專(zhuān)利名稱(chēng)：一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定聚酯切片中銻的樣品處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工原材料的元素檢測(cè)，特別涉及到一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定聚酯切片中銻含量的樣品處理方法。
背景技術(shù)：
聚酯切片是化纖工業(yè)中的重要原料，隨著化工工藝的不斷發(fā)展，其大量應(yīng)用于各類(lèi)容器、包裝材料、薄膜、膠片、工程塑料的領(lǐng)域。應(yīng)用非常廣泛。然而對(duì)其在合成過(guò)程中加入；餓一定量的醋酸銻作催化劑，因此其中含有少量的銻。而銻含量的大小直接影響到產(chǎn)品的光澤和色度。為控制產(chǎn)品的質(zhì)量因此要求對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行分析檢測(cè)，來(lái)控制生產(chǎn)中介入的銻， 提高產(chǎn)品的質(zhì)量。然而對(duì)聚酯切片中銻含量分析方法相對(duì)較少，而且沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)方法，其分析方法主要分為紫外吸收法，原子吸收法。分光光度法需要加入還原劑將還原，在測(cè)定時(shí)溶液體系中的酸度要求很高，顯色劑中的輔助試劑的不適當(dāng)均會(huì)造成測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性的不理想。采用原子吸收法也有少量應(yīng)用，但由于測(cè)定銻時(shí)由于基體中存在的一些金屬離子和有機(jī)成分的影響，嚴(yán)重影響測(cè)定準(zhǔn)確度。因此需要采用合理的樣品前處理方法及使用的化學(xué)改進(jìn)劑來(lái)抑制基體成分對(duì)待測(cè)元素銻的干擾，提高測(cè)試的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于為了緩解現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定聚酯切片中銻的樣品處理方法，采用本發(fā)明的原子吸收法選擇性好，譜線干擾少，檢出限低，分析快，操作簡(jiǎn)單，使用成本低，特別適合于聚酯切片中銻及其它金屬元素的分析。為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案火焰原子吸收光譜法測(cè)定聚酯切片中銻的樣品處理方法，其特征在于包括以下步驟(I)稱(chēng)取I. OOOg左右聚酯切片于50ml的石英燒杯中，將燒杯放置在電熱板上進(jìn)行低溫加熱，待石英燒杯中的樣品完全碳化時(shí)，將其放入馬弗爐中并將爐體溫度設(shè)定為300°C 左右，灰化I小時(shí)左右，得灰化的樣品；(2)然后將放置步驟(I)灰化的樣品的石英燒杯取出并冷卻到室溫，向石英燒杯中加入10%左右的硝酸鎂2ml左右在電熱板上蒸干，得蒸干的樣品；(3)再將放置步驟(2)蒸干的樣品的石英燒杯放入馬弗爐中，將爐體溫度設(shè)定到 500°C左右，灰化2小時(shí)左右，將放置灰化完全的樣品的燒杯拿出在室溫狀態(tài)下冷卻；(4)向放置步驟(3)灰化完全的樣品的燒杯中加入2ml左右的68_70%鹽酸，將樣品溶解后移入50ml的容量瓶?jī)?nèi)，加入去離子水定容，即得產(chǎn)品。所述的一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定聚酯切片中銻的樣品處理方法，其特征在于所述的硝酸鎂的濃度優(yōu)選10%。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明選用濃度為10%左右的硝酸鎂溶液做基體化學(xué)改進(jìn)劑，能提高高溫爐中的灰化溫度降低基體和干擾金屬離子含量，同時(shí)提高高溫爐內(nèi)氧的含量加速樣品中有機(jī)成分的灰化；再加上原子吸收法選擇性好，譜線干擾少，檢出限低，分析快，操作簡(jiǎn)單，使用成本低，特別適合聚酯切片中銻及其它金屬元素的分析。


圖I為銻的標(biāo)準(zhǔn)曲線示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :火焰原子吸收光譜法測(cè)定聚酯切片中銻的樣品處理方法，包括以下步驟(I)稱(chēng)取I. OOOg聚酯切片于50ml的石英燒杯中，將燒杯放置在電熱板上進(jìn)行低溫加熱。(2)待石英燒杯中的樣品完全碳化時(shí)，將其放入馬弗爐中并將爐體溫度設(shè)定為 300°C，灰化I小時(shí)。(3)然后將石英燒杯取出并冷卻到室溫，向燒杯中加入10%的硝酸鎂2ml在電熱板上蒸干。(4)將石英燒杯放入馬弗爐中，將爐體溫度設(shè)定到500°C，灰化2小時(shí)。將灰化完全的樣品拿出在室溫狀態(tài)下冷卻。(5)向燒杯中加入2ml濃鹽酸，將樣品溶解后移入50ml的容量瓶?jī)?nèi)，加入去離子水定容。(6)樣品空白的處理與樣品處理相同。樣品空白處理并定容完畢，隨同樣品一并使用火焰原子吸收法進(jìn)行分析測(cè)定。實(shí)施例2 :本發(fā)明具體實(shí)驗(yàn)測(cè)試I. I儀器及設(shè)備WYS2200原子吸收光譜儀(安徽皖儀科技)，可調(diào)電熱板，WY802-II型超純水機(jī) (安徽皖儀科技)，銻空心陰極燈(北京有色金屬總院)，馬弗爐(SX2-2. 5-12)I. 2試劑及溶液(I)鹽酸，優(yōu)級(jí)純，68-70%，北京化工廠產(chǎn)品；(2)硝酸鎂，優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥試劑；(3) 高純?nèi)ルx子水。