一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置，有控制臺(tái)和電子天平，對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行加熱的加熱爐，用于放置被測(cè)樣品的坩堝，以及用于支撐電子天平的升降支撐架，加熱爐固定在控制臺(tái)的側(cè)邊，升降支撐架是由垂直支架和水平支撐板組成的Γ型結(jié)構(gòu)，升降支撐架的垂直支架底端連接設(shè)置在控制臺(tái)內(nèi)的驅(qū)動(dòng)電機(jī)上，電子天平位于加熱爐的上方且設(shè)置在升降支撐架的水平支撐板的上面，升降支撐架的水平支撐板的下面通過(guò)一固定架連接反應(yīng)管，坩堝設(shè)置在反應(yīng)管內(nèi)，并通過(guò)貫穿升降支撐架的水平支撐板的金屬絲掛鉤連接電子天平的彈簧片上。本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)了大樣品量（天平量程為0-110g，精度為0.1mg）的測(cè)試。還可以實(shí)現(xiàn)被測(cè)樣品瞬時(shí)升溫狀態(tài)下的熱重與產(chǎn)氣特性研究。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種實(shí)驗(yàn)裝置。特別是涉及一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]熱重分析方法是在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，是研究燃料燃燒及熱解動(dòng)力學(xué)特性的常用方法。通常用于熱重法的儀器是熱天平，一般熱天平只能對(duì)IOmg左右的物料進(jìn)行研究，最大的也只有20mg左右。這個(gè)樣品重量范圍對(duì)于單一組分材料測(cè)量和分析具有較強(qiáng)優(yōu)勢(shì)。但是，毫克級(jí)測(cè)量范圍很難滿(mǎn)足多組分材料熱重分析的重量要求，從而很難充分揭示多組分材料熱解和燃燒時(shí)組分之間的交互影響。
[0003]現(xiàn)在已經(jīng)出現(xiàn)的熱重天平對(duì)樣品的分析模式主要有兩類(lèi)，動(dòng)態(tài)升溫方式和等溫方式。這兩種模式無(wú)論那一種都要求被測(cè)樣品提前放入反應(yīng)爐內(nèi)，然后反應(yīng)爐與被測(cè)樣品同時(shí)程序升溫或快速升溫至設(shè)計(jì)溫度。這些熱重分析儀不能實(shí)現(xiàn)被測(cè)樣品瞬時(shí)升溫狀態(tài)下的熱解與燃燒狀態(tài)分析與產(chǎn)氣特性研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)大樣品量的熱重分析和實(shí)現(xiàn)被測(cè)樣品瞬時(shí)升溫狀態(tài)下的熱重與產(chǎn)氣特性研究的克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)
>J-U ρ?α 裝直。
[0005]本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是:一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置，包括控制臺(tái)和電子天平，對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行加熱的加熱爐，用于放置被測(cè)樣品的坩堝，以及用于支撐電子天平的升降支撐架，其中，所述的加熱爐固定在所述的控制臺(tái)的側(cè)邊，所述的升降支撐架是由垂直支架和水平支撐板組成的型結(jié)構(gòu)，所述升降支撐架的垂直支架底端連接設(shè)置在所述控制臺(tái)內(nèi)的驅(qū)動(dòng)電機(jī)上，所述的電子天平位于所述的加熱爐的上方且設(shè)置在所述升降支撐架的水平支撐板的上面，所述的升降支撐架的水平支撐板的下面通過(guò)一固定架連接反應(yīng)管，所述的坩堝設(shè)置在所述的反應(yīng)管內(nèi)，并通過(guò)貫穿升降支撐架的水平支撐板的金屬絲掛鉤連接所述的電子天平的彈簧片上。
[0006]所述的加熱爐包括有爐殼和設(shè)置在爐殼內(nèi)的加熱內(nèi)膽，所述加熱內(nèi)膽內(nèi)軸向形成有用于設(shè)置所述的反應(yīng)管的上、下貫通的貫通通道，所述貫通通道的底端設(shè)置有用于清爐的底蓋，所述加熱內(nèi)膽的膽壁上分別設(shè)埋入與設(shè)置在控制臺(tái)內(nèi)的溫度控制單元電連接的爐溫采集熱電偶和爐溫控制熱電偶。
