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一種Fe-Ce中間合金中鈰含量的測定方法

文檔序號:5835896閱讀:246來源:國知局
專利名稱:一種Fe-Ce中間合金中鈰含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種Fe-Ce中間合金中鈰含量的測定方法。
背景技術(shù)
稀土作為特殊材料廣泛應(yīng)用于冶金、航空等不同領(lǐng)域,稀土在鋼中的應(yīng)用目前仍是科研工作者研究的熱點(diǎn)。由于稀土是稀有資源,準(zhǔn)確測定Fe-Ce中間合金中鈰的含量,對指導(dǎo)工藝生產(chǎn)、避免浪費(fèi)有著非常重要的作用。目前Fe-Ce中間合金中鈰尚無分析方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可準(zhǔn)確測定Fe-Ce中間合金中鈰含量的測定方法,利用該方法可準(zhǔn)確測定Fe-Ce中間合金中鈰的含量。首先,通過實(shí)驗(yàn)來確定相關(guān)參數(shù)的取值范圍和對測定方法的影響因素。I、稱樣量的確定分別稱O. 2000g、0. 3000g Fe-Ce中間合金2#、3#試樣于300mL錐形瓶中,加入5mL水、P I. 42g/mL的硝酸8mL加熱溶解,加P I. 685g/mL的磷酸IOmL, P I. 675g/mL的高氯酸2mL,于電爐加熱冒煙至無白色小氣泡,液面平靜時(shí),取下稍冷,加80mL(4+96)硫酸(4+96的硫酸是將P I. 84g/mL的硫酸4mL倒入96mL的水中,混勻)搖勻,流水冷卻至室溫。加O. 5g尿素,邊搖動(dòng)邊滴加亞硝酸鈉溶液還原紫色三價(jià)錳至無色,加4滴苯代鄰氨基苯甲酸指示齊U,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好紅紫色消失為終點(diǎn),結(jié)果見表I。表I :稱樣量的確定at %
權(quán)利要求
1.一種Fe-Ce中間合金中鈰含量的測定方法,其特征是 將樣品破碎、研磨至其粒度為80目;稱取O. 2000g (Fe-Ce中間合金中的鈰> 2. 00at%時(shí)),或稱取O. 3000g (鈰< 2. 00&丨%時(shí))試樣,于300mL錐形瓶中,加入5mL IOmL水、P I. 42g/mL 的硝酸 6mL 8mL 加熱溶解,加 P I. 685g/mL 的磷酸 9mL IlmL, P I. 675g/mL的高氯酸2mL,加熱冒煙至無白色小氣泡,液面平靜時(shí),取下稍冷,加(4+96)的硫酸80mL(4+96的硫酸是將P I. 84g/mL的硫酸4mL倒入96mL的水中,混勻)搖勻,流水冷卻至室溫。加O. 4 g O. 7g尿素,邊搖動(dòng)邊滴加亞硝酸鈉溶液還原紫色三價(jià)錳至無色,加4 5滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好紅紫色消失為終點(diǎn); 計(jì)算公式為
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Fe-Ce中間合金中鈰含量的測定方法其特征是用硝酸、磷酸溶解試樣,高氯酸氧化鈰,亞硝酸鈉還原錳,以消除錳的干擾,硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。該方法可準(zhǔn)確、快速測定Fe-Ce中間合金中鈰的含量。
文檔編號G01N21/78GK102928426SQ201210464239
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者丁美英, 田永生 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
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