地溝油檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種地溝油檢測(cè)方法，屬于食品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]地溝油主要來(lái)源于餐廚廢油經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單加工之后流回市場(chǎng)。由于此類油中有毒有害物質(zhì)嚴(yán)重超標(biāo)，食用最初會(huì)引起頭暈、腹瀉和消化不良等中毒癥狀，長(zhǎng)期攝入者會(huì)誘發(fā)惡性腫瘤甚至致癌，危害性極大。
[0003]由于地溝油的復(fù)雜性，目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)統(tǒng)一的檢測(cè)方法。潘劍宇等、劉志金等和胡小泓等通過(guò)測(cè)定地溝油和合格油的理化指標(biāo)如酸值、過(guò)氧化值、碘價(jià)和電導(dǎo)率來(lái)鑒別是否為地溝油；王龍星等應(yīng)用固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，建立了食用油中3種微量辣椒堿(二氫辣椒素、辣椒素及壬酸香草酰胺)的檢測(cè)方法；金靜等能通過(guò)多維氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)對(duì)十一烷酸和13-甲基十四烷酸進(jìn)行定量分析；生物胺主要是由地溝油中的蛋白質(zhì)腐敗變質(zhì)而產(chǎn)生，靳智等發(fā)現(xiàn)地溝油中存在尸胺、腐胺、酪胺、組胺和精胺等5種生物胺，合格食用油樣品中生物胺均未檢出。由于樣品的復(fù)雜性以及多變性，這些檢測(cè)方法在實(shí)際應(yīng)用中可能會(huì)受到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種地溝油檢測(cè)方法。
[0005]技術(shù)方案:為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:包括以下步驟:
1)樣品預(yù)處理
每組樣品準(zhǔn)確量取5mL，加入20mL去離子水進(jìn)行萃取，超聲半小時(shí)，充分震蕩，靜置分層后取水相5mL定容至25mL，依次通過(guò)C18柱和0.45 μ m濾膜后注射至離子色譜儀分析。
[0006]2)色譜條件
色譜柱使用D1nex 1nPacTM AS18陰離子分離柱，流動(dòng)相為22mmol/LK0H溶液；抑制電流為87mA ;電導(dǎo)檢測(cè)；流速1.00mL/min,梯度洗脫；進(jìn)樣量25 μ L ;柱溫35°C;外標(biāo)法以峰面積定量。
[0007]3 )方法準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)
在濃度0.5?100mg/L范圍內(nèi)，配制一系列F，Cl，N02，Br，S042，N03，P043的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述的色譜條件進(jìn)行分析，得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖。
[0008]以各濃度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的峰面積Y為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度X(mg/L)為橫坐標(biāo)，做線性回歸分析，被分析物的峰面積和濃度在色譜條件下有良好的線性關(guān)系，每個(gè)濃度點(diǎn)平行進(jìn)樣3次，取平均值；其檢出限以三倍信噪比來(lái)計(jì)算(S/N=3 )。
[0009]4)結(jié)果與分析，若樣品中氯離子濃度高于1 mg/L，則樣品為地溝油。
[0010]進(jìn)一步地，所述的地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:所述離子色譜儀為ICS-1100型離子色譜儀。
[0011]有益效果:本發(fā)明提供的地溝油檢測(cè)方法，本試驗(yàn)通過(guò)超純水萃取預(yù)處理樣品，采用離子色譜技術(shù)，測(cè)定其中的陰離子種類和含量。發(fā)現(xiàn)地溝油和食用油中氯離子含量差異很大，可作為辨別地溝油和食用油的特征指標(biāo)。該檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，可有效監(jiān)控地溝油，防止其回流到市場(chǎng)，危害人們的健康。由此，可通過(guò)離子色譜法測(cè)定樣品中氯離子的含量來(lái)判定是否摻入了地溝油。該法快速簡(jiǎn)便，靈敏度高。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為氯離子含量與地溝油摻入量的關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0014]實(shí)施例1:
1材料與方法
1.1試驗(yàn)試劑和儀器
試驗(yàn)過(guò)程中所用到的單元素(F，Cl，Br，N03，N02，S042，P043 )標(biāo)準(zhǔn)溶液和多元素(F、C1、Br、N03、S042、P043 )標(biāo)準(zhǔn)溶液均購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。合格食用油樣品(市售)，委托檢驗(yàn)的地溝油樣品若干。
[0015]ICS-1100型離子色譜儀，戴安(中國(guó))有限公司；明澈TM-D 24UV型純水機(jī)，默克密理博實(shí)驗(yàn)室設(shè)備(上海)有限公司；SK3300H超聲波清洗器，上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司。
[0016]1.2 方法
1.2.1樣品預(yù)處理
每組樣品準(zhǔn)確量取5mL，加入20mL去離子水進(jìn)行萃取，超聲半小時(shí)，充分震蕩，靜置分層后取水相5mL定容至25mL，依次通過(guò)C18柱和0.45 μ m濾膜后注射至儀器分析。
[0017]1.2.2色譜條件
色譜柱使用D1nex 1nPacTM AS18陰離子分離柱，流動(dòng)相為22mmol/LK0H溶液；抑制電流為87mA ;電導(dǎo)檢測(cè)；流速1.00mL/min,梯度洗脫；進(jìn)樣量25 μ L ;柱溫35°C;外標(biāo)法以峰面積定量。
[0018]1.3方法準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)
在濃度0.5?100mg/L范圍內(nèi)，配制一系列F，Cl，N02，Br，S042，N03，P043的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述色譜條件進(jìn)行分析，得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖。
[0019]以各濃度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的峰面積Y為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度X(mg/L)為橫坐標(biāo)，做線性回歸分析，被分析物的峰面積和濃度在色譜條件下有良好的線性關(guān)系，每個(gè)濃度點(diǎn)平行進(jìn)樣3次，取平均值。其檢出限以三倍信噪比來(lái)計(jì)算(S/N=3)。為保證測(cè)定方法的可靠性，取標(biāo)準(zhǔn)混合溶液進(jìn)行7次重復(fù)進(jìn)樣分析，并做加標(biāo)回收分析。
[0020]2結(jié)果與分析
2.1樣品檢測(cè)結(jié)果
鑒于陰離子在油中的溶解度要小于在水中的，故采用去離子水萃取法來(lái)預(yù)處理樣品?；ㄉ?、葵花籽油和菜籽油樣品中離子的種類和含量均較少，而地溝油中檢出了 6種陰離子?；ㄉ秃涂ㄗ延蜋z出兩種陰離子，均為C1和S0 42，其含量分別為0.556mg/L、0.082mg/L和0.734mg/L、0.082 mg/L,而菜籽油只檢出一種陰離子，即C1，其含量為0.369mg/L。地溝油中檢出的陰離子有F、C1、N03、S042和P043，濃度分別為1.78 mg/L, 190 mg/L、0.120mg/L,2.09 mg/L和1.02 mg/L。和三種食用油相比，地溝油在陰離子種類和含量上要遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于三種食用油，其中氯離子的含量高達(dá)190 mg/L，是食用油的270多倍。
[0021 ] 2.2摻混的地溝油樣品
在菜籽油中分別摻入1%，3%，5%，10%和20% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的地溝油樣品。摻入1%的地溝油只檢出了氯離子，濃度為1.96 mg/L ；3%的地溝油檢出氯離子和硫酸根離子，濃度分別為5.69 mg/L和0.086 mg/L ;5%的地溝油檢出氯離子和硫酸根離子，濃度分別為
9.43 mg/L和0.141mg/L ；10%的地溝油檢出氯離子、硫酸根離子和磷酸根離子，濃度分別為18.9mg/L、0.217 mg/L和0.131 mg/L ；20%的地溝油檢出氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子和磷酸根離子，濃度分別為0.439 mg/L、38.1 mg/L、0.006 mg/L、0.432 mg/L和
0.209 mg/Lο
