一種蒲黃飲片的含量測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)檢驗(yàn)領(lǐng)域和藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是蒲黃飲片的含量測定方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]蒲黃飲片中含有兩種主要成份:異鼠李素-3-0-新橙皮苷和香蒲新苷，目前蒲黃飲片的檢測方法PH太大，對(duì)色譜柱要求較高，而且特別容易對(duì)色譜柱造成損壞，減少了色譜柱的使用壽命，增加了檢驗(yàn)成本，檢驗(yàn)方法繁瑣，檢驗(yàn)人員工作量、分析儀器的調(diào)配使用都需要相應(yīng)增加，造成工作安排對(duì)的被動(dòng)和浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]本發(fā)明的目的是提供一種測定蒲黃飲片含量的方法，在色譜條件下使蒲黃飲片中的兩種主要成分實(shí)現(xiàn)有效分離，改變其峰前沿，進(jìn)而完成了其定量分析，檢測方法簡易可行，測定含量指標(biāo)精確。
[0004]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0005]蒲黃飲片含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0006](I)色譜條件建立與系統(tǒng)適應(yīng)性步驟:
[0007]用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以0.04%磷酸-乙腈為流動(dòng)相，其中水相與有機(jī)相的體積比為85:15，檢測波長為254nm，流速為每分鐘0.6?1.2ml，柱溫為30 ± 5°C，理論塔板數(shù)按異鼠李素-3-0-新橙皮苷計(jì)算不低于5000，分離度應(yīng)大于2.0 ;
[0008](2)測定步驟:
[0009]精密量取對(duì)照品母液適量，加甲醇稀釋成所需濃度的對(duì)照品溶液，搖勻，進(jìn)樣20 μ I于液相色譜儀，記錄色譜圖，另取蒲黃飲片供試品溶液，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
[0010]在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述對(duì)照品母液包括異鼠李素-3-0-新橙皮苷對(duì)照品母液和香蒲新苷對(duì)照品母液。
[0011]本發(fā)明現(xiàn)有的優(yōu)點(diǎn)和積極的效果:
[0012]本發(fā)明是在同一色譜條件下實(shí)現(xiàn)了兩組分的定量分析，即節(jié)約了成本、時(shí)間、物力，又實(shí)現(xiàn)了方法操作簡便、快捷，檢驗(yàn)儀器簡單常見，數(shù)分鐘內(nèi)就可測定一個(gè)樣品，并且結(jié)果準(zhǔn)確、可靠、穩(wěn)定性良好。
【附圖說明】
[0013]圖1原色譜條件香蒲新苷對(duì)照品溶液色譜圖。
[0014]圖2原色譜條件異鼠李素-3-0-新橙皮苷對(duì)照品溶液色譜圖。
[0015]圖3本發(fā)明實(shí)施例1對(duì)照品混合溶液色譜圖。
[0016]圖4本發(fā)明實(shí)施例1供試品溶液色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]本發(fā)明蒲黃飲片含量測定方法的實(shí)施例，對(duì)其中的異鼠李素-3-0-新橙皮苷和香蒲新苷對(duì)照品含量同時(shí)進(jìn)行檢測:
[0018]實(shí)施例1
[0019]按照《中國藥典》2010版一部附錄VD高效液相色譜法測定。
[0020]實(shí)驗(yàn)方法與過程:
[0021]1.儀器與試劑
[0022]色譜儀:1260型高效液相色譜儀(廠家:安捷倫)
[0023]分析天平:XS105型(廠家:梅特勒)
[0024]供試品:蒲黃飲片溶液。
[0025]2.色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性
[0026]色譜柱迪馬C18柱(4.6mmX 250mm，5 μ m);以0.04%磷酸-乙腈為流動(dòng)相，其中水相與有機(jī)相的體積比為85:15，檢測波長為254nm，流速為每分鐘1.0ml，柱溫為30°C，理論塔板數(shù)按異鼠李素-3-0-新橙皮苷計(jì)算不低于5000，分離度應(yīng)大于2.0o
[0027]3.對(duì)照品溶液和供試品溶液的制備
[0028]對(duì)照品溶液配制:精密稱取異鼠李素-3-0-新橙皮苷對(duì)照品25mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。精密稱取香蒲新苷對(duì)照品25mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。分別精密吸取上述溶液1ml，置同一 1ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制成每Iml含50 μ g的對(duì)照品溶液。
[0029]供試品溶液配制:取本品約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，冷浸12小時(shí)后加熱回流I小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用濾膜(0.45 μ m)濾過，即得供試品溶液。
[0030]4.測定法:
[0031]取上述對(duì)照品溶液，自動(dòng)進(jìn)樣20 μ I于液相色譜儀記錄色譜圖。
[0032]對(duì)照品溶液色譜圖如圖1和圖2所示。
[0033]取上述供試品溶液，自動(dòng)進(jìn)樣10 μ I于液相色譜儀記錄色譜圖。
[0034]供試品溶液色譜圖如圖3所示。
[0035]當(dāng)然，上述說明并非對(duì)發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不限于上述舉例，本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)范圍內(nèi)作出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.蒲黃飲片含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)色譜條件建立與系統(tǒng)適應(yīng)性步驟: 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以0.04%磷酸-乙腈為流動(dòng)相，其中水相與有機(jī)相的體積比為85:15，檢測波長為254nm，流速為每分鐘0.6?1.2ml，柱溫為30±5°C，理論塔板數(shù)按異鼠李素-3-0-新橙皮苷計(jì)算不低于5000，分離度應(yīng)大于2.0 ; (2)測定步驟: 精密量取對(duì)照品母液適量，加甲醇稀釋成所需濃度的對(duì)照品溶液，搖勻，進(jìn)樣20 μ I于液相色譜儀，記錄色譜圖，另取蒲黃飲片供試品溶液，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
2.如權(quán)利要求1所述的蒲黃飲片含量測定方法，其特征在于，所述對(duì)照品母液包括異鼠李素-3-0-新橙皮苷對(duì)照品母液和香蒲新苷對(duì)照品母液。
【專利摘要】本發(fā)明涉及蒲黃飲片的含量測定方法，其特點(diǎn)是：采用高效液相色譜法，色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性：用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以0.04％磷酸-乙腈為流動(dòng)相，其中水相與有機(jī)相的體積比為85:15，檢測波長為254nm，流速為每分鐘0.6～1.2ml，柱溫為30±5℃，理論板數(shù)按異鼠李素-3-O-新橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。測定法：精密量取對(duì)照品溶液適量，加甲醇稀釋成所需濃度的對(duì)照品溶液，搖勻，進(jìn)樣20μl于液相色譜儀，記錄色譜圖，另取蒲黃飲片按藥典方法處理，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。在同一色譜條件下，完成對(duì)異鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷的定量分析，測定方法簡單可行，測定指標(biāo)精確。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號(hào)】CN104849357
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410836723
【發(fā)明人】葉湘武, 徐顯明, 李彤, 王瓊
【申請(qǐng)人】上海景峰制藥有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2014年12月23日