專利名稱：：磨料壓塊的制作方法磨料壓塊
背景技術：
：本發(fā)明涉及磨料壓塊(compact)。磨料壓塊廣泛地用于切削、粉碎、研磨、鉆孔和其它磨削操作。磨料壓塊由大量結合成粘著多晶聚結體的超硬顆粒(通常是金剛石或立方氮化硼)構成。磨料壓塊的磨料粒(abrasiveparticle)含量高并且通常存在大量的直接顆粒與顆粒的結合或接觸。磨料壓塊通常在提高的溫度和壓力條件下進行燒結，在所述條件下磨料粒在晶體學上或熱力學上是穩(wěn)定的，而不論其是金剛石或立方氮化硼。一些磨料壓塊還可以具有包含催化劑/溶劑或粘合劑材料的第二相。對于多晶金剛石壓塊，該第二相典型地是金屬例如鈷、鎳、鐵或包含一種或多種這樣的金屬的合金。對于PCBN壓塊，該粘合劑材料通常包含各種陶瓷化合物。磨料壓塊傾向于是脆性的，并且在使用中經常通過將它們結合至膠結碳化物基材或載體而加以負載。這些負載的磨料壓塊在本領域中被稱作復合磨料壓塊。復合磨料壓塊可原樣用于磨削工具的工作面。切削表面或切削刃典型地由距離膠結碳化物載體最遠的超硬層的表面限定?？稍诿绹鴮＠鸑o.3，745，623;3，767，371和3，743，489的描述中找到復合磨料壓塊的例子。通常通過將形成磨料壓塊所必需的組分以細粒形式置于膠結碳化物基材上制得復合磨料壓塊。典型地操作這些組分的組合物以便獲得所需的最終結構。除超硬顆粒外，所述組分還可包含溶劑/催化劑粉末、燒結或粘合劑輔助材料。將這種未結合的組合體(assembly)置于反應包套(capsule)中，然后將該包套置于常規(guī)高壓/高溫設備的反應區(qū)中。而后使反應包套的內含物經受提高的溫度和壓力的適宜條件。希望改善超硬磨削層的耐磨性，因為這允許用戶對更大量的工件進行切削、鉆孔或機加工，而不發(fā)生切削元件的磨損。這典型地通過控制例如超硬顆粒平均粒度(grainsize)、總粘合劑含量、超硬顆粒密度等的變量得以實現。例如，本領域中公知通過減小組分超硬顆粒的總體粒度提高超硬復合物的耐磨性。然而，典型地，因為這些材料更加抗磨損，因此它們變得更脆或傾向于破裂。為了改善的磨損性能而設計的磨料壓塊將因此傾向于具有差的沖擊強度或減小的抗散裂性?？箾_擊性和耐磨性之間的這種折衷使得設計優(yōu)化的磨料壓塊結構(特別是用于要求高的應用)固有地是自限制性的。另夕卜，因為較細的晶粒組織將典型地包含較多的溶劑/催化劑或金屬粘合劑，它們在與較粗的晶粒組織相比時傾向于表現出降低的熱穩(wěn)定性。較細晶粒組織的最佳行為的這種降低在實際應用中可引起大問題，在所述應用中，就最佳性能而言依然需要提高的耐磨性。解決該問題的現有技術方法典型涉及嘗試通過在超硬磨料層中以各種方式將較細和較粗的超硬顆粒等級的性能合并來獲得折衷。解決獲得較粗和較細晶粒組織之間最佳的性能結合的問題的一種方法在于，使用不同尺寸的超硬晶粒的緊密粉末混合物。在燒結最終壓塊前典型地將它們盡可能混合均勻。超硬顆粒的雙峰分布(包含兩種顆粒尺寸粒級)和多峰分布(包含三種以上粒級)在本領域中均是已知的。美國專利No.4,604,106描述了包含已在超高溫度和壓力下燒結在一起的預膠結碳化物片和散布金剛石晶體的至少一個層的復合多晶金剛石壓塊。