專利名稱：氣相色譜在線分析變壓器油中溶解氣體的采樣裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣相色譜在線監(jiān)測變壓器特別是大型變壓器油中溶解氣體的樣品采集技術(shù)，是分析前樣品預(yù)處理特別是氣相色譜樣品預(yù)處理進樣技術(shù)，具體地說涉及一種變壓器油中溶解氣體在線采集并一次進樣完成定量分析的直接采樣進樣方法及所用的裝置。
背景技術(shù)：
電力變壓器是電力系統(tǒng)的樞紐設(shè)備，其可靠性直接關(guān)系到電力系統(tǒng)的安全與穩(wěn)定。在正常運行狀態(tài)下，充油電力變壓器內(nèi)部的絕緣油及固體絕緣材料在熱電應(yīng)力作用下會逐漸老化和分解，產(chǎn)生少量氣體。這些氣體包括氫氣、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烷及一氧化碳、二氧化碳等。當(dāng)存在潛伏性過熱或放電(電弧、火花及電暈)故障或受潮情況時，會加快這些氣體的產(chǎn)生速度。分解出的氣體形成的氣泡經(jīng)對流、擴散會不斷地溶解在油中。這些氣體大部分溶解在絕緣油中，少部分上升在絕緣油的面上。經(jīng)驗證明，油中各種氣體成分含量的多少和故障的性質(zhì)及程度直接有關(guān)。因此在設(shè)備運行過程中，定期測量溶解于油中的氣體組織成分和含量，對于及早發(fā)現(xiàn)充油電力設(shè)備內(nèi)部存在的潛伏性故障有非常重要的意義。
油中溶解氣體分析(Dissolved Gas Analysis，DGA)能夠在無須停電的情況下進行且不受外界電場和磁場因素的影響，已被世界各國公認(rèn)為是監(jiān)測和診斷充油電力變壓器早期故障、預(yù)防災(zāi)難性事故最好的方法。美國ASTM標(biāo)準(zhǔn)3162-96，國際電工委員會IEC-587標(biāo)準(zhǔn)及中國國家標(biāo)準(zhǔn)GB7252-2001給出了變壓器油中溶解氣體分析的測量標(biāo)準(zhǔn)。油中溶解氣體分析(DGA)作為電力系統(tǒng)對充油電力設(shè)備常規(guī)使用的重要監(jiān)測手段，在以往的運行維護中消除了不少事故隱患。
在變壓器溶解氣體分析過程中，提取油樣品中的氣體是最重要的環(huán)節(jié)。主要采用真空脫氣法、載氣脫氣法、溶解平衡法(機械振蕩法)以及膜脫氣法。
近年來隨著脫氣技術(shù)的發(fā)展，國內(nèi)外已研制出基于不同原理的自動(全)脫氣進樣裝置，該裝置設(shè)有自動進樣系統(tǒng)并可直接連在色譜儀上，實現(xiàn)脫氣—進樣—色譜分析過程一體化。但大部分的在線脫氣方法都采用真空脫氣法或膜脫氣法，由于需要真空泵等，增加了裝置成本和操作的復(fù)雜性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單的基于靜態(tài)頂空原理的變壓器油中溶解氣體在線采樣方法和裝置，適合于變壓器油中溶解氣體氣相色譜在線分析，同時根據(jù)亨利定律及實驗得出溶解氣體氣液分配常數(shù)與溫度的關(guān)系，得到任意環(huán)境溫度下油中溶解氣體的濃度。
