專利名稱：一種銅乙二胺的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種銅乙二胺的制備方法，尤其是涉及一種采用氫氧化銅快速制備銅乙二胺的方法。
背景技術：
紙漿粘度主要用以表征纖維素分子鏈的平均長度。紙漿粘度大小不但可以間接表示纖維素在蒸煮和漂白等工藝過程中被降解破壞的程度，而且可以進一步評估成漿的物理性能優(yōu)劣情況，因此測定紙漿的粘度具有重要意義。測定紙漿的粘度通常使用毛細管粘度計。測定前首先要選擇適宜的溶劑將纖維素物質溶解，然后用所形成的纖維素溶液來測定。 過去曾采用銅氨溶液為溶劑，但由于銅氨溶液有不易制備、不穩(wěn)定和易使纖維素分子發(fā)生氧化降解等缺點，因此現在多采用銅乙胺作為溶劑來測定紙漿的粘度。銅乙二胺的配制要求嚴格，需要具有相當的操作經驗。而且銅乙二胺配制時間較長，按照現有銅乙二胺的配置方法及步驟，需要至少7天的時間。配制過程中任何的失誤都將導致所配制的溶液難以達到要求，從而需要從頭再來，費時費力。

發(fā)明內容
針對銅乙二胺難以配置和配制周期長的缺陷，本發(fā)明旨在提供一種用氫氧化銅快速制備測定紙漿粘度用銅乙二胺的方法。為了實現上述目的，本發(fā)明的方法采用以下技術方案一種銅乙二胺的制備方法，其特征在于采用氫氧化銅和乙二胺在冰浴中混合而成。其制作步驟為1)稱取一定質量的氫氧化銅放入容器中，加入蒸餾水1-1000倍，放置使氫氧化銅沉降；2)待氫氧化銅沉降完畢后，采用傾斜法洗滌沉淀1-30次；3)洗滌完成后保留糊狀沉淀，將糊狀沉淀在冰浴中冷卻至20°C以下，最好在10°C以下；4)在劇烈攪拌下向糊狀沉淀中加入一定量乙二胺溶液，使混合液中乙二胺與氫氧化銅的摩爾比為O. 5-2. 5 1，并記錄加入乙二胺的體積；5)然后用蒸餾水稀釋混合液，稀釋后的混合液的最終體積為加入的乙二胺溶液的體積2-10倍；6)將配置好的溶液放置在棕色帶塞瓶中1-5天后，用虹吸法或用濾器過濾，將過濾液量好體積，置于棕色瓶中，以備標定。配制完畢的銅乙二胺按照GB/T 1548-2004紙漿粘度的測定方法標準中附錄C“銅乙二胺的制備方法中銅乙二胺的標定方法”進行標定、調整。與現有技術比較，本發(fā)明由于直接利用氫氧化銅作為制備原料，不再使用硫酸銅，摒棄了硫酸銅制備氫氧化銅的過程，因此相對于原有技術縮短了制備周期；同時本發(fā)明顯著減少了銅乙二胺在制備過程的相關影響因素，使銅乙二胺的制備成功率大幅度提高，例如在制備過程中不需要使用氨水，省去了傳統(tǒng)銅乙二胺配置過程中耗水又費時的洗滌過程，降低了成本，節(jié)約了時間，同時避免了由于制備過程中氨水使用不當帶來的失敗和洗滌過程中銅的流失，故此，本發(fā)明明顯提高了銅乙二胺制備的經濟效益和社會效益。
具體實施例方式實施例II)稱取98g(l摩爾)氫氧化銅于2000ml燒杯中，加入蒸餾水2000g，放置使氫氧化銅沉降；2)待氫氧化銅沉降完畢后，采用傾瀉法洗滌沉淀4次；3)洗滌完成后保留糊狀沉淀，然后將糊狀沉淀冷卻至10°C以下；4)在劇烈攪拌下向糊狀沉淀中加入純度99%，密 度0. 898g/cm3的乙二胺120克，使混合液中乙二胺與氫氧化銅的摩爾比為2 1，并記錄加入乙二胺的體積133. 6ml ；5)然后用蒸餾水稀釋至體積為801. 6ml，稀釋后的混合液的最終體積為加入的乙二胺溶液的體積的6倍；5)將配置好的溶液放置在棕色帶塞瓶中2天后，用虹吸法或用濾器過濾，將過濾液量好體積，置于棕色瓶中，以備標定。
權利要求
1.一種銅乙二胺的制備方法，其特征在于采用氫氧化銅和乙二胺在冰浴中混合而成，其制作步驟為1)稱取一定質量的氫氧化銅放入容器中，加入蒸餾水1-1000倍，放置使氫氧化銅沉降；2)待氫氧化銅沉降完畢后，采用傾斜法洗滌沉淀1-30次；3)洗滌完成后保留糊狀沉淀，將糊狀沉淀在冰浴中冷卻至20°C以下；4)在劇烈攪拌下向糊狀沉淀中加入一定量乙二胺溶液，使混合液中乙二胺與氫氧化銅的摩爾比為0. 5-2. 5 1，并記錄加入乙二胺的體積；5)然后用蒸餾水稀釋混合液，稀釋后的混合液的最終體積為加入的乙二胺溶液的體積2-10倍；6)將配置好的溶液放置在棕色帶塞瓶中1-5天后，即可進行標定，以備用。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于配置好的溶液放置在棕色帶塞瓶中I天后，即可進行標定，以備用。
3.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，將配置好的溶液放置在棕色帶塞瓶中1-5天后采用虹吸法或用濾器過濾，將過濾液量好體積，置于棕色瓶中，以備標定。
4.根據權利要求I所述的方法，其特征在洗滌完成后保留糊狀沉淀，將糊狀沉淀在冰浴中冷卻至10°C以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種銅乙二胺的制備方法，尤其是涉及一種快速制備銅乙二胺的方法。本發(fā)明改進了硫酸銅制備銅乙二胺的過程，因此相對于原有技術縮短了制備周期，同時本發(fā)明顯著減少了銅乙二胺在制備過程的相關影響因素，使銅乙二胺的制備成功率大幅度提高。
文檔編號G01N11/00GK102967532SQ20111025734
公開日2013年3月13日 申請日期2011年9月1日 優(yōu)先權日2011年9月1日
發(fā)明者陳彬, 呂衛(wèi)軍 申請人:中國制漿造紙研究院