專利名稱：次氯酸鈉反應(yīng)終止點(diǎn)的在線連續(xù)檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種用于檢測技術(shù)領(lǐng)域的在線檢測的方法，具體地說，是一種次氯酸鈉反應(yīng)終止點(diǎn)的在線連續(xù)檢測方法。
背景技術(shù)：
氯堿工業(yè)是生產(chǎn)燒堿、氯氣和氫氣以及由此衍生系列產(chǎn)品的基本化學(xué)工業(yè)，其產(chǎn)品廣泛用于國民經(jīng)濟(jì)各個部門，對國民經(jīng)濟(jì)和國防建設(shè)具有重要作用。其中，在次氯酸鈉等間歇反應(yīng)生產(chǎn)過程中，為了得到合格的產(chǎn)品，需要對反應(yīng)終止點(diǎn)進(jìn)行檢測提前結(jié)束反應(yīng)和延長反應(yīng)時間都將導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量的不合格。但遺憾的是，目前次氯酸鈉等間歇反應(yīng)生產(chǎn)過程中的反應(yīng)終止點(diǎn)不能進(jìn)行在線連續(xù)檢測，通常只能由化驗(yàn)室采樣分析得到。因此，在反應(yīng)后期，需要頻繁的取樣分析。這樣做存在的問題是(1)人工分析的人為因素是不可避免的；(2)取樣分析再快也必然存在一定的滯后，因而對生產(chǎn)的指導(dǎo)意義很小。
經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的檢索，在韓哲文主編《高分子科學(xué)》中(p282-287，華東理工大學(xué)出版社，2001年12月)，提出一種凝膠滲透色譜法測量高分子聚合度，具體步驟為淋洗劑用輸液泵以恒定的流量輸入緊密裝填凝膠微粒的色譜柱中，通過進(jìn)樣器將預(yù)先配置的高分子溶液注入，淋洗劑推動高分子溶液進(jìn)入色譜柱并開始分離，隨著淋洗劑的連續(xù)淋洗，高分子在色譜柱中不斷分離，分離后的溶質(zhì)分子按體積從大到小被連續(xù)地淋洗出色譜柱并進(jìn)入濃度檢測器，濃度檢測器不斷檢測淋洗液中高分子級分的濃度響應(yīng)，對于示差折光指數(shù)檢測器的濃度響應(yīng)是樣品池中淋洗液的折光指數(shù)與參比池中純?nèi)軇┑恼酃庵笖?shù)之差，最后，通過對凝膠滲透色譜淋洗曲線的計算機(jī)數(shù)據(jù)處理來獲得高分子聚合物的聚合度。其不足之處是在具體運(yùn)用于實(shí)際工業(yè)現(xiàn)場時，存在價格昂貴、維護(hù)困難、測量滯后相對較大(典型值為十幾分鐘到幾十分鐘)、使用壽命短，抗現(xiàn)場干擾能力弱等問題，因而不能得到廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種次氯酸鈉反應(yīng)終止點(diǎn)的在線連續(xù)檢測方法，使其采用常規(guī)儀表即可在線獲得反應(yīng)終止點(diǎn)信息，方法簡單，實(shí)現(xiàn)容易，適用的范圍廣。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明利用高精度的微差壓變送器對反應(yīng)液的密度進(jìn)行在線連續(xù)檢測，根據(jù)具體產(chǎn)品的要求，確定反應(yīng)的終止點(diǎn)。為消除反應(yīng)液溫度變化和環(huán)境溫度變化對測量精度的影響，本發(fā)明對反應(yīng)液溫度和環(huán)境溫度進(jìn)行了溫度補(bǔ)償。本發(fā)明的根據(jù)是隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)液有效氯含量發(fā)生變化將導(dǎo)致反應(yīng)液濃度(密度)的變化，因此可由濃度(密度)來獲得有效氯含量的信息。