為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是提供一種氣相色譜在線分析變壓器油中溶解氣體的采樣裝置，由空白氣體穩(wěn)壓系統(tǒng)、采樣探頭、多通閥、截止閥、空白氣體定量管、樣品氣體定量管、傳輸進樣管和溫度傳感器組成，其多通閥為八通閥，八通閥的1″位經(jīng)一根不銹鋼管與空白氣體穩(wěn)壓系統(tǒng)直接相連，樣品氣體定量管與八通閥的2″和6″位相連，空白氣體定量管與八通閥的4″和8″位相連，八通閥的3″位通過二通截止閥與放空口連接，八通閥的5″位通過傳輸進樣管與變壓器油溶解氣體分析儀進樣口相連，八通閥的7″位通過不銹鋼管或石英毛細管與采樣探頭相連，采樣探頭外裝有一只溫度傳感器，實時測量變壓器油的溫度。
所述的采樣裝置，其多通閥為十通閥，十通閥的6″位與空白氣體系統(tǒng)相連，十通閥的1″位與氣相色譜載氣系統(tǒng)直接相連，2″位通過針型閥調(diào)節(jié)放空口流量與載氣流量一致，樣品定量管與十通閥的5″和9″位相連，空白氣體定量管與十通閥的3″和7″位相連，十通閥的8″位通過不銹鋼管或石英毛細管與采樣探頭相連，采樣探頭外裝有一只溫度傳感器，實時測量變壓器油的溫度，十通閥的4″位通過二通截止閥與放空口連接，十通閥的10″位通過傳輸進樣管和無死體積接頭與色譜柱直接相連。
所述的采樣裝置，其多通閥還可為兩個六通閥的組合，一六通閥的2″位和5″位與樣品定量管相連，3″位與氣相色譜載氣系統(tǒng)相連，4″位通過石英毛細管與氣相色譜進樣口相連，6″位通過1/16″的不銹鋼管或石英毛細管與采樣探頭相連，采樣探頭外裝有一只溫度傳感器，實時測量變壓器油的溫度；另一六通閥的1″位和3″位通過二通截止閥與放空口連接，4″位與空白氣體系統(tǒng)相連，2″位和5″位與空白氣體定量管相連；一六通閥的1″位與另一六通閥的6″位相連。
所述的采樣裝置，其所述多通閥采用手動或自動。
所述的采樣裝置，其所述的采樣探頭，為鐘罩形、圓柱形、三角錐形，材質(zhì)為對溶解氣體無吸附的不銹鋼、玻璃、石英，探頭內(nèi)空間體積為10～100mL。
所述的采樣裝置，其所述的溫度傳感器，為熱敏電阻或熱電偶的溫度傳感器。
所述的采樣裝置，其所述的傳輸進樣管，為內(nèi)徑≤0.8mm的不銹鋼或石英毛細管，管與管、管與閥、管與色譜柱之間的連接為無死體積不銹鋼接頭。
所述的采樣裝置，其所述的二通截止閥，為自動閥或手動閥。
所述的采樣裝置，其多通閥、樣品定量管、空白氣體定量管置于恒溫裝置內(nèi)。
所述的采樣裝置的采樣方法，包括a)從敞開式變壓器頂部浸入變壓器油中；b)將空白氣體通過穩(wěn)壓閥以恒定壓力進入多通閥的空白氣體定量管中，此時關(guān)閉空白氣體定量管的出口截止閥以維持空白氣體定量管內(nèi)的壓強；c)通過切換多通閥，使定量管中的帶壓空白氣體壓入采樣探頭中，在油面上部形成一個氣體空間；d)變壓器油中的溶解氣體逸出到采樣探頭的氣相中，在采樣探頭中達到氣液平衡后，打開樣品氣體定量管的出口截止閥，使樣品氣體進入多通閥的樣品氣體定量管中；
e)轉(zhuǎn)動多通閥，用載氣將樣品管中的樣品氣通過傳輸管定量送入氣相色譜儀中分析。
所述的采樣裝置的采樣方法，其還包括下列步驟在e)步進樣完成后，f)關(guān)閉空白氣體定量管的出口截止閥，空白氣體通過穩(wěn)壓閥以恒定壓力進入多通閥的空白氣體定量管中，通過切換多通閥使空白氣體定量管中的帶壓空白氣體壓入采樣探頭中；g)重復(fù)兩次多通閥切換后，打開截止閥，空白氣體完成對管路和采樣探頭的置換。