電阻率彡18ΜΩ. cm ； (4)銻標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 μ g/mL，北京有色金屬總院；I. 3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制(I)化學(xué)改進(jìn)劑硝酸鎂溶液配法稱(chēng)取10克優(yōu)級(jí)純的硝酸鎂加入到燒杯中加入 50ml的去離子水溶解后轉(zhuǎn)移到IOOml的容量瓶中用去離子水定容。得到10%的硝酸鎂溶液。(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液:，將Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μ g/mL)逐級(jí)稀釋為濃度為O. 0,2. 0,4. O, 6.0, μ g/mL的溶液且含有2ml的鹽酸。(3)樣品空白在50ml的石英燒杯中加入10%硝酸鎂溶液5ml，隨同樣品一起在灰化，灰化完成后加入2ml鹽酸溶解，將溶液轉(zhuǎn)移到50ml的容量瓶中用去離子水定容。
I. 4樣品處理步驟(I)稱(chēng)取I. OOOg聚酯切片于50ml的石英燒杯中，將燒杯放置在電熱板上進(jìn)行低溫加熱。(2)待石英燒杯中的樣品完全碳化時(shí)，將其放入馬弗爐中并將爐體溫度設(shè)定為 300°C，灰化I小時(shí)。(3)然后將石英燒杯取出并冷卻到室溫，向燒杯中加入10%的硝酸鎂2ml在電熱板上蒸干。(4)將石英燒杯放入馬弗爐中，將爐體溫度設(shè)定到500°C，灰化2小時(shí)。將灰化完全的樣品拿出在室溫狀態(tài)下冷卻。(5)向燒杯中加入2ml濃鹽酸，將樣品溶解后移入50ml的容量瓶?jī)?nèi)，加入去離子水定容。(6)樣品空白的處理與樣品處理相同。樣品空白處理并定容完畢，隨同樣品一并使用火焰原子吸收法進(jìn)行分析測(cè)定。本實(shí)例中，選用的儀器是安徽皖儀科技股份有限公司生產(chǎn)的WYS2200型原子吸收分光光度計(jì)及有色金屬研究院生產(chǎn)的銻空芯陰極燈。I. 5儀器分析(I)儀器條件波長(zhǎng)217. 6nm,帶寬O. 2nm,燈電流8mA,氣燈電流150mA,負(fù)高壓約 340V，阻尼系數(shù)300，燃?xì)饬髁?. OL/min,燃燒頭高度為10. Omm,燃?xì)鈮毫?. 08Mpa,助燃?xì)鈮毫?. 3Mpa。(2)背景校正由于樣品基體復(fù)雜，雖然在樣品前處理過(guò)程中采用灰化的方式降低了有機(jī)成分的含量，但仍需加上氘燈扣背景，用以校正基體的背景吸收。(3)化學(xué)改進(jìn)劑的加入通過(guò)加入化學(xué)改進(jìn)劑來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行前處理，使其能夠被完全的消化溶解，提高了灰化的溫度，使其干擾的元素和有機(jī)成分揮發(fā)消耗，降低測(cè)定時(shí)的干擾，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。控制化學(xué)改進(jìn)劑的加入量，用以濃度為10%的硝酸鎂溶液，量取 2ml的含量足以滿足5. 000以下樣品量的使用濃度，使其空白值控制在O. 2Abs以下。以下是測(cè)試數(shù)據(jù)(I)標(biāo)準(zhǔn)曲線及比對(duì)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定聚酯切片中銻的樣品處理方法，其特征在于包括以下步驟(1)稱(chēng)取I.OOOg左右聚酯切片于50ml的石英燒杯中，將燒杯放置在電熱板上進(jìn)行低溫加熱，待石英燒杯中的樣品完全碳化時(shí)，將其放入馬弗爐中并將爐體溫度設(shè)定為300°C左右，灰化I小時(shí)左右，得灰化的樣品；(2)然后將放置步驟(I)灰化的樣品的石英燒杯取出并冷卻到室溫，向石英燒杯中加入 10%左右的硝酸鎂2ml左右在電熱板上蒸干，得蒸干的樣品；(3)再將放置步驟(2)蒸干的樣品的石英燒杯放入馬弗爐中，將爐體溫度設(shè)定到500°C 左右，灰化2小時(shí)左右，將放置灰化完全的樣品的燒杯拿出在室溫狀態(tài)下冷卻；(4)向放置步驟(3)灰化完全的樣品的燒杯中加入2ml左右的68-70%鹽酸，將樣品溶解后移入50ml的容量瓶?jī)?nèi)，加入去離子水定容，即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定聚酯切片中銻的樣品處理方法，其特征在于所述的硝酸鎂的濃度優(yōu)選10%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定聚酯切片中銻的樣品處理方法，稱(chēng)取合適的樣品聚酯切片進(jìn)行低溫加熱，待樣品完全碳化時(shí)，將其灰化1小時(shí)左右，然后將灰化的樣品取出并冷卻到室溫，加入10%左右的硝酸鎂2ml左右蒸干，再將蒸干的樣品的石英燒杯放入馬弗爐中，將爐體溫度設(shè)定到500℃左右,灰化2小時(shí)左右，將放置灰化完全的樣品的燒杯拿出在室溫狀態(tài)下冷卻，再加入2ml左右的68-70%鹽酸，將樣品溶解后移入50ml的容量瓶?jī)?nèi)，加入去離子水定容，即得產(chǎn)品。本發(fā)明提高了樣品在火焰原子吸收法測(cè)定時(shí)的靈敏度，改善了精密度，測(cè)定速度快，干擾小，準(zhǔn)確度高，測(cè)定的成本低，特別適用于聚酯切片生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102608044SQ20121004173
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月23日
發(fā)明者張晨光, 李濤, 王國(guó)東 申請(qǐng)人:安徽皖儀科技股份有限公司