本發(fā)明的具體步驟如下1)在次氯酸鈉反應(yīng)器的壁面上設(shè)置兩個測點(diǎn)，在兩個測點(diǎn)間安裝雙法蘭微差壓變送器，該變送器的量程及零點(diǎn)根據(jù)反應(yīng)器內(nèi)物料的溫度和產(chǎn)品種類以及兩測點(diǎn)的距離來確定，使兩測點(diǎn)的壓降在雙法蘭微差壓變送器的測量范圍內(nèi)；2)在上述兩個測壓點(diǎn)中間，設(shè)置反應(yīng)液介質(zhì)溫度變送器，根據(jù)物料溫度的變化范圍，選用適當(dāng)量程的溫度變送器；3)在微差壓變送器支架上，設(shè)置環(huán)境溫度變送器，根據(jù)環(huán)境溫度的變化范圍，選用適當(dāng)量程的溫度變送器；4)由上述雙法蘭微差壓變送器測得兩個測點(diǎn)間的差壓，兩個溫度變送器分別測得反應(yīng)液溫度和環(huán)境溫度，將以上三個信號接入集散控制系統(tǒng)或智能儀表，根據(jù)下面的產(chǎn)品有效氯含量運(yùn)算模型即可求出其有效氯含量(lhl)，從而確定反應(yīng)的終止點(diǎn)x1＝DP (1)x2＝c1*T1 (2)x3＝c2*T2 (3)lhl＝(x1+x2-x3)/c3+c4 (4)其中，式(1)中的DP為雙法蘭微差壓變送器測得的差壓信號；式(2)中的T1為反應(yīng)器內(nèi)的物料溫度；式(3)中的T2為環(huán)境溫度。c1，c2，c3，c4是幾個重要參數(shù)，它們的意義及作用如下c1反應(yīng)器內(nèi)物料溫度變化一度時，由于體積膨脹而引起的差壓變化(可由介質(zhì)的體積膨脹系數(shù)計算得到)，其作用為介質(zhì)溫度補(bǔ)償。對具體的某個測量系統(tǒng)，該參數(shù)是固定的。c2環(huán)境溫度變化一度時，由于雙法蘭差壓變送器毛細(xì)管內(nèi)填充液體積膨脹而引起的差壓變化(可由填充液的體積膨脹系數(shù)計算得到)，其作用為環(huán)境溫度補(bǔ)償。對具體的某個測量系統(tǒng)，該參數(shù)是固定的。c3有效氯含量變化一個單位所引起的差壓變化，其作用是將差壓信號轉(zhuǎn)換為有效氯含量。對具體的某個測量系統(tǒng)，該參數(shù)是固定的。c4儀表調(diào)節(jié)、修正系數(shù)，其作用是使測量系統(tǒng)的調(diào)校方便易行，對具體的某個測量系統(tǒng)來說，它是唯一的調(diào)節(jié)參數(shù)。
所述的兩個測點(diǎn)，其距離為900mm，其中下面的測點(diǎn)距反應(yīng)器底部100mm，上面的測點(diǎn)應(yīng)保證距液面至少150mm。
所述的雙法蘭微差壓變送器，其精度為0.075。
所述的溫度變送器，其誤差在0.2℃內(nèi)，鉑電阻Pt100即可達(dá)到要求。
本發(fā)明的工作原理是隨著反應(yīng)的進(jìn)行和反應(yīng)液有效氯含量的變化，反應(yīng)液的濃度和密度也相應(yīng)發(fā)生變化，因此步驟1所述的高精度微差壓變送器所測得的信號也發(fā)生變化，從而推算反應(yīng)液有效氯含量的變化；反應(yīng)液在不同的溫度下具有不同的密度，為了補(bǔ)償反應(yīng)液溫度變化對測量的影響，因此在步驟2中用溫度變送器對反應(yīng)液溫度進(jìn)行檢測以進(jìn)行補(bǔ)償；同樣，環(huán)境溫度的變化也會引起微差壓變送器毛細(xì)管填充液(硅油)密度的變化而影響測量精度，因此在步驟3中用溫度變送器對環(huán)境溫度進(jìn)行檢測以進(jìn)行補(bǔ)償；綜合考慮上述信號對測量的影響，在步驟4中利用模型計算就可以獲得反應(yīng)液有效氯含量的信息，并根據(jù)具體產(chǎn)品的要求，確定反應(yīng)的終止點(diǎn)(各參數(shù)的物理意義和選值見前述)。