所述的采樣裝置的采樣方法，其所述壓入的空白氣體在采樣探頭中形成氣-液平衡空間后，采集平衡氣體。
所述的采樣裝置的采樣方法，其所述多通閥上連接的樣品定量管和空白氣體定量管，由放空口的截止閥控制。
所述的采樣裝置的采樣方法，其所述空白氣體為高純氦氣、氬氣或氮氣，由空白氣體穩(wěn)壓系統(tǒng)控制輸出壓力。
所述的采樣裝置的采樣方法，其所述a)步，采樣探頭在變壓器的放置位置，或在油路循環(huán)管路的頂部通過法蘭插入油中。
所述的采樣裝置的采樣方法，其用氣相色譜分析油中的平衡氣體濃度，是根據(jù)所測定的變壓器油實際溫度以及不同溫度下的奧斯特瓦爾德常數(shù)，計算油中溶解氣體的原始濃度，并換算到20℃時油中溶解氣體的原始濃度。
本發(fā)明的直接進樣方法和裝置，無需外加真空設(shè)備和其他控制手段，僅通過多通閥的氣路切換，即可完成樣品的制備、采集和分析。本發(fā)明是直接將采樣探頭插入變壓器油中，通過與采樣探頭相連的多通閥，壓入空白平衡氣體，利用變壓器油的連續(xù)流動不斷更新油-氣表面而加速氣-液平衡，當(dāng)溶解氣體在采樣探頭中達到氣-液分配平衡后，將探頭中的平衡氣體引入八通閥或十通閥的樣品定量管中，在線采集平衡氣體樣品。然后切換該閥，將平衡氣體直接送入氣相色譜儀分析，得到定性定量結(jié)果。其中采樣探頭為鐘罩形、圓柱形、三角錐形等，材質(zhì)為對溶解氣體無吸附的不銹鋼、玻璃、石英等，探頭內(nèi)空間體積Vg為10～100mL；本發(fā)明對采樣探頭的設(shè)計使得Vg遠小于Vl(變壓器油體積)，相比β＝Vg/Vl∝0，可忽略相比，在線測定的氣體組分濃度可根據(jù)變壓器油實際溫度下的奧斯特瓦爾德常數(shù)直接換算到油中溶解氣體的原始濃度。
本發(fā)明的進樣方法，是采用穩(wěn)定壓力的空白氣體和多通閥將采樣探頭中的頂空平衡氣體樣品引入氣相色譜定量分析，并根據(jù)亨利定律及實驗給出的溶解氣體氣液分配常數(shù)與溫度的關(guān)系，計算出油中溶解氣體的原始濃度。保證了壓入采樣探頭中空白氣體的體積和進樣的重復(fù)性。


附圖1是本發(fā)明采樣裝置與便攜式油中溶解氣體分析儀(DGA)聯(lián)用的流程圖；其中圖1A是空白氣體101在采樣探頭103中的平衡過程的流程圖；圖1B是油中溶解氣體不斷進入到采樣探頭103的氣相中，在環(huán)境溫度下達到平衡狀態(tài)后，轉(zhuǎn)動八通閥104，進入平衡氣體采樣狀態(tài)；附圖2是本發(fā)明采樣裝置與常規(guī)氣相色譜聯(lián)用的流程圖；其中圖2A是空白氣體在采樣探頭中的平衡過程的流程圖；圖2B是油中溶解氣體不斷進入到采樣探頭103的氣相中，在環(huán)境溫度下達到平衡狀態(tài)后，轉(zhuǎn)動十通閥104a，此時進入平衡氣體采樣狀態(tài)；附圖3是多通閥組合采樣裝置與便攜式油中溶解氣體分析儀(DGA)聯(lián)用的流程圖；其中圖3A是空白氣體101在采樣探頭103中的平衡過程的流程圖；圖3B是在環(huán)境溫度下達到平衡狀態(tài)后，轉(zhuǎn)動六通閥104b，此時進入平衡氣體采樣狀態(tài)；附圖4是采樣裝置與便攜式油中溶解氣體分析儀(DGA)聯(lián)用得到的色譜圖；附圖5是采樣裝置與Varian3800氣相色譜儀聯(lián)用得到的色譜圖。
