專利名稱：控制熱天平分析儀反應(yīng)氣竄流的方法及加壓熱天平分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于加壓熱重天平儀領(lǐng)域，特別涉及一種控制熱天平分析儀反應(yīng)氣竄流的 方法及快速升溫水蒸汽氣氛的加壓熱天平分析儀。
背景技術(shù)：
能源、化工、材料、冶金、生物等典型流程工業(yè)的許多現(xiàn)代技術(shù)涉及在高溫高壓條 件下發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)和物理變化過程(如加壓氣化、超臨界水熱處理)，并且有一部分過程 是在有水蒸汽或氫氣、一氧化碳等特殊氣氛條件下來實(shí)現(xiàn)的。近年的高溫高壓氣化、合成， 超臨界科學(xué)與技術(shù)，高壓水熱反應(yīng)，儲(chǔ)氫儲(chǔ)能等國際研發(fā)熱點(diǎn)都代表性地表明了國際科學(xué) 與技術(shù)的發(fā)展向高溫、高壓條件的轉(zhuǎn)移趨勢。美國、日本等科技發(fā)達(dá)國家還設(shè)立了高溫高壓 科學(xué)學(xué)會(huì)，出版專門雜志。高溫、高壓是促成實(shí)現(xiàn)常規(guī)條件下所不能實(shí)現(xiàn)的流體性質(zhì)、熱力 學(xué)特性、反應(yīng)活性、材料功能、能源效率等的最有效方法之一。研究在這些非常規(guī)條件下的 固相和氣固動(dòng)力學(xué)對上述領(lǐng)域的發(fā)展有著重要指導(dǎo)的意義。有固體反應(yīng)物參與的化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)特性主要通過熱重分析方法進(jìn)行測試分析， 它可以研究任意溫度下的微分反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。熱重分析方法通過測試給定反應(yīng)物料在加熱過 程中重量的變化而分析化學(xué)反應(yīng)和物理變化過程的特性，可在常壓或加壓條件下研究反應(yīng) 的動(dòng)力學(xué)。對于常壓熱重分析方法，我國已研制了比較成熟的儀器，以北京恒久科學(xué)儀器廠 為代表的儀器廠家已實(shí)現(xiàn)了常壓熱重分析儀的國產(chǎn)化，并已大規(guī)模地投放到了市場，盡管 在控溫精度、升溫速率(通常< 40K/min)，差熱分析能力等方面還與國外商業(yè)化常壓熱重 分析方法和常壓熱重分析儀存在一定的差距。而且傳統(tǒng)的熱重?zé)嶂胤治鰞x通常僅限于在低 壓或常壓的非水蒸汽氣氛條件下操作。為了適應(yīng)現(xiàn)代科技的發(fā)展，固體反應(yīng)物的熱重分析 方法本身一直向著高溫化、高壓化、升溫快速化、適用于水蒸汽等特殊氣氛和實(shí)際反應(yīng)物料 等高端技術(shù)發(fā)展。但在加壓熱重分析方法方面，國內(nèi)一直未能建立完整的研究方法，尚無自 主研制的成熟加壓熱重分析方法及儀器。而國外已商品化的加壓熱重分析方法及儀器不但 價(jià)格高達(dá)120-200萬元/臺(tái)，也處在不斷完善的階段，距離實(shí)際過程的固體反應(yīng)物反應(yīng)所提 出的快速升溫、適合實(shí)際物料樣品、適用于水蒸汽等特殊氣氛的要求相差還較遠(yuǎn)，而且其操 作穩(wěn)定性和可靠性不好，使用不方便。相關(guān)儀器一直被美國和德國的產(chǎn)品壟斷，而且目前商品化及實(shí)驗(yàn)室開發(fā)的加壓熱 重分析方法及儀器還沒有同時(shí)兼具上述多種技術(shù)需求。