一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法。為了快速、有效地檢測(cè)卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)，將樣品經(jīng)120℃、30min靜態(tài)頂空后，采用DB-624色譜柱，氣相色譜-質(zhì)譜法全掃描模式檢測(cè)，峰面積歸一法相對(duì)定量。該分析方法可檢測(cè)出卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)共60種，其中包括醇類、醛類、酮類、酸類、酯類、雜環(huán)類和其他類。該方法具有簡(jiǎn)單快速、風(fēng)味物質(zhì)損失少等特點(diǎn)，應(yīng)用于實(shí)際樣品檢測(cè)取得了良好效果，并為美拉德反應(yīng)機(jī)理和應(yīng)用研究提供理論參考。
【專利說(shuō)明】一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，屬于卷煙成分分析檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]美拉德反應(yīng)(Maillard Reaction)又稱非酶棕色化反應(yīng)或氨基-羰基反應(yīng)(AminoCarbonyl Reaction),主要是指氨基化合物(氨基酸、肽及蛋白質(zhì)等)與羰基化合物(葡萄糖、果糖等還原糖以及具有類似結(jié)構(gòu)的化合物)之間發(fā)生的縮合、脫水、降解、裂解、聚合等系列復(fù)雜反應(yīng)。
[0003]該反應(yīng)常用于煙草行業(yè)，煙草在調(diào)制、陳化、加工以及燃吸過(guò)程中，都不同程度地發(fā)生美拉德反應(yīng),生成多種煙草香味成分。這些煙草香味反應(yīng)產(chǎn)物主要來(lái)源是各種揮發(fā)性小分子化合物，包括有醛、醇、酯、醚、還原酮、雜環(huán)化合物等，是煙草香味中必不可少的組成部分。
[0004]隨著吸煙與健康問(wèn)題爭(zhēng)議的日益突出，煙草行業(yè)面臨一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)性問(wèn)題，就是既要使卷煙保持足夠的香味，又要滿足我國(guó)卷煙焦油含量不斷降低的要求，降焦減害已成為當(dāng)前煙草行業(yè)發(fā)展的方向和趨勢(shì)。由于降焦減害的同時(shí)香味成分也有一定的損失，因此，香味補(bǔ)償成為當(dāng)前煙草行業(yè)的研究重點(diǎn)。而美拉德反應(yīng)作為煙草特征香味形成的重要反應(yīng)之一，其產(chǎn)物既可以作為低焦油卷煙有效的增香物質(zhì)，又可以增強(qiáng)卷煙的香味、減少雜氣和降低刺激性，因此將美拉德反應(yīng)應(yīng)用于增香補(bǔ)償?shù)难芯勘妒芮嗖A。同時(shí)，美拉德反應(yīng)產(chǎn)物中還具有醛、雜環(huán)化合物等有害物質(zhì)，有必要對(duì)其含量進(jìn)行有效監(jiān)控。所以，發(fā)展對(duì)美拉德反應(yīng)形成的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的快速、準(zhǔn)確分析檢測(cè)手段顯得尤為重要。
[0005]目前，基于美拉德反應(yīng)形成的風(fēng)味物質(zhì)易揮發(fā)的特性，最為常用的前處理技術(shù)手段是固相微萃取和同時(shí)蒸懼萃取。固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)技術(shù)，屬于非溶劑型選擇性萃取法，是將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時(shí)間，同時(shí)攪拌溶液以加速兩相間達(dá)到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后，靠流動(dòng)相將其導(dǎo)入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過(guò)程。而同時(shí)蒸懼萃取(simultaneous distillation extraction, SDE)技術(shù)，是通過(guò)同時(shí)加熱樣品液相與有機(jī)溶劑至沸騰來(lái)實(shí)現(xiàn)的，它是把樣品的漿液置于一瓶中，連接于儀器左側(cè)，以另一燒瓶盛裝溶劑，連接于儀器右側(cè)，兩瓶分別電爐加熱、水浴加熱，水蒸氣和溶劑蒸氣同時(shí)在儀器中被冷凝下來(lái)，水和溶劑不相混溶，在儀器U形管中被分開(kāi)來(lái)，分別流向兩側(cè)的燒瓶中，結(jié)果蒸餾和提取同時(shí)進(jìn)行，只需要少量溶劑就可提取大量樣品，香氣成分得到濃縮。其中，固相微萃取技術(shù)受萃取頭的極性和厚度的影響較大，而且成本較高；同時(shí)蒸餾萃取技術(shù)耗時(shí)，樣品用量大，且濃縮步驟容易造成低沸點(diǎn)揮發(fā)性成分損失，因此有必要尋找一種更適合的前處理技術(shù)。
