專利名稱：超臨界或近臨界流體過(guò)程行為測(cè)控裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高壓過(guò)程流體物性測(cè)定領(lǐng)域，涉及一種測(cè)定流體狀態(tài)參數(shù)的裝置，尤其涉及一種在線測(cè)定處于超臨界或近臨界條件下進(jìn)行反應(yīng)、萃取等過(guò)程的流體的狀態(tài)的裝置。
眾所周知，流體的狀態(tài)參數(shù)-溫度，壓力，體積和組成是研究流體進(jìn)行各種過(guò)程，如反應(yīng)、分離過(guò)程的重要依據(jù)。在一般的情況下，只要溫度，壓力，體積和組成一經(jīng)確定，流體的狀態(tài)也隨之而確定，過(guò)程的研究將可以順利地進(jìn)行。但是在高壓下，尤其當(dāng)流體處于超臨界或近臨界的條件下時(shí)，由于所謂的“克勞思現(xiàn)象”(Clauster)，微小的溫度或壓力的變化將導(dǎo)致流體性質(zhì)的巨大變化，尤其是流體狀態(tài)的巨大變化。因此，當(dāng)人們?cè)谘芯砍R界或近臨界流體的各種過(guò)程時(shí)，除了要確定上述的狀態(tài)參數(shù)外，還必須確定流體的“相態(tài)”(Fluid State)，所說(shuō)的“相態(tài)”流體所處的聚集狀態(tài)，即氣態(tài)、液態(tài)或超臨界與近臨界狀態(tài)等。
目前，已有許多裝置和儀器可用于測(cè)定流體的狀態(tài)參數(shù)-溫度，壓力，體積和組成，也有一些文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)了用于測(cè)定超臨界或近臨界流體過(guò)程的狀態(tài)參數(shù)的方法和設(shè)備，如(1)Trends in High Pressure Chemical Reaction Engineering.ChemicalEngineering Sci.V42 N5.1987.
(2)Takeshi，Saks，Masahiko，Yasamoto，Masahito Sato，Osaomu Kitao KojiIshugruo.Masahiso Koto，F(xiàn)luid phase Equilibrium，144，113-117，1998.
(3)J.F.Chem.Phy.V108N14.P5855.
文獻(xiàn)(1)所報(bào)導(dǎo)的裝置僅能對(duì)超臨界或近臨界流體過(guò)程的溫度，壓力，體積和組成進(jìn)行測(cè)控，無(wú)法對(duì)流體的“相態(tài)”進(jìn)行直接的測(cè)量，因而只能通過(guò)溫度，壓力，體積和組成等參數(shù)對(duì)流體所處的狀態(tài)進(jìn)行間接的判斷和控制；文獻(xiàn)(2)所報(bào)導(dǎo)的裝置則僅能對(duì)處于臨界點(diǎn)的流體的溫度，壓力，體積和組成進(jìn)行測(cè)控，并且直接用肉眼進(jìn)行觀察，也無(wú)法對(duì)流體的“相態(tài)”進(jìn)行直接定量的測(cè)量。
文獻(xiàn)(3)所報(bào)導(dǎo)的裝置也僅能對(duì)處于臨界點(diǎn)的流體的溫度，壓力，體積和組成進(jìn)行測(cè)定，無(wú)法直接進(jìn)行流體“相態(tài)”的測(cè)定，且不能模擬實(shí)際的流動(dòng)過(guò)程裝置造價(jià)達(dá)USD 3萬(wàn)左右。
綜上所述，目前尚無(wú)可對(duì)超臨界或近臨界流體狀態(tài)參數(shù)，包括流體的“相態(tài)”進(jìn)行直接定量的測(cè)控裝置和儀器，給超臨界或近臨界流體的過(guò)程研究帶來(lái)了一定的困難。因此，必須盡快開(kāi)發(fā)研究一種能測(cè)控超臨界或近臨界流體狀態(tài)的裝置，以滿足科學(xué)研究的需要。
本發(fā)明的目的在于公開(kāi)一種在線測(cè)控超臨界或近臨界流體狀態(tài)參數(shù)，包括溫度、壓力、體積、組成和“相態(tài)”的裝置，以解決超臨界或近臨界流體過(guò)程研究中的難題。
