離子液體電輸運性質高精度測量裝置及用其測量磁電阻效應的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于電輸運性質測量技術領域，具體涉及一種高精度離子液體電輸運性質測量裝置的設計及磁電阻效應的測量。
【背景技術】
[0002]離子液體是一種新型溶劑和催化材料，在研宄離子液體的物理特性過程中，電輸運性質測量是一種十分重要而且常用的研宄手段。由于離子液體易極化、具有腐蝕性，所以在測量離子液體的電輸運性質時，應考慮測量過程中的極化影響和測量裝置的抗腐蝕性。
[0003]常用的測量離子液體電輸運性質的方法有:相敏檢波法，雙脈沖法，動態(tài)脈沖法，頻率法等。為減小測量過程中極化對測試的影響，頻率法最為常用。但是根據該方法制作的測量裝置精度小于0.5%，無法精確測試離子液體受溫度及磁場等外界條件影響后的微小變化，而且該種測量裝置中的電極無法應用于低溫和堿性溶液。因此，亟需對電輸運性質測量裝置中的電極進行改造。
[0004]目前，測量裝置中常用的電極有二極電極和四級電極。二極電極的制作和加工比較方便，較為常見且應用廣泛，而四級電極需要特殊的加工和制作。制作四極電極時，通常采用鍍有鉑黑的鉑電極片，以具有較強的抗腐蝕性和可塑性的玻璃作為鉑電極片的支撐。
[0005]但是，當離子液體處于變化的外場中時，其電輸運性質具有各向異性，從而電極的選擇頗為困難。比如，當需要加工電極片平行于液面的電極時，制作方通常會首選聚甲醛等熱塑性較強材料作為電極片，但是這樣的材料不穩(wěn)定，不適用測量腐蝕性較強的溶液。如果勉強用玻璃作為支撐，由于加工水平的限制，加工出來的電極不能滿足測試要求，且在用四極電極測量時候如果采用玻璃固定中間的電極會影響液體的流動和導電離子電荷的傳輸。同樣，液體的流動性也會給測量帶來誤差。
[0006]為克服以上缺點，本發(fā)明首次采用高精度電流源和納伏表作為電流信號發(fā)射源和接收源，設計和制作專用密封盒式四極電極，測量離子液體在不同溫度、電流密度和磁場強度下的電輸運行為。所設計的專用四極電極不僅化學性質穩(wěn)定、抗腐蝕性強，能精確測量離子液體處在非穩(wěn)定狀態(tài)下的電輸運性質，而且受空間影響較小，可有效測試離子液體不同方向的電輸運性質，同時測量用的電極片采用網狀結構，能有效降低液體電壓測量時電極的極化影響并減弱電極對離子運動的影響。利用該測量裝置監(jiān)測離子液體電輸運性質在磁場中的微小變化，發(fā)現了磁電阻效應，這是利用傳統(tǒng)測量裝置無法測量到的。因此，該測量裝置在電輸運測量技術方面具有很好的理論意義和實用價值。

【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明提出了一種高精度測量離子液體電輸運性質的測量裝置，該測量裝置以高精度電流源和納伏表作為電流信號發(fā)射源和接收源，以自制的密封盒式四極電極為測量電極，測量具有腐蝕性和流動性的離子液體的電輸運性質。具體設計方案如下:
[0008](I)、密封盒式四極電極的制作:選用耐腐蝕的聚四氟乙烯有機高分子材料，根據圖1的結構圖制作側壁帶有四個凹槽的盒子，要求凹槽的深度與盒子內壁深度相同。采用電鍍法在電極片表面鍍上一層鉑黑，將鍍完之后的電極插入盒子凹槽中的I和P位置，2和2'位置插入網狀電極片，網狀電極片采用鉑材質，絲網直徑為0.5mm，網孔直徑和網孔間距均為Imm左右，網狀結構能有效減小電極對離子液體中的陰陽離子的傳輸運動的影響。為了降低離子液體在測量過程中由于受到外力的作用導致流動性增強，根據圖1中的結構圖我們制作了與盒子匹配的密封蓋子，同時在盒子邊緣部分開一個大小適中的孔，若孔太小，離子液體由于表面張力的原因，不能自由流動，若孔太大，電流發(fā)散性增強，會增大測量誤差，對應的在盒子底部開同樣大小的孔，以便離子液體流入時空氣的排出。密封的四極電極不僅能阻礙樣品的流動、減小電流的發(fā)散性，而且可以隨意改變方向以便測量外加磁場對離子液體電輸運性質的各向異性影響。