具體實施例方式
為了適合不同氣相色譜儀器的需要，本發(fā)明可采用手動或自動多通閥，以及不同的流路切換方式來實現(xiàn)樣品的在線采集。圖1所示的裝置流程圖，是通過八通閥和一路空白氣體實現(xiàn)樣品的在線采集和進樣，適合與常規(guī)氣相色譜儀或便攜式氣相色譜儀相匹配。其中，所有多通閥及截止閥均置于恒溫裝置203內(nèi)。圖1A是空白氣體101在采樣探頭103中的平衡過程的流程圖，放空口的截止閥105處于關(guān)閉狀態(tài)，空白氣體101從八通閥104的空白氣體定量管106壓入采樣探頭103中，在探頭103中形成氣液分配空間，在變壓器201內(nèi)油本身的循環(huán)過程中，油中溶解氣體不斷進入到采樣探頭103的氣相中，在環(huán)境溫度下達到平衡狀態(tài)后，轉(zhuǎn)動八通閥104，進入平衡氣體采樣狀態(tài)，見圖1B，同時打開放空口的截止閥105。平衡氣體進入八通閥104的樣品定量管107中，待完全充滿后，將八通閥104切換至圖1A所示的位置，載氣推動定量管107中的平衡氣體樣品通過傳輸進樣管108引入氣相色譜儀111中定量分析。
該裝置主要由一路空白氣體穩(wěn)壓系統(tǒng)、采樣探頭103、八通閥104、截止閥105，和傳輸進樣毛細管108組成。八通閥104的1″位經(jīng)一根不銹鋼管與空白氣體穩(wěn)壓系統(tǒng)112直接相連，樣品定量管107與八通閥的2″和6″位相連，空白氣體定量管106與八通閥的4″和8″位相連，7″位通過內(nèi)徑為0.25-0.8mm的1/16″的不銹鋼管或石英毛細管與采樣探頭103相連，3″位為放空口，接二通截止閥105，5″位通過石英毛細管108與變壓器油溶解氣體分析儀111進樣口相連。
圖2所示的裝置流程圖，是通過十通閥104a和兩路氣體空白氣體101和載氣102實現(xiàn)在線采樣進樣，同時提供氣相色譜載氣，完成從樣品采集到色譜分離分析全過程。適合與微型氣相色譜儀及常規(guī)氣相色譜儀相匹配。其中，所有多通閥及截止閥均置于恒溫裝置203內(nèi)。圖2A是空白氣體在采樣探頭中的平衡過程的流程圖，放空口的截止閥105處于關(guān)閉狀態(tài)，空白氣體101從十通閥104a的空白氣體定量管106壓入采樣探頭103中，在探頭103中形成氣液分配空間，在變壓器201內(nèi)油本身的循環(huán)過程中，油中溶解氣體不斷進入到采樣探頭103的氣相中，在環(huán)境溫度下達到平衡狀態(tài)后，轉(zhuǎn)動十通閥104a，此時進入平衡氣體采樣狀態(tài)，見圖2B。同時打開放空口的截止閥105，平衡氣體進入十通閥104a的樣品定量管107中，待完全充滿后，將十通閥104a轉(zhuǎn)至圖2A所示的位置，載氣102推動定量管107中的平衡氣體樣品通過傳輸進樣管108引入氣相色譜儀111定性定量分析。
該裝置主要由空白氣體101、載氣102，采樣探頭103、十通閥104a、截止閥105，進樣傳輸毛細管108以及針型限流閥110組成。十通閥104a的6″位與空白氣體101相連，十通閥104a的1″位經(jīng)一根不銹鋼管與氣相色譜載氣102直接相連，2″位通過針型閥110調(diào)節(jié)放空口流量與載氣流量一致，樣品定量管107與十通閥104a的5″和9″位相連，空白氣體定量管106與十通閥104a的3″和7″位相連，8″位通過1/16″的不銹鋼管或石英毛細管與采樣探頭103相連，4″位為放空口，連接二通截止閥105，10″位通過石英毛細管108和無死體積接頭與色譜柱GC直接相連。