本發(fā)明的構(gòu)思是這樣的當(dāng)流體處于超臨界或近臨界流體狀態(tài)時(shí)，微小的溫度和壓力的變化，也將引起流體分子排列和運(yùn)動(dòng)的激劇變化，該變化一般無(wú)法采用常規(guī)的溫度、壓力、體積、組成的變化進(jìn)行測(cè)控，但是，該狀態(tài)下的流體對(duì)透光強(qiáng)度卻十分敏感，因此可以通過(guò)流體的透光強(qiáng)度對(duì)超臨界或近臨界流體的狀態(tài)參數(shù)，包括溫度、壓力、體積、組成和“相態(tài)”進(jìn)行測(cè)控。
依據(jù)上述構(gòu)思，本發(fā)明開(kāi)發(fā)研究了一套利用透光強(qiáng)度對(duì)超臨界或近臨界流體進(jìn)行測(cè)控的裝置。

圖1為該裝置的示意圖。圖中1----原料輸送部分2----高壓容器部分3----組分分析部分4----光電測(cè)試部分所說(shuō)的裝置主要由原料輸送部分1、高壓容器部分2、組分分析部分3、和光電測(cè)試部分4等四個(gè)部分所構(gòu)成。
原料輸送部分1的作用是將被測(cè)試流體用輸送機(jī)械送入高壓容器部分2，一般可以采用常規(guī)的氣體壓縮機(jī)和液體計(jì)量泵，但氣體的輸送可優(yōu)選采用由瑞士NOVA公司生產(chǎn)的554.2320-1型壓縮機(jī)，其最大操作壓力為3000bar；液體的輸送可優(yōu)選采用惠普公司(HP)的HP1100計(jì)量泵，其輸送流量范圍為0.2-10.0ml/min，壓力范圍為0-40MPa。原料輸送部分1通過(guò)管線與高壓容器部分2相連接。
高壓容器部分2是該裝置的核心，為了模擬流動(dòng)狀態(tài)下流體的實(shí)際行為，本發(fā)明采用了一個(gè)管式可視反應(yīng)器。圖2為該反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中5----反應(yīng)管6----高溫高壓視窗7----熱電偶8----入口9----出口 10----測(cè)壓裝置11----壓力控制閥 12----電加熱器反應(yīng)管5為一個(gè)圓直管，中部通過(guò)機(jī)械方法與一個(gè)高溫高壓視窗6相連接，所說(shuō)的高溫高壓視窗6的結(jié)構(gòu)已在中國(guó)專利99226199.6中得到了公開(kāi)，此處不再贅述；反應(yīng)管5的外部設(shè)有電加熱器12，如電熱板或電熱絲等常用的電熱元件，熱電偶7用于測(cè)量管內(nèi)的流體溫度，并可配置相應(yīng)的顯示、記錄和調(diào)節(jié)儀表，如奇勝儀表公司生產(chǎn)的AI-808全通用顯示控制儀表，用于控制、顯示、記錄和調(diào)節(jié)反應(yīng)管5內(nèi)流體的溫度；在高壓容器部分2的反應(yīng)管5的頂部出口9處可設(shè)置測(cè)壓裝置10，如壓力表或壓力傳感器，用于測(cè)定反應(yīng)管5內(nèi)部流體的壓力，出口9處還可設(shè)置壓力控制閥11用于調(diào)節(jié)反應(yīng)管5內(nèi)部流體的壓力。壓力的測(cè)定調(diào)節(jié)和控制也可采用勝儀表公司生產(chǎn)的AI-808全通用顯示控制儀表，入口7設(shè)置在反應(yīng)管5的底部。
組分分析部分3主要用于分析反應(yīng)管5內(nèi)流體組成的變化，可采用常規(guī)的分析儀器，亦可優(yōu)先采用惠普公司生產(chǎn)的HP6890氣相色譜，并與反應(yīng)管5的出口9相連通。
光電測(cè)試部分4的結(jié)構(gòu)如圖3所示。圖中13----光源14----光強(qiáng)感受器15----顯示器光電測(cè)試部分4主要由光源13、光強(qiáng)感受器14和顯示器15所組成。由光源13發(fā)出的光束透過(guò)反應(yīng)管5中部的視窗6后到達(dá)光強(qiáng)感受器14，由光強(qiáng)感受器14將光強(qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)后輸入顯示器15，一般可用相應(yīng)的電壓信號(hào)進(jìn)行表征，從而可獲得反應(yīng)管5內(nèi)物料狀態(tài)與透光強(qiáng)度的變化關(guān)系。
所說(shuō)的光源13可采用一般的光學(xué)測(cè)試光源，如紅外燈、激光燈和碘鎢燈等，可優(yōu)選采用長(zhǎng)波長(zhǎng)低能激光器光源，最佳的是上海市激光技術(shù)研究所生產(chǎn)的LDP-1型半導(dǎo)體激光器；所說(shuō)的光強(qiáng)感受器14為光電池或光電阻，若選用光電阻，則應(yīng)外加穩(wěn)定電源，所說(shuō)的顯示器15為一般的顯示器，如奇勝儀器公司生產(chǎn)的AI-808顯示器。
