保護(hù)渣中硼的溶樣方法及硼量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種保護(hù)渣中硼的溶樣方法及硼 量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 連鑄保護(hù)渣中硼量的多少起著決定保護(hù)渣熔融時(shí)粘度的作用。硼量低了達(dá)不到降 低粘度的作用；硼量太高，可以降低保護(hù)渣的粘度但溫度相應(yīng)降低，而且會(huì)與鋼中鋁發(fā)生反 應(yīng)進(jìn)入鋼水中，對(duì)鋼的性能有害。因而準(zhǔn)確測(cè)定保護(hù)渣中硼量對(duì)科研和生產(chǎn)具有實(shí)際指導(dǎo) 意義。
[0003] 保護(hù)渣中硼量的測(cè)定方法到目前為止沒(méi)有見(jiàn)到國(guó)標(biāo)法，只有CSM08 0405 01-2005含氟爐渣-三氧化二硼含量測(cè)定-中和滴定法。該標(biāo)準(zhǔn)采用氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉熔 融試料，沉淀分離后用中和滴定法測(cè)定保護(hù)渣中三氧化二硼含量，方法操作繁瑣，在保護(hù)渣 中低含量三氧化二硼的測(cè)定上存在一定局限。由于保護(hù)渣中碳含量有時(shí)較高，采用傳統(tǒng)的 HC1-HN03、H2S04-H3P04-H202、或HC1溶解后殘?jiān)幚淼热軜臃椒ǎ性谔幚碓嚇樱ɑ蜻^(guò)濾洗 滌）過(guò)程中操作難以順暢快捷的現(xiàn)象?，F(xiàn)有技術(shù)無(wú)法解決上述問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種測(cè)定保護(hù)渣中硼的溶樣方法，使得保護(hù)渣 分解簡(jiǎn)單、順暢快捷、保護(hù)渣分解完全且無(wú)待測(cè)組分的損失。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] -種測(cè)定保護(hù)渣中硼的溶樣方法，包括：將保護(hù)渣燒炭后依次加入鹽酸、氫氟酸和 甘露醇，加熱至所述保護(hù)渣完全溶解。
[0007] 進(jìn)一步：所述燒炭的溫度為800?850°C，所述燒炭的時(shí)間為30min。
[0008] 進(jìn)一步：當(dāng)所述保護(hù)渣的質(zhì)量為0.lg時(shí)，加入的所述鹽酸為鹽酸和水的體積比為 1: 1，所述鹽酸體積為10?25mL，加入的所述氫氟酸的密度為1. 13g/mL，所述氫氟酸的體積 為1?5mL，加入的所述甘露醇為固體質(zhì)量為0. 5?1. 0g。
[0009] 進(jìn)一步：所述加熱的溫度為80?100°C。
[0010] 本發(fā)明所要解決的另一技術(shù)問(wèn)題是提供一種保護(hù)渣中硼量的測(cè)定方法，操作簡(jiǎn)單 快速，分析結(jié)果精度高準(zhǔn)確度好。
[0011] 本發(fā)明的另一技術(shù)方案如下：
[0012] 一種保護(hù)渣中硼量的測(cè)定方法，包括：將保護(hù)渣燒炭后依次加入鹽酸、氫氟酸和甘 露醇，加熱至所述保護(hù)渣完全溶解；將溶解后的所述保護(hù)渣用水稀釋定容；采用等離子發(fā) 射光譜法測(cè)定所述保護(hù)渣中的硼量。
[0013] 進(jìn)一步：所述燒炭的溫度為800?850°C，所述燒炭的時(shí)間為30min。
[0014] 進(jìn)一步：當(dāng)所述保護(hù)渣的質(zhì)量為0.lg時(shí)，加入的所述鹽酸中HC1和水的體積比為 1: 1，所述鹽酸體積為10?25mL，加入的所述氫氟酸的密度為1. 13g/mL，所述氫氟酸的體積 為1?5mL，加入的所述甘露醇為固體質(zhì)量為0. 5?1.Og。
[0015] 進(jìn)一步：所述加熱的溫度為80?100°C。