[0006]靜態(tài)頂空技術(shù)因其樣品前處理簡(jiǎn)單、能保持準(zhǔn)確完整的樣品信息而且不受溶劑和非揮發(fā)性物質(zhì)干擾的優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用于美拉德反應(yīng)形成的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)前處理無(wú)疑是最佳的選擇。本方法旨在建立一種靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜應(yīng)用于快速分析檢測(cè)卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)形成的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的方法，為美拉德反應(yīng)機(jī)理研究提供理論參考。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法。針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中缺乏檢測(cè)卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)形成的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的問(wèn)題，本發(fā)明采用靜態(tài)頂空(SHS)與氣相色譜質(zhì)譜(GC/MS)相結(jié)合，建立一種快速、準(zhǔn)確的測(cè)定美拉德反應(yīng)形成的風(fēng)味物質(zhì)相對(duì)含量的SHS-GC/MS分析方法。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，采用靜態(tài)頂空平衡、氣相色譜質(zhì)譜全掃描定量測(cè)定卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)含量。其中，氣相色譜采用DB-624色譜柱，峰面積歸一法相對(duì)定量。
[0009]較佳的，所述卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)為:60種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，其中醇類8種(分別為甲醇、異丙醇、2-甲基-3-丁烯-2-醇、1-戊烯-3-醇、糠醇、5-甲基-2-呋喃甲醇、苯甲醇、苯乙醇)、醛類15種(分別為乙醛、丙醛、異丁醛、甲基丙烯醛、丁醛、2-甲基丁醛、己醛、糠醛、正庚醛、苯甲醛、5-甲基糠醛、苯乙醛、壬醛、癸醛、藏花醛)、酮類16種(分別為丙酮、2，3- 丁二酮、丁酮、1-戊烯-3-酮、2，3-戊二酮、3-羥基-2- 丁酮、1-羥基_2_ 丁酮、2-甲基四氫呋喃-3-酮、乙酰氧基-2-丙酮、4-環(huán)戊烯-1，3- 二酮、6-甲基-2-庚酮、甲基庚烯酮、茶香酮、2，3- 二氫-3，5- 二羥基-6-甲基-4H-吡喃酮、大馬酮、橙化基丙酮)、酸類2種(分別為乙酸、丙酸)、酯類6種(分別為甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲酸異戊酯、4-羥基-3-戊烯內(nèi)酯、甲酸糠酯)、雜環(huán)類9種(分別為呋喃、3-甲基呋喃、2-甲基呋喃、
2-乙基呋喃、2，5- 二甲基呋喃、2-乙酰基呋喃、2-正戊基呋喃、吡唆、2-乙酰吡咯)、其他類4種(分別為二甲基硫醚、反-2-甲基-1，3-戊二烯、苯酚、4-乙烯基愈瘡木酚)。
[0010]所述靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜法應(yīng)用于卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，主要包括以下步驟:
[0011]I)樣品在靜態(tài)頂空處理前的準(zhǔn)備:挑選卷煙樣品的煙絲在一定溫度下烘干，用粉碎機(jī)粉碎成煙絲粉末，過(guò)篩，稱取一定量的煙末置于頂空瓶中迅速壓緊瓶蓋，放入頂空進(jìn)樣器中。
[0012]較佳的，所述步驟I)中選卷煙樣品的煙絲根據(jù)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T31 - 1996在溫度為40°C的條件下烘干2小時(shí)。
[0013]較佳的，所述步驟I)中煙絲粉末，過(guò)濾的篩為40目篩。
[0014]較佳的，所述步驟I)中煙絲粉末的含量為0.2-1.0go優(yōu)選為0.5g。