[0007]所述的反應(yīng)管包括有管體，一端從管體外側(cè)插入到管體內(nèi)側(cè)的底部、另一端位于管體外側(cè)的進(jìn)氣管，形成在管體上的出氣口，形成在管體上端口向外周凸出的用于卡在所述的固定架上的凸邊，蓋在管體上端口的密封蓋，以及一端貫穿所述的密封蓋插入到所述的位于管體內(nèi)側(cè)的坩堝內(nèi)的樣品溫度采集熱電偶，所述樣品溫度采集熱電偶的另一端位于密封蓋的上部且電連設(shè)置在控制臺(tái)內(nèi)的溫度控制單元，所述的連接坩堝的金屬絲掛鉤貫穿所述的密封蓋連接所述的電子天平。
[0008]所述的進(jìn)氣管位于反應(yīng)管外側(cè)的一端依次通過(guò)流量計(jì)和減壓閥連接高壓氣瓶，所述的出氣口連接集氣袋。
[0009]所述的固定架包括有垂直且對(duì)稱(chēng)設(shè)置的兩個(gè)不銹鋼板，所述的兩個(gè)不銹鋼板的上端固定連接在所述的升降支撐架的水平支撐板的底部，每一個(gè)不銹鋼板的底端可拆卸的連接一水平設(shè)置的用于支撐反應(yīng)管上端口處的凸邊的擋板。
[0010]本實(shí)用新型的一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置，實(shí)現(xiàn)了大樣品量(天平量程為Ο-llOg，精度為0.1mg)的測(cè)試。它可以使被測(cè)量樣品從單一組分樣品擴(kuò)充至多組分混合樣品，這樣有利于考察多組分混合樣品的熱失重現(xiàn)象以及混合組分間的交互影響。對(duì)于不均勻樣品需要較多樣品量，相應(yīng)地樣品體積較大，本實(shí)用新型裝置中的大爐體可以使用容積達(dá)40ml的坩堝。本實(shí)用新型還可以實(shí)現(xiàn)被測(cè)樣品瞬時(shí)升溫狀態(tài)下的熱重與產(chǎn)氣特性研究。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是本實(shí)用新型的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0012]圖2是本實(shí)用新型工作狀態(tài)示意圖；
[0013]圖3是本實(shí)用新型中加熱爐的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖4是本實(shí)用新型反應(yīng)管的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]圖5是本實(shí)用新型固定架的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016]圖6是本實(shí)用新型爐內(nèi)氣氛控制與采氣系統(tǒng)示意圖。
[0017]圖中
[0018]1:金屬絲掛鉤2:固定架
[0019]3:集氣袋4:加熱爐
[0020]5:控制臺(tái)6:電子天平
[0021]7:升降支撐架8:反應(yīng)管
[0022]9:?甘堝10:流量計(jì)
[0023]11:減壓閥12:高壓氣瓶
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型的一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置做出詳細(xì)說(shuō)明。
[0025]如圖1、圖2所示，本實(shí)用新型的一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置，包括控制臺(tái)5，電子天平6，對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行加熱的加熱爐4，用于放置被測(cè)樣品的坩堝9，以及用于支撐電子天平6的升降支撐架7，其中，所述的加熱爐4固定在所述的控制臺(tái)5的側(cè)邊，所述的升降支撐架7是由垂直支架和水平支撐板組成的T型結(jié)構(gòu)，所述升降支撐架7的垂直支架底端連接設(shè)置在所述控制臺(tái)5內(nèi)的驅(qū)動(dòng)電機(jī)，所述的電子天平6位于所述的加熱爐4的上方且設(shè)置在所述升降 支撐架7的水平支撐板的上面，所述的升降支撐架7的水平支撐板的下面通過(guò)一固定架2連接反應(yīng)管8，所述的坩堝9設(shè)置在所述的反應(yīng)管8內(nèi)，并通過(guò)貫穿升降支撐架7的水平支撐板的金屬絲掛鉤I連接所述的電子天平6的彈簧片上。升降桿采用不銹鋼制成，通過(guò)手動(dòng)控制電機(jī)的開(kāi)關(guān)來(lái)控制電子天平6與反應(yīng)管的整體升降，可根據(jù)需要上升或下降一定距離。通過(guò)固定架2將反應(yīng)管和升降支撐架7連接在一起，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)管和升降支撐架7的整體移動(dòng)。
