專利名稱：異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4699.4-2008、GB/T4699.6-2008 和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QJH/BG-02-111-2000中紅外吸收法測(cè)定合金中碳、硫含量的分析方法都要求選擇三個(gè)與被檢測(cè)合金屬于同類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儀器的工作曲線進(jìn)行校正，確定儀器工作曲線的線性，然后再分析樣品。但目前有含碳硫數(shù)值的稀土鋁合金標(biāo)樣較少，無(wú)法滿足分析標(biāo)準(zhǔn)要求，給日常分析工作帶來(lái)困難。紅外碳硫測(cè)定儀，該產(chǎn)品能快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鋼、鐵、合金、鑄造型芯砂、有色金屬、水泥、礦石、焦炭、催化劑及其它材料中碳、硫兩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，具有測(cè)量范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)、功能齊全、操作簡(jiǎn)便、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫的含量的方法，以解決上述稀土鋁合金標(biāo)樣較少，無(wú)法滿足分析要求的問(wèn)題。技術(shù)方案具體如下:一種異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法，包括:
根據(jù)所述稀土招合金試樣的碳和硫的含量選擇一種合金作為第一標(biāo)樣；另選二種合金作為第二標(biāo)樣和第三標(biāo)樣，所述第一標(biāo)樣、所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣為同種類型合金，三者之間的碳和硫含量不相同；測(cè)定助熔劑中碳和硫的含量作為空白值，將所述空白值輸入紅外碳硫測(cè)定儀中，當(dāng)測(cè)定試樣時(shí)，從所述紅外碳硫測(cè)定儀扣除所述空白值，從而消除所述助熔劑對(duì)所述試樣的測(cè)量結(jié)果的影響；將所述第一標(biāo)樣、所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣分別引入輸入空白值后的紅外碳硫測(cè)定儀中進(jìn)行分析，校正紅外碳硫測(cè)定儀的工作曲線；將所述稀土鋁合金試樣引入校正后的紅外碳硫測(cè)定儀中進(jìn)行測(cè)量，分別得到所述稀土鋁合金試樣中碳和硫的含量。進(jìn)一步:所述第二標(biāo)樣中碳和硫的含量低于所述稀土鋁合金試樣中碳和硫的含量；所述第三標(biāo)樣中碳和硫的含量高于所述稀土鋁合金試樣中碳和硫的含量。進(jìn)一步:測(cè)定所述空白值過(guò)程中，在坩堝內(nèi)加入與分析所述試樣所需相同量的所述助熔劑，不加所述試樣，測(cè)量時(shí)所述試樣重量設(shè)為1.0OOg，于同一通道進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)測(cè)量5-6次，記錄最小的三次讀數(shù)，計(jì)算空白平均值，根據(jù)以下公式算出實(shí)際空白值，所述實(shí)際空白值為所述空白值；實(shí)際空白值=(空白平均值X 1.0OOg)/試樣量；
所述試樣量為所述試樣的實(shí)際用量。進(jìn)一步:分析所述第一標(biāo)樣、所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣時(shí)，三次測(cè)量值的誤差不超過(guò)允許差，硫的允許差的范圍為0.001 0.015,碳的允許差的范圍為0.002 0.15,按儀器操作規(guī)程對(duì)紅外碳硫測(cè)定儀的所述工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正。進(jìn)一步:所述助熔劑為純鐵助熔劑、純錫助熔劑或者鎢助熔劑。進(jìn)一步:所述第一標(biāo)樣為低碳鉻鐵、硅鋁鐵、硅鐵或鋼。進(jìn)一步:所述紅外碳硫測(cè)定儀測(cè)定試樣的過(guò)程中，當(dāng)所述試樣為稀土鋁合金、硅鋁鐵或硅鐵時(shí)，所述試樣和所述助熔劑按以下順序加入坩堝中熔融:0.5g純鐵助熔劑+0.3g純錫助熔劑+0.200 0.400g試樣+1.5g鎢助熔劑。進(jìn)一步:所述紅外碳硫測(cè)定儀測(cè)定試樣的過(guò)程中，當(dāng)所述試樣為低碳鉻鐵時(shí)，所述試樣和所述助熔劑按以下順序加入坩堝中熔融:0.3g純錫助熔劑+0.200 0.400g試樣+1.5g鎢助熔劑。進(jìn)一步:所述紅外碳硫測(cè)定儀測(cè)定試樣的過(guò)程中，當(dāng)所述試樣為鋼時(shí)，所述試樣和所述助熔劑按以下順序加入坩堝中熔融:0.200 0.400g試樣+1.5g鎢助熔劑。本發(fā)明的有益效果:1、本發(fā)明確定了在紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法中，可以代替同類型稀土鋁合金標(biāo)樣的異標(biāo)校正品種，同時(shí)可根據(jù)實(shí)際情況選擇其中一種或多種異標(biāo)校正儀器的工作曲線，分析結(jié)果準(zhǔn)確。2、本發(fā)明測(cè)定范圍:C:0.01 0.40%, S:0.002 0.200%。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例中，使用紅外碳硫測(cè)定儀測(cè)定稀土鋁合金試樣中碳和硫的含量的原理為:將熔融后的稀土鋁合金試樣在高頻爐的氧氣流中加熱燃燒，碳和硫分別生成CO2和SO2,部分生成CO，以氧氣為載氣經(jīng)濾塵和除濕后，進(jìn)入SO2紅外吸收池，測(cè)定硫含量；測(cè)定SO2后的氣體，經(jīng)催化爐，將CO轉(zhuǎn)化為CO2,然后脫硫，進(jìn)入CO2紅外池測(cè)定碳含量。本發(fā)明實(shí)施例中，所用試劑及儀器優(yōu)選:純鐵助熔劑:C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；純錫助熔劑:C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；鎢助熔劑:C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；坩堝:紅外碳硫?qū)Ｓ蜜釄?，?100°C灼燒4小時(shí)后置于干燥器中備用；馬弗爐:溫度可控制在1200°C。紅外碳硫測(cè)定儀的工作參數(shù)如表I所示。表I