在原料輸送部分1和高壓容器部分2之間可設(shè)置過(guò)濾器和氣體流量計(jì)，用于去除氣體中的少量雜質(zhì)和氣體的計(jì)量。
該裝置可用于超臨界或近臨界流體在反應(yīng)、萃取等化工過(guò)程中狀態(tài)參數(shù)，包括溫度、壓力、組成和“相態(tài)”的測(cè)定，為過(guò)程的研究和優(yōu)化提供可靠的依據(jù)。
該裝置用于超臨界或近臨界流體在反應(yīng)、萃取等化工過(guò)程中狀態(tài)參數(shù)，包括溫度、壓力、組成和“相態(tài)”的測(cè)定是這樣進(jìn)行的氣體(或)和液體由原料輸送部分1過(guò)濾計(jì)量后進(jìn)入高壓容器部分2，通過(guò)壓力控制閥11和電加熱器12調(diào)節(jié)反應(yīng)管5內(nèi)部流體的壓力和溫度，并使其達(dá)到穩(wěn)定，啟動(dòng)光電測(cè)試部分4，使測(cè)試光透過(guò)反應(yīng)管5的視窗6，并由光強(qiáng)感受器14將光強(qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)后輸入顯示器15，從而可獲得某確定狀態(tài)下物料狀態(tài)與透光強(qiáng)度的關(guān)系，而物料的組成可由組分分析部分3進(jìn)行在線分析。如改變反應(yīng)管5內(nèi)物料的溫度、壓力和組成，則又可獲得另一條件下物料狀態(tài)與透光強(qiáng)度的關(guān)系。
本發(fā)明所說(shuō)的的裝置操作簡(jiǎn)便，數(shù)據(jù)精確可靠，解決了超臨界或近臨界流體研究過(guò)程中的一個(gè)關(guān)鍵性的難題，其最高測(cè)試溫度可達(dá)100℃，最高測(cè)試壓力可達(dá)150bar，且能在線測(cè)定，將為超臨界或近臨界流體的過(guò)程研究提供極大的便利。
下面將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1被測(cè)介質(zhì)二氧化碳?jí)嚎s機(jī)型號(hào)554.2320-1計(jì)量泵型號(hào)HP1100激光器型號(hào)JDP-1光電阻型號(hào)2CR1226-01光電池型號(hào)Ma45-9將二氧化碳通過(guò)壓縮機(jī)送入高壓反應(yīng)管5，在10℃～50℃和15～100bar的范圍內(nèi)測(cè)定其透光強(qiáng)度，其結(jié)果如圖4、圖5和圖6所示。圖4和圖5為所測(cè)系統(tǒng)在近臨界區(qū)的平面圖。圖6為所測(cè)系統(tǒng)在近臨界區(qū)的立體圖。
圖4中縱坐標(biāo)為透過(guò)光強(qiáng)I(伏)，橫坐標(biāo)為壓力P(bar)，溫度為10℃、15℃、20℃和25℃。
圖5中縱坐標(biāo)為透過(guò)光強(qiáng)I(伏)，橫坐標(biāo)為壓力P(bar)，溫度為45℃。
圖6中Z坐標(biāo)為透過(guò)光強(qiáng)I(伏)，X坐標(biāo)為壓力P(bar)，Y坐標(biāo)為溫度T(℃)，溫度為35℃附近。
由圖4，圖5和圖6可知，對(duì)于純二氧化碳，在各種狀態(tài)中，液態(tài)和超臨界狀態(tài)具有最大且相近的透過(guò)光強(qiáng)，它們之間的區(qū)分可以通過(guò)壓力變化時(shí)兩者透過(guò)光強(qiáng)的變化來(lái)進(jìn)行，即壓力變化時(shí)，液態(tài)的透過(guò)光強(qiáng)基本上沒(méi)有變化，而超臨界狀態(tài)的流體透過(guò)光強(qiáng)發(fā)生明顯的變化。氣態(tài)具有其次的透過(guò)光強(qiáng)。近臨界區(qū)具有再其次的透過(guò)光強(qiáng)。透過(guò)光強(qiáng)最小的是臨界點(diǎn)，且臨界點(diǎn)的透過(guò)光強(qiáng)比較穩(wěn)定。氣-液非平衡兩相共存狀態(tài)具有比臨界點(diǎn)稍大而低于臨界區(qū)的透過(guò)光強(qiáng)。因此，利用所說(shuō)的裝置可進(jìn)行流體透過(guò)光強(qiáng)的測(cè)定，用以判斷流體的氣態(tài)、液態(tài)、超臨界狀態(tài)、近臨界區(qū)、臨界點(diǎn)和氣-液非平衡兩相共存狀態(tài)，為流體的過(guò)程研究提供依據(jù)。
