川芎藥材的快速檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明還提供了川芎藥材的快速檢測方法，它是以熒光分光光度法檢測的，檢測方法包括如下操作步驟：（1）取川芎，粉碎后，與填充劑混勻后，即得固體粉末樣品；（2）以藁本內(nèi)酯為對(duì)照品；（3）分別取固體粉末樣品和對(duì)照品，以熒光分光光度法進(jìn)行檢測即可；其中，熒光分光光度法的條件如下：激發(fā)波長為320～325nm，發(fā)射波長為452～458nm。本發(fā)明提供的檢測方法，重現(xiàn)性良好，可以快速、有效的檢測川芎質(zhì)量，為控制正品川芎藥材的品質(zhì)提供了保障。
【專利說明】川芎藥材的快速檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及)11芎藥材的快速檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]川芎，原名芎藭。一種中藥植物，常用于活血行氣，祛風(fēng)止痛，主要栽培于四川、云南、貴州、廣西、湖北等地。川芎辛溫香燥，走而不守，既能行散，上行可達(dá)巔頂；又入血分，下行可達(dá)血海?；钛铕鲎饔脧V泛，適宜瘀血阻滯各種病癥；祛風(fēng)止痛，效用甚佳，可治頭風(fēng)頭痛、風(fēng)濕痹痛等癥。昔人謂川芎為血中之氣藥,殆言其寓辛散、解郁、通達(dá)、止痛等功能。
[0003]目前多采用氣相色譜法對(duì))11芎的質(zhì)量進(jìn)行控制和檢測，還未見使用熒光分光光度法對(duì)川芎質(zhì)量進(jìn)行系統(tǒng)研究的報(bào)道。
[0004]目前川芎藥材質(zhì)量控制多以藁本內(nèi)酯、阿魏酸和川芎嗪等為指標(biāo)性成分，采用HPLC、GC、TLS-S等現(xiàn)代分析方法測定藥材中相關(guān)成分含量?？們?nèi)酯類成分、總生物堿、總酚酸類成分等的測定多采用分光光度法測定?？v覽研究結(jié)果，雖對(duì)藥材質(zhì)量控制具有一定的意義，但存在的問題亦不容回避。藁本內(nèi)酯在生藥的含量約為0.6%，約占揮發(fā)油總量58%，該成分含量高低對(duì)區(qū)分是否出自道地產(chǎn)區(qū)有一定意義，但藁本內(nèi)酯在室溫下可發(fā)生脫氫、氧化、水解、降解等異構(gòu)化反應(yīng)，藥材在貯藏過程中含量變化較大，以其作為質(zhì)控指標(biāo)，其穩(wěn)定性問題引人關(guān)注；阿魏酸在生藥中含量約為0.1%?0.2%，但阿魏酸是多種藥用植物共有成分，作為定量指標(biāo)其專屬性較差；而川芎嗪在生藥中的含量低于萬分之一，不宜作為藥材質(zhì)量控制的指標(biāo)性成分。指紋圖譜用于川芎藥材質(zhì)量控制亦見報(bào)道，但由于制約因素較多而限制其推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供了一種川芎藥材的檢測方法；本發(fā)明還提供了正品川芎藥材的鑒定方法。
[0006]本發(fā)明還提供了川芎藥材的檢測方法，它是以熒光分光光度法檢測的，檢測方法包括如下操作步驟:
[0007](I)取川芎，粉碎后，與填充劑混勻后，即得固體粉末樣品；
[0008]( 2)以藁本內(nèi)酯為對(duì)照品；
[0009](3)分別取固體粉末樣品和對(duì)照品，以熒光分光光度法進(jìn)行檢測即可；其中，熒光分光光度法的條件如下:激發(fā)波長為320?325nm，發(fā)射波長為452?458nm。
[0010]其中，所述激發(fā)波長為323nm,發(fā)射波長為455nm。
[0011]進(jìn)一步地,步驟(I)中，所述填充劑為娃膠G、藥用淀粉、木屑、二氧化娃、活性炭或泥土。
[0012]更進(jìn)一步地，所述填充劑為泥土。
[0013]其中，川彎與填充劑的用量比為1:1?3。
[0014]進(jìn)一步地，川芎與填充劑的用量比為1:2。[0015]本發(fā)明還提供了川芎藥材的鑒定方法，它包括下述步驟:
[0016]a、以川芎藥材粉末直接進(jìn)行熒光分光光度法測定；
[0017]b、若每克川芎藥材中熒光強(qiáng)度在1400以上，即為正品川芎。
[0018]本發(fā)明中所述的熒光強(qiáng)度是指儀器檢測的相對(duì)熒光強(qiáng)度。
[0019]進(jìn)一步地，所述熒光分光光度法的具體操作步驟如上述的檢測方法。
[0020]本發(fā)明提供的檢測方法，重現(xiàn)性良好，可以快速、有效的檢測川芎質(zhì)量，為控制正品川芎藥材的品質(zhì)提供了保障。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1川芎固體粉末熒光發(fā)射光譜掃描圖；其中，川芎粉末樣品(藍(lán)色);泥土空白(紅色)；總熒光物測定用供試品溶液(黑色)