[0026]電子天平采用中文操作面板，前置式水平調(diào)節(jié)泡，方便操作者對(duì)電子天平進(jìn)行水平調(diào)節(jié)。采用內(nèi)置下掛式秤鉤，可同步顯示天平上的稱(chēng)量值，方便數(shù)據(jù)的讀取。標(biāo)配RS232通訊接口，方便電腦數(shù)據(jù)采集。電子天平量程為0-11(^，精度為0.1!1^，自動(dòng)外部校準(zhǔn)，標(biāo)配砝碼。坩堝容量為40ml，。
[0027]如圖3所示，所述的加熱爐4包括有爐殼41和設(shè)置在爐殼41內(nèi)的加熱內(nèi)膽42，所述的加熱內(nèi)膽42采用高輻射低蓄熱超輕質(zhì)纖維(一種特殊處理的纖維材料)壓模二個(gè)半圓復(fù)合而成，加熱內(nèi)膽42內(nèi)軸向形成有用于設(shè)置所述的反應(yīng)管8的上、下貫通的貫通通道43，所述貫通通道43的底端設(shè)置有用于清爐的底蓋44，所述加熱內(nèi)膽42的膽壁上分別埋入有與設(shè)置在控制臺(tái)5內(nèi)的溫度控制單元電連接的耐急冷急熱式的高溫爐絲以及爐溫采集熱電偶45和爐溫控制熱電偶46。溫度范圍為室溫~1200°C ;波動(dòng)±1°C ;溫度顯示精度為1℃
[0028]如圖4所示，所述的反應(yīng)管8由耐高溫、耐腐蝕材料制成，可在1100°C下長(zhǎng)時(shí)間使用，短時(shí)間最高使用溫度可達(dá)1450°C。所述的反應(yīng)管8包括有管體81，一端從管體81外側(cè)插入到管體81內(nèi)側(cè)的底部、另一端位于管體81外側(cè)的進(jìn)氣管82，形成在管體81上的出氣口 83，形成在管體81上端口向外周凸出的用于卡在所述的固定架2上的凸邊84，蓋在管體81上端口的密封蓋(圖中未示出)，以及一端貫穿所述的密封蓋插入到所述的位于管體81內(nèi)側(cè)的坩堝9內(nèi)的 樣品溫度采集熱電偶85，所述樣品溫度采集熱電偶85的另一端位于密封蓋的上部且電連設(shè)置在控制臺(tái)5內(nèi)的溫度控制單元，所述的連接坩堝9的金屬絲掛鉤I貫穿所述的密封蓋連接所述的電子天平6。
[0029]如圖6所示，所述的進(jìn)氣管82位于反應(yīng)管8外側(cè)的一端依次通過(guò)流量計(jì)10和減壓閥11連接高壓氣瓶12，所述的出氣口 83連接集氣袋3。
[0030]如圖5所示，所述的固定架2包括有垂直且對(duì)稱(chēng)設(shè)置的兩個(gè)不銹鋼板21，所述的兩個(gè)不銹鋼板21的上端固定連接在所述的升降支撐架7的水平支撐板的底部，每一個(gè)不銹鋼板21的底端可拆卸的連接一水平設(shè)置的用于支撐反應(yīng)管8上端口處的凸邊84的擋板22。所述的每一個(gè)不銹鋼板21與一個(gè)擋板22構(gòu)成一個(gè)L型結(jié)構(gòu)，兩個(gè)L型結(jié)構(gòu)相對(duì)設(shè)置且在兩個(gè)擋板22之間形成有與所述的反應(yīng)管8直徑相同的間隔，從而構(gòu)成了固定架2。
[0031]本實(shí)用新型中設(shè)置在控制臺(tái)5內(nèi)的溫度控制單元可以采用計(jì)算機(jī)或單片機(jī)或工控機(jī)，溫度控制單元信號(hào)的輸入端連接爐溫采集熱電偶45和樣品溫度采集熱電偶85的信號(hào)輸出端，通過(guò)爐溫采集熱電偶45和樣品溫度采集熱電偶85所采集到的溫度信號(hào)確定加熱爐是否需要加熱，從而通過(guò)爐溫控制熱電偶46給加熱爐加熱。
[0032]本實(shí)用新型的工作過(guò)程:
[0033]1.對(duì)樣品進(jìn)行程序升溫?zé)嶂胤治?①升降支撐架處于升起狀態(tài)，將測(cè)試樣品放入坩堝內(nèi)，坩堝至于金屬絲掛鉤上，啟動(dòng)控制臺(tái)上的升降支撐架，將坩堝通過(guò)升降支撐架下降放入反應(yīng)管內(nèi)(反應(yīng)管事先位于加熱爐內(nèi))。密封蓋蓋好反應(yīng)管。②打開(kāi)高壓氣瓶上的減壓閥，根據(jù)需要調(diào)節(jié)流量計(jì)流量(如1000ml/min)，以驅(qū)趕反應(yīng)管內(nèi)空氣，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后，將流量計(jì)流量調(diào)低(如400ml/min),連續(xù)向反應(yīng)管內(nèi)通入需要的熱解反應(yīng)環(huán)境氣體,這樣可以保證反應(yīng)管內(nèi)熱解氣氛，并帶走熱解反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體成分。③在控制臺(tái)上輸入實(shí)驗(yàn)要求最高溫度(如900°C或1000°C)和實(shí)驗(yàn)要求升溫速度(如50°C /min)。啟動(dòng)加熱爐的加熱程序，加熱爐開(kāi)始給反應(yīng)管加熱，同時(shí)控制臺(tái)開(kāi)始檢測(cè)并紀(jì)錄整個(gè)升溫過(guò)程中爐內(nèi)溫度、樣品溫度以及樣品重量。④當(dāng)爐溫達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后，控制臺(tái)自動(dòng)停止加熱，被測(cè)樣品實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)束。爐內(nèi)溫度、樣品溫度以及樣品重量停止數(shù)據(jù)采集，控制臺(tái)自動(dòng)保存已采集數(shù)據(jù)。⑤松動(dòng)反應(yīng)管上端密封蓋，手動(dòng)開(kāi)啟升降支撐架，將坩堝通過(guò)金屬絲掛鉤提升出加熱爐，加熱爐通過(guò)空氣冷卻降溫。⑥關(guān)閉高壓氣瓶上的減壓閥，關(guān)閉流量計(jì)。
[0034]2.對(duì)樣品進(jìn)行瞬時(shí)升溫?zé)嶂胤治?①升降支撐架處于升起狀態(tài)，將測(cè)試樣品放入坩堝內(nèi)，坩堝置于金屬絲掛鉤上，將反應(yīng)管蓋上密封蓋后固定在固定架上。②在控制臺(tái)上輸入實(shí)驗(yàn)要求溫度(如900°C或1000°C)和實(shí)驗(yàn)要求升溫速度(如50°C /min)。啟動(dòng)爐子的加熱程序，爐子開(kāi)始加熱，當(dāng)爐溫達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后，爐子處于保溫狀態(tài)。③打開(kāi)高壓氣瓶上的減壓閥，根據(jù)需要調(diào)節(jié)流量計(jì)流量(如1000ml/min)，以驅(qū)趕反應(yīng)管內(nèi)空氣。④將流量計(jì)流量調(diào)低(如400ml/min)，連續(xù)向反應(yīng)管內(nèi)通入需要的熱解反應(yīng)環(huán)境氣體，這樣可以保證反應(yīng)管內(nèi)熱解氣氛，并帶走熱解反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體成分。啟動(dòng)控制臺(tái)上的升降支撐架，將反應(yīng)管及管內(nèi)懸掛于金屬絲掛鉤上的坩堝一起下降放入加熱爐內(nèi)。同時(shí)控制臺(tái)開(kāi)始檢測(cè)并紀(jì)錄樣品溫度以及樣品重量變化情況。⑤當(dāng)測(cè)試樣品重量不再發(fā)生變化時(shí)，關(guān)閉加熱爐的保溫功能，停止?fàn)t子的加熱，被測(cè)樣品實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)束。爐內(nèi)溫度、樣品溫度以及樣品重量數(shù)據(jù)停止采集，控制臺(tái)自動(dòng)保存已采集數(shù)據(jù)。⑥松動(dòng)反應(yīng)管上端密封蓋，手動(dòng)開(kāi)啟升降支撐架，將坩堝通過(guò)金屬絲提升出加熱爐，加熱爐通過(guò)空氣冷卻降溫。⑦關(guān)閉高壓氣瓶上的減壓閥，關(guān)閉流量計(jì)。
[0035]3.對(duì)樣品進(jìn)行產(chǎn)氣特性研究:樣品熱解產(chǎn)氣特性研究是基于樣品熱重分析基礎(chǔ)之上的研究?jī)?nèi)容。在對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行程序升溫?zé)嶂胤治龌蛩矔r(shí)升溫?zé)嶂胤治龅耐瑫r(shí)，研究該熱解反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物成分組成。具體工作過(guò)程是在熱重分析實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后，控制臺(tái)開(kāi)始記錄爐內(nèi)溫度、樣品溫度以及樣品重量時(shí)，用集氣袋與實(shí)驗(yàn)裝置中的出氣口連接，根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)需要，分時(shí)段收集熱解反應(yīng)產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物。收集得到的氣體產(chǎn)物可根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)研究需要進(jìn)行后續(xù)的氣相色譜、紅外光譜、質(zhì)譜等檢測(cè)。