圖3所示的裝置流程圖，是通過兩個六通閥104b、104c和兩路氣體空白氣體101和載氣102實現(xiàn)在線采樣進樣，同時提供氣相色譜載氣，完成從樣品采集到色譜分離分析全過程。適合與微型氣相色譜儀及常規(guī)氣相色譜儀相匹配。其中，所有多通閥及截止閥均置于恒溫裝置203內(nèi)。圖3A是空白氣體101在采樣探頭103中的平衡過程的流程圖，放空口的截止閥105、105a處于關(guān)閉狀態(tài)，空白氣體101從六通閥104c的空白氣體定量管106壓入采樣探頭103中，在探頭103中形成氣液分配空間，在變壓器201內(nèi)油本身的循環(huán)過程中，油中溶解氣體不斷進入到采樣探頭103的氣相中，在環(huán)境溫度下達到平衡狀態(tài)后，轉(zhuǎn)動六通閥104b，此時進入平衡氣體采樣狀態(tài)，見圖3B。同時打開放空口的截止閥105、105a，平衡氣體進入六通閥104b的樣品定量管107中，待完全充滿后，將六通閥104b轉(zhuǎn)至圖3A所示的位置，載氣102推動定量管107中的平衡氣體樣品通過傳輸進樣管108引入氣相色譜儀111定性定量分析。
該裝置主要由空白氣體101、載氣102，采樣探頭103、兩個六通閥104b、104c，截止閥105以及進樣傳輸毛細管108組成?？瞻讱怏w101連接在六通閥104c的4″位，氣相色譜載氣102連接在六通閥104b的3″位，樣品定量管107與六通閥104b的2″和5″位相連，空白氣體定量管106與六通閥104c的2″和5″位相連，六通閥104b的6″位通過1/16″的不銹鋼管或石英毛細管與采樣探頭103相連，4″位通過石英毛細管108與微型油中溶解氣體分析儀(DGA)(科分2100 SAT型)111的進樣口相連，1″位與六通閥104c的6″位相連，六通閥104c的1″位和3″位為放空口，連接二通截止閥105、105a。
根據(jù)樣品情況，定量管107可采用合適內(nèi)徑的不銹鋼管或PEEK管，80μL～10mL，空白氣體定量管106可采用合適內(nèi)徑的不銹鋼管，聚四氟乙烯管或PEEK管，20～100mL。引入氣相色譜進樣器的樣品傳輸管108可采用內(nèi)徑0.1-0.32mm的彈性石英毛細管、PEEK管或不銹鋼管，其作用是將樣品無吸附的引入氣相色譜柱或?qū)悠芬霘庀嗌V六通進樣閥的定量管中。
實施例1見圖1，空白氣體101采用高純氦氣或氫氣(純度為99.999％以上)，用穩(wěn)壓閥控制在0.1-0.2Mpa范圍內(nèi)，連接在八通閥104的1″位，樣品定量管107采用3mm I.D.×141.5cm不銹鋼管，10mL，與八通閥104的2″和6″位相連，空白氣體定量管106采用3mm I.D.×283cm不銹鋼管，20mL，與八通閥104的4″和8″位相連，7″位通過內(nèi)徑為0.3-0.8mm的1/16″的不銹鋼管或石英毛細管與采樣探頭103相連，3″位為放空口，連接二通截止閥105，5″位通過石英毛細管108與微型油中溶解氣體分析儀(DGA)(科分2100 SAT型)111進樣口相連，微型TCD檢測。采樣探頭103為圓柱形，體積為40mL。毛細進樣管108采用內(nèi)徑0.1mm、長100cm的石英毛細管。實現(xiàn)變壓器201內(nèi)油中溶解氣體模擬在線分析，對5ppm的C2烴氣體和二氧化碳達到很好的分離，色譜圖如圖3所示，對乙炔的檢測濃度可達1ppm，滿足國標(biāo)GB7252-2001要求。
