專利名稱:程控液體傳溫溶點測定儀的制作方法
本發(fā)明為一種應用于化工、制藥及藥品檢驗行業(yè)的熔點測定儀器。
目前國內(nèi)化工、制藥及藥品檢驗行業(yè)，對固態(tài)化學制品和藥品的熔點測定，雖有嚴格的標準方法和要求，但沒有標準、穩(wěn)定、精確的熔點測定儀，如藥品檢驗，雖然中國藥典有嚴格規(guī)范，仍延用較原始的手工操作方法，國內(nèi)、外市場上雖有多種熔點儀，均采用固體金屬塊傳溫，即測定加熱金屬塊至藥物熔化的溫度，為藥物熔點。測定結果偏高(熔點在100～200℃時高1～2℃，熔點在200℃～300℃時高2～3℃)，再有人唯操作差異，故測定不準確。
中國藥典與美、英、日等國藥典都規(guī)定，測定藥物熔點，均采用液體傳溫，即將欲測藥物放入玻璃毛細管中，將此毛細管置入某溶液中，對溶液加熱，使藥物融化，觀察此時溶液溫度，即為此藥物的熔點。但至今未有理想的測定儀器。
根據(jù)上述存在的有法規(guī)沒法定儀器，有儀器不符合法規(guī)的問題，本發(fā)明的目的是提供一種液體傳溫、應用程控電路，控溫電路等部件，采用模擬人工操作程序，使之自動完成各種升溫速率控制，避免人唯差異的液體傳溫，熔點測定儀器。
本發(fā)明的技術方案采用的是集成電路、自動程序控制步進式升溫原理，用石英振蕩產(chǎn)生秒信號、經(jīng)分頻器、分配器控制步進電機轉角，控制升溫速率，升溫速率選擇，采用三選一電路，加發(fā)光二極管指示。預設溫度利用高敏行程開關(圖三所示)(絲杠(23)與移動觸點(20)構成)控制電位器、隨機回零和溫度跟蹤，保證傳溫液(36)在預設的260℃(藥典規(guī)定)范圍內(nèi)，任意設定溫度，保證了傳溫液(36)的溫度在任意溫度時都可以隨時跟蹤和起始，替代了人工操作，測定準確，重復性好。
本發(fā)明可分為6部分，程控電路、控溫電路、高敏行程開關、攪拌器、加熱器、試樣杯。
圖1程控電路示意圖。
圖2控溫電路示意圖。
圖3高敏行程開關示意圖。
圖4整機部分剖示圖。
圖5試樣杯示意圖。
程控電路(圖1)，由集成塊1－10為與門，11、12為或門，13－15為與門，16為或門，17－18為與門連接而成，其特征采用石英振蕩器，產(chǎn)生秒信號，經(jīng)分頻器、分配器、控制步進電機轉角與高敏行程開關(圖3)連接、控制電位器，隨機回零和溫度跟蹤，升溫速率采用三選一電路、發(fā)光二極管指示、溫度予設，在予設的260℃(中國藥典規(guī)定)范圍內(nèi)任意設定。
控溫電路(圖2)其特征采用鉑電阻(26)感溫元件與100歐電位器組成的電橋，經(jīng)差分放大，單結管觸發(fā)電路、觸發(fā)可控硅導通，對加熱器(25)供電。
高敏行程開關(圖3)其特征由移動觸點(20)支架(21)移動滑道(22)絲杠(23)組成。
試樣懷(35)(圖5)其特征采用硬質玻璃，制成真空雙層圓柱形玻璃杯。
攪拌器(24)(圖4)其特征采用電磁攪拌，攪拌速度可調，使傳溫液(36)均勻受熱。
加熱器(25)(圖4)其特征采用鎳鉻絲直接附著在玻璃棒上，鎳鉻絲為50歐，100伏功率200瓦，保證傳溫液以最大10℃／分的速率升溫，使控溫惰性小于±0.2℃。
本發(fā)明程控液體傳溫熔點測定儀，其傳溫介質為液狀油，利用液體介質與玻璃毛細管完全吻合，加熱溶液使藥物熔融，溶液溫度完全代表了藥物熔融溫度，準確測定、無人唯差異。
