水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法，包括步驟1）、甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定；步驟2）、甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液準(zhǔn)備和步驟3）、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；其特征在于還包括步驟4）、甲醛含量的測(cè)定，所述步驟4）中包括蒸餾步驟，所述蒸餾步驟中加入消泡劑。該方法優(yōu)化蒸餾效果及速度。
【專利說(shuō)明】
水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 如今，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)水性涂料中游離甲醛的限量越來(lái)越嚴(yán)格，而且是各個(gè)企業(yè)必須 執(zhí)行的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。因此，甲醛測(cè)定的準(zhǔn)確性既關(guān)系到各企業(yè)的利益，也關(guān)系到廣大人民的 健康。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)中一直沿用的方法是乙酰丙酮分光光度法，該方法也廣泛用于 食品、紡織工業(yè)等，是一個(gè)經(jīng)典的公認(rèn)的方法，但由于檢測(cè)物質(zhì)不同，在操作上各不相同。該 實(shí)驗(yàn)方法的主要不同點(diǎn)是在蒸餾過(guò)程中加入了消泡劑，因?yàn)檎麴s的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生許多氣 泡，很難控制蒸餾的效果，故加入消泡劑以優(yōu)化蒸餾效果及速度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法，該方法 優(yōu)化蒸餾效果及速度。
[0004] 本發(fā)明提供的水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定，包括步驟1)、甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 的標(biāo)定;步驟2)、甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液準(zhǔn)備和步驟3)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制;其特征在于還包括步 驟4)、甲醛含量的測(cè)定，所述步驟4)中包括蒸餾步驟，所述蒸餾步驟中加入消泡劑。
[0005] 作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn):所述步驟1)具體包括下述操作： a) 、移取20.0 OmL甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于250ml碘量瓶中，加0.05mol/L碘溶液25. OmL，立 即逐滴的加入1 mol/L氫氧化鈉溶液至顏色褪到淡黃色為止，靜置15min后，加lmol/L鹽酸 溶液llmL酸化； b) 、用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入新配制的lg/100mL淀粉指示劑 lmL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)，記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積VI; c )、同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定，記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V〇。
[0006] 作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn):所述步驟a)中1 mol/L氫氧化鈉溶液的滴加量為10mL。
[0007] 作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn):所述步驟1)中還包括甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的計(jì)算，其 公式為： 式中： V0一一空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位mL; VI-一標(biāo)定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位mL; 一一硫代硫酸鈉溶液濃度，單位mol/L; 15.0--甲醛（1/2HCH0)摩爾質(zhì)量； 10.0 一一甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液取樣體積，單位mL。
[0008] 作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn):所述步驟2)具體包括下述操作： 移取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1 OmL，置于1 OOOrnL容量瓶中，用水稀釋至刻度，2~5°C貯存，穩(wěn)定 5-9 天。
[0009] 作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn):所述步驟3)具體包括下述操作： d)、取數(shù)支50mL具塞刻度管，分別加入0 · 00，0 · 02，0 · 50，1 · 00，3 · 00，5 · 00，8 · 00 mL， 10.0 OmL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加水至50mL，加入2.5mL乙酰丙酮溶液，搖勻； e )、于60 °C水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，在盡可能短的時(shí)間內(nèi)測(cè)定； f)、用10mm比色皿，在波長(zhǎng)412 nm處，測(cè)量吸光度，以吸光度A和對(duì)應(yīng)的甲醛質(zhì)量yg繪制 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
[0010] 作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn):所述步驟3):標(biāo)準(zhǔn)工作曲線校正系數(shù)應(yīng)多0.995。
[0011] 作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn):所述步驟4)，具體操作如下： 稱取2 g試樣，置于50mL容量瓶中，并用水稀釋之刻度，搖勻；用移液管吸取10mL此溶 液，移入已加入10mL蒸餾水的100mL蒸餾瓶中，并在蒸餾瓶中加入少量沸石，滴入一滴消泡 劑，收集餾分的瓶中應(yīng)先加入適量的水浸沒(méi)冷凝管出口；加熱蒸餾并收集餾分，將試樣蒸至 近干。將收集的餾分轉(zhuǎn)移至50mL具塞刻度管中，用水稀釋到刻度，待測(cè)。
