本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)的氣相色譜分析方法，具體涉及一種同時檢測苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分析方法。

背景技術(shù)：

1、目前電池行業(yè)內(nèi)著重關(guān)注電池高能量密度和長循環(huán)壽命研究，對于添加劑研究更為關(guān)注，尤其是改善電池高溫存儲、長循環(huán)性能等添加劑研究較多。二惡唑酮類具有廣泛的用途，可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、聚合物改良、有機合成中間體等，其中3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮(pdo)是一種有效的合成中間體，在有機合成中被廣泛用于制備其他化合物。尤其是用作電池電解液添加劑，3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮在石墨電極表面上形成鈍化的sei層可提高電池的高溫儲存和循環(huán)性能。

2、目前對于3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的研究，多集中于合成和應(yīng)用方面，而尚未見有關(guān)于3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的檢測方法報道。因此，如何快速、有效的對3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮進行檢測，成為了一項待解決的問題。此外，在3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的同時，還需對反應(yīng)原料苯甲羥肟酸進行檢測，以監(jiān)測反應(yīng)是否完成，從而便于對3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的生產(chǎn)過程進行反應(yīng)監(jiān)測和質(zhì)量控制。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種同時檢測苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分析方法，可以對3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮及生產(chǎn)過程中未完全反應(yīng)的苯甲羥肟酸進行分析檢測，具有快速、簡單、準(zhǔn)確等特點，對3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的生產(chǎn)過程中的反應(yīng)監(jiān)測和質(zhì)量控制有重要的實際應(yīng)用價值。

2、為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，達到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

3、一種同時檢測苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分析方法，采用氣相色譜法進行檢測，采用的色譜柱為弱極性se-54色譜柱；氣相色譜條件如下：

4、升溫程序：起始溫度為50-70℃，保持1-2min，以40-50℃/min速率升溫至260-280℃；

5、進樣口溫度為260-300℃；

6、檢測器為氫火焰檢測器，檢測器溫度為260-300℃；

7、分流比20:1-100:1；

8、氫氣流速30-50ml/min；

9、柱流量為1-3ml/min。

10、進一步地，所述色譜柱規(guī)格為30m×0.32mm×0.25μm。

11、進一步地，該分析方法采用的氣相色譜儀為安捷倫8860。

12、進一步地，氣相色譜的進樣量為0.2-1μl。

13、進一步地，該分析方法采用面積歸一法分析物質(zhì)含量。

14、更進一步地，采用面積歸一法分析物質(zhì)含量時，取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，且樣品的三次平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％進一步地，氣相色譜條件優(yōu)選為：

15、升溫程序：起始溫度為50℃，保持2min，以50℃/min速率升溫至280℃；

16、進樣口溫度為280℃；

17、檢測器為氫火焰檢測器，檢測器溫度為280℃；

18、分流比50:1；

19、氫氣流速30ml/min；

20、柱流量為3.0ml/min。

21、該分析方法中，苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分離度大于1.5。

22、本發(fā)明的有益效果是：

23、本發(fā)明采用氣相色譜法并通過特定的色譜柱以及氣相色譜條件對3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮及生產(chǎn)過程中未完全反應(yīng)的苯甲羥肟酸進行分析檢測，具有快速、簡單、準(zhǔn)確等特點，對3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的生產(chǎn)過程中的反應(yīng)監(jiān)測和質(zhì)量控制有重要的實際應(yīng)用價值。本方法不但能實現(xiàn)3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的定性及定量分析，還能對生產(chǎn)過程中未反應(yīng)完全的苯甲羥肟酸進行分析檢測，可在5.5min內(nèi)實現(xiàn)苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮完全分離分析，分離度大于1.5。

技術(shù)特征：

1.一種同時檢測苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分析方法，其特征在于，采用氣相色譜法進行檢測，采用的色譜柱為弱極性se-54色譜柱；氣相色譜條件如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時檢測苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分析方法，其特征在于，所述色譜柱規(guī)格為30m×0.32mm×0.25μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時檢測苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分析方法，其特征在于，采用的氣相色譜儀為安捷倫8860。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時檢測苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分析方法，其特征在于，氣相色譜的進樣量為0.2-1μl。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時檢測苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分析方法，其特征在于，該分析方法采用面積歸一法分析物質(zhì)含量。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的同時檢測苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分析方法，其特征在于，采用面積歸一法分析物質(zhì)含量時，取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，且樣品的三次平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時檢測苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分析方法，其特征在于，氣相色譜條件為：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時檢測苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分析方法，其特征在于，苯甲羥肟酸和3-苯基-1,4,2-二惡唑-5-酮的分離度大于1.5。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種同時檢測苯甲羥肟酸和3?苯基?1,4,2?二惡唑?5?酮的分析方法，采用氣相色譜法進行檢測，采用的色譜柱為弱極性SE?54色譜柱；氣相色譜條件如下：升溫程序：起始溫度為50?70℃，保持1?2min，以40?50℃/min速率升溫至260?280℃；進樣口溫度為260?300℃；檢測器溫度為260?300℃；分流比20:1?100:1；柱流量為1?3mL/min。本發(fā)明可以對3?苯基?1,4,2?二惡唑?5?酮及生產(chǎn)過程中未完全反應(yīng)的苯甲羥肟酸進行分析檢測，具有快速、簡單、準(zhǔn)確等特點，對3?苯基?1,4,2?二惡唑?5?酮的生產(chǎn)過程中的反應(yīng)監(jiān)測和質(zhì)量控制有重要的實際應(yīng)用價值。

技術(shù)研發(fā)人員：郭鳳,劉善勇,王倩宇,吳宇超,倪金蓮,朱旻昊,張先林,王明華
受保護的技術(shù)使用者：江蘇華盛鋰電材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9