專利名稱：通過圖像分析計算合金夾雜物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過圖像分析而計算和分析合金中的夾雜物的方法。
背景技術(shù)：
特定合金可能存在夾雜物，其中，夾雜物被定義為化學(xué)成分不同于合金成分的微觀顆粒。這樣的夾雜物以不合需要的方式存在于合金體中。夾雜物因制備材料的熔化方法所致。這樣的夾雜物用作應(yīng)力集中之處。夾雜物可導(dǎo)致隨疲勞而發(fā)展的初始微裂紋。夾雜物的化學(xué)成分、數(shù)量、尺寸和空間分布是對疲勞行為有影響的參數(shù)。因此，實質(zhì)上能夠?qū)Υ嬖谟诮o定合金中的夾雜物進行計算和分類。而且，需要對代表零件的樣本(其尺寸足夠大且具有相同的相變狀態(tài))執(zhí)行這樣的冶金分析。當(dāng)前的計算合金(例如鋼)中的夾雜物的方法包括觀察光學(xué)顯微鏡中的微觀截面，和將觀察到的夾雜物與顯示出不同夾雜物存在情況的基準(zhǔn)圖像比較。這種方法存在多種缺點與圖像的比較缺乏精確性(存在取決于觀察者的偏差)，而且無法獲得關(guān)于夾雜物化學(xué)成分的信息。因此，有必要觀察大量樣本以實現(xiàn)對合金夾雜物清潔度的確定。所述方法因而是費力的和艱苦的(手動操作)，而且是不完全的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明將提供一種冶金分析方法，使得可通過令人滿意的方式表征任意合金的夾雜物總量。所述方法因而包括確定合金中存在的夾雜物的含量、尺寸、空間分布和化學(xué)成分，將這些測量值盡可能容易和準(zhǔn)確地組合以在分析合金夾雜物清潔度時獲得成本節(jié)約。這一目的通過以下事實實現(xiàn)所述方法包括a)制備所述合金的樣本；b)通過放大地觀察所述樣本的至少一個區(qū)域而確定夾雜物檢測閾值；c)基于在步驟b)中所限定的閾值檢測所述樣本的夾雜物，并計算所述夾雜物；d)獲取在步驟C)中所檢測到的各夾雜物的圖像，并確定各夾雜物的尺寸；e)通過對各所檢測的夾雜物進行化學(xué)分析，確定其化學(xué)成分；和f)通過在步驟d)中獲取的圖像形成該樣本的地圖，所述地圖顯示出所述夾雜物的空間分布，在所述地圖中，每個所述檢測的夾雜物由圖形元素表示，所述圖形元素的尺寸與所述夾雜物的尺寸成比例，所述圖形元素的顏色與所述夾雜物的化學(xué)成分相聯(lián)系。利用這些設(shè)置，計算和分析夾雜物所需的所有參數(shù)均在樣本上測量，該樣本被選擇為足夠大以在統(tǒng)計學(xué)上代表合金，所獲取的數(shù)據(jù)最優(yōu)地組合，以獲得盡可能完整、易用和實用的夾雜物地圖，由此實現(xiàn)生產(chǎn)率節(jié)約。特別是地圖使得可確定夾雜物是否聚集在一起而形成群，所述群的通常形狀很可能產(chǎn)生應(yīng)力集中，這將對合金的疲勞強度有害。有利地，計算和分析夾雜物的方法在步驟f)之后包括以下步驟g)使用在步驟f)中形成的所述檢測的夾雜物的地圖，基于至少一個預(yù)定標(biāo)準(zhǔn)分析所述樣本。