在一個實施方案中，使用65%的尺寸為4-8jum的顆粒和35%的尺寸為0.5-1/am的金剛石顆?；旌衔?。該方法的具體問題是鈷膠結碳化物降低超硬層部分的耐磨性。美國專利No.4，636，253教導了使用雙峰分布來獲得改善的磨蝕切削元件。將粗金剛石(顆粒尺寸大于3jam)和細金剛石(顆粒尺寸小于ljam)結合，使得粗部分占超硬顆粒質量的60-90%，細部分為余量。該粗部分也可以具有三峰分布。美國專利No.5，011，514描述了熱穩(wěn)定的金剛石壓塊，該壓塊包舍多個單獨地涂覆金屬的金剛石顆粒，其中相鄰顆粒間的金屬涂層互相結合形成膠結基質。金屬涂層的例子是碳化物形成體例如鎢、鉭和鉬。在金剛石合成溫度和壓力條件下單獨地將涂覆金屬的金剛石顆粒結合。該專利還公開了將涂覆金屬的金剛石顆粒與位于該涂覆顆粒之間間隙中的未涂覆的較小尺寸的金剛石顆?；旌?。據稱，較小的顆粒降低孔隙率并且提高壓塊的金剛石含量。描迷了雙峰壓塊(兩種不同的顆粒尺寸)和三峰壓塊(三種不同的顆粒尺寸)的實施例。美國專利No.5，468，268和5，505,748描述了由包含超硬顆粒尺寸的混合物的物料制造超硬壓塊。這種方法的使用具有展寬或拓寬顆粒的尺寸分布的作用，從而允許更緊密的壓實以及使粘合劑池(binderpool)(其中存在粘合劑)的形成最小化。美國專利No.5,855,996描述了包含不同尺寸金剛石的多晶金剛石壓塊。具體地，其描述了將亞微米尺寸金剛石顆粒與較大尺寸金剛石顆?；旌显谝黄鹨援a生更加致密壓實的壓塊。美國專利申請No.2004/0062928還描述了制造多晶金剛石壓塊的方法，其中金剛石顆?；旌衔锇s60-90%的粗部分(具有約15-70jam平均顆粒尺寸)和細部分(其平均顆粒尺寸小于所述粗部分的平均顆粒尺寸的約二分之一)。據稱該共混物產生改善的材料行為。這種一般方法的問題是，當與粗粒度部分或細粒度部分單獨對比時，有可能在改善耐磨性和抗沖擊性的同時，這些性能仍傾向于受到損害，即該共混物在與較細粒度材料單獨對比時具有降低的耐磨性，在與較粗粒度部分對比時具有降低的抗沖擊性。因此，使用顆粒尺寸的緊密混合物可簡單地獲得平均中間顆粒尺寸的性能。因此非常希望開發(fā)這樣的磨料壓塊，即它們可獲得與較粗粒度材料一致的改善的抗沖擊性和疲勞抵抗性，同時仍保持較細粒度材料的優(yōu)異耐磨性。發(fā)明概述根據本發(fā)明的笫一方面，提供了包含超硬多晶復合材料和粘合劑相的磨料壓塊，所述超硬多晶復合材料包含具有多峰尺寸分布的超硬磨料粒，該超硬多晶復合材料限定出許多間隙，粘合劑相分布在所述間隙內形成粘合劑池，其特征在于所述多晶復合材料包含大于最佳閾值的粘合劑池/平方微米。本發(fā)明還提供了制造磨料壓塊的方法，該方法包括在粘合劑相存在下使超硬磨料粒物料經受適合于制備磨料壓塊的提高的溫度和壓力條件的步驟，該方法的特征在于，超硬顆粒物料具有至少兩種不同的平均顆粒尺寸，以合適量和相對平均的顆粒尺寸進行提供以便在燒結的壓塊中提供大于最佳閾值的粘合劑池/平方微米。