[0015]較佳的，所述步驟I)中粉碎煙絲粉末的粉碎機(jī)為FW135型中草藥粉碎機(jī)。
[0016]2)卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)的定性檢測(cè):將步驟I)中卷煙樣品的煙絲粉末樣品進(jìn)行SHS-GC/MS分析后，通過(guò)圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，確定60種風(fēng)味物質(zhì)的成分。
[0017]較佳的，所述步驟2)中圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)為NIST05數(shù)據(jù)庫(kù)，風(fēng)味物質(zhì)的成分判斷依據(jù)選擇匹配度> 800。
[0018]3)卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)的定量檢測(cè):將步驟I)中卷煙樣品的煙絲粉末樣品進(jìn)行SHS-GC/MS分析后,米用峰面積歸一法確定了 60種風(fēng)味物質(zhì)成分的相對(duì)含量。[0019]較佳的，所述步驟3)中峰面積歸一法是指:經(jīng)GC/MS分析后，分別計(jì)算得到的60種風(fēng)味物質(zhì)成分的色譜峰面積，并計(jì)算60種風(fēng)味物質(zhì)成分的色譜峰面積之和，獲得總色譜峰面積。然后，將60種風(fēng)味物質(zhì)成分的色譜峰面積分別除以總色譜峰面積，分別獲得60種風(fēng)味物質(zhì)成分的色譜峰面積占總色譜峰面積的百分率，即為60種風(fēng)味物質(zhì)成分的相對(duì)含量。
[0020]較佳的，所述步驟2)和步驟3)中靜態(tài)頂空處理，樣品平衡時(shí)間為5_45min，平衡溫度為 80°C _140°C。優(yōu)選為 30min，120°C。
[0021]較佳的，所述步驟2)和步驟3)中靜態(tài)頂空條件為:
[0022]樣品平衡溫度:120°C ;樣品環(huán)溫度:130°C ;傳輸線溫度:140°C ;樣品平衡時(shí)間:30min ;色譜柱壓力:20psi ;進(jìn)樣壓力:25psi ;加壓時(shí)間:0.1min ;進(jìn)樣時(shí)間:0.1min ;拔針時(shí)間:0.5min ;進(jìn)樣模式:時(shí)間恒定、高壓進(jìn)樣。
[0023]較佳的，所述步驟2)和步驟3)中GC/MS條件為:
[0024]氣相色譜條件為:色譜柱:DB-624毛細(xì)管柱(60mX0.32mmX0.18 μ m);進(jìn)樣口溫度:1800C ;載氣:高純氦氣，純度≥99.999% ;流速:2.0mL/min (恒流模式);分流比:10:1 ；升溫程序:初始溫度35°C保持3min，以4°C /min的速度升至180°C，保持5min，再以30°C /min的速度升至210°C,保持6min。
[0025]質(zhì)譜條件為:傳輸線溫度:240°C ;離子源溫度220°C ;溶劑延遲:3.5min ；電離方式:EI源；電離能量:70eV ;掃描方式:全掃描(Scan),質(zhì)量掃描范圍m/z: 30_550amu。
[0026]如上所述，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0027]本發(fā)明建立了一種靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜法應(yīng)用于卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)形成的易揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法。樣品經(jīng)120°C、30min靜態(tài)頂空后，采用DB-624色譜柱，氣相色譜-質(zhì)譜法全掃描模式檢測(cè)，峰面積歸一法相對(duì)定量，可以快速、準(zhǔn)確的獲得60種易揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的相對(duì)含量，具有較好的準(zhǔn)確性和靈敏度。
[0028]本發(fā)明對(duì)卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)形成的60種易揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的檢測(cè)，不僅能夠使用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)大批量樣品中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)的快速檢測(cè)，而且樣品前處理簡(jiǎn)便，可有效避免溶劑污染和非揮發(fā)性組分的干擾，適用于易揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的測(cè)定，應(yīng)用于實(shí)際樣品檢測(cè)取得了良好效果。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029]圖1平衡時(shí)間對(duì)頂空分析靈敏度的影響示意圖
