專利名稱:用于制備揮發(fā)性單體成分的制備型氣相色譜裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型涉及化工、制藥及環(huán)保等領(lǐng)域用于分離氣體的裝置,特別涉及一種制備型氣相色譜裝置。
背景技術(shù):
目前,制備型液相色譜已經(jīng)在制藥工業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,但是液相色譜在分離關(guān)聯(lián)性比較大的物質(zhì)和復(fù)雜混合物中同分異構(gòu)體時(shí)往往不能勝任,而氣相色譜卻能夠很好的分離很多有機(jī)物質(zhì),基于上述優(yōu)點(diǎn),制備型氣相色譜將會(huì)在混合物的分餾領(lǐng)域有一個(gè)很好的前景。制備氣相色譜的特點(diǎn)是具有良好的色譜分離和保留時(shí)間的高度重現(xiàn)性,樣品的分離特性基于被分析物質(zhì)的蒸汽壓、極性和空間結(jié)構(gòu)。雖然制備氣相色譜分餾已經(jīng)不是一個(gè)新觀念,并且已有研究表明使用制備氣相色譜從復(fù)雜混合物中獲取毫克級(jí)的純化合物方面很有潛力,但是目前制備氣相色譜的應(yīng)用依舊很有限。到現(xiàn)在為止,它僅僅被用來分離考古標(biāo)本或環(huán)境樣品中的烷烴、烯烴、脂肪酸、留醇或多環(huán)芳烴,為隨后的C14分析或者氫同位素比率(D/H)的測(cè)定做準(zhǔn)備。究其原因,主要是由于它存在以下一些缺點(diǎn)必須使數(shù)量比較大的樣品完全汽化以保證樣品在色譜柱中的分布比較均勻;分離后的純品比較少,收集困難;制備色譜柱的填充比較困難;熱不穩(wěn)定性樣品分離難度大。由于上述缺點(diǎn)的制約,制備氣相色譜的應(yīng)用目前只局限于實(shí)驗(yàn)室研究中,尚未有商品化的制備氣相色譜儀或是將其應(yīng)用于工廠大批量生產(chǎn)中,且均不同時(shí)具有檢測(cè)和制備功能。因此,需探索一種制備型氣相色譜裝置,使其能克服上述缺點(diǎn),同時(shí)具備成分檢測(cè)和樣品制備功能,可應(yīng)用于大批量分離制備揮發(fā)性單體成分,擴(kuò)展其應(yīng)用范圍。
發(fā)明內(nèi)容有鑒于此,本實(shí)用新型提供一種用于制備揮發(fā)性單體成分的制備型氣相色譜裝置,該裝置通過三通閥將從色譜柱流出的樣品分別送入檢測(cè)裝置和樣品收集裝置,達(dá)到可同時(shí)進(jìn)行樣品檢測(cè)和制備的目的,使其可應(yīng)用于大批量的分離制備揮發(fā)性單體成分。本實(shí)用新型的用于制備揮發(fā)性單體成分的制備型氣相色譜裝置,包括柱溫箱、依次連通的進(jìn)樣口、汽化室、分離系統(tǒng)和檢測(cè)裝置,所述汽化室和分離系統(tǒng)設(shè)置于柱溫箱內(nèi), 還包括設(shè)置于柱溫箱內(nèi)的分流三通閥,分流三通閥的入口與分離系統(tǒng)的出口連通,分流三通閥的一個(gè)出口與檢測(cè)裝置連通,與分流三通閥的另一個(gè)出口連通設(shè)置有樣品收集裝置。進(jìn)一步,所述分流三通閥的兩個(gè)出口分別設(shè)置有限流閥;進(jìn)一步,所述檢測(cè)裝置為火焰離子化檢測(cè)器(FID)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)或熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD);進(jìn)一步,所述檢測(cè)裝置的入口設(shè)置有用于補(bǔ)償氣體輸入的補(bǔ)償氣入口 ;進(jìn)一步,所述樣品收集裝置為溶劑捕集裝置。[0012]本實(shí)用新型的有益效果本實(shí)用新型的用于制備揮發(fā)性單體成分的制備型氣相色譜裝置,包括柱溫箱、依次連通的進(jìn)樣口、汽化室、分離系統(tǒng)和檢測(cè)裝置,所述汽化室和分離系統(tǒng)設(shè)置于柱溫箱內(nèi),還包括設(shè)置于柱溫箱內(nèi)的分流三通閥,分流三通閥的入口與分離系統(tǒng)的出口連通,分流三通閥的一個(gè)出口與檢測(cè)裝置連通,與分流三通閥的另一個(gè)出口連通設(shè)置有樣品收集裝置,使用時(shí),將樣品導(dǎo)入汽化室,再通過載氣使汽化室中的混合氣導(dǎo)入分離系統(tǒng),通過各組分不同的保留性能使各組分分層后依次導(dǎo)出,分別導(dǎo)入檢測(cè)裝置和樣品收集裝置,同時(shí)實(shí)現(xiàn)樣品檢測(cè)和制備,通過柱溫箱調(diào)節(jié)分離系統(tǒng)的溫度,降低熱不穩(wěn)定性樣品的分離難度,可用于大量制備揮發(fā)性單體成分,應(yīng)用范圍廣。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步描述。
圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖,如圖所示本實(shí)施例的用于制備揮發(fā)性單體成分的制備型氣相色譜裝置,包括柱溫箱9、依次連通的進(jìn)樣口 1、汽化室2、分離系統(tǒng)3和檢測(cè)裝置4,根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)量的需要,可采用增大型汽化室來增加汽化室的容積,分離系統(tǒng)也可采用較大口徑的毛細(xì)管或填充色譜柱,實(shí)現(xiàn)大量制備揮發(fā)性單體,所述汽化室2和分離系統(tǒng)3設(shè)置于柱溫箱9內(nèi),通過柱溫箱調(diào)節(jié)溫度,降低熱不穩(wěn)定性樣品的分離難度,該制備型氣相色譜裝置還包括設(shè)置于柱溫箱9內(nèi)的分流三通閥5,分流三通閥5的入口與分離系統(tǒng)3 的出口連通,分流三通閥5的一個(gè)出口與檢測(cè)裝置4連通,與分流三通閥5的另一個(gè)出口連通設(shè)置有樣品收集裝置6,通過三通閥將分離后的樣品氣體分別導(dǎo)入檢測(cè)裝置和樣品收集裝置,同時(shí)實(shí)現(xiàn)樣品檢測(cè)和制備。本實(shí)施例中,所述分流三通閥5的兩個(gè)出口分別設(shè)置有限流閥7,便于根據(jù)需要分別控制進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)和樣品收集裝置的氣體進(jìn)行流量。本實(shí)施例中,所述檢測(cè)裝置4為火焰離子化檢測(cè)器(FID)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)或熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD),檢測(cè)范圍寬,精度高。本實(shí)施例中,所述檢測(cè)裝置4的入口設(shè)置有用于補(bǔ)償氣體輸入的補(bǔ)償氣入口 8,在流入檢測(cè)裝置的氣體流速較低時(shí),需要接入補(bǔ)償氣體,確保正常檢測(cè)。本實(shí)施例中,所述樣品收集裝置6為溶劑捕集裝置,可實(shí)現(xiàn)高效收集,且收集過程操作簡(jiǎn)單。最后說明的是,以上實(shí)施例僅用以說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案而非限制,盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行了詳細(xì)說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案的宗旨和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本實(shí)用新型的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求1.一種用于制備揮發(fā)性單體成分的制備型氣相色譜裝置,包括柱溫箱(9)、依次連通的進(jìn)樣口(1)、汽化室(2)、分離系統(tǒng)(3)和檢測(cè)裝置(4),所述汽化室(2)和分離系統(tǒng)(3)設(shè)置于柱溫箱(9)內(nèi),其特征在于還包括設(shè)置于柱溫箱(9)內(nèi)的分流三通閥(5),分流三通閥 (5)的入口與分離系統(tǒng)(3)的出口連通,分流三通閥(5)的一個(gè)出口與檢測(cè)裝置(4)連通, 與分流三通閥(5 )的另一個(gè)出口連通設(shè)置有樣品收集裝置(6 )。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備揮發(fā)性單體成分的制備型氣相色譜裝置,其特征在于所述分流三通閥(5)的兩個(gè)出口分別設(shè)置有限流閥(7)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于制備揮發(fā)性單體成分的制備型氣相色譜裝置,其特征在于所述檢測(cè)裝置(4)為火焰離子化檢測(cè)器(FID)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)或熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于制備揮發(fā)性單體成分的制備型氣相色譜裝置,其特征在于所述檢測(cè)裝置(4)的入口設(shè)置有用于補(bǔ)償氣體輸入的補(bǔ)償氣入口(8)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一條所述的用于制備揮發(fā)性單體成分的制備型氣相色譜裝置,其特征在于所述樣品收集裝置(6)為溶劑捕集裝置。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種用于制備揮發(fā)性單體成分的制備型氣相色譜裝置,包括柱溫箱、依次連通的進(jìn)樣口、汽化室、分離系統(tǒng)和檢測(cè)裝置,所述汽化室和分離系統(tǒng)設(shè)置于柱溫箱內(nèi),還包括設(shè)置于柱溫箱內(nèi)的分流三通閥,分流三通閥的入口與分離系統(tǒng)的出口連通,分流三通閥的一個(gè)出口與檢測(cè)裝置連通,與分流三通閥的另一個(gè)出口連通設(shè)置有樣品收集裝置,使用時(shí),將樣品導(dǎo)入汽化室,再通過載氣使汽化室中的混合氣導(dǎo)入分離系統(tǒng),通過各組分不同的保留性能使各組分分層后依次導(dǎo)出,分別導(dǎo)入檢測(cè)裝置和樣品收集裝置,同時(shí)實(shí)現(xiàn)樣品檢測(cè)和制備,通過柱溫箱調(diào)節(jié)分離系統(tǒng)的溫度,降低熱不穩(wěn)定性樣品的分離難度,可用于大量制備揮發(fā)性單體成分,應(yīng)用范圍廣。
文檔編號(hào)G01N30/08GK201993263SQ20112006760
公開日2011年9月28日 申請(qǐng)日期2011年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月15日
發(fā)明者盧靜, 夏之寧, 徐盼, 楊豐慶, 王海坤, 陳華 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)