本發(fā)明涉及電池制備，具體涉及一種電解液溶劑組分含量變化量定量分析方法、電解液及應用。

背景技術：

1、目前鋰離子電池由于其高能量、功率密度、快速充電能力和長循環(huán)壽命等性能，被廣泛用于各種消費電子產(chǎn)品，包括手機、筆記本電腦和電動工具，更被應用于電動汽車、電網(wǎng)儲能市場及航空航天和海洋應用領域。鋰離子電池包括正極、負極、隔膜和電解液，其中電解液對鋰離子電池性能起到?jīng)Q定性作用，但在使用過程中電解液會發(fā)生消耗或分解，形成各種類型的分解產(chǎn)物，導致電解液溶劑組分含量發(fā)生變化，而溶劑組分含量會影響電池的使用壽命和使用過程中的安全性。因此，需要了解充放電后電解液溶劑組分含量變化量。

2、但是現(xiàn)有的電解液溶劑組分含量的檢測方法為氣相色譜-質譜聯(lián)用(gc-ms)分析電解液測試的方法，其原理是當多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于各組分在流動相和固定相中的分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異在色譜柱中彼此分離。經(jīng)過氣相色譜分離的各氣態(tài)分子受離子源轟擊，電解裂解成離子，在電場和磁場綜合作用下，按照m/z大小進行分離，到達檢測器檢測、記錄和整理，得到質譜圖，實現(xiàn)樣品定性定量分析。因此，該測試方法只能測試電解液組分的含量，但無法測出電池內(nèi)電解質溶劑組分含量的變化量。因此，如何定量分析電解液溶劑組分含量變化量成為本領域技術人員亟需解決的技術問題。

技術實現(xiàn)思路

1、(一)解決的技術問題

2、針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種電解液溶劑組分含量變化量定量分析方法、電解液及應用，解決了如何定量分析電解液溶劑組分含量變化量的技術問題。

3、(二)技術方案

4、為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn)：

5、一方面，本發(fā)明提供一種電解液溶劑組分含量變化量定量分析方法，包括如下步驟：

6、s1、提供電解液，將對標物加入所述電解液中，混合攪拌均勻后得到備用電解液，測出所述備用電解液的各溶劑組分及對標物的含量，記為第一檢測值，用所述備用電解液制備電池；

7、s2、對所述電池進行測試，然后進行放電處理；

8、s3、取出電池卷芯內(nèi)及卷芯外的電解液為待測電解液；

9、s4、檢測所述待測電解液的各溶劑組分及對標物的含量值，記為第二檢測值；

10、s5、對第二檢測值根據(jù)公式1進行折算處理，折算后的值記為折算值，

11、

12、s6、計算各溶劑組分含量變化值

13、根據(jù)公式2計算得到各溶劑組分含量變化值，

14、各溶劑組分含量變化值＝(各溶劑組分含量折算值-各溶劑組分含量第一檢測值)×100％——公式2。

15、上述定量分析方法，采用現(xiàn)有的電解液溶劑組分含量的gc-ms測試方法，通過向電解液中加入對標物再通過折算，計算電池測試過程中電解液溶劑組分含量的變化量，從而定量分析電池測試過程中，電解液的各溶劑組分含量變化量，為電解液配方研究工作提供決策依據(jù)。

16、優(yōu)選地，所述對標物為化合物1，所述化合物1如結構式1所示：

17、

18、和/或，所述定量分析方法還包括萃取處理，所述萃取處理是在s2后，在露點溫度≤-34℃條件下，向放電處理后的電池內(nèi)加入所述電解液質量0.8-1.2倍的萃取劑，密封電池，在露點溫度≤-34℃下放置24-48小時；所述萃取處理后進行s3獲取待測電解液；

19、和/或，所述s3，取待測電解液包括在露點溫度≤-34℃的條件下，取出所述電池卷芯外的電解液，記作第一待測電解液，再取出卷芯內(nèi)的電解液，記作第二待測電解液，將第一待測電解液與第二待測電解液混合，即為待測電解液。

20、經(jīng)過上述萃取處理，可以使電極片吸入的電解液從電極片中萃取出來，降低因電極片吸收電解液導致的電解液溶劑含量測試誤差。

21、優(yōu)選地，所述化合物1的加入量占電解液質量的1％-5％。

22、控制化合物1的加入量在合適的范圍內(nèi)，若添加量＜1％，會造成標定物含量過少導致結果誤差較大；若添加量＞5％，可能會影響電池性能。

23、優(yōu)選地，所述常規(guī)測試包括循環(huán)和/或存儲。

24、進行循環(huán)、存儲常規(guī)測試，模擬電芯正常電性能測試中各組分的消耗。

25、優(yōu)選地，所述循環(huán)測試條件為0.5-1c循環(huán)，電壓范圍為2.0-3.65v，所述循環(huán)測試溫度范圍為25-55℃，所述存儲測試時間≤28天。

26、優(yōu)選地，所述電池選自方形或圓柱鋰離子電池或軟包鋰離子電池，所述電池的正極活性物質為磷酸鐵鋰，磷酸鐵鋰的電壓范圍為2.0-3.65v，電壓過大會導致內(nèi)標物可能會部分參與電池反應。所述電池的預設電流為0.5-1c，預設截止電壓為2.0v，截止電壓低于2.0v可能會造成過放，電池性能會下降。

27、優(yōu)選地，所述第二待測電解液獲取方法包括采用離心方式對卷芯進行離心，收取離心液從而獲取第二待測電解液。

28、采用離心方式對卷芯進行離心，收取離心液，離心可以充分將卷芯內(nèi)部的電解液取出，對內(nèi)標物的標定更準確，其他方式可能會導致內(nèi)部電解液不能完成取出，測試結果會存在誤差。

29、優(yōu)選地，所述離心轉速為2500r/min-7500r/min。

30、控制離心轉速在合適的范圍內(nèi)，轉速太小電解液會取出不完全，太大可能會導致卷芯中的活性物質一起出來，影響測試準確性。

31、另一方面，本發(fā)明還提供一種電解液，所述電解液組分包括化合物1。

32、電解液組分包括化合物1，化合物1在鐵鋰電池工作電壓范圍內(nèi)不參與電池反應，其在電解液中的含量在電池測試后不發(fā)生變化，使該電解液組分含量的變化量可以定量分析。

33、另一方面，本發(fā)明還提供一種化合物1在定量分析電解液的溶劑組分含量變化量上的應用。

技術特征：

1.一種電解液溶劑組分含量變化量定量分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述對標物為化合物1，所述化合物1如結構式1所示：

3.如權利要求2所述的定量分析方法，其特征在于，所述化合物1的加入量占電解液質量的1％-5％。

4.如權利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述測試包括循環(huán)和/或存儲。

5.如權利要求4所述的定量分析方法，其特征在于，所述循環(huán)測試條件為0.5-1c循環(huán)，電壓范圍為2.0-3.65v，所述循環(huán)測試溫度范圍為25-55℃，所述存儲測試時間≤28天。

6.如權利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述電池選自圓柱鋰離子電池或軟包鋰離子電池，所述電池的正極活性物質為磷酸鐵鋰，所述電池的預設電流為0.5-1c，預設截止電壓為2.0v。

7.如權利要求2所述的定量分析方法，其特征在于，所述第二待測電解液獲取方法包括采用離心方式對卷芯進行離心，收取離心液從而獲取第二待測電解液。

8.如權利要求7所述的定量分析方法，其特征在于，所述離心轉速為2500r/min-7500r/min。

9.一種電解液，其特征在于，所述電解液組分包括權利要求2-8任一項所述的化合物1。

10.一種權利要求2-8任一項所述的化合物1在定量分析電解液的溶劑組分含量變化量上的應用。

技術總結
本發(fā)明提供電解液溶劑組分含量變化量定量分析方法、電解液及應用，涉及電池制備技術領域。電解液溶劑組分含量變化量的定量分析方法，包括如下步驟：提供電解液，將對標物加入電解液中，混合攪拌均勻后得到備用電解液，測出備用電解液溶劑組分及對標物的含量，記為第一檢測值，用備用電解液制備電池；對電池進行測試后進行放電處理；取待測電解液在露點溫度≤?34℃下，獲取待測電解液；檢測待測電解液的各溶劑組分及對標物的含量，記為第二檢測值；對第二檢測值根據(jù)公式1進行折算處理，折算后的值記為折算值；根據(jù)公式2計算得到各溶劑組分含量變化值。該方法能夠定量分析電池測試過程中，電解液溶劑組分含量變化量。

技術研發(fā)人員：董琳,沈劍
受保護的技術使用者：合肥國軒高科動力能源有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/6