這種使用地圖的樣本分析使得可核實被采樣的合金是否符合要求。本發(fā)明還提供一種用于計算和分析一合金中的夾雜物的系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明，所述系統(tǒng)包括顯微鏡；第一機構(gòu)，其適于控制所述顯微鏡，用于基于檢測閾值來檢測所述合金樣本中存在的夾雜物，并計算所述夾雜物；化學(xué)分析設(shè)備，其適于獲得來自每個所述夾雜物的化學(xué)數(shù)據(jù)；第二機構(gòu)，其適于獲取每個所述夾雜物的圖像并控制所述化學(xué)分析設(shè)備以通過所述化學(xué)數(shù)據(jù)確定所述夾雜物的化學(xué)成分；第三機構(gòu)，其適于形成所述樣本的地圖，所述地圖顯示出所述夾雜物的空間分布，其中各檢測的夾雜物由圖形元素表示，所述圖形元素的尺寸與所述夾雜物的尺寸成比例，所述圖形元素的顏色與所述夾雜物的化學(xué)成分相關(guān)聯(lián); 和用于顯示所述地圖的裝置。


通過閱讀以下根據(jù)非限制性示例給出的實施例的詳細描述，本發(fā)明可被更好地理解，且其優(yōu)點更加顯見。參照附圖進行描述，其中圖1顯示出本發(fā)明方法的步驟；圖2顯示出合金中夾雜物的圖像以及通過本發(fā)明方法執(zhí)行的其化學(xué)分析結(jié)果；和圖3是顯示出通過本發(fā)明方法獲得的顯示出馬氏體化250鋼中夾雜物的地圖。
具體實施例方式以下參照圖1描述本發(fā)明的方法，其中顯示出所述方法中一系列步驟。使用電子顯微鏡、能散微分析系統(tǒng)和各種軟件機構(gòu)執(zhí)行分析。在步驟a)中，采用所研究合金的樣本，所述樣本使用已知技術(shù)制備。所述制備包括使樣本表面磨光以使其能夠通過顯微鏡觀察。所用顯微鏡是掃描電子顯微鏡(SEM)。通過SEM可獲得比光學(xué)顯微鏡更高的放大率。而且，觀察SEM背散射電子使得可獲得在合金的夾雜物與基體之間更好的灰度對比度。當(dāng)使用SEM時，樣本以一定方式被磨光，包括在包含1微米(μπι)金剛石的片上最終磨光，然后樣本被覆蓋以金/鈀導(dǎo)電膜，例如在通過超聲器皿以進行清潔之后使用金屬鍍機沉積而成。以這種方式制備的樣本被安置在SEM的室中。樣本被細分為各區(qū)域，并分析每個區(qū)域。特定數(shù)量的顯微鏡輸入?yún)?shù)需要在開始分析之前被設(shè)定。特別是以下參數(shù)放大率；所獲取圖像的尺寸(像素)；將被分析的區(qū)域的數(shù)量；和各區(qū)域的分布。顯微鏡的放大率限定一區(qū)域的尺寸，即，被檢查區(qū)域的尺寸。此放大率在100至 500的范圍內(nèi)，這是因為，否則分析每個區(qū)域所需時間會過長。通過顯微鏡獲取的每個圖像的尺寸以像素表示，其中，一個圖像對應(yīng)于一個區(qū)域。 在示例中，此尺寸可為512X512像素。圖像的實際尺寸取決于放大率。樣本的最小統(tǒng)計學(xué)有效尺寸約為160平方毫米(mm2)。放大率和尺寸以這樣的方式選擇使得每一夾雜物具有至少10像素的尺寸。將被分析區(qū)域的數(shù)量限定了被觀察樣本的總區(qū)域。為了易于操作，此樣本的表面以這樣的方式掃描，使得將被分析的下一個區(qū)域與當(dāng)前被分析的區(qū)域相鄰。各區(qū)域的分布因而是連續(xù)的。在步驟b)中，設(shè)定多個夾雜物檢測閾值。這樣，選擇夾雜物尺寸閾值和灰度水平，以確定灰度水平不同于背景的特定尺寸的區(qū)是否對應(yīng)于應(yīng)被分析的夾雜物。進而，基于待檢查合金的性質(zhì)選擇化學(xué)成分閾值。選擇可能存在于夾雜物中的元素的清單，并針對這些元素中的每種選擇濃度范圍(閾值)。由于夾雜物的化學(xué)計量值并非預(yù)先已知，且由于在基體與夾雜物之間可能存在化學(xué)相互作用，因而有必要使用濃度范圍。 