[0012] 制備好的試樣加入2.5mL乙酰丙酮溶液，搖勻；于60 °C水浴中加熱30min，取出后冷 卻至室溫，在盡可能短的時(shí)間內(nèi)測(cè)定； 用10 mm比色皿，在波長(zhǎng)412 nm處，測(cè)量吸光度，減去空白試驗(yàn)所測(cè)得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn) 曲線上查出試樣中甲醛的含量;空白試驗(yàn)，用水代替試樣，在相同條件下，進(jìn)行平行操作。
[0013] 作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn):所述步驟4)中還包括甲醛含量的計(jì)算，其公式為： 式中：C一甲醛含量，單位mg/kg m 一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的甲醛量，單位yg; W -測(cè)試所取的試樣量，單位g; f 一稀釋因子； 所述試樣稱取時(shí)精確度準(zhǔn)確至〇. 〇〇 lg。
[0014] 作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn):所述步驟4)中：在重復(fù)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果的相 對(duì)偏差不應(yīng)超過(guò)5%;在再現(xiàn)性條件下，不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)超過(guò)10%。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 以下通過(guò)試驗(yàn)及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定 做進(jìn)一步更詳細(xì)的說(shuō)明： 試驗(yàn)一. 1儀器與試劑 1.1 儀器與設(shè)備 1.1.1分光光度計(jì) 1.1.2蒸餾裝置:100mL蒸餾瓶、蛇形冷凝管、餾分接收器 1.1.3容量瓶 1.1.4 50mL比色管 1.1.5 移液管：1 mL、5 mL、10 mL、20 mL、25 mL 1.1.6天平:精度lmg 1.1.7加熱設(shè)備：電加熱套、水浴鍋 1.2 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均應(yīng)為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s 水或同等純度的水。
[0016] 1.2.1乙酸銨(NH4CH3COO)。
[0017] 1.2.2冰乙酸（〇13(：〇〇!〇:0=1.〇558/111匕
[0018] 1.2.3乙酰丙酮（〇5118〇2):0=〇.975 8/11^。
[0019] 1 · 2·4乙酰丙酮溶液:0· 25%(V/V)，稱25g乙酸銨（1 · 2· 1)， 加少量水溶解，加3mL冰乙酸（1.2.2)及0.25mL新蒸餾的乙酰丙酮（1.2.3 )，移入1 OOmL 容量瓶中，用水定容至刻度。調(diào)整pH=6.0，此溶液于2~5°C貯存，可穩(wěn)定一個(gè)月。
[0020] 1.2.5鹽酸（!1(：1)溶液：1111〇1/1 1.2.6氫氧化鈉(他0!〇溶液：11]1〇1/1 1.2.7碘(12)溶液:〇(12)=0.05111〇1/1，稱358碘化鉀（1.2.8)溶于101^水，加入138碘，溶 解后移入l〇〇〇mL容量瓶，加水稀釋定容。
[0021] 1.2.8 碘化鉀(KI)。
[0022] 1.2.9淀粉溶液：lg/100mL，稱lg淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，到入100mL沸水中，呈透 明溶液，臨用時(shí)配制。
[0023] 1.2.10硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(Na2S2〇 3)=0. lmol/L，并按GB/T 601進(jìn)行標(biāo)定 1.2.11甲醛(HCH0)溶液，含甲醛約37%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)） 1.2.12甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：lmg/Ml，移取2.8mL甲醛溶液（1.2.11)置于1 OOOrnL容量瓶中， 用水稀釋定谷。
[0024] 1.2.13無(wú)醛消泡劑 1.3甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定:移取20.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.2.12)置于250ml碘量瓶 中，加0.05mol/L碘溶液（1.2.7)，25. OmL，立即逐滴的加入1 mol/L氫氧化鈉溶液（1.2.6)至 顏色褪到淡黃色為止(大約10mL)，靜置15min后，加lmol/L鹽酸溶液（1.2.5)llmL酸化，用標(biāo) 定好的硫代硫酸鈉溶液（B. 1.3.1)滴定至淡黃色，加入新配制的lg/100mL淀粉指示劑 (B. 1.2.10)lmL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)，記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 VI。同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定，記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V0。按下式計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備 液濃度。
[0025] 式中： Vo一一空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL; Vi一一標(biāo)定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL; 一一硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L; 15.0--甲醛（1/2HCH0)摩爾質(zhì)量； 10.0 一一甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液取樣體積，mL。
[0026] 1.4甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：10μg/ml 移取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.3)10mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，2~5°C貯存， 可穩(wěn)定一周。
[0027] 2測(cè)定步驟 2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取數(shù)支50mL具塞刻度管，分別加入0 · 00，0 · 02，0 · 50，1 · 00，3 · 00，5 · 00，8 · 00 mL， 10 . OOmL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加水至50mL，加入2.5mL乙酰丙酮溶液（1.2.4)，搖勻。于60°C 水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，在盡可能短的時(shí)間內(nèi)測(cè)定。用10mm比色皿，在波長(zhǎng) 412 nm處，測(cè)量吸光度，以吸光度(A)和對(duì)應(yīng)的甲醛質(zhì)量(yg)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)工作 曲線校正系數(shù)應(yīng)多〇. 995，否則應(yīng)重新制作新的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