本發(fā)明的有益效果是1、系統(tǒng)利用有效氯含量(從而確定反應(yīng)終止點(diǎn))與所測信號間的模型關(guān)系，易于實(shí)現(xiàn)。2、采用常規(guī)儀表，性能穩(wěn)定可靠，響應(yīng)時間快(滯后時間小)。3、價格低，維護(hù)方便，使用壽命長。4、量程調(diào)整方便，可適用于大范圍的有效氯含量測量，即可實(shí)現(xiàn)對任意有效氯含量的測量而不需附加的硬件投入。4、本發(fā)明的測量系統(tǒng)具有較高的精度，典型的誤差值在每升±0.5克有效氯含量以內(nèi)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1.在次氯酸鈉反應(yīng)器的壁面上設(shè)置兩個測點(diǎn)，兩個測點(diǎn)的距離為900mm，其中下面的測點(diǎn)距反應(yīng)器底部100mm，上面的測點(diǎn)應(yīng)保證距液面至少150mm。反應(yīng)液介質(zhì)溫度測點(diǎn)一個，位于上述兩個測壓點(diǎn)中間。環(huán)境溫度測點(diǎn)一個，置于微差壓變送器的支架上。
2.微差壓變送器、物料溫度檢測器和環(huán)境溫度檢測器測得的信號接入DCS集散控制系統(tǒng)或其它有相應(yīng)運(yùn)算功能的智能儀表，即可根據(jù)前述的產(chǎn)品有效氯含量運(yùn)算模型求出其有效氯含量，從而確定反應(yīng)的終止點(diǎn)。
3.工藝參數(shù)及其它參數(shù)為有效氯含量的變化范圍為100g/l到200g/l；物料溫度變化范圍為35℃到55℃；環(huán)境溫度變化范圍為-10℃到45℃。測得兩個測點(diǎn)間的差壓、物料的溫度和環(huán)境的溫度。差壓變送器量程的選擇綜合考慮有效氯含量的變化范圍、物料溫度變化和環(huán)境溫度變化等引起的差壓變化，并留有適當(dāng)?shù)脑Ａ浚x量程為150mm H2o。
4.將上述測得的差壓、物料溫度和環(huán)境溫度等三個信號送入集散控制系統(tǒng)，通過下面的模型運(yùn)算即可得到產(chǎn)品的有效氯含量(lhl)x1＝DP(a)x2＝0.315*T1 (b)x3＝0.422*T2 (c)lhl＝(x1+x2-x3)/1.65+86.63(d)其中，式(a)中的DP為微差壓變送器測得的差壓信號；式(b)中的T1為反應(yīng)器內(nèi)的物料溫度，0.315為物料溫度的補(bǔ)償系數(shù)；式(c)中的T2為環(huán)境溫度，0.422為環(huán)境溫度的補(bǔ)償系數(shù)；式(d)中的1.65為有效氯含量變化一個單位而引起的差壓變化，86.63為該系統(tǒng)經(jīng)過調(diào)校后所得的調(diào)節(jié)參數(shù)值。
本發(fā)明實(shí)施例的系統(tǒng)近3年的試投運(yùn)結(jié)果表明，由本發(fā)明測得的反應(yīng)終止點(diǎn)可以滿足工藝的要求。
權(quán)利要求