本發(fā)明的磨料壓塊優(yōu)選包含總體平均顆粒粒度小于約12jam、優(yōu)選小于約IOjum且總體平均顆粒粒度大于2jum的超硬磨料粒。這些材料情形中的最佳閾值處于大于0.45、更優(yōu)選大于0.50且最優(yōu)選大于0.55的每平方微米的粘合劑池數目。超硬多晶金剛石材料通常為具有超過0.5mm、優(yōu)選超過l.Gmm、更優(yōu)選超過1.5mm的層厚度的多晶金剛石層的形式。本發(fā)明將本發(fā)明的磨料壓塊擴展到作為例如用于基材切割或磨蝕的磨蝕切削元件或者在鉆孔用途中的應用。附圖簡述圖1是各種現有技術壓塊和本發(fā)明壓塊的每平方微米的粘合劑池的坐標圖；和圖2顯示了本發(fā)明壓塊相比于現有技術壓塊在測試后的圖像。優(yōu)選實施方案的描述本發(fā)明涉及在高溫/高壓條件下制造的磨料壓塊、特別是超硬多晶磨料壓塊。該磨料壓塊的特征在于，粘合劑相分布的方式使得在最終結構中實現高于最佳閾值數目的每單位面積的單獨催化劑/溶劑或粘合劑池。超硬磨料?？梢允墙饎偸蛄⒎降穑欢鴥?yōu)選金剛石顆粒。使超硬磨料粒物料經受制備磨料壓塊所必需的已知溫度和壓力條件。這些條件典型地是合成磨料粒本身所需的那些條件。通常，所使用的壓力為40-70千巴，所使用的溫度為1300。C-160(TC。磨料壓塊(特別是對于金剛石壓塊)將通常包含結合至膠結碳化物載體或基材形成復合磨料壓塊的多晶研磨材料。為制備這樣的復合磨料壓塊，在使磨料粒物料經受壓塊制造所必需的提高的溫度和壓力條件前將其置于膠結碳化物本體的表面上。本發(fā)明發(fā)現了磨料壓塊的特定應用，該應用要求多晶金剛石層厚度超過0.5mm、更優(yōu)選超過1.0mm且最優(yōu)選超過1.5mm。膠結碳化物載體或基材可以是本領域中任何已知的，例如膠結碳化鵠、膠結碳化鉭、膠結碳化鈦、膠結碳化鉬或其混合物。用于這些碳化物的粘合劑金屬可以是本領域中任何已知的，例如鎳、鈷、鐵或包含一種或多種這些金屬的合金。典型地，該粘合劑可按10-20質量％的量存在，但這可以低至6質量％。粘合劑金屬中的一些通常可在壓塊形成期間滲入磨料壓塊。用于本方法的超硬顆粒可以是天然或合成來源?；旌衔锸嵌喾宓?，即包含其平均顆粒尺寸明顯彼此不同的多個部分的混合物。典型地，多個部分的數目將為下面任一種兩部分的具體情形三個或更多部分。用"平均顆粒尺寸"表示個體顆粒的尺寸范圍具有代表"平均值"的平均顆粒尺寸。因此主要量的顆粒將接近于該平均尺寸，然而可存在有限數目的高于或低于該特定尺寸的顆粒。因此顆粒分布的峰將處在該特定尺寸。各超硬顆粒尺寸部分的尺寸分布典型地本身為單峰，但在某些情況中可以是多峰的。在燒結的壓塊中，應以類似方式理解術語"平均顆粒粒度"。本發(fā)明方法制備的磨料壓塊另外存在粘合劑相。該粘合劑材料優(yōu)選是適合于所使用的超硬磨料粒的催化劑/溶劑。用于金剛石或立方氮化硼的催化劑/溶劑在本領域中是已知的。對于金剛石，粘合劑優(yōu)選是鈷、鎳、鐵或包含一種或多種這些金屬的合金。粘合劑可通過在燒結處理期間滲透入磨料粒物料中或者以細粒形式作為在磨料粒物料內的混合物引入。滲透可產生自提供的填隙片或粘合劑金屬層或者產生自碳化物載體。