雖然美國Thermo Cahn公司研發(fā)的 Thermax 500與德國Rubotherm公司的高壓熱重分析儀的最大量程和最大壓力可分別達(dá)到 IOg和10g，63atm和IOOatm，但單臺(tái)價(jià)格昂貴，常達(dá)120-150萬元/臺(tái)，德國的磁懸浮式熱 重分析儀甚至達(dá)200萬元/臺(tái)。這些進(jìn)口加壓熱重分析儀的升溫速率較低，僅達(dá)到數(shù)十K/ min，遠(yuǎn)低于實(shí)際過程的數(shù)十至數(shù)百K/s ；它們只能使用微細(xì)反應(yīng)物料，與很多實(shí)際物料差 異大；沒有形成通用的儀器方法，適應(yīng)水蒸汽等特殊氣氛，即使通過改裝能測試特殊氣氛， 測量精度低、穩(wěn)定性差、使用與控制復(fù)雜。為克服這些弊端，日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所通過 采用新的加熱方法、反應(yīng)器、天平系統(tǒng)及部件集成技術(shù)，形成了在水蒸汽等氣氛下操作控制簡便、穩(wěn)性可靠、使用物料量0. 5g的加壓熱重分析方法，并在實(shí)驗(yàn)室自行研制了熱重分析 裝置。該熱重分析儀可在相對高的升溫速度(50K/min)和壓力(50atm)及水蒸汽氣氛下穩(wěn) 定運(yùn)行，比商業(yè)加壓熱重分析儀使用方便、再現(xiàn)性好。但其測量精度低，樣品劑量大時(shí)的天 平精度僅有0.2%。國內(nèi)目前雖然還未能成功建立可商業(yè)化的加壓熱重分析方法及加壓熱重分析儀， 但在加壓熱重測試裝置的研制方面已開展了一些工作。為滿足加壓流化床燃燒技術(shù)研發(fā)的 需要，東南大學(xué)開發(fā)了實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的偏轉(zhuǎn)型懸臂式加壓熱重天平裝置，其天平最大量程lg， 精度0. lmg，加熱爐最高加熱速率lOOK/min，最高壓力1. 6MPa，用于該大學(xué)本身的煤加壓燃 燒研究，但該裝置未能用于水蒸汽反應(yīng)的研究。華東理工大學(xué)為研究加壓條件下煤或煤焦 的干餾、燃燒和氣化等的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，自行試制了的加壓熱天平裝置，并已于1984年在上 海通過鑒定，未能得以推廣和應(yīng)用。所有這些國內(nèi)研制的加壓熱重裝置或樣機(jī)都針對毫克 級試料，只能用于微細(xì)顆粒，且很少見應(yīng)用于特殊氣氛反應(yīng)的報(bào)道。表1是對國內(nèi)外現(xiàn)有主 要加壓熱重分析方法及儀器的性能比較。目前商業(yè)化的加壓熱重分析儀器由于加熱爐本身和反應(yīng)坩堝均需從室溫開始被 加熱，致使其最高升溫速度很難高于lOOK/min，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于數(shù)十至數(shù)百K/s的實(shí)際過程的升 溫速率。分析測量結(jié)果因此嚴(yán)重偏離實(shí)際過程，而且很難測試固體物料在任意高溫下的物 理變化與化學(xué)反應(yīng)行為，不能準(zhǔn)確的反映出實(shí)際過程。雖然德國林賽斯公司試制了目前國 際上升溫最快的熱重加熱方法(加熱速率最高達(dá)400K/S)，但尚不能在密閉環(huán)境中實(shí)現(xiàn)，且 未與熱重分析儀集成實(shí)現(xiàn)商品化。同時(shí)，很多應(yīng)用過程要求大劑量熱重分析儀，利用大劑量 熱重分析儀可以測試很多實(shí)際應(yīng)用過程中使用的粒徑較大顆粒物料，使得測試結(jié)果能夠直 接反映應(yīng)用過程的實(shí)際物料的物化特性。但目前的熱重分析儀的試料量一般在20mg以內(nèi)， 因此僅能處理粒徑為微米級的細(xì)物料，與實(shí)際過程所使用的大顆粒物料差異較大。