實施例2其它條件同實施例1。見圖1，八通閥104的5″位通過內(nèi)徑0.2mm、長300cm石英毛細管108與美國Varian3800氣相色譜儀的六通閥相連，F(xiàn)ID檢測。采樣探頭103為鐘罩形，體積為50mL。實現(xiàn)變壓器201內(nèi)油中溶解氣體模擬在線分析，對5ppm的烴類氣體達到很好的分離，色譜圖如圖4所示。對乙炔的檢測濃度可達0.1ppm，滿足國標(biāo)GB7252-2001要求。
實施例3見圖2，空白氣體101連接在十通閥104a的6″位，氣相色譜載氣102采用高純氦氣、氫氣或氮氣(純度為99.999％以上)，用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)載氣102流量在最佳分離條件的穩(wěn)定流量，連接在十通閥104a的1″位，2″位通過針型閥110調(diào)節(jié)放空口流量與載氣102流量一致，樣品定量管107采用0.8mm I.D.×16cm不銹鋼管，80μL，與十通閥104a的5″和9″位相連，空白氣體定量管106采用3mm I.D.×283cm不銹鋼管，20mL，與十通閥104a的3″和7″位相連，8″位通過內(nèi)徑為0.3-0.8mm的1/16″的不銹鋼管或石英毛細管與采樣探頭103相連，4″位連接二通截止閥105放空，10″位通過石英毛細管108和無死體積接頭與氣相色譜柱直接相連。毛細進樣傳輸管108采用內(nèi)徑0.1mm、長100cm的石英毛細管，美國Varian3800氣相色譜儀，檢測器為FID。
實施例4見圖3，空白氣體101采用高純氦氣或氫氣(純度為99.999％以上)，用穩(wěn)壓閥控制在0.1-0.2Mpa范圍內(nèi)，連接在六通閥104c的4″位，氣相色譜載氣102采用高純氦氣、氫氣或氮氣(純度為99.999％以上)，用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)載氣102流量在最佳分離條件的穩(wěn)定流量，連接在六通閥104b的3″位，樣品定量管107采用3mm I.D.×141.5cm不銹鋼管，10mL，與六通閥104b的2″和5″位相連，空白氣體定量管106采用3mmI.D.×283cm不銹鋼管，20mL，與六通閥104c的2″和5″位相連，六通閥104b的6″位通過內(nèi)徑為0.3-0.8mm的1/16″的不銹鋼管或石英毛細管與采樣探頭103相連，4″位通過石英毛細管108與微型油中溶解氣體分析儀(DGA)(科分2100 SAT型)111進樣口相連，微型TCD檢測，1″位與六通閥104c的6″位相連，六通閥104c的1″位和3″位為放空口，連接二通截止閥105、105a，采樣探頭103為圓柱形，體積為40mL。毛細進樣管108采用內(nèi)徑0.1mm、長100cm的石英毛細管。
實施例5實驗操作條件同實施例1，采用與微型色譜儀聯(lián)用的方法，對現(xiàn)場變壓器201內(nèi)油樣中C2組分進行分析，所得結(jié)果與能源部標(biāo)準(zhǔn)SD304-89方法比較，結(jié)果和相對誤差見表1。
