專利名稱：鋁電解用惰性陽極材料或惰性陰極涂層材料的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于鋁電解用惰性陽極材料或惰性陰極涂層材料的制備工藝。
背景技術：
目前鋁電解工業(yè)仍采用傳統(tǒng)的Hall-Heroult法，電解質(zhì)一直以冰晶石-氧化鋁為基本體系，現(xiàn)行的預焙陽極電解槽主要采用碳素陽極和碳素陰極，碳素陽極在電解過程中被析出的氧不斷消耗，轉變成一氧化碳及二氧化碳排入大氣中，碳素陰極對鋁液不潤濕，且會受到冰晶石的長期腐蝕。為延長電解槽的使用壽命，降低對大氣的碳排放量，并且降低電解溫度，提高電解效率，往往需要制備廉價并可以大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的惰性陽極材料或者制備可用于碳素陰極表面涂覆的惰性陰極材料并配以合適的低溫電解質(zhì)?，F(xiàn)有的硼化鋯工業(yè)生產(chǎn)方法主要包括以下三種
(1)金屬錯和單質(zhì)硼在高溫下直接反應Zr+2B=ZrB2；
(2)碳化硼法二氧化鋯和碳化硼在C存在下，在碳管內(nèi)直接反應 2Zr02+B4C+3C=2ZrB2+4C0，如果碳管內(nèi)為H2氣氛，反應溫度為1800-1900°C ;如果碳管
為真空，則反應溫度可以降至1650-1750°C ；
(3)氣相沉積法以ZrCl4和BCl3為原料，在H2參與下，進行如下反應 ZrCl4+BCl3+5H2=ZrB2+10HCl ;沉積溫度為8000-1000°C，可以制得磨料級和電子級產(chǎn)品。硼化鋯對鋁液具有良好的潤濕性，且耐冰晶石的腐蝕，但現(xiàn)有的硼化鋯工業(yè)生產(chǎn)方法存在反應條件苛刻，反應的得率不高(低于90%),綜合制備成本高的缺點。由于硼化錯價格昂貴，目前難以實現(xiàn)硼化鋯在惰性陽極材料或惰性陰極材料制備過程中的廣泛應用。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術中存在的問題，發(fā)明人在硼化鋯的制備及其應用方面進行了大量的探索，預料不到地發(fā)現(xiàn)，以氟硼酸鹽和氟鋯酸鹽的混合物為原料，無需苛刻反應條件即可制備硼化鋯，且反應產(chǎn)物得率高，反應產(chǎn)物用于鋁電解用惰性陽極材料或惰性陰極涂層材料的制備，具有很好的牢固度。本發(fā)明提供一種鋁電解用惰性陽極材料或惰性陰極涂層材料的制備工藝，包括如下步驟
步驟A:將鋁放入反應器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至700-800°C，往反應器中加入干燥的氟硼酸鹽和氟鋯酸鹽混合物，快速攪拌，反應4-6h，將上層熔融的液體抽出，下層得到為硼化鋯。步驟B:將得到的硼化鋯與碳素材料熔融，搗固到碳素陰極表面，經(jīng)燒結后形成鋁電解用惰性陰極涂層材料；或?qū)⒌玫降呐鸹喤c碳素材料混合均勻后，在IOOOMPa的壓強下成型，經(jīng)2000°C下燒結后形成鋁電解用惰性陽極材料。采用上述技術方案，本發(fā)明提供的鋁電解用惰性陽極材料或惰性陰極涂層材料的制備工藝簡單，無需苛刻反應條件，中間產(chǎn)物硼化鋯的制備周期短且具有得率高、比表面積大、接觸角多和鋁含量可控等優(yōu)點，用于鋁電解用惰性陽極材料的制備和惰性陰極涂層材料的制備，具有很好的牢固度，對鋁液具有良好的潤濕性，抗冰晶石的腐蝕能力強，可延長電解槽的使用壽命，鋁電解過程的綜合生產(chǎn)成本更低。作為本發(fā)明的進一步改進，所述氟硼酸鹽采用氟硼酸鉀；所述氟鋯酸鹽采用氟鋯酸鉀。涉及的化學反應式為
權利要求
1.一種鋁電解用惰性陽極材料或惰性陰極涂層材料的制備工藝，其特征在于包括如下步驟 步驟A:將鋁放入反應器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至700-800°C，往反應器中加入干燥的氟硼酸鹽和氟鋯酸鹽混合物，快速攪拌，反應4-6h，將上層熔融的液體抽出，下層得到為硼化鋯； 步驟B:將得到的硼化鋯與碳素材料熔融，搗固到碳素陰極表面，經(jīng)燒結后形成鋁電解用惰性陰極涂層材料；或?qū)⒌玫降呐鸹喤c碳素材料混合均勻后，在IOOOMPa的壓強下成型，經(jīng)2000°C下燒結后形成鋁電解用惰性陽極材料。
2.如權利要求I所述的制備工藝，其特征在于，所述氟硼酸鹽與氟鋯酸鹽的物質(zhì)的量比為2:1。
3.如權利要求I或2所述的制備工藝，其特征在于，所述氟鋯酸鹽為氟鋯酸鉀，所述氟硼酸鹽采用氟硼酸鉀。
4.如權利要求I或2所述的制備工藝，其特征在于，所述氟鋯酸鹽為氟鋯酸鈉，所述氟硼酸鹽采用氟硼酸鈉。
5.如權利要求I或2所述的制備工藝，其特征在于，所述惰性氣體采用氬氣。
6.如權利要求I或2所述的制備工藝，其特征在于，所述碳素材料選自碳、石墨、浙青和樹脂中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鋁電解用惰性陽極材料或惰性陰極涂層材料的制備工藝，包括如下步驟步驟A:將鋁放入反應器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至700-800℃，往反應器中加入干燥的氟硼酸鹽和氟鋯酸鹽混合物，快速攪拌，反應4-6h，將上層熔融的液體抽出，下層得到為硼化鋯；步驟B:將得到的硼化鋯與碳素材料熔融，搗固到碳素陰極表面，經(jīng)燒結后形成鋁電解用惰性陰極涂層材料；或?qū)⒌玫降呐鸹喤c碳素材料混合均勻后，在1000MPa的壓強下成型，經(jīng)2000℃下燒結后形成鋁電解用惰性陽極材料。本發(fā)明具有制備工藝簡單，無需苛刻反應條件，且反應產(chǎn)物得率高，用于鋁電解用惰性陽極材料或惰性陰極涂層材料的制備要求。
文檔編號C25C3/08GK102745703SQ20121025915
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月25日 優(yōu)先權日2012年7月25日
發(fā)明者伍衛(wèi)平, 李志紅, 楊軍, 陳學敏, 韋世銘 申請人:深圳市新星輕合金材料股份有限公司