[0030]圖2平衡溫度801:、1001:、1201:、1401:時(shí)總離子色譜圖2A、2B、2C、2D
[0031]圖3稱樣量0.2g、0.5g、l.0g總離子色譜圖3A、3B、3C
[0032]圖46種不同品牌卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)風(fēng)味物質(zhì)雷達(dá)圖
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0034]實(shí)施例1
[0035]I實(shí)驗(yàn)部分[0036]1.1材料、試劑和儀器
[0037]卷煙樣品(選自卷煙企業(yè))；Perkin Elmer Clarus600型氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀、Turbo Matrix 40Trap型自動(dòng)頂空儀(PE公司)；AG104型分析天平(感量:0.1mg,瑞士梅特勒-托利多公司)；FW135型中草藥粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限責(zé)任公司)
[0038]1.2樣品處理與分析
[0039]將卷煙樣品的煙絲在40°C烘干2小時(shí)，用粉碎機(jī)粉碎成煙絲粉末，過(guò)40目篩。準(zhǔn)確稱取0.5g煙絲粉末置于20mL頂空瓶中迅速壓緊瓶蓋，放入頂空進(jìn)樣器進(jìn)行GC/MS分析。分析條件為:
[0040](I)SHS條件。樣品平衡溫度:120°C ;樣品環(huán)溫度:130°C ;傳輸線溫度:140°C ;樣品平衡時(shí)間:30min ;色譜柱壓力:20psi ;進(jìn)樣壓力:25psi ;加壓時(shí)間:0.1min ;進(jìn)樣時(shí)間:
0.1min ;拔針時(shí)間:0.5min ;進(jìn)樣模式:時(shí)間恒定、高壓進(jìn)樣。
[0041](2)GC/MS 條件。色譜柱:DB-624 毛細(xì)管柱(60mX0.32mmX0.18μπι);進(jìn)樣口溫度:180°C ;載氣:高純氦氣，純度≥99.999% ;流速:2.0mL/min (恒流模式);分流比:10:1 ;升溫程序:升溫程序:35‘C (3 min) 4 ( _ > 180"C (5 min) ?(ι L 111111 >210 0 (6min);傳輸線溫度:240°C ;離子源溫度220°C ;溶劑延遲:3.5min ；電離方式:EI源；電離能量:70eV ;掃描方式:全掃描(Scan),質(zhì)量掃描范圍m/z: 30_550amu。
[0042]采用NIST05數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，以匹配度> 800定性。采用峰面積歸一法相對(duì)定量。
[0043]經(jīng)GC/MS分析后，分別計(jì)算得到的60種風(fēng)味物質(zhì)成分的色譜峰面積，并計(jì)算60種風(fēng)味物質(zhì)成分的色譜峰面積之和，獲得總色譜峰面積。然后，分別將60種風(fēng)味物質(zhì)成分的色譜峰面積除以總色譜峰面積，分別獲得60種風(fēng)味物質(zhì)成分的色譜峰面積占總色譜峰面積的百分率，即為60種風(fēng)味物質(zhì)成分的相對(duì)含量。
[0044]2結(jié)果與討論
[0045]由于頂空平衡溫度、平衡時(shí)間和稱樣量直接影響頂空進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)的靈敏度，本文著重從頂空平衡時(shí)間、平衡溫度和稱樣量這三個(gè)方面進(jìn)行條件的優(yōu)化。
[0046]2.1SHS平衡時(shí)間的選擇
[0047]實(shí)驗(yàn)為了考察平衡時(shí)間對(duì)頂空分析靈敏度的影響，將準(zhǔn)確稱取的0.5g煙絲粉末置于頂空瓶中，在120°C條件下設(shè)定平衡時(shí)間分別為5、10、15、30、45min。本實(shí)驗(yàn)選擇11種代表性風(fēng)味物質(zhì)作為考察對(duì)象，由圖1可見(jiàn)，在恒定平衡溫度下，由于各待測(cè)物的沸點(diǎn)的差異，最佳平衡時(shí)間不盡相同。11種待測(cè)物經(jīng)5~30min基本上都是峰面積響應(yīng)值逐漸增大，其中乙醛和丙酸增幅最大；經(jīng)30min后峰面積響應(yīng)值趨于平衡，變化不大，其中苯乙醛和甲基庚烯酮略有減小趨勢(shì)。因此，表明30min平衡時(shí)間頂空氣-液兩相已基本達(dá)到平衡。綜合考慮，選擇30min作為平衡時(shí)間。