典型地使用混合方法和滲透方法的組合。在高壓力、高溫處理期間，催化劑/溶劑材料熔化并且遷移穿過壓塊層，充當催化劑/溶劑并且致使超硬顆?；ハ嘟Y合。一旦制得，壓塊因此包含互相結合的超硬顆粒的粘著基質，從而形成具有許多含上述粘合劑材料的間隙或池的超硬多晶復合材料。實質上，最終壓塊因此包含兩相復合物，其中超硬研磨材料包含一個相和粘合劑即另一個相。在典型地為金剛石的一個形式中，超硬相占80-95體積％，溶劑/催化劑材料占另外5%-20%。粘合劑相的相對分布和填充有該相的空隙或池的數目在很大程度上由超硬組分顆粒的尺寸和形狀限定。本領域中已知的是，超硬材料的平均粒度在決定平均粘合劑含量中起主要作用。據認為較細超硬顆粒的提高的表面積趨于提高溶劑/催化劑金屬通過毛細作用的滲透。因此，較細粒度壓塊的溶劑/催化劑總含量趨于比較粗粒度壓塊高。另外已知的是，還可通過使用多峰磨料分布來操控粘合劑總含量。如果通過平均超硬顆粒尺寸確定單峰超硬顆粒分布的粘合劑總含量，則相同平均粒度的多峰將趨于具有與其改善的壓實密度相關的降低的粘合劑含量。超硬壓塊中產生的粘合劑相的總含量的作用相當好理解。粘合劑相可有助于改善較脆磨料相的抗沖擊性，但因為粘合劑相典型地代表結構中較脆弱且較不耐磨的部分，高的量將趨于不利地影響耐磨性。另外地，在粘合劑相也是活性溶劑/催化劑材料時，增加其在結構中的存在可損害壓塊的熱穩(wěn)定性。尚不完全清楚粘合劑池的分布(即相對個體尺寸和其分布)對壓塊性能的影響。雖然可通過多峰超硬顆粒混合物的組成在一定程度丄對此加以操控，但先前并不清楚控制該特性可在最終壓塊中產生所需性能的程度?，F已發(fā)現，通過仔細選擇超硬顆粒多峰混合物的組分，有可能獲得其中使粘合劑池的數目最大化從而高于特定最佳閾值的最終壓塊結構。為各種超硬粒度建立該最佳閾值。發(fā)現使平均粒度小于12jum的壓塊的池數目最大化對材料的性能具有特別顯著的作用。在將現有技術壓塊與本發(fā)明的壓塊相比時，本發(fā)明的壓塊將趨于具有更大數目的個體粘合劑池，盡管它們具有類似的超硬顆粒尺寸且因此具備類似的粘合劑總含量。本發(fā)明的壓塊在與現有技術壓塊相比時趨于具有抗沖擊性和耐磨性的優(yōu)異平衡。不希望受理論束綽，認為粘合劑池的數目高于本發(fā)明的最佳閣值時，這些粘合劑池在碎裂或散裂情形期間作為裂紋偏移體的可能作用明顯更加有效。本發(fā)明的優(yōu)選實施方案提供了超硬磨料壓塊，其中總體平均顆粒粒度為12ym或更小、或者最優(yōu)選IOjLim或更小。這是其中發(fā)現較細粒度結構的最佳耐磨性受固有的沖擊失效敏感性損害最大的區(qū)域。本發(fā)明的典型結構的下限為約2jum，因為低于該水平時產生的許多結構似乎受另外因素的強烈影響。通過對借助掃描電子顯微鏡拍攝的大量收集圖像進行統(tǒng)計評價，對最終壓塊進行每單位面積的粘合劑池數目的測量。本領域中已知的是，為顯微組織分析選擇的放大倍率對所得數據的精確度具有顯著影響。在較低倍率下進行成像提供了對顯微組織中較大顆?；蛱卣鬟M行代表性取樣的機會；但可能往往無法呈現較小顆?；蛱卣?，因為它們在該放大倍率下不一定得到充分分辨。