專(zhuān)利名稱(chēng):管線鋼針狀鐵素體的定量測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋼鐵材料研究領(lǐng)域中對(duì)管線鋼組織的測(cè)量方法，特別是一種使用了電 子背散射衍射裝置(electron backscattereddiffraction，以下簡(jiǎn)稱(chēng)EBSD)的掃描電鏡對(duì) 管線鋼中邊界不明顯的針狀鐵素體有效晶粒尺寸的定量測(cè)量方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代高強(qiáng)鋼組織研究表明，鋼中重要的組織單元是有效晶粒，即電鏡斷口分析中 與解理小平面大小相對(duì)應(yīng)的組織單元。有效晶粒尺寸在不同組織結(jié)構(gòu)中具有不同的概念和 含義。在鐵素體_珠光體管線鋼中，與解理小平面相對(duì)應(yīng)的是多邊形鐵素體，多邊形鐵素體 的晶粒直徑就代表鐵素體_珠光體型低碳鋼的有效晶粒尺寸，其值較大；貝氏體中有效晶 粒直徑是不同位向的貝氏體板條束；貝氏體/馬氏體組織中的有效晶粒直徑是不同位向的 貝氏體板條束和馬氏體板條束；針狀鐵素體中它是具有更小有效晶粒尺寸的針片狀條束， 相比之下它具有較高的韌性。
因多邊形鐵素體晶界一般為大角度晶界，傳統(tǒng)的硝酸酒精浸蝕法可很好地顯示多 邊形鐵素體的形狀。而針狀鐵素體呈不規(guī)則非多邊形狀，晶粒間界模糊，沒(méi)有“完整”連續(xù)的 晶界，晶粒度參差不一，晶粒間和晶內(nèi)分布著極細(xì)小的島狀物，晶粒中隱約可見(jiàn)亞晶條紋， 傳統(tǒng)腐蝕方法無(wú)力精確測(cè)量它。
在本申請(qǐng)?zhí)岢鲋?，?duì)相關(guān)的技術(shù)資料進(jìn)行了查證。關(guān)于采用EBSD技術(shù)測(cè)量鋼中 鐵素體的研究，國(guó)內(nèi)外都查閱到一些文獻(xiàn)與專(zhuān)利報(bào)道。例如韓國(guó)采用EBSD技術(shù)研究了 Mo 和V含量對(duì)X70管線鋼中針狀鐵素體、貝氏體/鐵素體、馬氏體/奧氏體形成過(guò)程及抗拉強(qiáng) 度和沖擊性能的影響，并測(cè)量了針狀鐵素體的晶粒尺寸以及利用EBSD技術(shù)分析X70管線鋼 的轉(zhuǎn)變溫度；日本川崎制鐵專(zhuān)利提供的由先共析鐵索體、馬氏體二次相、針狀鐵素體和殘余 奧氏體組成的主相結(jié)構(gòu)，且具有優(yōu)異可成形性、抗沖擊性和抗疲勞性能的熱軋板帶，以及采 用EBSD技術(shù)“確定”板帶中針狀鐵素體的方法等文獻(xiàn)與專(zhuān)利。需要指出的是，這些文獻(xiàn)與 專(zhuān)利報(bào)道的內(nèi)容中，均利用了 EBSD裝置對(duì)鋼中各類(lèi)組織特性進(jìn)行了相關(guān)研究(比如日本川 崎制鐵公開(kāi)的專(zhuān)利中，只是對(duì)針狀鐵素體EBSD花樣質(zhì)量、精細(xì)結(jié)構(gòu)等與工藝參數(shù)的變化關(guān) 系進(jìn)行了相關(guān)研究)，但均未涉及到如本申請(qǐng)所描述的利用EBSD對(duì)針狀鐵素體有效晶粒尺 寸進(jìn)行定量測(cè)量的方法、步驟或要點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)便、測(cè)量精確的管線鋼中邊界不明顯的針狀鐵素 體組織的定量測(cè)量方法。
本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)
EBSD (electron backscattered diffraction)即電子背散射衍射技術(shù)是近十年 發(fā)展起來(lái)的技術(shù)，它配合掃描電鏡使用，對(duì)中溫轉(zhuǎn)變組織的有效晶粒尺寸的測(cè)量是行之有 效的。它是采用在掃描電子顯微鏡中的背散射電子衍射菊池線的一種結(jié)晶方位分析方法。裝備有EBSD裝置的掃描電子顯微鏡(以下簡(jiǎn)稱(chēng)SEM)可以對(duì)塊狀樣品在亞微米級(jí)尺度內(nèi)進(jìn) 行晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)量和分析。
本發(fā)明是利用掃描電鏡上配備的電子背散射衍射裝置，對(duì)管線鋼針狀鐵素體進(jìn)行 定量測(cè)量，具體測(cè)量可按以下主要步驟進(jìn)行
(1)將要測(cè)量的管線鋼試樣截面磨制成金相拋光面；
(2)用體積濃度為2% 5%的硝酸酒精溶液浸蝕拋光面，去除表面應(yīng)力并顯示出 針狀組織；
(3)將制備好的試樣用導(dǎo)電膠固定在SEM樣品臺(tái)上；
(4)通過(guò)SEM來(lái)控制樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)至70° ；
(5)對(duì)電鏡試樣室進(jìn)行抽真空；
(6)當(dāng)真空達(dá)到電鏡工作要求時(shí)(即指示燈亮)，加30KV工作高壓，進(jìn)行組織形貌 觀察(加速電壓低于30KV時(shí)，衍射花樣不強(qiáng))；
(7)尋找到代表性視場(chǎng)(非偏析帶、無(wú)夾雜物等)，放大倍率最適為1000倍(放大 倍數(shù)太低，EBSD花樣解析率不高；放大倍數(shù)太高，則“只見(jiàn)樹(shù)木不見(jiàn)森林”)；
(8)將EBSD的探頭伸入試樣室，進(jìn)行該視場(chǎng)的EBSD花樣數(shù)據(jù)采集；
(9)選擇晶粒取向差10°作為閥值標(biāo)定晶界，對(duì)EBSD花樣數(shù)據(jù)作統(tǒng)計(jì)處理，即可 得到有效晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)測(cè)量值。
上述測(cè)量中掃描電鏡采用FEI Quanta 400掃描電鏡；電子背散射衍射裝置采用 Oxford INCA Crystal電子背散射衍射裝置。
上述浸蝕拋光面所用的硝酸酒精溶液采用3% (體積濃度)硝酸酒精溶液。
上述用硝酸酒精溶液浸蝕拋光面所用時(shí)間約為15 20秒。
本發(fā)明的有益效果
(1)采用EBSD技術(shù)配合掃描電鏡可對(duì)管線鋼針狀鐵素體組織的有效晶粒尺寸進(jìn)
行定量測(cè)量；
(2)測(cè)量結(jié)果精確，定量測(cè)量出的針狀鐵素體有效晶粒直徑微米數(shù)可達(dá)到小數(shù)點(diǎn) 后兩位有效數(shù)字(如2. 05 μ m、3. 57 μ m)；
(3)所測(cè)得有效晶粒尺寸差異與鋼板強(qiáng)度差異有很好的對(duì)應(yīng)關(guān)系；
(4)提供了測(cè)量中的幾個(gè)關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)參數(shù)如電鏡加速電壓選擇30KV ；配制硝酸酒 精溶液體積濃度為2% 5% ；放大倍率選擇1000倍；選擇取向差10°作為閥值標(biāo)定晶界 等；
(5)解決了傳統(tǒng)腐蝕方法無(wú)法定量測(cè)量管線鋼針狀鐵素體有效晶粒尺寸的問(wèn)題。


圖1為采用EBSD對(duì)某卷X80管線鋼外圈部位的針狀鐵素體有效晶粒的顯示結(jié)果 示意圖(提供彩圖更能顯示其特征，下同)。
圖2為對(duì)圖1所示的針狀鐵素體有效晶粒尺寸的統(tǒng)計(jì)測(cè)量結(jié)果示意圖。
圖3為采用EBSD對(duì)同一卷X80管線鋼內(nèi)圈部位的針狀鐵素體有效晶粒的顯示結(jié) 果示意圖。
圖4為對(duì)圖3所示的針狀鐵素體有效晶粒尺寸的統(tǒng)計(jì)測(cè)量結(jié)果示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但該實(shí)施例不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的 限制。
本發(fā)明選用FEI Quanta 400掃描電鏡上配備的Oxford INCACrystal電子背散射 衍射裝置，對(duì)管線鋼針狀鐵素體有效晶粒尺寸進(jìn)行定量測(cè)量，具體測(cè)量可按以下主要步驟 進(jìn)行
(1)將要測(cè)量的管線鋼試樣截面磨制成金相拋光面；
(2)選用體積濃度為3%的硝酸酒精溶液(即97%工業(yè)酒精+3%濃硝酸)浸蝕拋 光而(時(shí)間約為15-20秒)，去除表面應(yīng)力并顯示出針狀組織；
(3)將制備好的試樣用導(dǎo)電膠固定在SEM樣品臺(tái)上；
(4)通過(guò)SEM來(lái)控制樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)至70° ；
(5)對(duì)電鏡試樣室進(jìn)行抽真空；
(6)當(dāng)真空達(dá)到電鏡工作要求時(shí)(即指示燈亮)，加30KV工作高壓，進(jìn)行組織形貌 觀察；
(7)在放大倍率1000倍下，尋找到代表性視場(chǎng)，；
(8)將EBSD的探頭伸入試樣室，進(jìn)行該視場(chǎng)的EBSD花樣數(shù)據(jù)采集；
(9)選擇晶粒取向差10°作為閥值標(biāo)定晶界，對(duì)EBSD花樣數(shù)據(jù)通過(guò)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)作 統(tǒng)計(jì)處理，即可得到針狀鐵素體有效晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)測(cè)量值。
顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精 神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求
及其等同技術(shù)的范圍 之內(nèi)，則本發(fā)明也應(yīng)包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
本說(shuō)明書(shū)中若有未作詳細(xì)描述的內(nèi)容，應(yīng)屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員公知的技術(shù)， 此處不再贅述。
權(quán)利要求
一種管線鋼針狀鐵素體的定量測(cè)量方法，其特征在于它是利用掃描電鏡上配備的電子背散射衍射裝置，對(duì)管線鋼針狀鐵素體有效晶粒尺寸進(jìn)行定量測(cè)量，具體測(cè)量按以下步驟進(jìn)行(1)將要測(cè)量的管線鋼試樣截面磨制成金相拋光面；(2)用2％ 5％體積濃度的硝酸酒精溶液浸蝕拋光面，去除表面應(yīng)力并顯示出針狀組織；(3)將制備好的試樣用導(dǎo)電膠固定在SEM樣品臺(tái)上；(4)通過(guò)SEM來(lái)控制樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)至70°；(5)對(duì)電鏡試樣室進(jìn)行抽真空；(6)當(dāng)電鏡指示燈亮，即真空達(dá)到工作要求時(shí)，加30KV工作高壓，進(jìn)行組織形貌觀察；(7)尋找到代表性視場(chǎng)，放大倍率最適為1000倍；(8)將EBSD的探頭伸入試樣室，進(jìn)行該視場(chǎng)的EBSD花樣數(shù)據(jù)采集；(9)選擇晶粒取向差10°作為閥值標(biāo)定晶界，對(duì)EBSD花樣數(shù)據(jù)作統(tǒng)計(jì)處理，即可得到有效晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)測(cè)量值。
2.如權(quán)利要求
1所述的管線鋼針狀鐵素體的定量測(cè)量方法，其特征在于上述測(cè)量中 掃描電鏡采用FEI Quanta 400掃描電鏡；電子背散射衍射裝置采用Oxford INCA Crystal 電子背散射衍射裝置。
3.如權(quán)利要求
1所述的管線鋼針狀鐵素體的定量測(cè)量方法，其特征在于上述浸蝕拋 光面所用的硝酸酒精溶液采用3%體積濃度的硝酸酒精溶液。
4.如權(quán)利要求
1所述的管線鋼針狀鐵素體的定量測(cè)量方法，其特征在于上述用硝酸 酒精溶液浸蝕拋光面所用時(shí)間為15 20秒。
專(zhuān)利摘要
一種管線鋼針狀鐵素體的定量測(cè)量方法，它是利用掃描電鏡上配備的電子背散射衍射裝置對(duì)管線鋼針狀鐵素體進(jìn)行定量測(cè)量，包括以下步驟將管線鋼試樣截面磨制成金相拋光面；用硝酸酒精溶液浸蝕拋光面，去除表面應(yīng)力并顯示出針狀組織；將制備好的試樣用導(dǎo)電膠固定在EBSD樣品臺(tái)上；通過(guò)SEM來(lái)控制樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)至70°；對(duì)電鏡試樣室進(jìn)行抽真空；當(dāng)真空達(dá)到電鏡工作要求時(shí)，加工作高壓采集圖像，尋找到代表性視場(chǎng)；將EBSD的探頭伸入試樣室，進(jìn)行EBSD花樣數(shù)據(jù)采集；對(duì)EBSD花樣數(shù)據(jù)作統(tǒng)計(jì)處理，即可得到針狀鐵素體組織的有效晶粒尺寸。本發(fā)明用于對(duì)管線鋼中邊界不明顯的針狀鐵素體組織的定量測(cè)量。
文檔編號(hào)G01Q30/02GKCN101907585SQ201010211181
公開(kāi)日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年6月13日
發(fā)明者吳立新, 孫宜強(qiáng), 張彥文, 王志奮, 陳士華 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan