專利名稱：：筋骨草制劑的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及制劑的檢測方法，特別是涉及筋骨草膠囊的檢測方法。
背景技術(shù)：
：白毛夏枯草(筋骨草)原是安徽省一民間用于治療急慢性氣管炎的單味藥秘方，療效肯定。1973年，在周恩來總理的親切關(guān)懷下，被列于治療急慢性氣管炎科研項目。同年由安徽省衛(wèi)生廳與新安江制藥廠等單位聯(lián)合研制成白毛夏枯草片，收載于1977版中國藥典一部599頁。因片劑易于吸潮、崩解時限長、起效緩慢，服用量大的缺點。黃山制藥總廠開發(fā)了膠囊劑產(chǎn)品筋骨草膠囊(白毛夏枯草膠囊)，本品具有清熱解毒，止咳，祛痰，平喘作用，用于急慢性支氣管炎、肺膿瘍，屬于部頒標準的產(chǎn)品，產(chǎn)品定性鑒別方法為化學(xué)鑒別產(chǎn)品中的黃酮成分，且沒有定量分析方法，造成藥品的療效不穩(wěn)定、不可控。
發(fā)明內(nèi)容為了更好地控制筋骨草制劑的成品質(zhì)量，使之達到穩(wěn)定、可控、均一的目的，本發(fā)明提供了一種筋骨草制劑的檢測方法，具體為-在原質(zhì)量標準基礎(chǔ)上，在鑒別方法中增加了木犀草素的檢測方法。所述的木犀草素的檢測方法為薄層色譜法。為了更好的對筋骨草制劑的質(zhì)量進行控制，還可在現(xiàn)在的標準中增加木犀草素的含量檢測方法。所述的木犀草素的含量檢測方法為高效液相法。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過在薄層色譜法定性鑒別產(chǎn)品中的木犀草素這個專屬性較強的成分，并增加了木犀草素的液相色譜含量測定項，使筋骨草制劑達到穩(wěn)定、可控、均一的目的，上述方法不僅適用于筋骨草膠囊，而且適用于以筋骨草制劑的處方制備的任何劑型的筋骨草制劑類制劑。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作詳細的說明。實施例1:以每粒筋骨草膠囊以含木犀草素(C15H1Q06)計，為O.lmg為例1、薄層色譜法鑒別木犀草素取筋骨草膠囊內(nèi)容物lg，研細，加乙醇25ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約lml，作為供試品溶液。另取木犀草素對照品，加甲醇制成lml含5(^g的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各514，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3%三氯化鋁溶液，在105°。烘約5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。2、液相色譜法測定木犀草素含量照高效液相色譜法(中國藥典2005版一部附錄IVD)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.5%冰酸酸為流動相B，按下表進行梯度洗脫；檢測波長為350nm。理論板數(shù)按木犀草素峰計算應(yīng)不低于2000。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>對照品溶液的制備取木犀草素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成lml含l(Hig的溶液，即得。供試品溶液的制備取裝量差異項下的筋骨草膠囊內(nèi)容物，研細，取lg，精密稱定，精密加入709&乙醇25ml，稱定重量，加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，過濾，精密吸取續(xù)濾液10ml，蒸干，殘渣用熱水溶解洗滌三次，每次10ml，轉(zhuǎn)移置分液漏斗中，放冷，用乙醚萃取6次，每次20ml，合并乙醚液，回收乙醚至干，殘渣加石油醚(3060°C)浸泡2次，每次15ml(浸泡約2分鐘)，傾去石油醚，殘渣加甲醇適量，使溶解，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶內(nèi)，并稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品和供試品溶液各20W，注入液相色譜儀，按照外標法測定，即得。實施例2:穩(wěn)定性試驗采用實施例1的檢測方法對一批筋骨草膠囊藥物樣品5份，制成木犀草素的供試品溶液，分別在O，0.5，1，3，6，IO小時測定，木犀草素RSD二0.77o%，表明供試品溶液在IO小時內(nèi)含量穩(wěn)定，結(jié)果如下表進樣時間(小時)峰面積RSD(%)0286.253310.5287.458461289.18759285.889810.773285.056706283.3952010283.98760實施例3:精密度試驗精密吸取同一木犀草素對照品溶液(2.54ug/ml)和樣品溶液各20叱，重復(fù)進樣5次，木犀草素峰面積RSD為0.05iy。(n=5)，精密度良好，結(jié)果如下表試驗次數(shù)對照品峰面積樣品峰面積1194.21589286.253312195.17651287.4584653195.09224195.00203289.18759286.270254195.38868285.056705195.13682RSD=0.23%283.39520RSD=0.77%實施例4:重現(xiàn)性實驗同一批樣品取5份，分別按實施例1的方法測定，結(jié)果樣品的木犀草素RSD為0.77%，重復(fù)性良好，結(jié)果如下表進樣次序峰面積RSD%1286.253112287.458463289.18759286.270250.774285.056705283.39520實施例5:加樣回收試驗精密稱取已知含量的筋骨草膠囊lg，分別加入木犀草素對照品貯備溶液(0.127mg/mL)4mL、5mL、6mL，按上述樣品制備方法和色譜條件，制備加樣回收供試品溶液并注入高效液相色譜儀，以下列公式計算回收率，結(jié)果見下表?；厥章?％)=[測得量(mg)—制劑中含量(mg)]+加入對照品量(mg)X100%，試驗結(jié)果表明回收率在97%101%之間，加樣回收良好。筋骨草膠囊稱量(g)筋骨草膠囊中含木犀草素量(mg)木犀草素加入量(mg)測得量(mg)回收率(％)1.0211。.5220.5081.02899.611.01240.5170.5081.01698.236<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例6:連續(xù)生產(chǎn)三批次產(chǎn)品質(zhì)量情況的實際檢驗按照實施例1的檢測方法對筋骨草膠囊藥物，取連續(xù)生產(chǎn)的三個批次產(chǎn)進行了檢驗，結(jié)果均符合規(guī)定要求，見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>可見，通過上述的檢測方法，可以確保工業(yè)化生產(chǎn)出的筋骨草膠囊藥物的木犀草素的含量達到規(guī)定標準，保證膠囊藥物成分含量一致性，從而確保藥物的療效，以利其大規(guī)模臨床使用，并且應(yīng)用該法測定，方便快捷，靈敏度高，重現(xiàn)性好。權(quán)利要求1、一種筋骨草制劑的檢測方法，其特征在于在現(xiàn)有的質(zhì)量標準基礎(chǔ)上，在鑒別方法中增加了木犀草素的檢測方法。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種筋骨草制劑的檢測方法，其特征在于所述的木犀草素的檢測方法為薄層色譜法。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種筋骨草制劑的檢測方法，其特征在于在現(xiàn)在的質(zhì)量標準中增加木犀草素的含量檢測方法。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種筋骨草制劑的檢測方法，其特征在于所述的木犀草素的含量檢測方法為高效液相法。全文摘要本發(fā)明公開了筋骨草制劑的檢測方法，所述的檢測方法為在現(xiàn)有的質(zhì)量標準基礎(chǔ)上，在鑒別方法中增加了木犀草素的檢測方法。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過在薄層色譜法定性鑒別產(chǎn)品中的木犀草素這個專屬性較強的成分，并增加了木犀草素的液相色譜含量測定項，使筋骨草制劑達到穩(wěn)定、可控、均一的目的，上述方法不僅適用于筋骨草制膠囊，而且適用于以筋骨草制劑的處方制備的任何劑型的筋骨草制劑類制劑。文檔編號G01N30/02GK101669990SQ20091014509公開日2010年3月17日申請日期2009年9月27日優(yōu)先權(quán)日2009年9月27日發(fā)明者戴春暉,汪麗萍,聶萬松,陳真真申請人:黃山市天目藥業(yè)有限公司