專利名稱：顯微激光拉曼光譜用高壓控溫實(shí)驗(yàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種實(shí)驗(yàn)裝置，尤其涉及一種顯微激光拉曼光譜用高壓控溫實(shí)驗(yàn)裝置。
背景技術(shù)：
顯微激光拉曼光譜是一種先進(jìn)的微觀分析手段，廣泛用于材料、考古、地質(zhì)包裹體 等方面物質(zhì)結(jié)構(gòu)的研究上。目前，顯微激光拉曼光譜已被成功應(yīng)用到天然氣水合物的結(jié)構(gòu) 測(cè)定上。由于天然氣水合物是低溫高壓下的產(chǎn)物，在常溫下很不穩(wěn)定，極易分解。因此，用 顯微激光拉曼光譜等大型儀器測(cè)定其結(jié)構(gòu)時(shí)，必須要確保水合物在實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí)不會(huì)分解。 通常，在常壓下需要很低的溫度(_120°C)。另外，顯微激光拉曼光譜可以原位監(jiān)測(cè)水合物 生成、分解過程，從分子水平研究甲烷水合物分解過程的微觀動(dòng)力學(xué)過程。這就需要特制的 小型實(shí)驗(yàn)裝置。目前國內(nèi)外一些著名的水合物實(shí)驗(yàn)室，用顯微激光拉曼光譜研究水合物時(shí)，主要 采用冷熱臺(tái)和高壓毛細(xì)石英管。冷熱臺(tái)是拉曼光譜常用的配件之一，溫度范圍為-196°C 400°C，控溫精度很高，天然氣水合物樣品可以在低溫下進(jìn)行測(cè)定。但是，由于它不能控制壓 力(只在常壓下)，因此只能測(cè)定水合物的一種狀態(tài)，不能進(jìn)行水合物生成、分解過程的原 位監(jiān)測(cè)。采用高壓毛細(xì)石英管可以進(jìn)行原位觀測(cè)，但由于毛細(xì)石英管內(nèi)徑只有幾十微米， 氣、液交換很難進(jìn)行，難以進(jìn)行沉積物中水合物的觀測(cè)，而且只能一次性加入壓力，操作繁 瑣。目前，也有金剛石反應(yīng)釜，壓力可高達(dá)幾百M(fèi)Pa，但溫度難以控制，而且容積也很小，價(jià)格 昂貴，有很大的局限性。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的技術(shù)效果能夠克服上述缺陷，提供一種顯微激光拉曼光譜用高壓控溫實(shí) 驗(yàn)裝置，其溫度、壓力可控，可以進(jìn)行不同類型沉積物中水合物的原位觀測(cè)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案其包括供氣系統(tǒng)、壓力傳感器、溫度 傳感器、反應(yīng)釜、數(shù)據(jù)采集單元、控制單元，供氣系統(tǒng)通過壓力傳感器與反應(yīng)釜連接，溫度傳 感器設(shè)置在反應(yīng)釜上，壓力傳感器、溫度傳感器分別與數(shù)據(jù)采集單元連接，數(shù)據(jù)采集單元與 控制單元連接。反應(yīng)釜包括樣品盒，樣品盒的側(cè)面連通進(jìn)氣管道，樣品盒的上側(cè)設(shè)有透明視窗，樣 品盒的下側(cè)設(shè)有壓力塞，壓力塞的下方設(shè)有半導(dǎo)體制冷片，半導(dǎo)體制冷片的周邊設(shè)有保溫 套，保溫套包裹在殼體內(nèi)，殼體的底端設(shè)有換熱器；透明視窗的頂端設(shè)有拉曼光譜儀物鏡。 本項(xiàng)發(fā)明的實(shí)驗(yàn)裝置核心部件為反應(yīng)釜，整體為快開結(jié)構(gòu)，內(nèi)部有一樣品盒，該裝置容積為 2ml，可裝有水或水合物樣品?？販叵到y(tǒng)采用半導(dǎo)體制冷，溫度范圍-10°C 30°C。通過供 氣系統(tǒng)的高壓氣瓶控制實(shí)驗(yàn)裝置的壓力，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集體系的壓力與溫度。溫度傳感器設(shè)置在透明視窗與樣品盒之間。透明視窗采用藍(lán)寶石材質(zhì)，激光可透
3過窗口聚焦到樣品上。本高壓控溫實(shí)驗(yàn)裝置，其核心是小型高壓反應(yīng)釜，適用于顯微激光拉曼光譜的原 位觀測(cè)，溫度、壓力可控，可以進(jìn)行不同類型沉積物中水合物的原位觀測(cè)，克服了目前已有 裝置的缺陷。
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本裝置做詳細(xì)描述

圖1為本發(fā)明的模塊結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明的反應(yīng)釜內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，本實(shí)驗(yàn)裝置包括供氣系統(tǒng)、壓力傳感器、溫度傳感器1、反應(yīng)釜2、數(shù)據(jù) 采集單元、控制單元，供氣系統(tǒng)通過壓力傳感器與反應(yīng)釜2連接，溫度傳感器1設(shè)置在反應(yīng) 釜2上，壓力傳感器、溫度傳感器1分別與數(shù)據(jù)采集單元連接，數(shù)據(jù)采集單元與控制單元連 接，控制單元控制整個(gè)裝置的工作。如圖2所示，反應(yīng)釜2包括樣品盒3，樣品盒3的側(cè)面連通進(jìn)氣管道4，樣品盒3的 上側(cè)設(shè)有透明視窗5，樣品盒3的下側(cè)設(shè)有壓力塞6，壓力塞6的下方設(shè)有半導(dǎo)體制冷片7， 半導(dǎo)體制冷片7的周邊設(shè)有保溫套8，保溫套8包裹在殼體9內(nèi)，殼體9的底端設(shè)有換熱器 10 ；透明視窗5的頂端設(shè)有拉曼光譜儀物鏡11。溫度傳感器1設(shè)置在透明視窗5與樣品盒 3之間。透明視窗5采用藍(lán)寶石材質(zhì)。當(dāng)使用時(shí)，其具體步驟為⑴把樣品放入樣品盒3中；(2)壓力由進(jìn)氣管道4氣壓 控制，氣相觀測(cè)試樣亦可由此通道輸入，壓力最高可達(dá)IOMPa ； (3)溫度由半導(dǎo)體制冷片7、 換熱器10、溫度傳感器1及高效的保溫套8構(gòu)成的恒溫系統(tǒng)控制，溫度范圍-10°C 30°C， 溫度波動(dòng)< 士0. 1°C;(4)天然氣水合物樣品在一定的溫度壓力下在樣品盒3內(nèi)生成；(5)激 光可透過透明視窗5聚焦到樣品上，對(duì)天然氣水合物的生成、分解過程進(jìn)行原位監(jiān)測(cè)；(6) 采集、記錄各種參數(shù)。
權(quán)利要求一種顯微激光拉曼光譜用高壓控溫實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，包括供氣系統(tǒng)、壓力傳感器、溫度傳感器、反應(yīng)釜、數(shù)據(jù)采集單元、控制單元，供氣系統(tǒng)通過壓力傳感器與反應(yīng)釜連接，溫度傳感器設(shè)置在反應(yīng)釜上，壓力傳感器、溫度傳感器分別與數(shù)據(jù)采集單元連接，數(shù)據(jù)采集單元與控制單元連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顯微激光拉曼光譜用高壓控溫實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，反應(yīng) 釜包括樣品盒，樣品盒的側(cè)面連通進(jìn)氣管道，樣品盒的上側(cè)設(shè)有透明視窗，樣品盒的下側(cè)設(shè) 有壓力塞，壓力塞的下方設(shè)有半導(dǎo)體制冷片，半導(dǎo)體制冷片的周邊設(shè)有保溫套，保溫套包裹 在殼體內(nèi)，殼體的底端設(shè)有換熱器；透明視窗的頂端設(shè)有拉曼光譜儀物鏡。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的顯微激光拉曼光譜用高壓控溫實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，溫度 傳感器設(shè)置在透明視窗與樣品盒之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的顯微激光拉曼光譜用高壓控溫實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，透明 視窗采用藍(lán)寶石材質(zhì)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種實(shí)驗(yàn)裝置，尤其涉及一種顯微激光拉曼光譜用高壓控溫實(shí)驗(yàn)裝置。本實(shí)用新型的顯微激光拉曼光譜用高壓控溫實(shí)驗(yàn)裝置，包括供氣系統(tǒng)、壓力傳感器、溫度傳感器、反應(yīng)釜、數(shù)據(jù)采集單元、控制單元，供氣系統(tǒng)通過壓力傳感器與反應(yīng)釜連接，溫度傳感器設(shè)置在反應(yīng)釜上，壓力傳感器、溫度傳感器分別與數(shù)據(jù)采集單元連接，數(shù)據(jù)采集單元與控制單元連接。本高壓控溫實(shí)驗(yàn)裝置，其核心是小型高壓反應(yīng)釜，適用于顯微激光拉曼光譜的原位觀測(cè)，溫度、壓力可控，可以進(jìn)行不同類型沉積物中水合物的原位觀測(cè)，克服了目前已有裝置的缺陷。
文檔編號(hào)G01N21/65GK201749085SQ20102025303
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月1日
發(fā)明者業(yè)渝光, 劉昌嶺, 孟慶國, 程軍 申請(qǐng)人:青島海洋地質(zhì)研究所