相反，較高放大倍率允許進行分辨且因此允許細尺度特征的詳細測量；但可趨于對較大特征進行取樣，因為它們與圖像邊界相交，且因此沒有得到充分測量。因此對于任何定量顯^:組織分析技術選擇合適的放大倍率是至關重要的。因此通過進行表征的特征的尺寸來確定適宜性；并且對本領域技術人員而言是明顯的。使用標準圖像分析工具識別并計數個體粘合劑或催化劑/溶劑相區(qū)域或池，使用電子顯微鏡易于將這些區(qū)域或池與超硬相的區(qū)域區(qū)分。為各個識別的粘合劑池計算等效圓直徑(ECD)(該測量技術計算假想圓的直徑，所述假想圓占據的面積與被測量的粘合劑池的面積相同)。對于大致圓形的粘合劑池，這是簡單定量直徑尺度的合理評價。然而，對于本發(fā)明的測量方法，臨界值為A,超硬磨料相總面積(以平方微米計)AB，粘合劑相總面積(以平方微米計)NB，在該面積中產生的粘合劑池的總數目。通過將所表征的整個顯^:組織區(qū)域內各單獨粘合劑池或各超硬相晶粒的面積進行求和確定總的相面積。通過計數顯微組織區(qū)域中經識別的不連續(xù)粘合劑區(qū)域的數目確定粘合劑池的數目。用面積對粘合劑池的數目進行歸一化，因此使用下式計算W:行歸一化。然后統(tǒng)計評價該數據的總體分布；而后確定算數平均值。因此計算出每單位顯微組織面積的祐合劑池的平均數目。對于本發(fā)明的超硬壓塊，平均鈷池尺寸經測定為約1.5-3jam。這允許將用于分析的合適放大倍率水平經驗選擇為3000x。該放大倍率典型地有助于個體粘合劑池的成功分辨，同時仍允許較大的粘合劑區(qū)域得以成功測量。發(fā)現每平方微米的粘合劑池數目的最佳閾值處于大于0.45、更優(yōu)選大于0.50和最優(yōu)選大于0.55。預期到的是，取決于形成條件，在磨料壓塊的區(qū)域間顯微組織參數可稍微發(fā)生改變。因此進行顯微組織成像以便對壓塊超硬復合物部分的本體進行代表性取樣。制備本發(fā)明的磨料壓塊所需的多峰混合物的特征在于所使用的超硬顆粒部分的數目。這典型地是高度特定的雙峰混合物或包含至少個部分且優(yōu)選四個或更多部分的多峰混合物。當混合物是雙峰時，其通常包含粗部分和細部分；其中這兩個部分之間的平均顆粒尺寸之比為2:1至10:1、更優(yōu)選3:1至6:1。另外，較粗部分的優(yōu)選體積分數超過20%;但小于約55%,最優(yōu)選為50%左右。當混合物具有三個或更多部分時，其必須包含至少一個占總混合物35-50質量°/。的較細部分或多個部分的共混物、和一個占混合物65-50質量％的較粗部分或多個部分的共混物，其中最細部分共混物的平均顆粒粒度優(yōu)選為最粗部分共混物的平均顆粒粒度的約1/4至1/6。另外，最粗單組分部分平均粒度與最細單組分部分平均粒度之比為至少8:1或更優(yōu)選10:1或最優(yōu)選12:1。另外，發(fā)現在預燒結粉末混合物中使用溶劑/催化劑粉末添加劑可在獲得所需最終結構方面具有重要價值，然而其并不是始終需要的。典型地以0.5-3質量％將其引入到混合物中，且最優(yōu)選其本身具有小于2jam的平均顆粒尺寸。