專(zhuān)利名稱(chēng)：熒光x射線分析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在氦氣氛中進(jìn)行分析的熒光X射線分析裝置。
背景技術(shù)：
在過(guò)去，具有圖2所示的那樣的，在氦氣氛中進(jìn)行分析(X射線光路位于氦氣氛中)的熒光X射線分析裝置。該裝置為從試樣1的下方，照射1次X射線6的底面照射型，在大氣氣氛中試樣1以可更換的方式接納的試樣室3的下方，具有接納X射線源7的照射室8、分光室14，該分光室14與該照射室8連通，接納分光元件11和檢測(cè)器13。另外，由于對(duì)照射室8和分光室14進(jìn)行氦置換，故熒光X射線10，12的吸收量少于大氣氣氛，即使在空氣中，通過(guò)衰減顯著的輕元素的熒光X射線10、微弱的熒光X射線10的情況下仍容易檢測(cè)。在這里，使X射線6，10通過(guò)的隔壁膜9按照覆蓋設(shè)置于分隔大氣氣氛的試樣室3和氦氣氛的照射室8的壁部4上的窗(在下面，“窗”指開(kāi)口，在此場(chǎng)合，指開(kāi)口于壁部4的孔)4a的方式設(shè)置。隔壁膜9采用聚酰亞胺薄膜等的較薄的高分子膜，以便使X射線6，10的吸收量較少。
作為在氦氣氛中進(jìn)行分析的試樣，包括有液體的試樣1a，但是，在此場(chǎng)合，液體試樣1a放入到在底部具有使X射線6，10通過(guò)的窗部件2a的液體試樣保持件2中，試樣1a和液體試樣保持件2的整體作為試樣1而處理，在大氣氣氛的試樣室3的內(nèi)部，放置于隔壁膜9上。泄漏到這樣的液體試樣保持件2的窗部件2a的外側(cè)的液體試樣1a、大氣中的污染物質(zhì)附著于隔壁膜9上，在此場(chǎng)合，由于在不損傷較薄而容易破的隔壁膜9的情況下進(jìn)行清潔的動(dòng)作實(shí)際上是不可能的，故必須更換為新的。
作為對(duì)應(yīng)于隔壁膜的更換的第1種過(guò)去的熒光X射線分析裝置，包括有JP特開(kāi)2003-254919號(hào)文獻(xiàn)所描述的類(lèi)型。在該裝置中，隔壁膜貼于環(huán)狀的支承板上，另外，沿厚度方向，通過(guò)環(huán)狀的保持件頂部和保持件底部，夾持周邊部，整體形成隔壁膜筒體，保持件頂部和保持件底部通過(guò)螺釘緊固等方式連接。因此，為了更換隔壁膜，必須預(yù)先地將新的隔壁膜貼于支承板上。此外，在更換時(shí)，從裝置上取下隔壁膜筒體，通過(guò)拆下螺釘?shù)鹊姆绞剑獬３旨敳亢捅３旨撞康倪B接，針對(duì)每個(gè)支承板，將隔壁膜更換為新的，通過(guò)螺釘緊固等方式，由保持件頂部和保持件底部夾持，將該隔壁膜筒體安裝于裝置上。另外，該隔壁膜筒體按照覆蓋設(shè)置于分隔試樣室和照射室的壁部上的窗的方式安裝，但是，此時(shí)，隔壁膜筒體(保持件底部)和壁部之間通過(guò)密封環(huán)而密封。
作為對(duì)應(yīng)于隔壁膜的更換的第2種過(guò)去的熒光X射線分析裝置，包括有JP特許2943063號(hào)文獻(xiàn)所描述的類(lèi)型。在該裝置中，相當(dāng)于隔壁膜的X射線透射性片通過(guò)形成于環(huán)狀體上的座外架和座內(nèi)架夾持，整體形成試樣單元座，由于該座內(nèi)架僅僅嵌入座外架，故其可裝卸。另外，由于試樣單元座整體也僅僅設(shè)置于應(yīng)設(shè)置于它的鉗的測(cè)定部位上，故可裝卸。