權(quán)利要求
1.一種異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法，包括: 根據(jù)所述稀土招合金試樣的碳和硫的含量選擇一種合金作為第一標(biāo)樣；另選二種合金作為第二標(biāo)樣和第三標(biāo)樣，所述第一標(biāo)樣、所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣為同種類型合金，三者之間的碳和硫含量不相同； 測(cè)定助熔劑中碳和硫的含量作為空白值，將所述空白值輸入紅外碳硫測(cè)定儀中，當(dāng)測(cè)定試樣時(shí)，從所述紅外碳硫測(cè)定儀扣除所述空白值，從而消除所述助熔劑對(duì)所述試樣的測(cè)量結(jié)果的影響； 將所述第一標(biāo)樣、所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣分別引入輸入空白值后的紅外碳硫測(cè)定儀中進(jìn)行分析，校正紅外碳硫測(cè)定儀的工作曲線； 將所述稀土鋁合金試樣引入校正后的紅外碳硫測(cè)定儀中進(jìn)行測(cè)量，分別得到所述稀土鋁合金試樣中碳和硫的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:所述第二標(biāo)樣中碳和硫的含量低于所述稀土鋁合金試樣中碳和硫的含量；所述第三標(biāo)樣中碳和硫的含量高于所述稀土鋁合金試樣中碳和硫的含量。
3.如權(quán)利要求1所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:測(cè)定所述空白值過(guò)程中，在坩堝內(nèi)加入與分析所述試樣所需相同量的所述助熔齊U，不加所述試樣，測(cè)量時(shí)所述試樣重量設(shè)為1.0OOg，于同一通道進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)測(cè)量5-6次，記錄最小的三次讀數(shù)，計(jì)算空白平均值，根據(jù)以下公式算出實(shí)際空白值，所述實(shí)際空白值為所述空白值； 實(shí)際空白值=(空白平均值X 1.0OOg)/試樣量； 所述試樣量為所述試樣的實(shí)際用量。
4.如權(quán)利要求1所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:分析所述第一標(biāo)樣、所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣時(shí)，三次測(cè)量值的誤差不超過(guò)允許差，硫的允許差的范圍為0.001 0.015,碳的允許差的范圍為0.002 0.15,按儀器操作規(guī)程對(duì)紅外碳硫測(cè)定儀的所述工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正。
5.如權(quán)利要求1或3所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:所述助熔劑為純鐵助熔劑、純錫助熔劑或者鎢助熔劑。
6.如權(quán)利要求1所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:所述第一標(biāo)樣為低碳鉻鐵、硅鋁鐵、硅鐵或鋼。
7.如權(quán)利要求6所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:所述紅外碳硫測(cè)定儀測(cè)定試樣的過(guò)程中，當(dāng)所述試樣為稀土鋁合金、硅鋁鐵或硅鐵時(shí)，所述試樣和所述助熔劑按以下順序加入坩堝中熔融:0.5g純鐵助熔劑+0.3g純錫助熔劑+0.200 0.400g試樣+1.5g鎢助熔劑。
8.如權(quán)利要求6所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:所述紅外碳硫測(cè)定儀測(cè)定試樣的過(guò)程中，當(dāng)所述試樣為低碳鉻鐵時(shí)，所述試樣和所述助熔劑按以下順序加入坩堝中熔融:0.3g純錫助熔劑+0.200 0.400g試樣+1.5g鎢助熔劑。
9.如權(quán)利要求6所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:所述紅外碳硫測(cè)定儀測(cè)定試樣的過(guò)程中，當(dāng)所述試樣為鋼時(shí)，所述試樣和所述助熔劑按以下順序加入 坩堝中熔融:0.200 0.400g試樣+1.5g鎢助熔劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定稀土鋁合金中碳和硫含量的方法，包括根據(jù)所述稀土鋁合金試樣的碳和硫的含量選擇一種合金作為第一標(biāo)樣；另選二種合金作為第二標(biāo)樣和第三標(biāo)樣；測(cè)定助熔劑中碳和硫的含量作為空白值，將所述空白值輸入紅外碳硫測(cè)定儀中；將所述第一標(biāo)樣、所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣分別引入輸入空白值后的紅外碳硫測(cè)定儀中進(jìn)行分析，校正紅外碳硫測(cè)定儀的工作曲線；將所述稀土鋁合金試樣引入校正后的紅外碳硫測(cè)定儀中進(jìn)行測(cè)量，分別得到所述稀土鋁合金試樣中碳和硫的含量。本發(fā)明在稀土鋁合金標(biāo)樣較少時(shí)，仍然可以準(zhǔn)確分析出稀土鋁合金中碳和硫的含量。
文檔編號(hào)G01N21/35GK103245633SQ20131018109
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月16日
發(fā)明者薛玉蘭 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司