表1為現(xiàn)場油樣中溶解氣體含量(ppm)的測定。

實施例6實驗操作條件同實施例2，采用與常規(guī)氣相色譜聯(lián)用的方法，對現(xiàn)場變壓器201內(nèi)油樣中烴類氣體進行分析，所得結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17623-1998方法比較，結(jié)果和相對誤差見表1。
權(quán)利要求
1.一種氣相色譜在線分析變壓器油中溶解氣體的采樣裝置，由空白氣體穩(wěn)壓系統(tǒng)、采樣探頭、多通閥、截止閥、空白氣體定量管、樣品氣體定量管、傳輸進樣管和溫度傳感器組成，其特征在于多通閥為八通閥，八通閥的1″位經(jīng)一根不銹鋼管與空白氣體穩(wěn)壓系統(tǒng)直接相連，樣品氣體定量管與八通閥的2″和6″位相連，空白氣體定量管與八通閥的4″和8″位相連，八通閥的3″位通過二通截止閥與放空口連接，八通閥的5″位通過傳輸進樣管與變壓器油溶解氣體分析儀進樣口相連，八通閥的7″位通過不銹鋼管或石英毛細管與采樣探頭相連，采樣探頭外裝有一只溫度傳感器，實時測量變壓器油的溫度。
2.如權(quán)利要求1所述的采樣裝置，其特征在于多通閥為十通閥，十通閥的6″位與空白氣體系統(tǒng)相連，十通閥的1″位與氣相色譜載氣系統(tǒng)直接相連，2″位通過針型閥調(diào)節(jié)放空口流量與載氣流量一致，樣品定量管與十通閥的5″和9″位相連，空白氣體定量管與十通閥的3″和7″位相連，十通閥的8″位通過不銹鋼管或石英毛細管與采樣探頭相連，，采樣探頭外裝有一只溫度傳感器，實時測量變壓器油的溫度，十通閥的4″位通過二通截止閥與放空口連接，十通閥的10″位通過傳輸進樣管和無死體積接頭與色譜柱直接相連。
3.如權(quán)利要求1所述的采樣裝置，其特征在于多通閥還可為兩個六通閥的組合，一六通閥的2″位和5″位與樣品定量管相連，3″位與氣相色譜載氣系統(tǒng)相連，4″位通過石英毛細管與氣相色譜進樣口相連，6″位通過1/16″的不銹鋼管或石英毛細管與采樣探頭相連，采樣探頭外裝有一只溫度傳感器，實時測量變壓器油的溫度；另一六通閥的1″位和3″位通過二通截止閥與放空口連接，4″位與空白氣體系統(tǒng)相連，2″位和5″位與空白氣體定量管相連；一六通閥的1″位與另一六通閥的6″位相連。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的采樣裝置，其特征在于所述多通閥可以采用手動或自動。
5.如權(quán)利要求1所述的采樣裝置，其特征在于所述的采樣探頭，為鐘罩形、圓柱形、三角錐形，材質(zhì)為對溶解氣體無吸附的不銹鋼、玻璃、石英，探頭內(nèi)空間體積為10～100mL。
6.如權(quán)利要求1所述的采樣裝置，其特征在于所述的溫度傳感器，為熱敏電阻或熱電偶的溫度傳感器。
7.如權(quán)利要求1所述的采樣裝置，其特征在于所述的傳輸進樣管，為內(nèi)徑≤0.8mm的不銹鋼或石英毛細管，管與管、管與閥、管與色譜柱之間的連接為無死體積不銹鋼接頭。
8.如權(quán)利要求1所述的采樣裝置，其特征在于所述的二通截止閥，為自動閥或手動閥。
9.如權(quán)利要求1、2和3所述的采樣裝置，其特征在于多通閥、樣品定量管、空白氣體定量管置于恒溫裝置內(nèi)。