在上述第1種過(guò)去的熒光X射線分析裝置中，由于包括隔壁膜的隔壁膜筒體的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，裝配、分解不容易，故隔壁膜的更換也不容易。與此相對(duì)，在上述第2種過(guò)去的熒光X射線分析裝置中，由于具有隔壁膜的試樣單元座可相對(duì)鉗的測(cè)定部位而裝卸，并且試樣單元座本身的裝配、分解容易，故隔壁膜的更換也容易。但是，未假定對(duì)照射室和分光室進(jìn)行氦置換，試樣單元座整體僅僅設(shè)置于鉗的測(cè)定部位，兩者之間未特別地密封，這樣如果進(jìn)行氦置換，則在分析時(shí)，具有試樣室的空氣流入照射室和分光室，X射線的吸收量變大的危險(xiǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是針對(duì)上述過(guò)去的問(wèn)題而提出的，本發(fā)明的目的在于提供一種在氦氣氛中進(jìn)行分析的熒光X射線分析裝置，可容易更換分隔試樣室與照射室，使X射線通過(guò)的隔壁膜，另外，在分析時(shí)，沒(méi)有試樣室的空氣流入照射室和分光室的危險(xiǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明首先涉及一種下述的熒光X射線分析裝置，該熒光X射線分析裝置包括在大氣氣氛中試樣以可更換的方式接納的試樣室；接納對(duì)試樣照射1次X射線的X射線源的照射室；隔壁膜，該隔壁膜按照覆蓋設(shè)置于分隔上述試樣室和照射室的壁部上的窗的方式設(shè)置，使X射線通過(guò)；分光室，該分光室接納有對(duì)從試樣產(chǎn)生的熒光X射線進(jìn)行分光，對(duì)其檢測(cè)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)，該分光室與上述照射室連通，該熒光X射線分析裝置對(duì)上述照射室和分光室進(jìn)行氦置換。
另外，具有窗的第1支架按照該窗與上述壁部的窗重合方式以氣密方式安裝于壁部上，按照覆蓋與上述壁部的窗重合的第1支架的窗的方式設(shè)置上述隔壁膜，具有窗的第2支架按照該窗夾持上述隔壁膜，與上述第1支架的窗重合的方式設(shè)置。另外，上述第1支架和第2支架中的一個(gè)由永久磁鐵形成，另一個(gè)由吸附于永久磁鐵上的材料形成，上述第1支架和第2支架沿厚度方向夾持上述隔壁膜的周邊部，并且上述第2支架可相對(duì)以氣密方式安裝于上述壁部上的第1支架而自由裝卸。
在本發(fā)明的熒光X射線分析裝置中，隔壁膜由第1支架和第2支架夾持，但是，由于第1支架以氣密方式安裝于分隔試樣室和照射室的壁部上，第2支架可相對(duì)該第1支架而自由裝卸，故可容易更換隔壁膜，另外，在分析時(shí)，沒(méi)有試樣室的空氣流入照射室和分光室的危險(xiǎn)。在這里，最好，上述第1支架和第2支架呈板狀，其中一個(gè)支架由磁片形成，另一個(gè)支架由鐵形成。另外，最好，上述隔壁膜由聚酯形成。


圖1為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的熒光X射線分析裝置的隔壁膜附近的放大圖；圖2為表示在氦氣氛中進(jìn)行分析的熒光X射線分析裝置的示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面從結(jié)構(gòu)方面，對(duì)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的熒光X射線分析裝置進(jìn)行描述。該裝置首先與已有技術(shù)中描述的裝置相同，象圖2所示的那樣，為從試樣1的下方，照射1次X射線6的底面照射型，其為包括以下的試樣室3、照射室8、隔壁膜9和分光室14，對(duì)照射室8和分光室14進(jìn)行氦置換的熒光X射線分析裝置。試樣室3由下述的空間形成，該空間由分隔試樣室3和照射室8的壁部4，以及在頂部通過(guò)密封部件而以可開(kāi)閉的方式安裝的蓋體5圍繞，在大氣氣氛中，試樣1以可更換的方式接納。照射室8接納有對(duì)試樣1照射1X射線6的X射線管等的X射線源7。