[0028] 2.2甲醛含量的測(cè)定 稱取2 g(準(zhǔn)確至O.OOlg)試樣，置于50mL容量瓶中，并用水稀釋之刻度，搖勻。用移液管 吸取10mL此溶液，移入已加入10mL蒸餾水的100mL蒸餾瓶中，并在蒸餾瓶中加入少量沸石， 滴入一滴消泡劑，收集餾分的瓶中應(yīng)先加入適量的水浸沒(méi)冷凝管出口。加熱蒸餾并收集餾 分，將試樣蒸至近干。將收集的餾分轉(zhuǎn)移至50mL具塞刻度管中，用水稀釋到刻度，待測(cè)。 [0029] 制備好的試樣加入2.5mL乙酰丙酮溶液（1.2.4)，搖勻。于60°C水浴中加熱30min， 取出后冷卻至室溫，在盡可能短的時(shí)間內(nèi)測(cè)定。
[0030] 用10 mm比色皿，在波長(zhǎng)412 nm處，測(cè)量吸光度，減去空白試驗(yàn)所測(cè)得的吸光度，從 標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中甲醛的含量。
[0031] 空白試驗(yàn)，用水代替試樣，在相同條件下，進(jìn)行平行操作。
[0032] 3甲醛含量的計(jì)算 甲醛含量按下式計(jì)算： 式中：C一甲醛含量，mg/kg m 一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的甲醛量，yg; W -測(cè)試所取的試樣量，g; f一稀釋因子 4精密度 4.1重復(fù)性：在重復(fù)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)超過(guò)5%。
[0033] 4.2再現(xiàn)性：在再現(xiàn)性條件下，不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)超過(guò)10%。
[0034] 上述實(shí)驗(yàn)表明消泡劑的加入不但可以明顯縮短蒸餾時(shí)間，還能大大提高蒸餾效 果。
[0035] 實(shí)施例1 本實(shí)施例的水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定，包括步驟1)、甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定； 步驟2)、甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液準(zhǔn)備和步驟3)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；其特征在于還包括步驟4)、甲 醛含量的測(cè)定，所述步驟4)中包括蒸餾步驟，所述蒸餾步驟中加入消泡劑。
[0036]步驟1)具體包括下述操作： a) 、移取20.0 OmL甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于250ml碘量瓶中，加0.05mol/L碘溶液，25. OmL，立 即逐滴的加入1 mol/L氫氧化鈉溶液至顏色褪到淡黃色為止，靜置15min后，加lmol/L鹽酸 溶液llmL酸化； b) 、用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入新配制的lg/100mL淀粉指示劑 lmL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)，記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積VI; c) 、同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定，記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V0。
[0037]步驟a)中1 mol/L氫氧化鈉溶液的滴加量為1 OmL。
[0038] 步驟1)中還包括甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的計(jì)算，其公式為： 式中： V0一一空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL; VI-一標(biāo)定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL; 一一硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L; 15.0--甲醛（1/2HCH0)摩爾質(zhì)量； 10.0 一一甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液取樣體積，單位mL。
[0039] 步驟2)具體包括下述操作： 移取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1 OmL，置于1 OOOrnL容量瓶中，用水稀釋至刻度，2~5°C貯存，穩(wěn)定 5-9 天。
[0040] 步驟3)具體包括下述操作： d) 、取數(shù)支50mL具塞刻度管，分別加入0 · 00，0 · 02，0 · 50，1 · 00，3 · 00，5 · 00，8 · 00 mL， 10.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加水至50mL，加入2.5mL乙酰丙酮溶液，搖勻； e )、于60 °C水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，在盡可能短的時(shí)間內(nèi)測(cè)定； f)、用10mm比色皿，在波長(zhǎng)412 nm處，測(cè)量吸光度，以吸光度A和對(duì)應(yīng)的甲醛質(zhì)量yg繪制 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
[0041 ] 步驟3):標(biāo)準(zhǔn)工作曲線校正系數(shù)應(yīng)彡0.995。
[0042] 步驟4)，具體操作如下： 稱取2 g試樣，置于50mL容量瓶中，并用水稀釋之刻度，搖勻；用移液管吸取10mL此溶 液，移入已加入10mL蒸餾水的100mL蒸餾瓶中，并在蒸餾瓶中加入少量沸石，滴入一滴消泡 劑，收集餾分的瓶中應(yīng)先加入適量的水浸沒(méi)冷凝管出口；加熱蒸餾并收集餾分，將試樣蒸至 近干。將收集的餾分轉(zhuǎn)移至50mL具塞刻度管中，用水稀釋到刻度，待測(cè)。
[0043] 制備好的試樣加入2.5mL乙酰丙酮溶液，搖勻；于60 °C水浴中加熱30min，取出后冷 卻至室溫，在盡可能短的時(shí)間內(nèi)測(cè)定。
[0044]用10 mm比色皿，在波長(zhǎng)412 nm處，測(cè)量吸光度，減去空白試驗(yàn)所測(cè)得的吸光度，從 標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中甲醛的含量;空白試驗(yàn)，用水代替試樣，在相同條件下，進(jìn)行平行操 作。
[0045]步驟4)中還包括甲醛含量的計(jì)算，其公式為： 式中：C一甲醛含量，單位mg/kg m 一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的甲醛量，單位yg; W -測(cè)試所取的試樣量，單位g; f 一稀釋因子； 試樣稱取時(shí)精確度準(zhǔn)確至0.00 lg。