這樣的范圍通過對所獲得的化學(xué)分析結(jié)果和在先前分析中觀察到的夾雜物的尺寸取平均而構(gòu)建，在合金的10至20個區(qū)域上執(zhí)行觀察。作為最小值，檢測閾值包括夾雜物中至少一種化學(xué)元素的最小濃度。參數(shù)(閾值)的上述選擇通常伴隨著對如前所述的微鏡、化學(xué)分析設(shè)備的設(shè)定進行調(diào)節(jié)。在步驟C)中，夾雜物被檢測。這種檢測使用用于分析圖像和計算顆粒的第一軟件工具L1，例如Apt^lion軟件(來自供應(yīng)商ADCIS)，其包括適于計算顆粒的軟件包。這些第一軟件工具L1 (通過將圖像二進制化)檢測用來分析的夾雜物，而同時使用在步驟b)中限定的尺寸和灰度水平閾值，并計算所有夾雜物。與這種檢測操作同時地，第一軟件工具L1控制顯微鏡以掃描每個區(qū)域。在步驟d)中，第一軟件工具L1控制用于圖像獲取和化學(xué)分析的第二軟件工具L2。 第二軟件機構(gòu)L2獲取區(qū)域的圖像，所述圖像隨后傳送到第一軟件工具L1,以通過第一軟件工具L1表征在步驟c)中檢測到的各插入物的形狀(輪廓)、尺寸(尺度)和在區(qū)域內(nèi)的位置。在示例中，第二軟件機構(gòu)L2是Spirit 軟件(供應(yīng)商為SynergieVPGT)。圖2的左方部分是所述區(qū)域一部分的圖像，其中顯示出夾雜物(在灰色背景上以黑色顯示)。在步驟e)中，第二軟件工具L2控制化學(xué)分析設(shè)備，其中使用在步驟d)中由L1供應(yīng)到L2的涉及夾雜物位置的數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)使L2能夠?qū)τ诿總€所檢測夾雜物執(zhí)行化學(xué)分析，并確定每個夾雜物中每種識別出的元素的百分比。其結(jié)果被傳送到第一軟件工具L1中， 第一軟件工具L1通過使用在步驟b)中針對每種預(yù)選特征化學(xué)元素而選出的濃度閾值而給出每個夾雜物的化學(xué)成分。例如，化學(xué)分析設(shè)備可為分光計。分光計優(yōu)選地是能量分散微分析系統(tǒng)。分光計聯(lián)接到掃描電子顯微鏡(SEM)上。圖2的右方顯示出在圖2的左方部分中所示圖像中的夾雜物的機械分析結(jié)果。其中清晰可見，濃度峰值對應(yīng)于元素鈦(Ti)，由此使得可識別出該夾雜物是氮化鈦。步驟b)至e)對于覆蓋樣本表面一部分的每個區(qū)域重復(fù)進行，直到該樣本的整個表面分析完畢。在步驟f)中，第三軟件機構(gòu)“基于樣本的所有區(qū)域的圖像，以及由第一軟件1^2和第二軟件L2重新獲得并被傳送到第三軟件機構(gòu)L3的數(shù)據(jù)而形成樣本的地圖。在此地圖中，每個所檢測的夾雜物由圖形元素表示，圖形元素的尺寸與夾雜物的尺寸成比例。顏色基于在步驟e)中確定的夾雜物的化學(xué)成分而任意地與各種類型的夾雜物相聯(lián)系。顯示裝置，例如屏幕，于是用于顯示結(jié)果地圖。一旦獲得地圖，則所述方法可包括另外的步驟基于特定標(biāo)準(zhǔn)評估樣本分析的有效性。此另外的步驟，在圖1中的步驟g)，由操作者手動執(zhí)行。此步驟對應(yīng)于有效性檢查如果該檢查為肯定的，則分析被認(rèn)為有效，且其結(jié)果可用。否則，分析被認(rèn)為無效，且不保留，需要在修改特定輸入?yún)?shù)之后執(zhí)行另外的分析。