隔壁膜9在這里為厚度為1.5μm的聚酯薄膜，按照覆蓋設(shè)置于上述壁部4上的圓形的窗4a的方式設(shè)置，使X射線6，10通過(guò)。分光室14與照射室8連通，在其內(nèi)接納有檢測(cè)機(jī)構(gòu)11，13，該檢測(cè)機(jī)構(gòu)11，13由從試樣1發(fā)生的熒光X射線10進(jìn)行分光的分光元件11和檢測(cè)經(jīng)分光的熒光X射線12的檢測(cè)器13構(gòu)成。分光元件11和檢測(cè)器13通過(guò)圖中未示出的測(cè)角器等的聯(lián)動(dòng)機(jī)構(gòu)，保持一定的角度關(guān)系而旋轉(zhuǎn)。
在這里，分析對(duì)象象前述的那樣，比如，為液體的試樣1a，液體試樣1a放入到在底部具有使X射線6，10通過(guò)的窗部件2a的液體試樣保持件2中，試樣1a和液體試樣保持件2的整體作為試樣1而處理，在大氣氣氛的試樣室3的內(nèi)部，放置于隔壁膜9上。液體試樣保持件2由圓筒狀的主體2b、2個(gè)窗部件2a和2個(gè)環(huán)狀的安裝部件2c構(gòu)成，該2個(gè)窗部件2a按照堵塞上下的開(kāi)口的方式設(shè)置，該2個(gè)環(huán)狀的安裝部件2c分別嵌入主體2b的上下的外周，夾持窗部件2a的周邊部。
對(duì)于隔壁膜9附近的結(jié)構(gòu)，象作為放大圖的圖1所示的那樣，首先，作為環(huán)狀的板的，具有圓形的窗21a的第1支架21按照窗21a與上述壁部4的圓形的窗4a重合的方式(按照沿上下方向開(kāi)口連通的方式)通過(guò)比如粘接方式氣密地安裝于壁部4上。另外，按照覆蓋該第1支架21的窗21a的方式設(shè)置隔壁膜9，另外，作為厚度為0.5mm的環(huán)狀的板的，具有圓形的窗23a的第2支架23按照窗23a夾持隔壁膜9，與第1支架21的圓形的窗21a重合的方式設(shè)置。第1支架21和第2支架23的外徑相同，各窗21a，23a為與外周的圓同心的圓。
在這里，第1支架21由永久磁鐵，比如，磁片(使磁性材料分散于柔性片狀的橡膠、合成樹(shù)脂中而形成永久磁鐵的部件)形成，第2支架23由吸附于永久磁鐵上的材料，比如，鐵形成，這樣，第1支架21和第2支架23沿厚度方向夾持隔壁膜9的周邊部，并且第2支架23可相對(duì)以氣密方式安裝于壁部4的第1支架21自由裝卸。反之，第2支架23也可由永久磁鐵形成，而第1支架由吸附于永久磁鐵上的材料形成。此外，在圖1，圖2中，為了便于理解，未示出紙面里側(cè)所看到的線。
在該裝置中，象圖2所示的那樣，為了對(duì)照射室8和分光室14進(jìn)行氦置換，設(shè)置以下這樣的配管、管和泵。氦流管15A通過(guò)氦流閥16A，將氦從圖中未示出的氦箱送入照射室8和分光室14。真空管15B通過(guò)真空泵17，借助真空閥16B，對(duì)照射室8和分光室14進(jìn)行抽真空。分光室泄漏管15C通過(guò)分光室泄漏閥16C，將照射室8和分光室14向大氣氣氛開(kāi)放。試樣室泄漏管15D通過(guò)試樣室泄漏閥16D，使試樣室3向大氣氣氛開(kāi)放。旁路管15E通過(guò)旁路閥16E，將分光室泄漏管15C和試樣室泄漏管15D連通。
下面對(duì)該裝置的動(dòng)作進(jìn)行描述。首先，在圖2中，在將試樣1放入試樣室3之前，關(guān)閉氦流閥16A、分光室泄漏閥16C和試樣室泄漏閥16D，打開(kāi)真空閥16B和旁路閥16E，通過(guò)真空泵17，對(duì)照射室8和分光室14以及試樣室3進(jìn)行抽真空。如果到達(dá)規(guī)定的真空度，則關(guān)閉真空閥16B，停止真空泵17，打開(kāi)氦流閥16A，將氦送入照射室8和分光室14和試樣室3。另外，關(guān)閉旁路管16E，打開(kāi)分光室泄漏管16C，按照低流量，使氦流入照射室8和分光室14。在此處，完成照射室8和分光室14的氦置換。另外，還對(duì)試樣室3進(jìn)行抽真空，或送入氦，這樣做的目的在于防止因試樣室3和照射室8和分光室14的壓力差，隔壁膜9破損的情況。