而且這 些商業(yè)化的儀器不適用于水蒸汽的氣氛下，主要原因是水蒸汽通入到反應(yīng)器后會(huì)上行到重 量位移感知部位，引起位移感知不穩(wěn)定而造成誤差。因此，研制具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的快速升 溫、大劑量、可適用于水蒸汽等特殊氣氛的性能穩(wěn)定、精度較高、操作方便的國產(chǎn)加壓熱重 分析方法和儀器有著重要的實(shí)際意義。中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所公開了一種專利號為ZL200620127972. 8的高溫 熱天平；該高溫?zé)崽炱诫m然可適用于水蒸氣(反應(yīng)氣)，但其具有升溫速率慢、不能在加壓 條件下操作的缺陷，尤其是請參見圖1所示傳統(tǒng)熱天平分析儀的工作原理示意圖，該高溫 熱天平的保護(hù)氣體從上端天平保護(hù)罩進(jìn)入，經(jīng)天平自上而下進(jìn)入反應(yīng)器；而參于反應(yīng)的反 應(yīng)氣體則從反應(yīng)器下端自下而上進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)；與坩堝內(nèi)樣品反應(yīng)的尾氣經(jīng)位于反應(yīng)器中 部的尾氣出口流出；在此過程中由下而上的反應(yīng)氣體常常會(huì)發(fā)生竄流進(jìn)入天平，造成熱天 平測量的不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種控制熱天平分析儀反應(yīng)氣體竄流的方法；本發(fā)明另一目的在于提供一種性能穩(wěn)定，操作方便，價(jià)格便宜可適用于高溫高壓 條件和水蒸氣等特殊氣氛下的加壓熱天平分析儀，加壓熱天平分析儀克服了反應(yīng)氣體竄流 的問題，同時(shí)實(shí)現(xiàn)加壓熱天平分析儀的快速升溫，使儀器能夠準(zhǔn)確測量不同溫度下樣品的
5失重曲線。本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明提供的控制熱天平分析儀反應(yīng)氣體竄流的方法，其特征在于由熱天平分析儀上端的天平保護(hù)罩通入保護(hù)氣體；由熱天平分析儀的反應(yīng)器腔體中部為反應(yīng)器提供反應(yīng)氣體；由熱天平分析儀的反應(yīng)器腔體底部排出尾氣；所述的由熱天平分析儀的反應(yīng)器腔體中部為反應(yīng)器提供反應(yīng)氣體的步驟是先在與天平保護(hù)罩相連通的反應(yīng)器腔體內(nèi)套裝一隔離件；該隔離件上端與天平保 護(hù)罩相連通，下端延伸至反應(yīng)器腔體的密封法蘭之下，所述隔離件與所述反應(yīng)器腔體外壁 之間留有間隙；再在密封法蘭之下的反應(yīng)器腔體外壁上設(shè)置與上述間隙相連通的反應(yīng)氣體進(jìn)氣 管，由該反應(yīng)氣體進(jìn)氣管通入反應(yīng)氣體。所述反應(yīng)氣體為空氣、N2水蒸汽、H2或CO等；所述保護(hù)氣體為N2或Ar。本發(fā)明提供的加壓熱天平分析儀，其包括縱向由上而下安裝的一天平系統(tǒng)；一反應(yīng)器系統(tǒng)；一上下移動(dòng)式加熱裝置和一尾氣排出系統(tǒng)；所述天平系統(tǒng)包含一水平放置的懸掛式零位天平和一將所述懸掛式零位天平環(huán) 繞其中的天平保護(hù)罩，所述天平保護(hù)罩上設(shè)有保護(hù)氣體進(jìn)口和測壓口 ；所述反應(yīng)器系統(tǒng)由垂向管式反應(yīng)器腔體和反應(yīng)坩堝組成；所述垂向管式反應(yīng)器腔 體上端與所述天平保護(hù)罩相連通；所述反應(yīng)坩堝通過垂向放置的上端與懸掛式零位天平相 連的鉬金絲吊裝于垂向管式反應(yīng)器腔體之內(nèi)；所述的反應(yīng)坩堝的上、下表面上分別設(shè)有上 熱電偶和下熱電偶，以在線監(jiān)測反應(yīng)坩堝內(nèi)的反應(yīng)物料溫度；所述垂向管式反應(yīng)器腔體5 底部外壁上裝有控溫?zé)犭娕?