在示例中，以下數(shù)據(jù)通過地圖重新獲得被檢測夾雜物的數(shù)量，夾雜物的空間分布，夾雜物的尺寸。在以下的示例中，馬氏體化250鋼包括氮化物夾雜物和其他夾雜物。對于氮化物夾雜物，如果它們分布均勻，則夾雜物的最大尺寸必須小于20 μ m，每個區(qū)域(具有0. 5mm2的面積)的夾雜物數(shù)量必須小于或等于4，并可在單一的一個區(qū)域中處于4至16的范圍內(nèi)。如果夾雜物成列或聚集在一起成群，則這樣的群或列的最大尺寸應(yīng)小于75 μ m，其中這樣的群或列的數(shù)量不大于1個/0. 5mm2區(qū)域，它們的厚度必須小于0. 9 μ m。對于其他夾雜物，如果它們的空間分布均勻，則夾雜物的最大尺寸必須小于 2(^!11，每0. 5mm2區(qū)域的夾雜物數(shù)量必須小于或等于4。如果夾雜物成列或聚集在一起成群， 則這樣的群或列的最大尺寸應(yīng)小于75 μ m,其中這樣的群或列的數(shù)量不大于1個/0. 5mm2區(qū)域，它們的厚度必須小于9 μ m。本發(fā)明還提供通過使用前述方法而計算和分析合金中夾雜物的系統(tǒng)，S卩，一種系統(tǒng)，包括顯微鏡；第一軟件工具L1,其適于控制所述顯微鏡，用于基于檢測閾值來檢測合金樣本中存在的夾雜物，并計算所述夾雜物；化學(xué)分析設(shè)備，其適于獲得來自各夾雜物的化學(xué)數(shù)據(jù)；第二軟件工具L2，其適于獲取各夾雜物的圖像，并控制所述化學(xué)分析設(shè)備，以基于所述化學(xué)數(shù)據(jù)確定所述夾雜物的化學(xué)成分；第三軟件工具L3，其適于制作所述樣本的地圖，在該地圖中，每個檢測到的夾雜物由圖形元素表示，所述圖形元素的尺寸與所述夾雜物的尺寸成比例，所述圖形元素的顏色與所述夾雜物的化學(xué)成分相關(guān)聯(lián)；所述系統(tǒng)還包括用于顯示所述地圖的裝置。所有金屬合金均適于通過前述用于計算和分析夾雜物的系統(tǒng)進行檢查。這樣的合金可選地可為合金鋼、鎳基合金、鈷基合金、通過粉末冶金制備的合金。在以下示例中，本發(fā)明的方法應(yīng)用于馬氏體化250鋼。示例馬氏體化250 鋼 X2NiCoMo 18-8-5輸入?yún)?shù)如下放大率200；獲取的圖像尺寸(像素)512Χδ12;被分析區(qū)域的數(shù)量600 ；區(qū)域分布連續(xù)。用于夾雜物的檢測閾值如下夾雜物尺寸閾值5 μ m ；
灰度水平閾值190至250 ；化學(xué)成分閾值見下表I。表I
權(quán)利要求
1.一種通過圖像分析來計算和分析在一合金中的夾雜物的方法，其特征在于，該方法包括a)制備所述合金的樣本；b)通過放大地觀察所述樣本的至少一個區(qū)域而確定夾雜物檢測閾值；c)基于在步驟b)中所限定的閾值檢測所述樣本的夾雜物，并計算所述夾雜物；d)獲取在步驟c)中檢測到的各夾雜物的圖像，并確定各夾雜物的尺寸；e)通過對每個檢測的夾雜物進行化學(xué)分析，確定每個所檢測夾雜物的化學(xué)成分；和f)通過在步驟d)中獲取的圖像形成所述樣本的地圖，所述地圖顯示出該夾雜物的空間分布，其中各所述檢測到的夾雜物由圖形元素表示，所述圖形元素的尺寸與所述夾雜物的尺寸成比例，圖形元素的顏色與所述夾雜物的化學(xué)成分相關(guān)聯(lián)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的計算和分析夾雜物的方法，其特征在于，在步驟b)中，所述檢測閾值包括夾雜物的最小尺寸、夾雜物中至少一種化學(xué)元素的最小濃度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的計算和分析夾雜物的方法，其特征在于，在步驟f)之后， 包括以下步驟g)使用在步驟f)中形成的所檢測夾雜物的地圖，基于至少一個預(yù)定標(biāo)準(zhǔn)分析所述樣本。