一種四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的分離及分析方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于冶金及礦物分析方法領(lǐng)域，提出一種新的礦物和含鈮冶金爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的分離及含量分析方法。利用NbO2可完全溶解于氫氟酸和冷濃硝酸水溶液(水/濃硝酸/氫氟酸=3/1/1)中，而Nb2O5在氫氟酸和冷濃硝酸水溶液(水/濃硝酸/氫氟酸=3/1/1)中幾乎不溶解的特點(diǎn)，將含鈮爐渣或礦物研磨至-200目（小于73微米），稱取一定量樣品入干凈錐形瓶中，加入氫氟酸與冷濃硝酸水溶液(水/濃硝酸/氫氟酸=3/1/1)，放在電子調(diào)溫爐上加熱溶解15分鐘。然后，加入去離子水至100ml左右，過濾，并反復(fù)洗滌濾餅，收集濾液。濾液濃縮后分析其中的鈮含量，即可得出爐渣或礦物中四價(jià)鈮含量；分析濾渣中的鈮含量即為爐渣或礦物中五價(jià)鈮的含量。
【專利說明】一種四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的分離及分析方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于冶金及礦物分析領(lǐng)域，涉及一種新的礦物和含鈮冶金爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的分離及分析方法。適用于礦物和含鈮冶金爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的定量分析。本發(fā)明的方法可以先將含鈮爐渣和礦物中的四價(jià)鈮和五價(jià)鈮進(jìn)行分離，然后再定量分析。且具有簡(jiǎn)單、易操作、不受礦物和爐渣中鐵的影響等特點(diǎn)。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]鈮是微合金鋼的重要合金元素之一，在冶煉過程中不可避免地會(huì)有部分金屬鈮被氧化進(jìn)入爐渣中。由于鈮是過渡族金屬元素，有Nb2+、Nb4+、Nb5+三種價(jià)態(tài)。相關(guān)研究已表明，爐渣中的鈮主要以四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的形式存在，且四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的相對(duì)含量受冶煉氧分壓、爐渣組成及溫度等因數(shù)的影響。所以，定量分析爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的含量，是優(yōu)化冶煉工藝的需要；另外，研究鈮氧化物在冶煉爐渣中的熱力學(xué)性質(zhì)時(shí)，也需要定量分析爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的含量。
[0005]目前，分析冶金爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的方法如下。首先測(cè)出鈮的總量，下一步再分析四價(jià)鈮的含量，總鈮含量減去四價(jià)鈮的含量即為五價(jià)鈮的含量。
[0006]其中，總鈮含量的分析方法如下:首先將爐渣樣品在鉬坩堝中用氫氟酸乙酸混合液溶出其中的CaO和SiO2，其反應(yīng)如(I)和(2 )所示。
【權(quán)利要求】
1.一種四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的分離及分析方法，其特征是將含鈮爐渣或礦物研磨至-200目，放入干凈錐形瓶中，加入氫氟酸與濃硝酸水溶液，所述的濃硝酸為分析純，所述的氫氟酸是分析純，放在電子調(diào)溫爐上加熱溶解15分鐘，加入去離子水，過濾，并反復(fù)洗滌濾餅，收集濾液，濾液濃縮后分析其中的鈮含量，即可得出爐渣或礦物中四價(jià)鈮含量，濾渣中鈮含量即可得出爐渣或礦物中五價(jià)鈮含量。
2.如權(quán)利要求1所述的一種四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的分離及分析方法，其特征是所述的氫氟酸與濃硝酸水溶液中水、濃硝酸、氫氟酸的體積比為3:1:1。
【文檔編號(hào)】G01N33/20GK103926387SQ201410139752
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】閆柏軍, 王輝, 李釩 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)