【權(quán)利要求】
1.一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置，包括控制臺(tái)(5)和電子天平(6)，其特征在于，還設(shè)置有對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行加熱的加熱爐(4)，用于放置被測(cè)樣品的坩堝(9)，以及用于支撐電子天平(6)的升降支撐架(7)，其中，所述的加熱爐(4)固定在所述的控制臺(tái)(5)的側(cè)邊，所述的升降支撐架(7)是由垂直支架和水平支撐板組成的型結(jié)構(gòu)，所述升降支撐架(7 )的垂直支架底端連接設(shè)置在所述控制臺(tái)(5 )內(nèi)的驅(qū)動(dòng)電機(jī)上，所述的電子天平(6 )位于所述的加熱爐(4)的上方且設(shè)置在所述升降支撐架(7)的水平支撐板的上面，所述的升降支撐架(7)的水平支撐板的下面通過(guò)一固定架(2)連接反應(yīng)管(8)，所述的坩堝(9)設(shè)置在所述的反應(yīng)管(8)內(nèi)，并通過(guò)貫穿升降支撐架(7)的水平支撐板的金屬絲掛鉤(I)連接所述的電子天平(6)的彈簧片上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述的加熱爐(4)包括有爐殼(41)和設(shè)置在爐殼(41)內(nèi)的加熱內(nèi)膽(42)，所述加熱內(nèi)膽(42)內(nèi)軸向形成有用于設(shè)置所述的反應(yīng)管(8)的上、下貫通的貫通通道(43)，所述貫通通道(43)的底端設(shè)置有用于清爐的底蓋(44)，所述加熱內(nèi)膽(42)的膽壁上分別設(shè)埋入與設(shè)置在控制臺(tái)(5 )內(nèi)的溫度控制單元電連接的爐溫采集熱電偶(45 )和爐溫控制熱電偶(46 )。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)管(8)包括有管體(81)，一端從管體(81)外側(cè)插入到管體(81)內(nèi)側(cè)的底部、另一端位于管體(81)外側(cè)的進(jìn)氣管(82)，形成在管體(81)上的出氣口(83)，形成在管體(81)上端口向外周凸出的用于卡在所述的固定架(2)上的凸邊(84)，蓋在管體(81)上端口的密封蓋，以及一端貫穿所述的密封蓋插入到所述的位于管體(81)內(nèi)側(cè)的坩堝(9)內(nèi)的樣品溫度采集熱電偶(85)，所述樣品溫度采集熱電偶(85)的另一端位于密封蓋的上部且電連設(shè)置在控制臺(tái)(5)內(nèi)的溫度控制單元，所述的連接坩堝(9)的金屬絲掛鉤(I)貫穿所述的密封蓋連接所述的電子天平(6)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述的進(jìn)氣管(82)位于反應(yīng)管(8)外側(cè)的一端依次通過(guò)流量計(jì)(10)和減壓閥(11)連接高壓氣瓶(12)，所述的出氣口(83)連接集氣袋(3)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述的固定架(2)包括有垂直且對(duì)稱(chēng)設(shè)置的兩個(gè)不銹鋼板(21)，所述的兩個(gè)不銹鋼板(21)的上端固定連接在所述的升降支撐架(7)的水平支撐板的底部，每一個(gè)不銹鋼板(21)的底端可拆卸的連接一水平設(shè)置的用于支撐反應(yīng)管(8)上端口處的凸邊(84)的擋板(22)。
【文檔編號(hào)】G01N5/04GK203643290SQ201320881500
【公開(kāi)日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】王政, 張力, 吳麗華, 韓俊淑, 張文昌, 崔向東, 田豐, 楊健, 李釩, 李志宏 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生裝備研究所