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的計算和分析夾雜物的方法，其特征在于，每個標(biāo)準(zhǔn)選自以下中的至少一種所述夾雜物的分布、各夾雜物的尺寸和單位面積夾雜物的數(shù)量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任何一項所述的計算和分析夾雜物的方法，其特征在于，所述合金選自碳鋼、鎳基合金、鈷基合金和通過粉末冶金生產(chǎn)的合金。
6.一種用于計算和分析一合金中的夾雜物的系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括顯微鏡；第一工具，其適于控制所述顯微鏡，用于基于檢測閾值檢測所述合金樣本中存在的夾雜物，并計算所述夾雜物；化學(xué)分析設(shè)備，其適于獲得來自各夾雜物的化學(xué)數(shù)據(jù)；第二工具，其適于獲取各夾雜物的圖像，并控制所述化學(xué)分析設(shè)備，以通過所述化學(xué)數(shù)據(jù)確定所述夾雜物的化學(xué)成分；第三工具，其適于形成所述樣本的地圖，所述地圖顯示出所述夾雜物的空間分布，其中各所述檢測到的夾雜物由圖形元素表示，所述圖形元素的尺寸與所述夾雜物的尺寸成比例，所述圖形元素的顏色與所述夾雜物的化學(xué)成分相關(guān)聯(lián)；和用于顯示所述地圖的裝置。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述檢測閾值包括夾雜物的最小尺寸； 夾雜物中至少一種化學(xué)元素的最小濃度。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述顯微鏡是掃描電子顯微鏡，所述化學(xué)分析設(shè)備是能量分散微分析系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過圖像分析來計算和分析一合金的方法，包括以下步驟a)制備合金的樣本；b)通過放大地觀察樣本的至少一個區(qū)域而確定夾雜物檢測閾值；c)基于在步驟b)中所限定閾值檢測樣本的夾雜物，并計算該夾雜物；d)獲取在步驟c)中檢測到的各夾雜物的圖像，并確定各夾雜物的尺寸；e)通過對每個檢測的夾雜物進行化學(xué)分析，確定每個所檢測夾雜物的化學(xué)成分；和f)通過在步驟d)中獲取的圖像形成樣本的地圖，地圖顯示出夾雜物的空間分布，其中各檢測到的夾雜物由圖形元素表示，圖形元素的尺寸與夾雜物的尺寸成比例，圖形元素的顏色與夾雜物的化學(xué)成分相關(guān)聯(lián)。
文檔編號G01N23/225GK102203591SQ200980142940
公開日2011年9月28日 申請日期2009年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月27日
發(fā)明者威廉姆·別亞, 比阿特麗斯·佩爾蒂埃, 瑪麗·庫歐科, 瑪麗-諾艾爾·黑納德 申請人:斯奈克瑪