10.如權(quán)利要求1所述的采樣裝置的采樣方法，其特征在于包括a)從敞開式變壓器頂部浸入變壓器油中；b)將空白氣體通過穩(wěn)壓閥以恒定壓力進入多通閥的空白氣體定量管中，此時關(guān)閉空白氣體定量管的出口截止閥以維持空白氣體定量管內(nèi)的壓強；c)通過切換多通閥，使定量管中的帶壓空白氣體壓入采樣探頭中，在油面上部形成一個氣體空間；d)變壓器油中的溶解氣體逸出到采樣探頭的氣相中，在采樣探頭中達到氣液平衡后，打開樣品氣體定量管的出口截止閥，使樣品氣體進入多通閥的樣品氣體定量管中；e)轉(zhuǎn)動多通閥，用載氣將樣品管中的樣品氣通過傳輸管定量送入氣相色譜儀中分析。
11.如權(quán)利要求10所述的采樣裝置的采樣方法，其特征在于還包括下列步驟在e)步進樣完成后，f)關(guān)閉空白氣體定量管的出口截止閥，空白氣體通過穩(wěn)壓閥以恒定壓力進入多通閥的空白氣體定量管中，通過切換多通閥使空白氣體定量管中的帶壓空白氣體壓入采樣探頭中；g)重復(fù)兩次多通閥切換后，打開截止閥，空白氣體完成對管路和采樣探頭的置換。
12.如權(quán)利要求10所述的采樣裝置的采樣方法，其特征在于所述壓入的空白氣體在采樣探頭中形成氣-液平衡空間后，采集平衡氣體。
13.如權(quán)利要求10所述的采樣裝置的采樣方法，其特征在于所述多通閥上連接的樣品定量管和空白氣體定量管，由放空口的截止閥控制。
14.如權(quán)利要求10所述的采樣裝置的采樣方法，其特征在于所述空白氣體為高純氦氣、氬氣或氮氣，由空白氣體穩(wěn)壓系統(tǒng)控制輸出壓力。
15.如權(quán)利要求10所述的采樣裝置的采樣方法，其特征在于所述a)步，采樣探頭在變壓器的放置位置，或在油路循環(huán)管路的頂部通過法蘭插入油中。
16.如權(quán)利要求10所述的采樣裝置的采樣方法，其特征在于用氣相色譜分析油中的平衡氣體濃度，是根據(jù)所測定的變壓器油實際溫度以及不同溫度下的奧斯特瓦爾德常數(shù)，計算油中溶解氣體的原始濃度，并換算到20℃時油中溶解氣體的原始濃度。
全文摘要
一種氣相色譜在線分析變壓器油中溶解氣體的采樣裝置及方法，該裝置由采樣探頭、溫度傳感器、多通閥、樣品定量管、空白氣體定量管、截止閥和空白氣體穩(wěn)壓系統(tǒng)組成。該采樣方法是將采樣探頭直接插入變壓器油中，通過與之相連的多通閥的切換，在采樣探頭中壓入空白氣體，由于變壓器油在箱內(nèi)被油泵循環(huán)，使變壓器油中溶解氣體逸出到空白氣體中，在探頭中達到氣液平衡。因為采樣頭內(nèi)液面低于周圍液面而在采樣頭內(nèi)有正壓，打開截止閥后，平衡氣體在靜壓力作用下進入多通閥樣品定量管中。然后轉(zhuǎn)動多通閥，由載氣將樣品定量管中的氣體直接送入氣相色譜儀中分析。本發(fā)明裝置簡單，操作方便，分析準(zhǔn)確可靠。適用于大型電力變壓器故障監(jiān)測和診斷在線采樣。
文檔編號G01N1/10GK1721835SQ20041006920
公開日2006年1月18日 申請日期2004年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月14日
發(fā)明者關(guān)亞風(fēng), 趙景紅, 劉文民 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所