1.一種次氯酸鈉反應(yīng)終止點(diǎn)的在線連續(xù)檢測方法，其特征在于，具體步驟如下1)在次氯酸鈉反應(yīng)器的壁面上設(shè)置兩個測點(diǎn)，在兩個測點(diǎn)間安裝雙法蘭微差壓變送器，該變送器的量程及零點(diǎn)根據(jù)反應(yīng)器內(nèi)物料的溫度和產(chǎn)品種類以及兩測點(diǎn)的距離來確定，使兩測點(diǎn)的壓降在雙法蘭微差壓變送器的測量范圍內(nèi)；2)在上述兩個測壓點(diǎn)中間，設(shè)置反應(yīng)液介質(zhì)溫度變送器，根據(jù)物料溫度的變化范圍，選用適當(dāng)量程的溫度變送器；3)在微差壓變送器支架上，設(shè)置環(huán)境溫度變送器，根據(jù)環(huán)境溫度的變化范圍，選用適當(dāng)量程的溫度變送器；4)由上述雙法蘭微差壓變送器測得兩個測點(diǎn)間的差壓，兩個溫度變送器分別測得反應(yīng)液溫度和環(huán)境溫度，將以上三個信號接入集散控制系統(tǒng)或智能儀表，根據(jù)下面的產(chǎn)品有效氯含量運(yùn)算模型即可求出其有效氯含量，從而確定反應(yīng)的終止點(diǎn)x1＝DP(1)x2＝c1*T1 (2)x3＝c2*T2 (3)1h1＝(x1+x2-x3)/c3+c4 (4)其中，式(1)中的DP為雙法蘭微差壓變送器測得的差壓信號；式(2)中的T1為反應(yīng)器內(nèi)的物料溫度；式(3)中的T2為環(huán)境溫度；1h1為有效氯含量；c1反應(yīng)器內(nèi)物料溫度變化一度時，由于體積膨脹而引起的差壓變化；c2環(huán)境溫度變化一度時，由于雙法蘭差壓變送器毛細(xì)管內(nèi)填充液體積膨脹而引起的差壓變化；c3有效氯含量變化一個單位所引起的差壓變化；c4儀表調(diào)節(jié)、修正系數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次氯酸鈉反應(yīng)終止點(diǎn)的在線連續(xù)檢測方法，所述的兩個測點(diǎn)，其距離為900mm，其中下面的測點(diǎn)距反應(yīng)器底部100mm，上面的測點(diǎn)應(yīng)保證距液面至少150mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次氯酸鈉反應(yīng)終止點(diǎn)的在線連續(xù)檢測方法，所述的雙法蘭微差壓變送器，其精度為0.075。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次氯酸鈉反應(yīng)終止點(diǎn)的在線連續(xù)檢測方法，所述的溫度變送器，其誤差在0.2℃內(nèi)，鉑電阻Pt100即可達(dá)到要求。
全文摘要
一種用于工業(yè)參數(shù)檢測技術(shù)領(lǐng)域的次氯酸鈉反應(yīng)終止點(diǎn)的在線連續(xù)檢測方法，本發(fā)明具體步驟如下1)在次氯酸鈉反應(yīng)器的壁面上設(shè)置兩個測點(diǎn)，在兩個測點(diǎn)間安裝雙法蘭微差壓變送器；2)在上述兩個測壓點(diǎn)中間，設(shè)置反應(yīng)液介質(zhì)溫度變送器；3)在微差壓變送器支架上，設(shè)置環(huán)境溫度變送器；4)由上述雙法蘭微差壓變送器測得兩個測點(diǎn)間的差壓，兩個溫度變送器分別測得反應(yīng)液溫度和環(huán)境溫度，將以上三個信號接入集散控制系統(tǒng)或智能儀表，根據(jù)產(chǎn)品有效氯含量運(yùn)算模型即可求出其有效氯含量(lhl)，從而確定反應(yīng)的終止點(diǎn)。本發(fā)明采用常規(guī)儀表即可在線獲得反應(yīng)終止點(diǎn)信息，方法簡單，實(shí)現(xiàn)容易，適用的范圍廣。
文檔編號G01N27/416GK1670522SQ20051002492
公開日2005年9月21日 申請日期2005年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月7日
發(fā)明者王豪 申請人:上海交通大學(xué)