[0048]2.2SHS平衡溫度的選擇
[0049]溫度是影響氣液兩相平衡的重要因素。實(shí)驗(yàn)中為了考察平衡溫度對(duì)頂空分析靈敏度的影響，將準(zhǔn)確稱取0.5g煙末置于頂空瓶中，在平衡時(shí)間30min條件下設(shè)定平衡溫度分別為80、100、120、140°C進(jìn)樣分析。結(jié)果見(jiàn)圖2可知，平衡溫度從80°C升至140°C，通過(guò)定性分析，從總離子色譜圖上可以看出，檢測(cè)出揮發(fā)性成分不僅在量上而且在種類上逐漸增多，這些物質(zhì)的生成除了煙葉本身含有揮發(fā)性成分，還有可能是由于樣品在加熱平衡階段促進(jìn)了煙樣中美拉德反應(yīng)和脂肪酸的氧化降解反應(yīng)而生成。在80°C下檢測(cè)出15種揮發(fā)性成分，100°C下檢出31種揮發(fā)性成分，在120°C下檢出60種揮發(fā)性成分，色譜峰信號(hào)較好，而在140°C下檢出成分明顯增多，由于雜峰、拖尾和雙肩峰較多，色譜峰分離較差，不利于定性分析而且對(duì)離子源污染增加。因而，本實(shí)驗(yàn)選擇120°C為平衡溫度。
[0050]2.3待測(cè)樣品稱樣量的選擇
[0051]稱樣量的增加，使頂空氣相部分待測(cè)成分濃度的增加，因而相應(yīng)檢測(cè)靈敏度增加。因受頂空瓶體積所限，過(guò)大稱樣量則會(huì)減小檢測(cè)靈敏度，因此本實(shí)驗(yàn)分別考查稱樣量0.2、
0.5、lg對(duì)頂空檢測(cè)靈敏度的影響。由圖3可知，隨著稱樣量的增加，檢出風(fēng)味物質(zhì)峰面積相應(yīng)增加，但檢出風(fēng)味物質(zhì)的數(shù)量差不別不大，由于煙絲粉末含有6%左右的水分，過(guò)大的稱樣量，會(huì)增加頂空氣相部分水分的含量，對(duì)毛細(xì)管的柱流失和燈絲壽命影響較大。根據(jù)檢測(cè)信號(hào)比較，0.5g足以檢測(cè)出所有揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，因此，為了減小樣品對(duì)柱流失和燈絲的損耗，本實(shí)驗(yàn)選擇0.5g稱樣量。
[0052]2.4實(shí)際樣品檢測(cè)
[0053]利用本方法對(duì)6種不同品牌卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)形成的風(fēng)味物質(zhì)做了測(cè)定，分析結(jié)果詳情見(jiàn)表1。結(jié)果表明，通過(guò)圖譜檢索，共鑒定出60種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，主要為醇類8種、醛類15種、酮類16種、酸類2種、酯類6種、雜環(huán)類9種、其他類4種。采用峰面積歸一法確定了各成分的相對(duì)含量。
[0054]表1卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)風(fēng)味物質(zhì)的SHS-GC/MS分析結(jié)果
[0055]`
【權(quán)利要求】
1.一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，其特征在于，采用靜態(tài)頂空平衡、氣相色譜質(zhì)譜全掃描定量測(cè)定卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)含量，其中，氣相色譜采用DB-624色譜柱，峰面積歸一法相對(duì)定量。
2.如權(quán)利要求1所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，其特征在于，所述卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)為60種風(fēng)味物質(zhì)，其中醇類8種:甲醇、異丙醇、2-甲基-3- 丁烯-2-醇、1-戊烯-3-醇、糠醇、5-甲基-2-呋喃甲醇、苯甲醇、苯乙醇；醒類15種:乙醛、丙醛、異丁醛、甲基丙烯醛、丁醛、2-甲基丁醛、己醛、糠醛、正庚醛、苯甲醛、5-甲基糠醛、苯乙醛、壬醛、癸醛、藏花醛；酮類16種:丙酮、2，3- 丁二酮、丁酮、1-戊烯-3-酮、2，3-戊二酮、3-羥基-2- 丁酮、1-羥基-2- 丁酮、2-甲基四氫呋喃-3-酮、乙酰氧基-2-丙酮、4-環(huán)戊烯-1，3- 二酮、6-甲基-2-庚酮、甲基庚烯酮、茶香酮、2，3- 二氫-3，5- 二羥基-6-甲基-4H-吡喃酮、大馬酮、橙化基丙酮；酸類2種:乙酸、丙酸；酯類6種:甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲酸異戊酯、4-羥基-3-戊烯內(nèi)酯、甲酸糠酯；雜環(huán)類9種:呋喃、3-甲基呋喃、2-甲基呋喃、2-乙基呋喃、2，5-二甲基呋喃、2-乙?；秽?-正戊基呋喃、吡啶、2-乙酰吡咯；其他類4種:二甲基硫醚、反-2-甲基-1，3-戊二烯、苯酚、4-乙烯基愈瘡木酚。