；所述垂向管式反?yīng)器腔體的下部位于所述上下移動(dòng)式加熱裝置的加熱爐內(nèi)；其特征在于，還包括同心地裝于所述垂向管式反應(yīng)器腔體之內(nèi)上部的隔離件；所述隔離件上端與天平 保護(hù)罩相連接，下端延伸至垂向管式反應(yīng)器腔體的密封法蘭之下，所述隔離件與垂向管式 反應(yīng)器腔體外壁之間留有間隙；在密封法蘭之下的所述垂向管式反應(yīng)器腔體外壁上設(shè)置有 與所述間隙相連通的反應(yīng)氣體進(jìn)氣管；所述垂向管式反應(yīng)器腔體底部與所述尾氣排出系統(tǒng)相連通。所述的隔離件為環(huán)狀隔離管或隔離網(wǎng)。所述上下移動(dòng)式加熱裝置為上下移動(dòng)式的電阻絲加熱爐或?yàn)樯舷乱苿?dòng)式紅外加 熱爐，其加熱升溫速率為200°C /min-300°C /min ；其加熱溫度從室溫 1200°C;所述上下移 動(dòng)式加熱裝置在反應(yīng)氣體進(jìn)氣管與垂向管式反應(yīng)器腔體底面之間縱向移動(dòng)。所述的反應(yīng)氣體為空氣、N2、水蒸汽、H2或CO ；所述保護(hù)氣體為N2或Ar。所述垂向管式反應(yīng)器腔體的上部外壁上套裝有帶有冷卻水進(jìn)水管和出水管的冷 卻水套。所述尾氣排出系統(tǒng)由尾氣冷凝器和壓力控制閥組成；所述尾氣冷凝器為耐腐蝕冷 凝水管。本發(fā)明的加壓熱天平分析儀的工作流程如下
先將樣品放置反應(yīng)坩堝內(nèi)，通過密封法蘭將上部反應(yīng)器腔體和下部反應(yīng)器腔體組 裝成一體結(jié)構(gòu)的垂向管式反應(yīng)器腔體；由位于天平保護(hù)罩上的保護(hù)氣體入口管向天平保護(hù) 罩及垂向管式反應(yīng)器腔體內(nèi)通入氮?dú)?或Ar)作保護(hù)氣；開啟上下移動(dòng)式加熱裝置的加熱 開關(guān)加熱至指定溫度，由反應(yīng)氣體進(jìn)氣管通入需要的反應(yīng)氣提體，如空氣、水蒸汽、N2, H2 或C0(通過壓力控制閥可控制反應(yīng)氣體的壓力在0-50atm內(nèi)可調(diào))；將加熱至指定溫度的 上下移動(dòng)式加熱裝置移動(dòng)至與垂向管式反應(yīng)器腔體內(nèi)反應(yīng)坩堝相對應(yīng)的位置處，將所述反 應(yīng)坩堝內(nèi)的樣品加熱至指定溫度；打開電腦數(shù)據(jù)采集軟件，通過連接數(shù)據(jù)傳輸口和電腦的 數(shù)據(jù)線，采集并記錄反應(yīng)過程中的樣品重量變化。本發(fā)明由于在垂向管式反應(yīng)器腔體內(nèi)添加一隔離件(可為環(huán)狀隔離管或隔離 網(wǎng))；將反應(yīng)氣體進(jìn)氣管設(shè)計(jì)在垂向管式反應(yīng)器腔體中部，反應(yīng)氣從垂向管式反應(yīng)器腔體 與隔離件之間的空隙向下進(jìn)入反應(yīng)坩堝內(nèi)；氣速較大的保護(hù)氣體經(jīng)懸掛式零位天平自上而 下進(jìn)入反應(yīng)器，氣速較大的保護(hù)氣體攜帶著反應(yīng)氣從位于垂向管式反應(yīng)器腔體底部的尾氣 排出系統(tǒng)流出；可以防止反應(yīng)氣向上擴(kuò)散至懸掛式零位天平中而發(fā)生的反應(yīng)氣竄流現(xiàn)象；本發(fā)明的控制熱天平分析儀反應(yīng)氣竄流的方法及加壓熱天平分析儀與國內(nèi)外加 壓熱天平相比，其優(yōu)點(diǎn)如下1、可防止反應(yīng)氣的竄流；2、性價(jià)比高，操作方便；3、升溫速率快，能更加準(zhǔn)確反映樣品實(shí)際的失重曲線；4、操作溫度0 1000°C，操作壓力0 50atm，常溫高溫，常壓加壓的條件都可以 操作；5、可適用于常規(guī)的N2、He、Air或O2氣氛，也可用于水蒸汽、H2或CO等特殊氣氛圍。


附圖1為傳統(tǒng)熱天平分析儀的工作原理示意圖；附圖2為本發(fā)明的加壓熱天平分析儀的工作原理示意圖；附圖3為本發(fā)明的加壓熱天平分析儀的結(jié)構(gòu)示意圖；其中保護(hù)氣體入口管1 天平保護(hù)罩2 框式支架3冷卻水出水管4 反應(yīng)器腔體5 隔離件6密封法蘭7鉬金絲8電爐外殼9上下移動(dòng)式加熱裝置的保溫材料10 反應(yīng)坩堝11上下移動(dòng)式加熱裝置的加熱絲13 數(shù)據(jù)傳輸口 14天平支架15 冷卻水進(jìn)水管16 反應(yīng)氣體進(jìn)氣管17熱電偶18 尾氣冷凝器19 壓力控制閥20冷卻水套21 加壓天平22尾氣出口 2具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。實(shí)施例1本實(shí)施例的加壓熱天平分析儀，其結(jié)構(gòu)包括
天平系統(tǒng)中的天平為懸掛式零位天平；環(huán)繞該懸掛式零位天平的天平外罩2的一 側(cè)設(shè)有保護(hù)氣體入口管1，天平外罩上端設(shè)有數(shù)據(jù)傳輸口 14 ；一上下表面呈水平態(tài)的框式支架3的上表面上裝有至少一對天平支架15 ；天平外 罩2置于天平支架15上端，使懸掛式零位天平呈水平態(tài)放置；垂向管式反應(yīng)器腔體5為由通過密封法蘭7相連的上下兩部分組成；反應(yīng)坩堝11通過垂向放置的上端與懸掛式零位天平相連的鉬金絲吊裝于垂向管 式反應(yīng)器腔體5之內(nèi)；垂向管式反應(yīng)器腔體5的下部位于上下移動(dòng)式加熱裝置的加熱爐內(nèi)； 垂向管式反應(yīng)器腔體5底部與尾氣排出系統(tǒng)相連通；還包括同心地裝于垂向管式反應(yīng)器腔體5之內(nèi)上部的隔離件6 (本實(shí)施例的隔離 件為環(huán)狀隔離管，當(dāng)然也可以為隔離網(wǎng))；隔離件6上端與天平保護(hù)罩2相連接，下端延伸 至垂向管式反應(yīng)器腔體5的密封法蘭7之下，隔離件6與垂向管式反應(yīng)器腔體5外壁之間 留有間隙；在密封法蘭之下的垂向管式反應(yīng)器腔體5外壁上設(shè)置有與該間隙相連通的反應(yīng) 氣體進(jìn)氣管17 ；本實(shí)施例還在反應(yīng)坩堝11的上、下表面上分別設(shè)有上熱電偶12和下熱電偶 12'(該熱電偶可為鉬銠熱電偶)以在線監(jiān)測反應(yīng)坩堝11內(nèi)的反應(yīng)物料溫度；本實(shí)施例還在垂向管式反應(yīng)器腔體5底部外壁上裝控溫?zé)犭娕?8 ；本實(shí)施例的上下移動(dòng)式加熱裝置為上下移動(dòng)式的電阻絲加熱爐，其加熱升溫速率 為200°C /min-300°C /min ；其加熱溫度從室溫 1200°C ；該上下移動(dòng)式加熱裝置在反應(yīng)氣 體進(jìn)氣管17與垂向管式反應(yīng)器腔體5底面之間縱向移動(dòng)；本實(shí)施例的反應(yīng)氣體為水蒸汽(也可為空氣、N2、H2或CO)；本實(shí)施例的保護(hù)氣體為N2 (或?yàn)锳r)；本實(shí)施例的垂向管式反應(yīng)器腔體5的上部外壁上套裝有帶有冷卻水進(jìn)水管16和 出水管4的冷卻水套21 ；本實(shí)施例的尾氣排出系統(tǒng)由尾氣冷凝器19和安裝于尾氣冷凝器19出口端的壓力 控制閥20 (減壓閥)組成；尾氣冷凝器19與垂向管式反應(yīng)器腔體5底部相連通；尾氣冷凝 器19可為耐腐蝕冷凝水管。