[0016] 進(jìn)一步，所述采用等離子發(fā)射光譜法測(cè)定所述保護(hù)渣中的硼量的過(guò)程包括：分別 于6個(gè)100mL塑料容量瓶中加入密度為1. 19g/mL的鹽酸10mL，密度為1. 13g/mL的氫氟酸 lmL，0. 5g甘露醇，再加入在所述保護(hù)澄中的質(zhì)量百分含量為：二氧化娃10?50 %，氧化隹$ 10?50 %，氧化鎂〈10 %，氧化鋁〈10 %和全鐵〈5 %的成分打底，然后加入硼的質(zhì)量百分含 量分別為：〇.〇〇%、〇. 050 %、0. 100 %、0. 500 %、1. 00 %和2. 00 %的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液配制得到6 份標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用等離子發(fā)射光譜儀分別測(cè)定6份所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的硼離子發(fā)射光譜強(qiáng)度， 根據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的硼離子發(fā)射光譜強(qiáng)度和所述標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的硼的濃度得到工作曲線(xiàn)； 根據(jù)所述保護(hù)渣中硼元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度在所述工作曲線(xiàn)上得到對(duì)應(yīng)的硼的含量；其中， 所述硼的譜線(xiàn)為249. 773nm〇
[0017] 本發(fā)明的技術(shù)效果如下：
[0018] 1、本發(fā)明保護(hù)渣中硼的溶樣方法經(jīng)高溫?zé)紡氐兹コ嫉挠绊?，然后加入鹽酸、 氫氟酸并加入甘露醇絡(luò)合硼元素，低溫加熱使保護(hù)渣完全溶解且硼元素全部保留在溶液 中，使得保護(hù)渣試樣分解操作簡(jiǎn)單、順暢快捷、保護(hù)渣分解完全且無(wú)待測(cè)組分的損失。
[0019] 2、本發(fā)明的保護(hù)渣中硼量的測(cè)定方法，保護(hù)渣溶解定容后利用電感耦合等離子體 發(fā)射光譜儀測(cè)定硼量，在測(cè)定過(guò)程中不容易發(fā)生進(jìn)樣系統(tǒng)堵塞或影響霧化效果，所用試劑 少，操作簡(jiǎn)單快速，分析結(jié)果精度高準(zhǔn)確度好。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明 作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限 定本發(fā)明。
[0021] 本發(fā)明提供了一種測(cè)定保護(hù)渣中硼的溶樣方法，該方法的具體步驟如下：
[0022] 步驟S1:將保護(hù)渣燒炭。
[0023] 其中，燒炭溫度為800?850°C，燒炭的時(shí)間為30min。
[0024] 步驟S2 :向保護(hù)渣中依次加入鹽酸、氫氟酸和甘露醇，加熱至保護(hù)渣完全溶解。
[0025] 其中，加入HC1和水的體積比為1:1的鹽酸10?25mL，優(yōu)選為20mL，加入密度為 1. 13g/mL的氫氟酸1?5mL，優(yōu)選為lmL，加入的甘露醇為固體質(zhì)量為0. 5?1. 0g，優(yōu)選為 〇? 5g。加熱的溫度為低溫，一般為80?100°C左右。
[0026] 由于保護(hù)渣中含有大量的硅酸鹽，采用一般的酸溶方式不能溶解，本發(fā)明通過(guò)酸 溶的方法，使得保護(hù)渣溶解徹底干凈，試液清亮還可避免硼的揮發(fā)逸出，操作簡(jiǎn)單快速。
[0027] 本發(fā)明還提供了一種保護(hù)渣中硼量的測(cè)定方法，該方法采用上述的溶樣方法溶樣 后，還包括如下的步驟：
[0028] 步驟S3 :將溶解后的保護(hù)渣用水稀釋定容。
[0029] 步驟S4 :采用等離子發(fā)射光譜法測(cè)定保護(hù)渣中的硼量。
[0030] 其中，步驟S04的具體又包括如下的步驟：