3.如權(quán)利要求1或2中任一所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，其特征在于，具體包括以下步驟: 1)樣品在靜態(tài)頂空處理前的準(zhǔn)備:挑選卷煙樣品的煙絲在一定溫度下烘干，過(guò)篩，粉碎成煙絲粉末，稱取一定量的煙絲粉末置于頂空瓶中迅速壓緊瓶蓋，放入頂空進(jìn)樣器中； 2)卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)的定性檢測(cè):將步驟I)中卷煙樣品的煙絲粉末樣品進(jìn)行SHS-GC/MS分析后，通過(guò)圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，確定60種風(fēng)味物質(zhì)的成分； 3)卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)的定量檢測(cè):將步驟I)中卷煙樣品的煙絲粉末樣品進(jìn)行SHS-GC/MS分析后,米用峰面積歸一法確定了 60種風(fēng)味物質(zhì)成分的相對(duì)含量。
4.如權(quán)利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，其特征在于，所述卷煙樣品的煙絲在溫度為40°C的條件下烘干2小時(shí)。
5.如權(quán)利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，其特征在于，所述卷煙樣品的煙絲粉末的含量為0.2-1.0g。
6.如權(quán)利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，其特征在于，所述圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)為NIST05數(shù)據(jù)庫(kù)，風(fēng)味物質(zhì)的成分判斷依據(jù)選擇匹配度> 800。
7.如權(quán)利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，其特征在于，所述峰面積歸一法是指:經(jīng)GC/MS分析后，分別計(jì)算得到的60種風(fēng)味物質(zhì)成分的色譜峰面積，并計(jì)算60種風(fēng)味物質(zhì)成分的色譜峰面積之和，獲得總色譜峰面積，然后，將60種風(fēng)味物質(zhì)成分的色譜峰面積分別除以總色譜峰面積，分別獲得60種風(fēng)味物質(zhì)成分的色譜峰面積占總色譜峰面積的百分率，即為60種風(fēng)味物質(zhì)成分的相對(duì)含量。
8.如權(quán)利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，其特征在于，所述靜態(tài)頂空處理，樣品平衡時(shí)間為5-45min，平衡溫度為80°C _140°C。
9.如權(quán)利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，其特征在于，所述SHS-GC/MS分析中，靜態(tài)頂空條件為: 樣品平衡溫度:120°C ;樣品環(huán)溫度:130°C ;傳輸線溫度:140°C ;樣品平衡時(shí)間:30min ；色譜柱壓力:20psi ;進(jìn)樣壓力:25psi ;加壓時(shí)間:0.1min ;進(jìn)樣時(shí)間:0.1min ;拔針時(shí)間:0.5min ;進(jìn)樣模式:時(shí)間恒定、高壓進(jìn)樣。
10.如權(quán)利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應(yīng)的風(fēng)味物質(zhì)快速分析的方法，其特征在于，所述GC/MS條件為: 氣相色譜條件為:色譜柱:DB-624毛細(xì)管柱；進(jìn)樣口溫度:180°C;載氣:高純氦氣，純度≥99.999% ;流速:2.0mL/min ;分流比:10:1 ;升溫程序:初始溫度35°C保持3min,以4°C /min的速度升至180°C,保持5min,再以30°C /min的速度升至210°C,保持6min ； 質(zhì)譜條件為:傳輸線溫度:240°C ;離子源溫度220°C ;溶劑延遲:3.5min ;電離方式:EI源；電離能量:70eV ;掃描方式:全掃描，質(zhì)量掃描范圍m/z:30-550amu。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK103512992SQ201310437014
【公開(kāi)日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】劉劍, 姬厚偉, 韓偉, 楊虹杰, 楊敬國(guó), 劉納納, 滿杰 申請(qǐng)人:貴州中煙工業(yè)有限責(zé)任公司