另一方面，由于通過(guò)打開(kāi)試樣室泄漏閥16D，打開(kāi)蓋體5，試樣室3在大氣氣氛中，可更換試樣1，故將最初的試樣1放置于隔壁膜9的上方，更具體地說(shuō)，放置于第2支架23(圖1)之上，關(guān)閉蓋體5。然后，試樣室3保持在大氣氣氛，照射室8和分光室14保持在其壓力稍高于它的氦氣氛，這樣僅僅通過(guò)蓋體5的開(kāi)閉，便可更換而分析試樣。
另外，為了較早地完成照射室8和分光室14的氦置換，進(jìn)行抽真空，但是，也可不抽真空，以高流量使氦大量地流動(dòng)，排出空氣，然后，按照低流量使其流動(dòng)，由此，進(jìn)行氦置換。在此場(chǎng)合，氦置換完成(空氣的排出達(dá)到極限，X射線的吸收量穩(wěn)定)需要花費(fèi)時(shí)間，但是，不對(duì)照射室8和分光室14進(jìn)行抽真空，于是，也無(wú)需對(duì)試樣室3抽真空，氦置換，這樣，步驟簡(jiǎn)單。
此外，在因前述那樣的原因，隔壁膜9受到污染，必須更換的場(chǎng)合，使裝置停止，停止氦的流動(dòng)，打開(kāi)蓋體5，從裝置中取出試樣1，抵抗來(lái)自第1支架21的吸附力，從裝置中取出圖1的第2支架23。在已污染的隔壁膜9安裝于第2支架23之下的場(chǎng)合，將隔壁膜9剝下而去除，在殘留于第1支架21上的場(chǎng)合，將隔壁膜9剝下，從裝置中去除。
接著，比如，從其寬度大于第1，第2支架21，23的外徑的卷狀的聚酯薄膜，基本呈正方形切取端部，形成新的隔壁膜9，按照覆蓋第1支架21的方式放置。另外，按照其外周與第1支架21對(duì)準(zhǔn)的方式將第2支架23放置于其上，通過(guò)來(lái)自第1支架21的吸附力，夾持隔壁膜9。在已夾持的隔壁膜9產(chǎn)生皺折的場(chǎng)合，在第1、第2支架21，23的外側(cè)，拉伸已露出的隔壁膜9的周邊部，使其延伸。在此處，完成隔壁膜9的更換，由此，可進(jìn)行上述氦置換，使試樣室3處于大氣氣氛，繼續(xù)分析。
象這樣，在本實(shí)施例的熒光X射線分析裝置中，隔壁膜9通過(guò)第1支架21和第2支架23夾持，但是，第1支架21以氣密方式安裝于將試樣室3和照射室8分隔的壁部4上，第2支架23可相對(duì)第1支架21而裝卸，這樣，可容易更換隔壁膜9，另外，在分析時(shí)，沒(méi)有試樣室3的空氣流入照射室8和分光室14(圖2)的危險(xiǎn)。
此外，在第1支架21和第2支架23呈板狀，其中一個(gè)由磁片形成，另一個(gè)由鐵形成，由此，可簡(jiǎn)單低價(jià)格地構(gòu)成。在這里，在試樣1和隔壁膜9之間，即，在底側(cè)的窗部件2a和隔壁膜9之間，按照很少發(fā)生在窗部件2a的外側(cè)泄漏的液體試樣1a附著于隔壁膜9上，或污染的情況的方式，必須要求某種程度的厚度的空間。另一方面，由于該空間為大氣氣氛的試樣室3的一部分，故通常為空氣所充滿(mǎn)，吸收由試樣1產(chǎn)生的熒光X射線10(圖2)，使其衰減，這樣，從此觀點(diǎn)來(lái)說(shuō)，可為較薄的空間。如果進(jìn)行綜合考察，則該空間的厚度應(yīng)調(diào)整到0.5mm，但是在本實(shí)施例中，由于該空間為第2支架23的窗23a本身，故可通過(guò)作為板狀的第2支架23的厚度，簡(jiǎn)單而正確地調(diào)整。