實(shí)施例2采用與實(shí)施例1相同的方法測(cè)定10～50℃和15～100bar的范圍內(nèi)測(cè)定乙烯和二氧化碳混合體系的透光強(qiáng)度，其結(jié)果如圖7，圖8和圖9所示。圖7為所測(cè)系統(tǒng)在近臨界區(qū)的平面圖。圖8和圖9為所測(cè)系統(tǒng)在近臨界區(qū)的立體圖。
圖7中縱坐標(biāo)為透過(guò)光強(qiáng)I(伏)，橫坐標(biāo)為壓力P(bar)，溫度為10℃。
圖8中Z坐標(biāo)為透過(guò)光強(qiáng)I(伏)，X坐標(biāo)為壓力P(bar)，Y坐標(biāo)為溫度T(℃)，溫度為20℃附近。
圖9中Z坐標(biāo)為透過(guò)光強(qiáng)I(伏)，X坐標(biāo)為壓力P(bar)，Y坐標(biāo)為溫度T(℃)，溫度為30℃附近。
由圖7，圖8和圖9可以獲得與實(shí)施例1相同的結(jié)論。
權(quán)利要求
1.一種超臨界或近臨界流體過(guò)程行為測(cè)控裝置，主要由原料輸送部分(1)、高壓容器部分(2)、組分分析部分(3)和光電測(cè)試部分(4)四個(gè)部分所構(gòu)成，所說(shuō)的原料輸送部分(1)為氣體壓縮機(jī)和液體計(jì)量泵，并與高壓容器部分(2)相連接，所說(shuō)的光電測(cè)試部分(4)主要由光源(13)、光強(qiáng)感受器(14)和顯示器(15)所組成，其特征在于①所說(shuō)的高壓容器部分(2)的主體為一個(gè)具有視窗(6)的反應(yīng)管(5)，反應(yīng)管(5)為一個(gè)圓直管，中部通過(guò)機(jī)械方法與一個(gè)高溫高壓視窗(6)相連接，反應(yīng)管(5)的外部設(shè)有電加熱器(12)，中間設(shè)有熱電偶(7)，反應(yīng)管(5)的頂部出口(11)處設(shè)有測(cè)壓裝置(10)，入口(7)設(shè)置在反應(yīng)管(5)的底部；②所說(shuō)的光源(13)采用普通的光學(xué)測(cè)試光源，所說(shuō)的光強(qiáng)感受器(14)為光電池或光電阻。
2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)控裝置，其特征在于所說(shuō)的光源(13)可優(yōu)選采用長(zhǎng)波長(zhǎng)低能激光器光源。
3.如權(quán)利要求2所述的測(cè)控裝置，其特征在于所說(shuō)的光源(13)最佳的是上海市激光技術(shù)研究所生產(chǎn)的LDP-1型半導(dǎo)體激光器。
4.如權(quán)利要求1所述的測(cè)控裝置，其特征在于所說(shuō)的高溫高壓視窗(6)為中國(guó)專利99226199.6所公開(kāi)的高溫高壓視窗。
5.如權(quán)利要求1、或2、或3、或4所述的測(cè)控裝置的應(yīng)用，其特征在于可用于超臨界或近臨界流體過(guò)程狀態(tài)參數(shù)的測(cè)定，所說(shuō)的狀態(tài)參數(shù)包括溫度、壓力、組成和“相態(tài)”。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種超臨界或近臨界流體過(guò)程行為測(cè)控裝置。本發(fā)明利用透光強(qiáng)度對(duì)超臨界或近臨界流體進(jìn)行在線測(cè)控,能夠測(cè)定處于超臨界或近臨界條件下進(jìn)行反應(yīng)、萃取等過(guò)程的流體的狀態(tài)。本發(fā)明所說(shuō)的裝置操作簡(jiǎn)便,數(shù)據(jù)精確可靠,最高測(cè)試溫度可達(dá)100℃,最高測(cè)試壓力可達(dá)150bar,將為超臨界或近臨界流體的過(guò)程研究提供極大的便利。
文檔編號(hào)G01N21/17GK1243252SQ99113830
公開(kāi)日2000年2月2日 申請(qǐng)日期1999年6月30日 優(yōu)先權(quán)日1999年6月30日
發(fā)明者劉昆, 高勇, 袁渭康 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)