其工作過程及優(yōu)點(diǎn)如下先將樣品放置反應(yīng)坩堝11內(nèi)，通過密封法蘭7將上部反應(yīng)器腔體和下部反應(yīng)器 腔體組裝成一體結(jié)構(gòu)的垂向管式反應(yīng)器腔體5 ；由位于天平保護(hù)罩2上的保護(hù)氣體入口管 1向天平保護(hù)罩2及垂向管式反應(yīng)器腔體5內(nèi)通入氮?dú)?或Ar)作保護(hù)氣；開啟上下移動(dòng) 式加熱裝置23的加熱開關(guān)加熱至指定溫度，由反應(yīng)氣體進(jìn)氣管17通入需要的反應(yīng)氣體， 如空氣、水蒸汽、N2、H2或CO(通過壓力控制閥20可控制反應(yīng)氣體的壓力在0-50atm內(nèi)可 調(diào))；將加熱至指定溫度的上下移動(dòng)式加熱裝置23移動(dòng)至與垂向管式反應(yīng)器腔體5內(nèi)反應(yīng) 坩堝11相對應(yīng)的位置處，將所述反應(yīng)坩堝11內(nèi)的樣品加熱至指定溫度；打開電腦數(shù)據(jù)采集 軟件，通過連接數(shù)據(jù)傳輸口 14和電腦的數(shù)據(jù)線，采集并記錄反應(yīng)過程中的樣品重量變化。其優(yōu)點(diǎn)在于1、可防止反應(yīng)氣體的竄流；2、升溫速率快，能更加準(zhǔn)確反映樣品實(shí)際的失重曲線；3、操作溫度0 1000°C，操作壓力0 50atm，常溫高溫，常壓加壓的條件都可以操作； 4、可適用于常規(guī)的N2、He、Air或仏氣氛，也可用于水蒸汽、H2或CO等特殊氣氛圍。
權(quán)利要求
1.一種控制熱天平分析儀反應(yīng)氣體竄流的方法，其特征在于 由熱天平分析儀上端的天平保護(hù)罩通入保護(hù)氣體；由熱天平分析儀的反應(yīng)器腔體中部為反應(yīng)器提供反應(yīng)氣體； 由熱天平分析儀的反應(yīng)器腔體底部排出生成氣；所述的由熱天平分析儀的反應(yīng)器腔體中部為反應(yīng)器提供反應(yīng)氣體的方法是 先在與天平保護(hù)罩相連通的反應(yīng)器腔體內(nèi)套裝一隔離件；該隔離件上端與天平保護(hù)罩 相連通，下端延伸至反應(yīng)器腔體的中下部，所述隔離件與所述反應(yīng)器腔體外壁之間留有間 隙；進(jìn)而在隔離件下端之上區(qū)域的反應(yīng)器腔體外壁上設(shè)置與上述間隙相連通的反應(yīng)氣體 進(jìn)氣管，由該反應(yīng)氣體進(jìn)氣管通入反應(yīng)氣體。
2.按權(quán)利要求1所述的控制熱天平分析儀反應(yīng)氣體竄流的方法，其特征在于，通入天 平保護(hù)罩的保護(hù)氣體經(jīng)過隔離件內(nèi)部的通道，與通入隔離件與反應(yīng)腔體間間隙的反應(yīng)氣體 在隔離件的下端之下空間并流，向下通過反應(yīng)腔體底部排出；所述反應(yīng)氣體為空氣、N2、水 蒸汽、H2或C0，所述保護(hù)氣體為N2或Ar。