本發(fā)明最佳實施效果，主要是通過自動程序控制電路，在時鐘脈沖的程序作用下，步進電機帶動控溫電橋的10圈線繞電位器旋轉，由于增大了這一臂的阻值(另一臂鉑電阻放在傳溫液中)電橋由平衡無信號輸出到不平衡輸出不平衡信號，經(jīng)差分放大，單結管張馳振蕩電路，去控制可控硅的導通角，使之在交流電的不同周期內(nèi)的每一瞬間，導通角開的大小不一樣，電熱絲通電的瓦數(shù)就不一樣，傳溫液按自動程序的升溫速率升溫，鉑電阻阻值隨之增大，當與電位器阻值一致、電橋平衡時，振蕩電路停振，可控硅關閉，加熱停止，隨著時間的推移，如此反復，控溫電路在整個程序升溫過程中隨時對傳溫液的溫度進行檢測和跟蹤，這樣就構成了一個完整的閉環(huán)控制系統(tǒng)。經(jīng)程序控制用不同頻率的脈沖信號，自動控制步進電機的旋轉角度，達到精確程序升溫和控溫的目的。程序控制上的準確和樣品毛細管與液體介質的吻合，使液體傳溫熔點測定儀器達到藥典規(guī)定的要求，多次熔點實測與世界衛(wèi)生組織公布的標準品結果對照一致，并經(jīng)多人次實測結果一致，消除了人唯差異，方便操作，儀器穩(wěn)定，測試結果準確，該發(fā)明的儀器測定符合中國藥典和美、英、日等國家藥典的規(guī)范要求。
本發(fā)明的應用實例打開儀器總電源后，18、48KHZ的信號經(jīng)與門(2)或門(16)與門(9)經(jīng)250分頻后到分配器，使步進電機帶著電位器往回旋轉到零度，此時儀器進入準備狀態(tài)，用計數(shù)器(18)和與門(15)連接的溫度予定撥盤(34)，設定好前10℃，用速率選擇開關(33)設定好前10℃以后的升溫速率按啟動鍵(29)，18、48KHZ的信號源就又經(jīng)與門(2)或門(16)與門(9)出來的信號經(jīng)2310分頻后使計數(shù)器(18)計數(shù)同時與門(9)經(jīng)250分頻后到分配器使步進電機帶著電位器正轉，當電位器阻值旋轉到略高于傳溫液中鉑電阻(26)的阻值，瞬間可控硅導通傳溫液開始升溫，可控硅導通的同時18、48KHZ的信號經(jīng)與門(1)分頻器1／16，1／3與門(3)或門(16)與門(9)到分配器、計數(shù)器、此時儀器按10℃／分升溫，直到計數(shù)器(18)計到前設定的前10℃時停止、報警?？販仉娐?圖2)對傳溫液(36)恒溫，此時放入樣品毛細管，按測定健(30)18、48KHZ的信號，經(jīng)與門(1)分頻器1／16和三選一電路按前設定的10℃以后的升溫速度升溫，這時觀察樣品的變化情況，記下此時傳溫液(36)的溫度，即為該樣品的熔點，測完后，如需重復測定，再按重測鍵(31)，儀器又回到前次設定的條件、報警，又能再次測定。
權利要求
一種液體傳溫熔點測定儀，其特征在于由程控電路、控溫電路、高敏行程開關、攪拌器、加熱器、試樣杯幾部分組成的用液體傳溫介質測定的熔點儀，其程控電路，采用石英振蕩器產(chǎn)生秒信號，經(jīng)分頻器、分配器，控制步進電機轉角；其控溫電路，采用鉑電阻感溫元件組成的電橋，經(jīng)差分放大，單結管觸發(fā)電路，用可控硅導通角控制加熱；其高敏行程開關，采用由支架(21)移動觸點(20)移動滑道(22)絲杠(23)組成，攪拌器，采用電磁攪拌；加熱器，采用鎳鉻絲加熱。試樣杯，采用玻璃制成雙層真空圓柱型杯。
專利摘要
為了克服傳統(tǒng)金屬塊傳溫測試方式中樣品毛細管與傳溫體不吻合、熔點偏高，以及手工操作方式不準確的問題，本實用新型提供了一種程控液體傳溫熔點測定儀。液體傳溫介質與樣品毛細管完全吻合，采用集成電路，自動程序控制步進式升溫原理，用石英振蕩器產(chǎn)生秒信號，經(jīng)分頻器，分配器控制步進電機轉角控制升溫速率，替代了人工操作，達到準確、穩(wěn)定，避免了人唯差異。
文檔編號G01N25/04GK87209361SQ87209361
公開日1988年8月31日 申請日期1987年6月22日
發(fā)明者宮作明, 楊澤生 申請人:天津市藥品檢驗所, 范積芬導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan