一種當(dāng)歸藥材的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于中藥材質(zhì)量檢測領(lǐng)域，具體涉及一種當(dāng)歸藥材的檢測方法。該檢測方法包括當(dāng)歸藥材中藁本內(nèi)酯和阿魏酸的含量測定以及農(nóng)藥殘留量的測定。本發(fā)明的檢測方法不僅檢測的準(zhǔn)確度高，方法簡單、快速，而且可同時(shí)完成多個(gè)檢測指標(biāo)，準(zhǔn)確率及實(shí)用效果均較好，更有利于對當(dāng)歸藥材質(zhì)量的控制，有助于提高該藥物使用的安全性和穩(wěn)定性。
【專利說明】一種當(dāng)歸藥材的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥材質(zhì)量檢測領(lǐng)域，具體涉及一種當(dāng)歸藥材的質(zhì)量檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 當(dāng)歸為傘形科植物當(dāng)歸的干燥根，當(dāng)歸味甘、辛、性溫，具有補(bǔ)血活血、調(diào)經(jīng)止痛、 促進(jìn)血液循環(huán)、抗炎鎮(zhèn)痛、保肝利膽、潤腸通便等功效。當(dāng)歸藥用歷史悠久，歷代本草均有記 載，是中醫(yī)常用中草藥之一，素有"十方九歸"之稱。在衛(wèi)生部公布的《關(guān)于進(jìn)一步規(guī)范保健 食品原料管理的通知》中，當(dāng)歸為可用于保健食品的原料。當(dāng)歸為甘肅道地藥材，甘肅岷縣 當(dāng)歸（俗稱"岷歸")，已有1700多年的栽培歷史，是中國當(dāng)歸原產(chǎn)地和主產(chǎn)地，2002年獲得 中國當(dāng)歸原產(chǎn)地地理標(biāo)記【中華人民共和國質(zhì)檢總局（2002)年第133號】，種植面積產(chǎn)量占 全國90%。
[0003] 當(dāng)歸的成分大體上分為兩部分：一部分為脂溶性物質(zhì)（當(dāng)歸油），另一部分為水溶 性物質(zhì)（當(dāng)歸多糖類物質(zhì)）。當(dāng)歸油具有補(bǔ)血活血、促進(jìn)血液循環(huán)、緩解血管平滑肌痙攣、抗 炎鎮(zhèn)痛、平喘、保肝利膽等作用，可治療月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)、子宮肌瘤及哮喘治療等病癥，也被 用于治療心腦血管疾病，是目前市場上較為暢銷的醫(yī)藥中間體和保健食品原料，同時(shí)當(dāng)歸 油也還廣泛應(yīng)用于化妝品及香料工業(yè)。
[0004] 中藥材的質(zhì)量直接影響中藥產(chǎn)品的品質(zhì)及藥效，衡量中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)除中藥自身 的有效成分外，還包括化學(xué)農(nóng)藥及重金屬的污染情況。近年來，中藥領(lǐng)域的大力發(fā)展以及中 藥材需求量的加大，導(dǎo)致大量偽劣藥材的上市，其中不少偽品的農(nóng)藥殘留量嚴(yán)重超標(biāo)，給當(dāng) 歸藥材的質(zhì)量、用藥的安全性及有效性造成了很大的沖擊。藥材農(nóng)藥殘留問題日益引起世 界各國的重視，國際上從1970年起開始研究藥材農(nóng)藥殘留量問題，1980年世界衛(wèi)生組織將 農(nóng)藥殘留測定單獨(dú)列為檢測項(xiàng)目，近年來成為世界性的研究熱點(diǎn)。
[0005] 但是，現(xiàn)存的當(dāng)歸藥材的檢測方法或者只進(jìn)行有效成分的含量測定，或者只測定 其農(nóng)藥殘留量，檢測指標(biāo)比較單一，而且對農(nóng)藥的檢測也大多借鑒于其他產(chǎn)品的檢測方法， 并沒有針對當(dāng)歸藥材常見農(nóng)藥的一次性檢出方法，導(dǎo)致對于當(dāng)歸藥材常見農(nóng)藥的檢測需要 多次檢測才能完全，不利于當(dāng)歸藥材的質(zhì)量控制以及當(dāng)歸使用的安全性和穩(wěn)定性。因此，建 立一種快速、全面、針對性強(qiáng)的當(dāng)歸藥材的質(zhì)量檢測方法具有重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有技術(shù)中當(dāng)歸藥材檢測指標(biāo)單一，不利 于當(dāng)歸藥材的質(zhì)量控制，進(jìn)而提供一種快速、全面、針對性強(qiáng)的當(dāng)歸藥材的檢測方法。
[0007] 本發(fā)明的當(dāng)歸藥材的檢測方法，該方法包括如下有效成分的含量測定步驟以及農(nóng) 藥殘留量的測定步驟，其中，
[0008] A、藁本內(nèi)酯的含量測定包括如下步驟：
[0009] (1)精密稱取藁本內(nèi)酯對照品10. 14mg，加乙腈定容至10mL，得到每lmL含 1.014mg的儲(chǔ)備溶液；精密吸取5mL上述儲(chǔ)備溶液，加乙腈定容至50mL，得到每lmL含 101. 4yg的對照品溶液；
[0010] (2)精密稱定待測當(dāng)歸藥材粉末0. 2g，精密加入70%甲醇20mL，稱定重量，超聲40 分鐘；用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻靜置，取上清液經(jīng)0. 45 μ m濾膜濾過，取續(xù)濾液，即 得供試品溶液；
[0011] (3)照高效液相色譜法試驗(yàn)，以Diamonsil ODS C18柱為色譜柱；以乙腈為流動(dòng)相 A、以1 %的乙酸水溶液為流動(dòng)相B，控制流速為1. OmL/min進(jìn)行梯度洗脫，上述洗脫梯度程 序具體為：〇_15min，A :B 為 38%:62%;15-20min，A :B 為 38%:62%- 70%:30%;20-40min， A :B為70% :30% ;在328nm檢測波長，柱溫為室溫條件下測定；分別精密吸取對照品、供試 品溶液各10 μ L注入液相色譜儀，測定；理論板數(shù)按藁本內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000 ;
[0012] Β、阿魏酸的含量測定包括如下步驟：
[0013] (1)精密稱取阿魏酸對照品10mg，置棕色量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至50mL ; 精密量取3mL溶液，加70%甲醇定容至50mL，搖勻得每lmL含12 μ g阿魏酸的對照品溶液；
[0014] (2)精密稱取待測當(dāng)歸藥材粉末0· 2g，加入70%甲醇20mL，稱定重量，加熱回流30 分鐘，放冷后再稱定重量，并用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，靜置取上清液以微孔濾膜濾過， 取續(xù)濾液，得供試品溶液；
[0015] (3)照高效液相色譜法試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為17 : 83的乙腈-0. 085%磷酸溶液為流動(dòng)相洗脫；檢測波長為316nm ;柱溫35°C ;分別精密吸取 對照品溶液與供試品溶液各10 μ L，注入液相色譜儀，測定；
[0016] C、農(nóng)藥殘留量的測定包括如下步驟：
[0017] (1)精密稱取三苯基磷酸酯適量，加丙酮制成每lmL含100 μ g三苯基磷酸酯的溶 液，作為內(nèi)標(biāo)貯備液；
[0018] 分別精密量取各農(nóng)藥對照品貯備溶液lmL及上述內(nèi)標(biāo)貯備液lmL，加丙酮定容至 100mL，作為混合對照品貯備溶液；分別精密量取適量，加乙腈定容制成20-1000ng/mL的不 同濃度的溶液，作為混合對照品溶液；
[0019] 另取核糖酸內(nèi)酯適量，加乙腈溶解制成每lmL含20mg核糖酸內(nèi)酯的溶液，另取山 梨醇適量，加水溶解制成每lmL含山梨醇10mg的溶液；分別精密量取上述核糖酸內(nèi)酯、山梨 醇溶液各lmL混勻，加乙腈定容至10mL，作為分析保護(hù)劑；
[0020] (2)精密稱取待測藥材細(xì)粉10g，并加入氯化鈉 lg混勻，精密加入丙酮100mL，冰 浴超聲處理30分鐘，離心，將上清液迅速移入裝有l(wèi)g無水硫酸鈉的具塞錐形瓶中，放置30 分鐘；隨后精密量取上述溶液60mL減壓濃縮至近干，并加入體積比為1 :1的環(huán)已烷-乙酸 乙酯溶液溶解樣品并定容至10mL，過濾后取濾液經(jīng)GPC凝膠滲透色譜凈化，以體積比為1 : 1的環(huán)已烷-乙酸乙酯溶液為流動(dòng)相洗脫，收集洗脫液，移入KD瓶中，減壓濃縮至近干；
[0021] 向上述樣品中加入體積比為1 :1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液5mL溶解，并轉(zhuǎn)移至 石墨碳-氨基混合固相萃取小柱上，以體積比為1 :1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液15mL洗 脫，收集洗脫液，氮吹至近干，隨后加入上述內(nèi)標(biāo)貯備液5 μ L，加乙腈定容至lmL，作為供試 品溶液；
[0022] (3)精密量取上述各濃度混合對照品溶液及供試品溶液各400 μ L，并分別加入上 述分析保護(hù)劑1〇〇 μ L混勻，隨后分別精密吸取1 μ L，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定；其 中，
[0023] 上述氣相色譜分析條件為：取規(guī)格為30mX0. 25mmX0. 25um的彈性石英毛細(xì)管柱 DB17ms，以高純氦氣為載氣，柱流速1. 3mL/分鐘，進(jìn)樣量1 μ L，采用高壓不分流進(jìn)樣，設(shè)置 進(jìn)樣口溫度為230°C，升溫程序具體為：初始溫度60°C，以30°C /分鐘升至120°C、以10°C / 分鐘升至200°C、以2°C /分鐘升至230°C、以30°C /分鐘升至300°C，并保持7分鐘；
[0024] 上述EI源質(zhì)譜測定的條件為：設(shè)置電子能量70eV，離子源溫度230°C，接口溫度 250。。。
[0025] 本發(fā)明的當(dāng)歸藥材的檢測方法，上述農(nóng)藥殘留量的測定中，上述GPC凝膠滲透色 譜凈化步驟的條件具體為：填料為Bio-Beads S-X3200-400目，凈化柱為2. 5_X40cm，具 體洗脫參數(shù)為凈化去雜900s，目標(biāo)物收集1200s，柱子清洗300s。
[0026] 本發(fā)明的當(dāng)歸藥材的檢測方法，農(nóng)藥殘留量的測定中，上述農(nóng)藥對照品包括敵 敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、四氯硝基苯、六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、 S -六六六、氧化樂果、二嗪磷、五氯硝基苯、久效磷、地蟲硫磷、磷胺I、樂果、七氯、五氯苯 胺、百菌清、甲基毒死蝶、艾氏齊?、克菌丹、磷胺II、甲基對硫磷、甲基嘧啶磷、甲基五氯苯 基硫醚、甲霜靈、三唑酮、毒死蜱、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、二甲戊靈、順式環(huán)氧七氯、 反式環(huán)氧七氯、三唑醇Α、三唑醇Β、反式氯丹、順式硫丹、順式氯丹、反式硫丹、pp'-DDE、 PP' -DDD、OP' -DDT、PP' -DDT、狄氏劑、殺撲磷、異狄氏劑、乙硫磷、三苯基磷酸酯、聯(lián)苯菊酯、 硫丹硫酸酯、異菌脲、甲氰菊酯、三氯殺螨醇、氯氟氰菊酯、甲氧DDT、三氯殺螨砜、伏殺硫磷、 氯菊酯1、氯菊酯2、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。
[0027] 本發(fā)明的當(dāng)歸藥材的檢測方法，藁本內(nèi)酯的含量測定中，上述供試品制備的超聲 條件為功率200W，頻率40kHz。
[0028] 本發(fā)明的當(dāng)歸藥材的檢測方法，藁本內(nèi)酯的含量測定中，上述對照品溶液于_80°C 保存。
[0029] 本發(fā)明的的當(dāng)歸藥材的檢測方法，農(nóng)藥殘留量的測定中，上述待測藥材的粒徑為 180-2000 μ m〇
[0030] 本發(fā)明上述方法通過對當(dāng)歸藥材所含的有效成分含量的測定以及對當(dāng)歸藥材農(nóng) 藥殘留量的檢測，進(jìn)行當(dāng)歸藥材真?zhèn)蝺?yōu)劣的判定標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明通過高效液相色譜法檢測阿 魏酸和藁本內(nèi)酯的含量，不僅準(zhǔn)確且簡單易行。本發(fā)明通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方式檢 測藥材的殘留農(nóng)藥量，不僅檢測的準(zhǔn)確度高，方法簡單、快速，而且通過對檢測條件的特定 篩選，可一次性將當(dāng)歸藥材中常見的農(nóng)藥種類進(jìn)行一次性的有效檢測，可同時(shí)完成多個(gè)檢 測指標(biāo)，上述方法準(zhǔn)確率及實(shí)用效果均較好，更有利于對當(dāng)歸藥材質(zhì)量的控制，有助于提高 該藥物使用的安全性和穩(wěn)定性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0031] 為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例并結(jié)合 附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中：
[0032] 圖1為實(shí)施例2中藁本內(nèi)酯對照品的色譜圖；
[0033] 圖2為實(shí)施例2中藁本內(nèi)酯樣品的測定色譜圖；
[0034] 圖3為實(shí)施例3中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的全掃描氣相色譜圖；
[0035] 圖4為實(shí)施例3中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的0-10分鐘掃描氣相色譜圖；
[0036] 圖5為實(shí)施例3中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的10-20分鐘全掃描氣相色譜圖；
[0037] 圖6為實(shí)施例3中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的20-40分鐘全掃描氣相色譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0038] 下述實(shí)施例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明但不限于本發(fā)明。
[0039] 實(shí)施例1當(dāng)歸藥材中阿魏酸的含量測定
[0040] 供試當(dāng)歸藥材來源和產(chǎn)地見表1，按不同批次予以編號檢測，檢測的具體步驟如 下：
[0041] (1)精密稱取阿魏酸對照品l〇mg，置棕色量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至50mL ; 精密量取3mL溶液，加70%甲醇定容至50mL，搖勻得每lmL含12 μ g阿魏酸的對照品溶液；
[0042] (2)精密稱取待測當(dāng)歸藥材粉末0· 2g，加入70%甲醇20mL，稱定重量，加熱回流30 分鐘，放冷后再稱定重量，并用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，靜置取上清液以微孔濾膜濾過， 取續(xù)濾液，得供試品溶液；
[0043] (3)照高效液相色譜法試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為17 : 83的乙腈-0. 085%磷酸溶液為流動(dòng)相洗脫；檢測波長為316nm ;柱溫35°C ;分別精密吸取 對照品溶液與供試品溶液各10 μ L，注入液相色譜儀，測定，理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不 低于5000 ;按干燥品當(dāng)歸藥材計(jì)算，含阿魏酸不得少于0. 070%。
[0044] 對上述藥材中阿魏酸含量的檢測結(jié)果見表1。
[0045] 表1當(dāng)歸樣品產(chǎn)地、來源及阿魏酸含量測定結(jié)果（％ )
[0046]

【權(quán)利要求】
1. 一種當(dāng)歸藥材的檢測方法，該方法包括如下藁本內(nèi)酯和阿魏酸的含量測定步驟以及 農(nóng)藥殘留量的測定步驟，其中， A、藁本內(nèi)酯的含量測定包括如下步驟： (1) 精密稱取藁本內(nèi)酯對照品10. 14mg,加乙腈定容至10mL,得到每lmL含1. 014mg的 儲(chǔ)備溶液；精密吸取5mL所述儲(chǔ)備溶液，加乙腈定容至50mL，得到每lmL含101. 4 μ g的對 照品溶液； (2) 精密稱定待測當(dāng)歸藥材粉末0. 2g，精密加入70%甲醇20mL，稱定重量，超聲40分 鐘；用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻靜置，取上清液經(jīng)0. 45 μ m濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得 供試品溶液； (3) 照高效液相色譜法試驗(yàn)，以Diamonsil ODS C18柱為色譜柱；以乙腈為流動(dòng)相A、以 1 %的乙酸水溶液為流動(dòng)相B，控制流速為1. OmL/min進(jìn)行梯度洗脫，所述洗脫梯度程序具 體為：0-15min，A :B 為 38% :62% ;15-20min，A :B 為 38% :62%- 70% :30% ;20-40min， A :B為70% :30% ;在328nm檢測波長，柱溫為室溫條件下測定；分別精密吸取對照品、供試 品溶液各10 μ L注入液相色譜儀，測定；理論板數(shù)按藁本內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000 ; Β、阿魏酸的含量測定包括如下步驟： (1) 精密稱取阿魏酸對照品l〇mg，置棕色量瓶中，加 70%甲醇溶解并稀釋至50ml ;精密 量取3mL溶液，加 70%甲醇定容至50mL，搖勻得每lmL含12 μ g阿魏酸的對照品溶液； (2) 精密稱取待測當(dāng)歸藥材粉末0. 2g，加入70%甲醇20mL，稱定重量，加熱回流30分 鐘，放冷后再稱定重量，并用70 %甲醇補(bǔ)足減失的重量，靜置取上清液以微孔濾膜濾過，取 續(xù)濾液，得供試品溶液； (3) 照高效液相色譜法試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為17 :83的 乙腈-0. 085%磷酸溶液為流動(dòng)相洗脫；檢測波長為316nm ;柱溫35°C;分別精密吸取對照品 溶液與供試品溶液各10 μ L，注入液相色譜儀，測定； C、農(nóng)藥殘留量的測定包括如下步驟： (1) 精密稱取三苯基磷酸酯適量，加丙酮制成每lmL含100 μ g三苯基磷酸酯的溶液，作 為內(nèi)標(biāo)貯備液； 分別精密量取各農(nóng)藥對照品貯備溶液lmL及所述內(nèi)標(biāo)貯備液lmL，加丙酮定容至 100mL，作為混合對照品貯備溶液；分別精密量取適量，加乙腈定容制成20-1000ng/mL的不 同濃度的溶液，作為混合對照品溶液； 另取核糖酸內(nèi)酯適量，加乙腈溶解制成每lmL含20mg核糖酸內(nèi)酯的溶液，另取山梨醇 適量，加水溶解制成每lmL含山梨醇10mg的溶液；分別精密量取上述核糖酸內(nèi)酯、山梨醇溶 液各lmL混勻，加乙腈定容至lOmL，作為分析保護(hù)劑； (2) 精密稱取待測藥材細(xì)粉10g，并加入氯化鈉 lg混勻，精密加入丙酮100mL，冰浴超聲 處理30分鐘，離心，將上清液迅速移入裝有l(wèi)g無水硫酸鈉的具塞錐形瓶中，放置30分鐘； 隨后精密量取上述溶液60mL減壓濃縮至近干，并加入體積比為1 :1的環(huán)已烷-乙酸乙酯溶 液溶解樣品并定容至10mL，過濾后取濾液經(jīng)GPC凝膠滲透色譜凈化，以體積比為1 :1的環(huán) 已烷-乙酸乙酯溶液為流動(dòng)相洗脫，收集洗脫液，移入KD瓶中，減壓濃縮至近干； 向上述樣品中加入體積比為1 :1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液5mL溶解，并轉(zhuǎn)移至石墨 碳-氨基混合固相萃取小柱上，以體積比為1 :1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液15mL洗脫，收集 洗脫液，氮吹至近干，隨后加入所述內(nèi)標(biāo)貯備液5yL，加乙腈定容至lmL，作為供試品溶液； (3)精密量取上述各濃度混合對照品溶液及供試品溶液各400 μ L，并分別加入所述分 析保護(hù)劑1〇〇 μ L混勻，隨后分別精密吸取1 μ L，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定；其中， 所述氣相色譜分析條件為：取規(guī)格為30mX0. 25mmX0. 25um的彈性石英毛細(xì)管柱 DB17ms，以高純氦氣為載氣，柱流速1. 3mL/分鐘，進(jìn)樣量1 μ L，采用高壓不分流進(jìn)樣，設(shè)置 進(jìn)樣口溫度為230°C，升溫程序具體為：初始溫度60°C，以30°C /分鐘升至120°C、以10°C / 分鐘升至200°C、以2°C /分鐘升至230°C、以30°C /分鐘升至300°C，并保持7分鐘； 所述EI源質(zhì)譜測定的條件為：設(shè)置電子能量70eV，離子源溫度230°C，接口溫度 250。。。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的當(dāng)歸藥材的檢測方法，其特征在于，所述農(nóng)藥殘留量的測定 中，所述GPC凝膠滲透色譜凈化步驟的條件具體為：填料為Bio-Beads S-X3200-400目，凈 化柱為2. 5mmX 40cm，具體洗脫參數(shù)為凈化去雜900s，目標(biāo)物收集1200s，柱子清洗300s。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的當(dāng)歸藥材的檢測方法，其特征在于，所述農(nóng)藥殘留量的測 定中，所述農(nóng)藥對照品包括敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、四氯硝基苯、六氯苯、α -六六六、 β_六六六、六六六、δ-六六六、氧化樂果、二嗪磷、五氯硝基苯、久效磷、地蟲硫磷、磷 胺I、樂果、七氯、五氯苯胺、百菌清、甲基毒死蜱、艾氏劑、克菌丹、磷胺II、甲基對硫磷、甲 基嘧啶磷、甲基五氯苯基硫醚、甲霜靈、三唑酮、毒死蜱、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、二甲 戊靈、順式環(huán)氧七氯、反式環(huán)氧七氯、三唑醇Α、三唑醇Β、反式氯丹、順式硫丹、順式氯丹、反 式硫丹、PP' _DDE、PP' -DDD、0P' -DDT、PP' -DDT、狄氏劑、殺撲磷、異狄氏劑、乙硫磷、三苯基磷 酸酯、聯(lián)苯菊酯、硫丹硫酸酯、異菌脲、甲氰菊酯、三氯殺螨醇、氯氟氰菊酯、甲氧DDT、三氯殺 螨砜、伏殺硫磷、氯菊酯1、氯菊酯2、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的當(dāng)歸藥材的檢測方法，其特征在于，所述藁本內(nèi)酯的 含量測定中，所述供試品制備的超聲條件為功率200W，頻率40kHz。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的當(dāng)歸藥材的檢測方法，其特征在于，所述藁本內(nèi)酯的 含量測定中，所述對照品溶液于_80°C保存。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的當(dāng)歸藥材的檢測方法，其特征在于，所述農(nóng)藥殘留量 的測定中，所述待測藥材的粒徑為180-2000 μ m。
【文檔編號】G01N30/02GK104267110SQ201410375336
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月31日
【發(fā)明者】楊錫, 陳杰, 李波, 韓斌, 李登鵬, 宋平順, 何祿仁, 趙建邦, 王蘭霞, 楊靜 申請人:甘肅中天藥業(yè)有限責(zé)任公司