導(dǎo)致比率的增加。然后滴定劑的加入速率將 增加。然后每單位時間供給的被滴定物的量降低，然后加入滴定劑的速率可W降低。此類 滴定將是非常迅速且準確的，由于將調(diào)整滴定劑的加入速率w匹配被滴定物的加入w及與 終點或等當(dāng)點的距離。應(yīng)進一步認識到如果被滴定物的加入將甚至進一步變化，則該實施 例的益處可W甚至更加被理解。該方法和利用根據(jù)本發(fā)明的實施例的方法的任何設(shè)備可適 應(yīng)于此類情況。
[0060] 連例 3
[0061] 根據(jù)本發(fā)明的一個實例和實施例，根據(jù)凱氏定氮法使用一種凱氏定氮設(shè)備進行 滴定。通過稱量不同量的作為鹽的（畑4)2化(S〇4)2來制備樣品。作為光源使用一種科 銳X燈（化eeX-lamp)，XP-G，型號2600K-3700KCCT，并且為了檢測傳輸?shù)墓?，使用濱松 (Hamamatsu)的數(shù)字顏色傳感器S-9706檢測寬的光譜范圍，該寬的光譜范圍包括藍光、綠 光和紅光，并且計算所測量的綠光和紅光的比率，用于與一個目標(biāo)值進行對比。使用具有加 入的指示劑漠甲酪綠和甲基紅的1%的棚酸溶液作為該滴定容器中的接收液。
[0062] 在分析之前，制備一種含有30ml接收液和75ml蒸饋水的溶液。加入肥1W達到 中性灰色。綠光和紅光的比率被確定為0. 75,將其用作用于該實驗的目標(biāo)值。
[0063] 在滴定過程中，計算所測定的傳輸?shù)木G光與紅光的比率并且將其與該目標(biāo)值進行 對比，并且使用根據(jù)表1的該些值來控制將滴定劑供給到該滴定容器的自動滴定管。從表1 明顯的是例如在該目標(biāo)值處或W下沒有供給滴定劑，并且進一步在高比率下（即在高水平 的錠下），與較低的比率相比滴定劑的供給速率是高的。因此，當(dāng)將大量的被滴定物從蒸饋 供給到該滴定容器中時，綠光與紅光的比率將是高的并且供給滴定劑的速率將是高的。如 果然后該被滴定物的供給降低，則所測量的光的比率將降低，由于滴定劑的加入，因此導(dǎo)致 降低的滴定劑的加入。當(dāng)不再從該蒸饋裝置供給被滴定物時，滴定將繼續(xù)，在該過程中比率 將降低直到達到0. 75的目標(biāo)值，此時不再加入滴定劑。在該實例中，滴定劑的定量給料不 是連續(xù)進行的，但是滴定劑的加入是根據(jù)表1取決于所測量的光的比率進行的，在此之后 取決于所計算的比率并將其與根據(jù)表1的目標(biāo)值0. 75進行對比來進行新的添加。
[0064] 表 1.
[0065]
[0066]
[0067] 分析了S十一個不同的樣品。在表2中呈現(xiàn)了關(guān)于樣品的數(shù)據(jù)和來自該分析的數(shù) 據(jù)。如本領(lǐng)域中已知的計算數(shù)據(jù)。
[0068] 表 2.
[006引重量[g]指代該樣品中（畑4)2化(S〇4)2的重量。
[0070]
[0071]
[0072] 在此實例中，當(dāng)該樣品是（畑4) 2化(S〇4) 2時，在該樣品中的氮的百分比（％腳已知 是7. 12%。相對標(biāo)準偏差被計算為0.394%?？蒞得出結(jié)論，該實施例提供具有高精度的 滴定。分析時間可W維持較短或最小化，因為滴定劑的加入能夠W高速進行。
[0073] 對于此實例，W非常高的進樣速率或基本上連續(xù)地監(jiān)測或計算所測量的綠光與紅 光的比率，并且在每次加入滴定劑之前，將該當(dāng)前比率用于與該目標(biāo)值進行對比。應(yīng)認識到 可替代地例如可W僅在每次可能加入滴定劑之前計算該比率。
[0074] 應(yīng)進一步認識到即使將該滴定劑W多個離散部分、并且不連續(xù)地加入，滴定劑的 加入被認為具有一個速率。
[0075] 該第一和第二波長的測量值可W根據(jù)用于進行滴定的設(shè)備的配置而大大改變。例 如，所使用的傳感器可能對所使用的波長的光不是同等地敏感的。此外該光源可能發(fā)射對 于所使用的波長的不同強度的光。除此之外，設(shè)備的該些組件可能在不同程度上吸收或削 減不同波長的光。鑒于此，技術(shù)人員意識到可能有利的是在計算該比率之前修正該些測量 值。例如，如果一個測量值明顯大于另一個值，則可能有利的是在計算該比率之前按比例縮 放該些測量值中的一個或兩個。通過該樣做，可W計算出適合于所使用的特定設(shè)備的一個 比率。此外，在不脫離本發(fā)明的范圍的情況下，技術(shù)人員認識到在計算該比率之前該些測量 值可W經(jīng)受不同的數(shù)學(xué)運算。
【主權(quán)項】
1. 用于滴定的方法，該方法包括， 提供包含至少一種被滴定物和至少一種指示劑的一種溶液 提供一種滴定劑， 通過反復(fù)地進行以下步驟來進行滴定： 使光傳輸穿過該溶液， 測量在一個第一波長下傳輸穿過該溶液的光的強度， 測量在一個第二波長下傳輸穿過該溶液的光的強度， 將在該第一和第二波長下所測量的傳輸穿過該溶液的光的強度與一個目標(biāo)值進行對 比，并且 基于所述對比將滴定劑以一定速率加入該溶液中。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中該目標(biāo)值表示分別在該第一波長和該第二波長下 的預(yù)定的光強度。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中該目標(biāo)值表示在 該被滴定物與該滴定劑之間的反應(yīng)的等當(dāng)點、或 該指示劑的終點處，在該第一波長和該第二波長下的光強度。4. 根據(jù)以上權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述對比包括確定該第一測量的光強 度與該第二測量的光強度之間的比率，并且將該比率與該目標(biāo)值進行對比，其中 該目標(biāo)值代表在該第一和第二波長下的光強度的預(yù)定比率，或 在該被滴定物與該滴定劑之間的反應(yīng)的等當(dāng)點、或該指示劑的終點處，在該第一波長 和該第二波長下的光強度。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述對比包括確定在矢量空間中的一個點，該 點由該第一測量的光強度和該第二測量的光強度表示，該目標(biāo)值由該矢量空間中的一個點 表示，并且確定該矢量空間中的這些點之間的距離。6. 根據(jù)以上權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中該被滴定物包含銨。7. 根據(jù)以上權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中該滴定是酸堿滴定類型的并且該指示 劑對pH的變化敏感。8. 根據(jù)以上權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中該被滴定物從一個蒸餾器被供給。9. 根據(jù)以上權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中該被滴定物借助于一個流被供給。10. 根據(jù)以上權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中該第一波長對應(yīng)于綠光并且該第二 波長對應(yīng)于紅光。11. 用于滴定的設(shè)備，該設(shè)備包含， 一個滴定容器、一個檢測器、一個光源、一個滴定劑定量裝置、以及一個控制裝置，其中 該滴定容器被安排成用于容納包含至少一種被滴定物的一種溶液，并且用于接收來自 該滴定劑定量裝置的滴定劑溶液流， 該檢測器被安排成用于測量在一個第一波長下從該光源傳輸穿過該溶液的光的強度、 以及在一個第二波長下從該光源傳輸穿過該溶液的光的強度，并且 該控制裝置被安排成用于將在該第一和第二波長下所測量的傳輸穿過該溶液的光的 強度與一個目標(biāo)值進行對比，并且用于基于所述對比控制來自該滴定劑定量裝置的滴定劑 溶液流在一定速率下。12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的設(shè)備，該設(shè)備還包含用于接收被滴定物流的裝置。13. 根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的設(shè)備，其中該設(shè)備還包含用于接收來自一個蒸餾器的 被滴定物的裝置。14. 根據(jù)權(quán)利要求11-13中任一項所述的設(shè)備，其中該設(shè)備還包含一個蒸餾裝置。15. 根據(jù)權(quán)利要求11-14中任一項所述的設(shè)備用于滴定的用途。
【專利摘要】用于滴定的方法，該方法包括：提供包含至少一種被滴定物和至少一種指示劑的一種溶液；提供一種滴定劑；通過反復(fù)地進行以下步驟來進行滴定：使光傳輸穿過該溶液；測量在一個第一波長下傳輸穿過該溶液的光的強度；測量在一個第二波長下傳輸穿過該溶液的光的強度；將在該第一和第二波長下所測量的傳輸穿過該溶液的光的強度與一個目標(biāo)值進行對比；并且基于所述對比將滴定劑以一定速率加入該溶液中。
【IPC分類】G01N21/31, G01N31/16, G01N21/79
【公開號】CN104969066
【申請?zhí)枴緾N201380071746
【發(fā)明人】安德斯·羅斯倫德, 安妮特·哈爾特曼, 歐勒·倫德斯托姆, 拉格納·艾克森
【申請人】奧普斯公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2013年2月4日
【公告號】EP2951572A1, WO2014117868A1