[0031] 步驟S41 :按保護(hù)渣中各成分的質(zhì)量比例準(zhǔn)備工作曲線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別于6個(gè) 100mL塑料容量瓶中加入鹽酸10mL(密度為1. 19g/mL)，氫氟酸lmL(密度為1. 13g/mL)， 〇. 5g甘露醇，再加入在保護(hù)澄中的質(zhì)量百分含量為：二氧化娃10?50 %，氧化媽10? 50 %，氧化鎂〈10 %，氧化錯(cuò)〈10 %和全鐵〈5 %，優(yōu)選為二氧化娃30 %，氧化媽30%，氧化 鎂3%，氧化鋁3%和全鐵0.5%的成分打底，然后加入硼的質(zhì)量百分含量分別為：0.00%、 0. 050%、0. 100%、0. 500%、1. 00%和2. 00%的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液配制得到6份標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用等 離子發(fā)射光譜儀分別測(cè)定6份標(biāo)準(zhǔn)溶液的硼離子發(fā)射光譜強(qiáng)度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的硼離子發(fā) 射光譜強(qiáng)度和硼標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的硼的濃度得到工作曲線(xiàn)。
[0032] 步驟S42 :采用等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定保護(hù)渣中硼元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度，根據(jù)保 護(hù)渣中硼元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度在工作曲線(xiàn)上得到對(duì)應(yīng)的硼的含量。
[0033] 其中，由于采用了鹽酸介質(zhì)，因此，選擇硼的最佳譜線(xiàn)249. 773nm，對(duì)保護(hù)渣中全部 絡(luò)合的硼元素可以進(jìn)行快速準(zhǔn)確的光譜測(cè)定。
[0034] 本發(fā)明的采用ICP-AES光譜儀上，保護(hù)渣溶解定容后可直接用耐氫氟酸的霧化系 統(tǒng)。本發(fā)明的硼量的測(cè)定方法的測(cè)量范圍較含氟爐渣-三氧化二硼含量的測(cè)定-中和滴定 法CSM標(biāo)準(zhǔn)寬，適合保護(hù)渣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0. 005%的三氧化二硼的測(cè)定，分析精度高，準(zhǔn) 確度好。
[0035] 下面以一具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0036] 下述實(shí)施例中采用的鹽酸、氫氟酸和甘露醇均為優(yōu)級(jí)純或者分析純。硼標(biāo)準(zhǔn)溶 液用基準(zhǔn)硼酸配制成lmg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后根據(jù)需要分別稀釋成100yg/mL、10yg/mL、 1ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用逐級(jí)稀釋后的最稀的1yg/mL的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液配制硼的工作曲線(xiàn)。采 用的等離子光譜儀為美國(guó)PE公司生產(chǎn)的0ptima5300DV雙向觀(guān)測(cè)型全譜直讀等離子光譜 儀。該等離子光譜儀的工作參數(shù)如表1所示。
[0037] 表1等離子質(zhì)譜儀的工作參數(shù)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測(cè)定保護(hù)渣中棚量的溶樣方法，其特征在于，包括：將保護(hù)渣燒炭后依次加入 鹽酸、氨氣酸和甘露醇，加熱至所述保護(hù)渣完全溶解。
2. 如權(quán)利要求1所述的保護(hù)渣中棚的溶樣方法，其特征在于：所述燒炭的溫度為 800?850°C，所述燒炭的時(shí)間為30min。
3. 如權(quán)利要求1所述的保護(hù)渣中棚的溶樣方法，其特征在于：當(dāng)所述保護(hù)渣的質(zhì)量為 0. Ig時(shí)，加入的所述鹽酸中肥1和水的體積比為1:1，所述鹽酸體積為10?25mL，加入的所 述氨氣酸的密度為1. 13g/mU所述氨氣酸的體積為1?5111以加入的所述甘露醇為固體質(zhì)量 為 0. 5 ?1. Og。