3.一種加壓熱天平分析儀，其包括縱向由上而下安裝的一天平系統(tǒng)；一反應(yīng)器系統(tǒng)；一上下移動(dòng)式加熱裝置和一尾氣排出系統(tǒng)； 所述天平系統(tǒng)包含一水平放置的懸掛式零位天平和一將所述懸掛式零位天平環(huán)繞其 中的天平保護(hù)罩，所述天平保護(hù)罩上設(shè)有保護(hù)氣體進(jìn)口和測壓口 ；所述反應(yīng)器系統(tǒng)由垂向管式反應(yīng)器腔體和反應(yīng)坩堝組成；所述垂向管式反應(yīng)器腔體上 端與所述天平保護(hù)罩相連通；所述反應(yīng)坩堝通過垂向放置的上端與懸掛式零位天平相連的 鉬金絲吊裝于垂向管式反應(yīng)器腔體之內(nèi)；所述的反應(yīng)坩堝的上、下表面上分別設(shè)有上熱電 偶和下熱電偶，以在線監(jiān)測反應(yīng)坩堝內(nèi)的反應(yīng)物料溫度；所述垂向管式反應(yīng)器腔體底部外 壁上裝有控溫?zé)犭娕?；所述垂向管式反?yīng)器腔體的下部位于所述上下移動(dòng)式加熱裝置的加熱爐內(nèi)； 其特征在于，還包括同心地裝于所述垂向管式反應(yīng)器腔體之內(nèi)上部的隔離件；所述隔離件上端與天平保護(hù) 罩相連接，下端延伸至垂向管式反應(yīng)器腔體的密封法蘭之下，所述隔離件與垂向管式反應(yīng) 器腔體外壁之間留有間隙；在密封法蘭之下的所述垂向管式反應(yīng)器腔體外壁上設(shè)置有與所 述間隙相連通的反應(yīng)氣體進(jìn)氣管；所述垂向管式反應(yīng)器腔體底部與所述尾氣排出系統(tǒng)相連通。
4.按權(quán)利要求3所述的加壓熱天平分析儀，其特征在于，所述的隔離件為環(huán)狀隔離管 或隔離網(wǎng)。
5.按權(quán)利要求3所述的加壓熱天平分析儀，其特征在于，所述上下移動(dòng)式加熱裝置 為上下移動(dòng)式的電阻絲加熱爐或?yàn)樯舷乱苿?dòng)式紅外加熱爐，其加熱升溫速率為200°C / min-300°C /min ；其加熱溫度從室溫 120(TC ；所述上下移動(dòng)式加熱裝置在反應(yīng)氣體進(jìn)氣 管與垂向管式反應(yīng)器腔體底面之間縱向移動(dòng)。
6.按權(quán)利要求3所述的加壓熱天平分析儀，其特征在于，所述的反應(yīng)氣體為空氣、N2、水 蒸汽、H2或CO ；所述保護(hù)氣體為N2或Ar。
7.按權(quán)利要求3所述的加壓熱天平分析儀，其特征在于，所述垂向管式反應(yīng)器腔體的上部外壁上套裝有帶有冷卻水進(jìn)水管和出水管的冷卻水套。
8.按權(quán)利要求3所述的加壓熱天平分析儀，其特征在于，所述尾氣排出系統(tǒng)由尾氣冷 凝器和壓力控制閥組成；所述尾氣冷凝器為耐腐蝕冷凝水管。
全文摘要
本發(fā)明涉及控制熱天平分析儀反應(yīng)氣竄流的方法及加壓熱天平分析儀，其控制竄流方法由熱天平分析儀上端的天平保護(hù)罩通入保護(hù)氣體；由反應(yīng)器腔體中部提供反應(yīng)氣體；由反應(yīng)器腔體底部排出尾氣。其結(jié)構(gòu)包括縱向由上而下安裝的天平系統(tǒng)、反應(yīng)器系統(tǒng)；一上下移動(dòng)式加熱裝置和一尾氣排出系統(tǒng)；特征在于還包括同心地裝于反應(yīng)器腔體內(nèi)的隔離件；隔離件上端與天平保護(hù)罩相連接，下端延伸至反應(yīng)器腔體的密封法蘭之下，隔離件與反應(yīng)器腔體外壁間留有間隙；在密封法蘭之下的反應(yīng)器腔體外壁上設(shè)置有與該間隙相連通的反應(yīng)氣體進(jìn)氣管；反應(yīng)器腔體底部與尾氣排出系統(tǒng)相連通。具防止反應(yīng)氣竄流，升溫快，適于空氣、N2、水蒸氣、H2或CO等反應(yīng)氣氛。
文檔編號G01N5/00GK102109446SQ20091024395
公開日2011年6月29日 申請日期2009年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月25日
發(fā)明者孫立鑫, 岳君容, 崔鑫, 汪印, 許光文 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所