[0046]步驟4)中：在重復(fù)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)超過(guò)5%;在再現(xiàn)性條 件下，不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)超過(guò)10%。
[0047]以上描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術(shù)人員可以可以了解，本 發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不 脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入 要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法，包括步驟1)、甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定;步驟 2)、甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液準(zhǔn)備和步驟3)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；其特征在于還包括步驟4)、甲醛含 量的測(cè)定，所述步驟4)中包括蒸餾步驟，所述蒸餾步驟中加入消泡劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步 驟1)具體包括下述操作： a) 、移取20.0 OmL甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于250ml碘量瓶中，加0.05mol/L碘溶液25. OmL，立 即逐滴的加入1 mol/L氫氧化鈉溶液至顏色褪到淡黃色為止，靜置15min后，加 lmol/L鹽酸 溶液llmL酸化； b) 、用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入新配制的lg/100mL淀粉指示劑 lmL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)，記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積VI; c )、同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定，記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積Vo。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步 驟a )中1 mo 1 /L氫氧化鈉溶液的滴加量為1 OmL。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步 驟1)中還包括甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的計(jì)算，其公式為： 式中： V0一一空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位mL; VI-一標(biāo)定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位mL; 一一硫代硫酸鈉溶液濃度，單位mol/L; 15.0--甲醛（1/2HCH0)摩爾質(zhì)量； 10.0 一一甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液取樣體積，單位mL。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步 驟2)具體包括下述操作： 移取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，2~5°C貯存，穩(wěn)定 5-9 天。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步 驟3)具體包括下述操作： d)、取數(shù)支50mL具塞刻度管，分別加入0 · 00，0 · 02，0 · 50，1 · 00，3 · 00，5 · 00，8 · 00 mL， 10.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加水至50mL，加入2.5mL乙酰丙酮溶液，搖勻； e )、于60 °C水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，在盡可能短的時(shí)間內(nèi)測(cè)定； f)、用10mm比色皿，在波長(zhǎng)412nm處，測(cè)量吸光度，以吸光度A和對(duì)應(yīng)的甲醛質(zhì)量yg繪制 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步 驟3):標(biāo)準(zhǔn)工作曲線校正系數(shù)應(yīng)多0.995。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步 驟4)，具體操作如下： 稱取2 g試樣，置于50mL容量瓶中，并用水稀釋之刻度，搖勻；用移液管吸取10mL此溶 液，移入已加入10mL蒸餾水的100mL蒸餾瓶中，并在蒸餾瓶中加入少量沸石，滴入一滴消泡 劑，收集餾分的瓶中應(yīng)先加入適量的水浸沒(méi)冷凝管出口；加熱蒸餾并收集餾分，將試樣蒸至 近干;將收集的餾分轉(zhuǎn)移至50mL具塞刻度管中，用水稀釋到刻度，待測(cè)； 制備好的試樣加入2.5mL乙酰丙酮溶液，搖勻， 于60 °C水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，在盡可能短的時(shí)間內(nèi)測(cè)定； 用10mm比色皿，在波長(zhǎng)412nm處，測(cè)量吸光度，減去空白試驗(yàn)所測(cè)得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲 線上查出試樣中甲醛的含量;空白試驗(yàn)，用水代替試樣，在相同條件下，進(jìn)行平行操作。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步 驟4)中還包括甲醛含量的計(jì)算，其公式為： 式中:C一甲醛含量，單位mg/kg m 一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的甲醛量，單位yg; W -測(cè)試所取的試樣量，單位g; f 一稀釋因子； 所述試樣稱取時(shí)精確度準(zhǔn)確至〇 .〇〇 lg。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的水性涂料粘合劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述 步驟4)中：在重復(fù)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)超過(guò)5%;在再現(xiàn)性條件下，不同 實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)超過(guò)10%。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK105866114SQ201610289652
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月4日
【發(fā)明人】李曼莉, 葛翔, 唐紅濤
【申請(qǐng)人】合肥聚合輻化技術(shù)有限公司