還有，在本實(shí)施例中，隔壁膜9可采用低價(jià)的聚酯薄膜。在過(guò)去，多采用抵抗X射線的曝露的性能較強(qiáng)的高價(jià)的聚酰亞胺薄膜，但是，實(shí)際上，在曝露造成的壽命來(lái)到之前，因污染，必須更換。于是，如果象本實(shí)施例那樣，可容易更換隔壁膜9，則即使在抵抗X射線的曝露的性能不那么強(qiáng)的情況下，低價(jià)的材料，比如，聚酯薄膜用于隔壁膜9的場(chǎng)合仍是合理的，最好為該方式。
再有，在以上的實(shí)施例中，以圖2的檢測(cè)機(jī)構(gòu)11，13由分光元件11和檢測(cè)器13構(gòu)成的波長(zhǎng)分散型的熒光X射線分析裝置為實(shí)例，但是，本發(fā)明同樣地可用于檢測(cè)機(jī)構(gòu)由SSD等的檢測(cè)器構(gòu)成，未包含分光元件的能量分散型的熒光X射線分析裝置。
權(quán)利要求
1.一種熒光X射線分析裝置，該熒光X射線分析裝置包括在大氣氣氛中試樣以可更換的方式接納的試樣室；接納對(duì)試樣照射1次X射線的X射線源的照射室；隔壁膜，該隔壁膜按照覆蓋設(shè)置于分隔上述試樣室和照射室的壁部上的窗的方式設(shè)置，使X射線通過(guò)；分光室，該分光室接納有對(duì)從試樣產(chǎn)生的熒光X射線進(jìn)行分光，并對(duì)其檢測(cè)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)，該分光室與上述照射室連通；該熒光X射線分析裝置對(duì)上述照射室和分光室進(jìn)行氦置換；其特征在于具有窗的第1支架按照該窗與上述壁部的窗重合的方式以氣密方式安裝于壁部上；按照覆蓋與上述壁部的窗重合的第1支架的窗的方式設(shè)置上述隔壁膜；具有窗的第2支架按照該窗夾持上述隔壁膜，與上述第1支架的窗重合的方式設(shè)置；上述第1支架和第2支架中的一個(gè)由永久磁鐵形成，另一個(gè)由吸附于永久磁鐵上的材料形成，由此，上述第1支架和第2支架沿其厚度方向夾持上述隔壁膜的周邊部，并且上述第2支架可相對(duì)以氣密方式安裝于上述壁部上的第1支架而自由裝卸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光X射線分析裝置，其特征在于上述第1支架和第2支架呈板狀，其中一個(gè)支架由磁片形成，另一個(gè)支架由鐵形成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光X射線分析裝置，其特征在于上述隔壁膜由聚酯形成。
全文摘要
本發(fā)明的課題在于提供一種進(jìn)行氦置換的熒光X射線分析裝置，容易更換試樣室和照射室之間的隔壁膜，在分析時(shí)，試樣室的空氣不流入照射室。第1支架(21)按照其窗(21a)與試樣室(3)和照射室(8)之間的壁部(4)的窗(4a)重合的方式氣密地安裝于壁部(4)上，按照覆蓋第1支架的窗(21a)的方式設(shè)置隔壁膜(9)。第2支架(23)按照其窗(23a)夾持隔壁膜(9)，與第1支架的窗(21a)重合的方式設(shè)置。另外，支架(21，23)中的其中一個(gè)為永久磁鐵，另一個(gè)由吸附于其上的材料形成，支架(21，23)夾持隔壁膜(9)的周邊部，并且第2支架(23)可相對(duì)第1支架(21)而裝卸。
文檔編號(hào)G01N23/223GK1739022SQ20048000220
公開(kāi)日2006年2月22日 申請(qǐng)日期2004年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月28日
發(fā)明者迫幸雄 申請(qǐng)人:理學(xué)電機(jī)工業(yè)株式會(huì)社