專利名稱：一種測定非晶、納米晶帶材中主要元素含量的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及分析化學領域，尤其涉及一種測定非晶、納米晶帶材中主要元素含量的方法。
背景技術：
非晶和納米晶材料由于其低損耗、高磁導率已成為電力系統(tǒng)應用中最有前景的軟磁合金材料，而合金中元素配比及含量很大程度影響其性能。如硅是主要的非晶形成元素，能降低鐵損，增加磁感應強度，提高抗拉強度和屈服強度，具有提高腐蝕性和抗氧化的作用；硼也是非晶形成元素，它可以降低合金熔點；銅在納米晶合金中主要通過熱處理時形成銅原子簇來提供初始形核位置，添加銅、磷可以使合金的矯頑力等得到改善；鈮元素主要以其擴散速度慢抑制退火過程中a-Fe晶粒尺寸的長大；鋁和氧具有很強的親和力，容易形成質點，并且使其他元素在其周圍形核、長大；錳可以抑制硫的影響但含量不易過高；鈦來源于爐渣和爐料，當鈦含量過高，容易和鋼中的碳、氮形成化合物，呈細小彌散狀分布，阻礙有利結構的生成，降低磁性能。因此，準確獲知帶材中各主要元素含量具有十分重要的意義。目前，尚未有非晶、納米晶中多元素同時快速準確測定的標準方法，大部分方法都是參照GB/T 223鋼鐵中元素分析方法來進行。硅元素含量的測定主要有高氯酸脫水重量法和硅鑰藍比色法，這兩種方法分析時間都很長，而對于硼含量較高的非晶、納米晶帶材中硅的測定，前處理的技術較為困難，硅鑰藍法只能通過消解后稀釋，并需要控制顯色條件等測定高含量的硅，準確度下降；硼元素主要通過分離-酸堿中和滴定，鈮元素測定大多是分光光度法，銅的測定是通過有機溶劑萃取后顯色測定，這些方法中樣品前處理與測定方法上都存在誤差，影響測量精確度，而且每種方法只能測定一種元素，均不能滿足生產快速分析的要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的旨在克服非晶、納米晶樣品前期處理技術以及檢測方法上的缺陷，而提供一種同時快速測定非晶、納米晶帶材中主要元素含量的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種測定非晶、納米晶帶材中主要元素含量的方法。包括如下步驟:I)稱取一定量的帶材碎屑樣品置于IOOmL的聚四氟乙烯燒杯中；2)在樣品中加入適量鹽酸和硝酸，加熱使樣品緩慢溶解；3)待樣品溶解成透明或者白色膠狀物質時，繼續(xù)加熱使溶液濃縮至一定體積，取下冷卻；4)待溶液稍冷，用Mill1-Q水沖洗杯壁使溶液體積至一定體積，并將試樣置于冷卻容器中冷卻；5)在冷藏溫度為規(guī)定范圍內時，滴加適量氫氟酸，加蓋并慢慢搖勻，使樣品充分溶解；6)待樣品溶解完全后快速將其定容在IOOmL的塑料容量瓶中，并搖勻；7)工作曲線繪制:稱取一定量空白樣品，按照上述步驟(I) (3)將其溶解，再加入不同體積的單標忙備液，最后用超純水定容至IOOmL ；8)在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作條件下，測定步驟(7)中混標溶液中各元素優(yōu)選波長下的譜線強度，以元素濃度為橫坐標，光譜強度為縱坐標，繪制工作曲線；9)在步驟(8)相同條件下，測定步驟(6)中得到的待測非晶、納米晶樣品溶液中各元素的譜線強度，再由計算機根據工作曲線自動計算樣品溶液中各元素的濃度。優(yōu)選地，所述帶材樣品中各元素質量百分含量按下式計算:
權利要求
1.一種測定非晶、納米晶帶材中主要元素含量的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)稱取一定量的帶材碎屑樣品置于IOOmL的聚四氟乙烯燒杯中； 2)在樣品中加入適量鹽酸和硝酸，加熱使樣品緩慢溶解； 3)待樣品溶解成透明或者白色膠狀物質時，繼續(xù)加熱使溶液濃縮至一定體積，取下冷卻； 4)待溶液稍冷，用Mill1-Q水沖洗杯壁使溶液體積至一定體積，并將試樣置于冷卻容器中冷卻； 5)在冷藏溫度為規(guī)定范圍內時，滴加適量氫氟酸，加蓋并慢慢搖勻，使樣品充分溶解； 6)待樣品溶解完全后快速將其定容在IOOmL的塑料容量瓶中，并搖勻； 7)工作曲線繪制:稱取一定量空白樣品，按照上述步驟(I) (3)將其溶解，再加入不同體積的單標忙備液，最后用超純水定容至IOOmL ； 8)在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作條件下，測定步驟(7)中混標溶液中各元素優(yōu)選波長下的譜線強度，以元素濃度為橫坐標，光譜強度為縱坐標，繪制工作曲線； 9)在步驟(8)相同條件下，測定步驟(6)中得到的待測非晶、納米晶樣品溶液中各元素的譜線強度，再由計算機根據工作曲線自動計算樣品溶液中各元素的濃度。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述帶材樣品中各元素質量百分含量按下式計算:
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)稱取稱取0.1 0.2g的帶材碎屑樣品置于IOOmL的聚四氟乙烯燒杯中。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)在樣品中加入10 15mL鹽酸和3 5mL硝酸，在200 250°C的電熱板上加熱，使樣品緩慢溶解。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)待樣品溶解成透明或者白色膠狀物質時，繼續(xù)加熱，使溶液濃縮至5 8mL，取下冷卻。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)待溶液稍冷，用Mill1-Q水沖洗杯壁，使溶液體積至15 20mL，并將試樣置于冷藏冰箱中冷卻。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)在冷藏溫度為I 4°C時，滴加3 10滴氫氟酸，加蓋并慢慢搖勻，使樣品充分溶解，避免硅元素的損失。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(7)工作曲線繪制:稱取0.1g高純鐵粉或鎳粉空白樣品，按照所述步驟(I) (3)將其溶解，再加入不同體積的硅、硼、鈮、銅、磷、鋁、錳、鈦其中一種或多種單標貯備液，最后用超純水定容至100mL。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所選擇各元素的波長為硅:251.6nm、硼:·208. 9nm、銀309. 4nm、銅324. 7nm、憐178. 2nm、銀309. 2nm、猛293. 9nm、欽 337. 2nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測定非晶、納米晶帶材中主要元素含量的方法。其步驟包括取樣品；加入適量鹽酸和硝酸，加熱溶解樣品；繼續(xù)加熱使溶液濃縮至一定體積，取下冷卻；用Milli-Q水沖洗杯壁使溶液至一定體積后冷卻；滴加適量氫氟酸，使樣品充分溶解；溶解定容；采用試劑空白，再加入不同體積的單標貯備液，定容；測定混標溶液中各元素優(yōu)選波長下的譜線強度，繪制工作曲線；測定待測樣品溶液中各元素優(yōu)選波長下的譜線強度，再由計算機根據工作曲線自動確定樣品溶液中各元素濃度。本發(fā)明解決了由于前處理帶來的測量誤差以及測量流程長、范圍窄等技術問題，確定了合理的樣品前處理方法以及儀器的最佳分析條件，實現(xiàn)多元素同時快速分析。
文檔編號G01N21/73GK103115918SQ20131002233
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月22日 優(yōu)先權日2013年1月22日
發(fā)明者龐靖, 王宏鑒, 王靜 申請人:青島云路新能源科技有限公司