[0009](2)、離子液體電輸運性質測量裝置的組裝:該測量系統(tǒng)包括計算機、超導磁體系統(tǒng)、電流表、納伏表以及測試電極。其中所述超導磁體系統(tǒng)、電流表和納伏表分別連接至計算機上，并由計算機控制；所述的計算機，包含了超導磁體和電輸運測量的自動化控制軟件，能有效控制以上各個單元協同工作，讀取并處理數據，最終輸出測量結果；所述的電流表及納伏表測試精度高，保證了測量結果的可靠性和穩(wěn)定性；所述的超導磁體系統(tǒng)，能產生9T高均勻性的強磁場，可在水平及垂直方向轉換測量。
[0010](3)、離子液體電輸運性質測量:采用上述測量裝置我們測量了離子液體在不同溫度、電流密度和磁場強度下的電輸運行為，結果顯示，離子液體的電導率隨外加磁場的減小而減小，其磁電阻效和記憶效應表明外加磁場增強了離子的有序性和離子間的相互作用，采用不同的電流密度測量，離子液體的磁阻變化的比率不同，不同溫度和碳鏈長度的離子液體其磁電阻效應的大小也不同。其中所述的離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑四氯化鐵、1-戊基-3-甲基咪唑四氯化鐵、1-己基-3-甲基咪唑四氯化鐵、1-庚基-3-甲基咪唑四氯化鐵和1-辛基-3-甲基咪唑四氯化鐵中的一種或兩種以上。
[0011]本發(fā)明提出的離子液體電輸運高精度測量裝置有以下優(yōu)點:本發(fā)明采用高精度的電流表和納伏表作為信號發(fā)射源和接收源，有效降低了噪聲，提高了測量精度，并且能夠研宄外加磁場對離子液體電輸運性質的各向異性影響；本發(fā)明采用自制盒式四極電極，降低了測量過程中的極化影響且測量裝置具有抗腐蝕性；整個測量過程可以由程序控制，測量程序采用實時采集技術，相對其他電輸運測量技術，數據采集更快、更密集，測量數據經計算機處理得到所需參數，結果自動保存成設定格式的文檔形式。
【附圖說明】
[0012]圖1為自制密封盒式四極電極結構示意圖，(a)為設計的電極，其中I通方波電流，2為網狀的測電壓的電極片，3為柔性的傳輸導線；(b)為匹配的蓋子。
[0013]圖2為離子液體電輸運性質測量裝置示意圖。
[0014]圖3為離子液體在不同溫度時的電導率測量結果。
[0015]圖4為離子液體磁電阻效應隨磁場的變化情況。
具體實施方案
[0016]本發(fā)明通過以下實施例說明，但本發(fā)明并不限于下屬實施例，在不脫離前后所述宗旨的范圍下，變化實施例均包含在本發(fā)明的技術范圍內。下面結合附圖對本發(fā)明的實施例作詳細說明:
[0017]實施例1:
[0018]根據附圖1所示的結構圖，先制作一個以聚四氟乙烯為材料的盒子，在盒子的側壁加工四個凹槽，凹槽的深度與盒子的內壁相同。采用電鍍法在電極片表面鍍上一層鉑黑，將鍍完之后的電極插入盒子凹槽中的I和P位置，2和2'位置插入網狀電極片，然后將電極片與3號位置的柔性傳輸線連接。隨后制作與盒子匹配的密封蓋子，同時在盒子邊緣部分開一個大小適中的孔。
[0019]實施例2:
[0020]根據圖2所示的結構圖將計算機、超導磁體系統(tǒng)、電流表、納伏表以及測試電極組裝起來，其中超導磁體系統(tǒng)、電流表和納伏表分別連接至計算機上，并由計算機控制，采用頻率法測離子液體的電導率，采用網狀電極片測量感應電壓，獲得極化較小的測試信號。根據R = V/I，G = C/R ;R是待測電極間的電阻值，G是溶液電導率，C為電極常數。由此計算出離子液體高精度的電導率值。
[0021]實施例3:
[0022]利用該測量裝置測量離子液體在不同溫度時的電導率，測量結果如附圖3所示。
[0023]實施例4:
[0024]利用該測量裝置測量離子液體磁電阻隨磁場的變化情況，測量結果如附圖4所示，發(fā)現了磁電阻效應。
[0025]本發(fā)明解決了傳統(tǒng)離子液體電輸運測量過程中離子液體易極化且電極易腐蝕問題，采用自制的盒式四極電極，結合高精度的電流表和納伏表，通過電腦程序控制，實現了測量過程中數據實時采集。本發(fā)明不僅提高了離子液體電輸運性質測量的精度，而且測量過程自動化程度高，數據采集處理方便易得，大大簡化了測量過程，在電輸運測量技術方面具有重要的理論意義和實用價值。
【主權項】
1.一種高精度離子液體電輸運性質測量裝置，其特征在于，包括計算機控制系統(tǒng)、超導磁體系統(tǒng)、電流表、納伏表以及密封盒式四極電極。
2.根據權利要求1所述的一種高精度離子液體電輸運性質測量裝置，其特征在于所述電極為密封盒式四極電極，材料為耐腐蝕的聚四氟乙烯，利用網狀電極片，將電極體積密封確定形狀因子。
3.根據權利要求1所述的一種高精度離子液體電輸運性質測量裝置，其特征在于采用高精度電流源和納伏表作為電流信號發(fā)射源和接收源。
4.根據權利要求1所述的一種高精度離子液體電輸運性質測量裝置，其特征在于所述的計算機控制系統(tǒng)配有磁場升降場控制程序、電流源和電壓表。
5.一種密封盒式四極電極的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)制作側壁帶有四個凹槽的盒子，凹槽的深度與盒子內壁深度相同，選用的材料為耐腐蝕的聚四氟乙烯高分子材料； (2)將制作的電極片固定于盒子的凹槽中，而網狀電極片固定于盒子中間； (3)將電極片與柔性的鉑導線相連接，其中柔性的傳輸導線是由導電性較好的金屬導線和熱縮管加工而成； (4)制作與盒子匹配的密封蓋子，選用的材料為耐腐蝕的聚四氟乙烯有機高分子材料。
6.根據權利要求5所述的一種密封盒式四極電極的制備方法，其特征在于所述的網狀電極片材質為鉑材質，網孔直徑和網孔間距均為Imm左右。
7.一種高精度測量離子液體電輸運性質的方法，其特征在于，使用權利要求1-4中任一項所述的裝置。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于所述離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑四氯化鐵、1-戊基-3-甲基咪唑四氯化鐵、1-己基-3-甲基咪唑四氯化鐵、1-庚基-3-甲基咪唑四氯化鐵和1-辛基-3-甲基咪唑四氯化鐵中的一種或兩種以上的組合物。
【專利摘要】本發(fā)明屬于電輸運性質測量技術領域，具體為一種高精度離子液體電輸運性質測量裝置的設計及磁電阻效應的測量。該測量裝置采用高精度電流源和電壓表作為電流信號發(fā)射源，以實驗室自主設計和制作的專用密封盒式四極電極為測量電極，用于測量離子液體在不同溫度、電流密度和磁場強度下的電輸運行為。所設計的專用四極電極不僅化學性質穩(wěn)定、抗腐蝕性強，能精確測量離子液體處在非穩(wěn)定狀態(tài)下的電輸運性質，而且受空間影響較小，可有效測試液體不同方向的電輸運性質，同時測量用的電極片采用網狀結構，能有效降低液體電壓測量時電極的極化影響并減弱電極對離子運動的影響。利用該測量裝置監(jiān)測離子液體電輸運性質在磁場中的微小變化，發(fā)現了磁電阻效應，這是利用傳統(tǒng)測量裝置無法測量到的。因此，該測量裝置在電輸運性質測量方面具有很好的理論意義和實用價值。
【IPC分類】G01R27-08, G01R31-00
【公開號】CN104849594
【申請?zhí)枴緾N201510243988
【發(fā)明人】張鎖江, 張海濤, 袁培
【申請人】中國科學院過程工程研究所
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月14日