【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1本發(fā)明川芎的檢測方法
[0023]熒光的強(qiáng)弱與川芎中所含藁本內(nèi)酯等有效成分的含量密切相關(guān)，若能直接測定固體樣品中熒光強(qiáng)度，建立固體樣品中熒光強(qiáng)度與內(nèi)在藁本內(nèi)酯等有效成分的相關(guān)計(jì)算模型，有望為建立川芎快速、無損品質(zhì)評(píng)價(jià)方法提供依據(jù)。因此本研究采用熒光分光光度法對(duì)川芎固體粉末樣品中熒光強(qiáng)度測定方法進(jìn)行了初步研究，結(jié)果如下:
[0024]( I)填充劑種類和用量的選擇
[0025]在預(yù)試時(shí)發(fā)現(xiàn)，熒光分光光度計(jì)的固體樣品粉末盒約需0.5g川芎樣品粉末才能填滿，將填充均勻的樣品盒在激發(fā)波長323nm下，進(jìn)行發(fā)射光譜掃描，結(jié)果樣品熒光強(qiáng)度超出儀器最高檢測限度，需要填充劑對(duì))11芎樣品粉末進(jìn)行稀釋。
[0026]選擇了薄層層析用硅膠G、藥用淀粉、木屑、二氧化硅、活性炭、泥土等多種物質(zhì)作為測定用填充劑，結(jié)果薄層層析用硅膠G、藥用淀粉、木屑、二氧化硅均在樣品最大熒光強(qiáng)度處有較大干擾，活性炭雖無干擾，但和川芎樣品混合均勻后被吸附在樣品表面，遮擋了樣品表面發(fā)射的熒光，最后確定用泥土作為填充劑，為了使填充劑與樣品混合均勻，均要求測定用樣品和填充劑過四號(hào)篩。根據(jù)樣品盒容量，確定填充劑泥土用量為0.6g，川芎樣品粉末為0.3g。川芎樣品和泥土空白樣品熒光光譜掃描圖見圖1，掃描圖峰形與總熒光物測定項(xiàng)下供試品光譜圖一致。最大激發(fā)波長為323nm，最大發(fā)射波長為455nm。
[0027]所述的總熒光物指川芎中在紫外或短波長的可見光的激發(fā)下能產(chǎn)生一定波長熒光的物質(zhì)的總稱。
[0028](2)樣品測定
[0029]取川芎樣品粉末(過四號(hào)篩)約0.3g，精密稱定，與0.6g泥土粉末(過四號(hào)篩)，混合均勻，裝入熒光分光度計(jì)的固體樣品盒。在激發(fā)波長323nm，發(fā)射波長為455nm下測定川芎各樣品的熒光強(qiáng)度。測定結(jié)果見表I。
[0030]表I各川芎樣品粉末中熒光強(qiáng)度測定結(jié)果(n=2)
[0031]
【權(quán)利要求】
1.川芎藥材的快速檢測方法，其特征在于:它是以熒光分光光度法檢測的，檢測方法包括如下操作步驟: (1)取川芎，粉碎后，與填充劑混勻后，即得固體粉末樣品； (2)以藁本內(nèi)酯為對(duì)照品； (3)分別取固體粉末樣品和對(duì)照品，以熒光分光光度法進(jìn)行檢測即可；其中，熒光分光光度法的條件如下:激發(fā)波長為320?325nm，發(fā)射波長為452?458nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:所述激發(fā)波長為323nm，發(fā)射波長為455nm 或 450nmo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟(I)中，所述填充劑為硅膠G、藥用淀粉、木屑、二氧化硅、活性炭或泥土。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測方法，其特征在于:所述填充劑為泥土。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于:川芎與填充劑的用量比為1:1?3。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于:川芎與填充劑的用量比為1:2。
7.川芎藥材的鑒定方法，其特征在于:它包括下述步驟: a、以川芎藥材粉末直接進(jìn)行熒光分光光度法測定； b、若每克川芎藥材中熒光強(qiáng)度在1400以上，即為正品川芎。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鑒定方法，其特征在于:所述熒光分光光度法的具體操作步驟如權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述的檢測方法。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK103969231SQ201410044564
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年2月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月31日
【發(fā)明者】彭成, 劉友平, 陳林, 陳鴻平 申請(qǐng)人:成都中醫(yī)藥大學(xué)