現通過下面的非限定性實施例說明本發(fā)明實施例1制備合適的雙峰金剛石粉末混合物。在球磨機中用WC研磨介質于曱醇漿料中將足以在最終金剛石混合物中達到1質量％量的亞微米鈷粉末進行初始解團聚1小時。然后以在最終混合物中達到49.5質量％的量向該漿料中加入平均粒度為1.5ym的細部分金剛石粉末。引入另外的研磨介質并且進一步加入甲醇以獲得合適的漿料；將此漿料研磨另外1小時。然后以在最終混合物中達到49.5質量°/。的量加入平均粒度約9.5jum的粗部分金剛石。再次用另外的甲醇和研磨介質補充漿料，然后研磨另外2小時。將漿料從球磨機中取出并干燥以獲得金剛石粉末混合物。然后將該金剛石粉末混合物放入合適的HpHT容器中，鄰接WC基材并且在常規(guī)HpHT條件下燒結以獲得最終磨料壓塊。在下表l中匯總了該材料的顯微組織表征和其它物理數據，并且在圖1中圖解顯示于每平方微米的平均粘合劑池尺寸。在標準的基于應用的測試中對該壓塊進行測試，在該測試中該壓塊顯示出相對于現有技術壓塊(其具有類似的金剛石平均粒度)的顯著性能改善(見對比例4)。圖2顯示了該壓塊10相對于現有技術壓塊20(WC基材22;超硬壓塊層24;磨痕26)在相同測試階段的相對性能的圖像，所述壓塊10包含WC基材12和具有磨痕16的超硬壓塊層14，其中現有技術壓塊20的提高的磨損速率和碎裂跡象極其明顯。實施例2和3使用類似于實施例1中描述的方法制備實施例2和3，區(qū)別在于按表l中所示改變的組分金剛石粉末的粒度。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>權利要求1.磨料壓塊，其包含超硬多晶復合材料和粘合劑相，所述超硬多晶復合材料包含具有多峰顆粒尺寸分布并且總體平均顆粒粒度小于約12μm且大于約2μm的超硬磨料粒，所述超硬多晶復合材料限定出多個間隙，粘合劑相分布在所述間隙內形成粘合劑池，其特征在于每平方微米存在大于0.45個粘合劑池。2.根據權利要求1的磨料壓塊，其中每平方微米粘合劑池的數目大于0.50。3.根據權利要求1的磨料壓塊，其中每平方微米粘合劑池的數目大于0.55個粘合劑池。4.根據權利要求1至3中任一項的磨料壓塊，其中所述超硬磨料粒是金剛石。5.根據權利要求1至4中任一項的磨料壓塊，其中所述超硬磨料粒是金剛石且該超硬多晶金剛石材料是具有超過0.5mm層厚度的多晶金剛石層的形式。6.根據權利要求5的磨料壓塊，其中所述多晶金剛石層的厚度超過1.0mm。7.根椐權利要求5的磨料壓塊，其中所述多晶金剛石層的厚度超過1.5mm。全文摘要磨料壓塊，其包含超硬多晶復合材料和粘合劑相，所述超硬多晶復合材料包含具有多峰尺寸分布的超硬磨料粒。所述超硬多晶復合材料限定出許多間隙，粘合劑相分布在所述間隙內形成大于最佳閾值的每平方微米的粘合劑池。文檔編號G01R21/00GK101511541SQ200780031716公開日2009年8月19日申請日期2007年7月27日優(yōu)先權日2006年7月31日發(fā)明者A·R·伯格斯,G·J·戴維斯,G·S·彼得斯,J·A·雷德,J·里弗薩吉,M·S·馬賽特申請人:六號元素(產品)(控股)公司