4. 如權(quán)利要求1所述的保護(hù)渣中棚的溶樣方法，其特征在于：所述加熱的溫度為80? 100 °c。
5. -種保護(hù)渣中棚量的測(cè)定方法，其特征在于，包括： 將保護(hù)渣燒炭后依次加入鹽酸、氨氣酸和甘露醇，加熱至所述保護(hù)渣完全溶解； 將溶解后的所述保護(hù)渣用水稀釋定容； 采用等離子發(fā)射光譜測(cè)定所述保護(hù)渣中的棚量。
6. 如權(quán)利要求5所述的保護(hù)渣中棚量的測(cè)定方法，其特征在于：所述燒炭的溫度為 800?850°C，所述燒炭的時(shí)間為30min。
7. 如權(quán)利要求5所述的保護(hù)渣中棚量的測(cè)定方法，其特征在于；當(dāng)所述保護(hù)渣的質(zhì)量 為0. Ig時(shí)，加入的所述鹽酸中肥1和水的體積比為1:1，所述鹽酸體積為10?25mL，加入 的所述氨氣酸的密度為1. 13g/mU所述氨氣酸的體積為1?5mU加入的所述甘露醇為固體 質(zhì)量為0. 5?1. Og。
8. 如權(quán)利要求5所述的保護(hù)渣中棚量的測(cè)定方法，其特征在于：所述加熱的溫度為 80 ?100 °C。
9. 如權(quán)利要求5所述的保護(hù)渣中棚量的測(cè)定方法，其特征在于，所述采用等離子發(fā)射 光譜法測(cè)定所述保護(hù)渣中的棚量的過(guò)程包括： 分別于6個(gè)lOOmL塑料容量瓶中加入密度為1. 19g/mL的鹽酸lOmU密度為1. 13g/mL的 氨氣酸lmL，0. 5g甘露醇，再加入在所述保護(hù)渣中的質(zhì)量百分含量為：二氧化娃10?50%， 氧化巧10?50%，氧化儀<10%，氧化侶<10%和全鐵巧％的成分打底，然后加入棚的質(zhì)量 百分含量分別為；〇. 00%、〇. 050%、0. 100%、0. 500%、1. 00%和2. 00%的棚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 得到6份標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用等離子發(fā)射光譜儀分別測(cè)定6份所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的棚離子發(fā)射光譜 強(qiáng)度，根據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的棚離子發(fā)射光譜強(qiáng)度和所述標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的棚的濃度得到工作 曲線(xiàn)； 根據(jù)所述保護(hù)渣中棚元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度在所述工作曲線(xiàn)上得到對(duì)應(yīng)的棚的含量；其 中，所述棚的譜線(xiàn)為249. 773nm。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種保護(hù)渣中硼的溶樣方法，包括：將保護(hù)渣燒炭后依次加入鹽酸、氫氟酸和甘露醇，加熱至所述保護(hù)渣完全溶解。本發(fā)明還公開(kāi)了一種保護(hù)渣中硼量的測(cè)定方法，包括：將保護(hù)渣燒炭后依次加入鹽酸、氫氟酸和甘露醇，加熱至所述保護(hù)渣完全溶解；將溶解后的所述保護(hù)渣用水稀釋定容；采用等離子發(fā)射光譜測(cè)定所述保護(hù)渣中的硼量。本發(fā)明的溶樣方法使得保護(hù)渣分解簡(jiǎn)單、順暢快捷、保護(hù)渣分解完全且無(wú)待測(cè)組分的損失。本發(fā)明的測(cè)定方法，操作簡(jiǎn)單快速，分析結(jié)果精度高準(zhǔn)確度好。
【IPC分類(lèi)】G01N21-73, G01N1-28
【公開(kāi)號(hào)】CN104535557
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410686826
【發(fā)明人】蒲顯軍, 薛玉蘭, 劉鋼耀, 劉建華
【申請(qǐng)人】?jī)?nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年11月25日