[0022]樣品中摻入地溝油質(zhì)量分?jǐn)?shù)從1%、3%、5%、10%到20%，均檢測(cè)出氯離子，氯離子濃度分別為 1.96mg/L、5.69 mg/L、9.43 mg/L、18.9 mg/L 和 38.1 mg/L。在相同的樣品預(yù)處理和色譜條件下，氯離子含量與地溝油摻入量呈正相關(guān)，正常食用油中的氯離子濃度低于1 mg/L，而摻入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的地溝油樣品中氯離子濃度高于正常食用油中氯離子濃度，由此，可通過(guò)離子色譜法測(cè)定樣品中氯離子的含量來(lái)判定是否摻入了地溝油，精度精確到質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%。
[0023]3 結(jié)論
本試驗(yàn)采用去離子水萃取預(yù)處理，依次通過(guò)C1S柱和0.45 μ m濾膜后，進(jìn)行離子色譜分析。該方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高。
[0024]三種食用油中氯離子含量均低于1 mg/L，而地溝油中氯離子的含量高達(dá)190 mg/L，是食用油的270多倍。故可通過(guò)測(cè)定樣品中的氯離子含量來(lái)鑒別是否為地溝油。
[0025]選菜籽油為地溝油摻混對(duì)象，在其中分別摻入1 %，3%，5%，10%和20% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的地溝油樣品。摻混后均檢測(cè)出氯離子，氯離子含量隨著地溝油摻入量的增加而增加。利用離子色譜法判斷是否摻入地溝油，能夠檢出的最低摻入量為1%。
[0026]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出:對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)樣品預(yù)處理 每組樣品準(zhǔn)確量取5mL，加入20mL去離子水進(jìn)行萃取，超聲半小時(shí)，充分震蕩，靜置分層后取水相5mL定容至25mL，依次通過(guò)C18柱和0.45 μ m濾膜后注射至離子色譜儀分析； 2)色譜條件 色譜柱使用D1nex 1nPacTM AS18陰離子分離柱，流動(dòng)相為22mmol/LK0H溶液；抑制電流為87mA ;電導(dǎo)檢測(cè)；流速1.00mL/min,梯度洗脫；進(jìn)樣量25 μ L ;柱溫35°C;外標(biāo)法以峰面積定量； 3)方法準(zhǔn)確性評(píng)價(jià) 在濃度0.5?100mg/L范圍內(nèi)，配制一系列F，Cl，N02，Br，S042，N03，P043的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述的色譜條件進(jìn)行分析，得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖； 4)結(jié)果與分析，若樣品中氯離子濃度高于1mg/L，則樣品為地溝油。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟3)方法準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)具體是指: 以各濃度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的峰面積Y為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度X (mg/L)為橫坐標(biāo)，做線性回歸分析，被分析物的峰面積和濃度在色譜條件下有良好的線性關(guān)系，每個(gè)濃度點(diǎn)平行進(jìn)樣3次，取平均值；其檢出限以三倍信噪比來(lái)計(jì)算(S/N=3 )。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:所述離子色譜儀為ICS-1100型離子色譜儀。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種地溝油檢測(cè)方法，每組樣品準(zhǔn)確量取5mL，加入20mL去離子水進(jìn)行萃取，超聲半小時(shí)，充分震蕩，靜置分層后取水相5mL定容至25mL，依次通過(guò)C18柱和0.45μm濾膜后注射至儀器分析。采用去離子水萃取預(yù)處理樣品，通過(guò)離子色譜法進(jìn)行分析，得到樣品的陰離子色譜圖。通過(guò)比對(duì)合格食用油和地溝油陰離子色譜圖中陰離子種類和含量來(lái)判斷是否為地溝油。可通過(guò)離子色譜法測(cè)定樣品中氯離子的含量來(lái)判定是否摻入了地溝油。該法快速簡(jiǎn)便，靈敏度高。
【IPC分類】G01N30/96
【公開(kāi)號(hào)】CN105424865
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510905541
【發(fā)明人】趙昌平, 楊葉琴, 趙杰
【申請(qǐng)人】蘇州國(guó)環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月10日