專利名稱：一種粉末多孔二氧化錳電極的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及高濃度印染廢水處理技術領域，具體涉及一種粉末多孔二氧化錳電極的制備方法。
背景技術：
高濃度印染廢水具有濃度大、色度高、pH不穩(wěn)定及組分復雜等特點，并且隨著近年來化學纖維織物的發(fā)展，仿真絲的興起和印染后整理技術的進步，使PVA漿料、人造絲堿解物(主要是鄰苯二甲酸類物質(zhì))、新型助劑等難生化降解有機物大量進入印染廢水，使處理印染廢水達到良好效果變得更加困難。傳統(tǒng)的處理工藝已不能滿足日益嚴格的環(huán)保要求。近年來，電化學法在處理印染廢水等領域得到一定程度的應用。電化學法具有環(huán)境兼容性和友好性的特點，在廢水處理過程中不需要再添加氧化劑，不產(chǎn)生或較少產(chǎn)生二次污染，反應裝置簡單，可控制性強，易于自動化操作；條件溫和，一般在常壓下就可以進行，對于難生物降解的有機物有比較好的處理效果。雖然有上述諸多優(yōu)點，但電化學法處理染料廢水仍存在一些缺點，目前電化學法處理的對象還多為模擬廢水，污染物質(zhì)單一，對于處理實際混合廢水的研究還有待進一步加強。在電極材料方面，傳統(tǒng)的電極材料多為鉛合金電極、石墨電極和鈦基體涂層電極。由于上述電極存在一定的缺點，目前正在研究以鈦材為基體的改性電極?；谝陨显?，發(fā)明一種易于實施、電極性能穩(wěn)定、對印染廢水處理效率高的電極制作方法，是本技術領域內(nèi)亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種粉末多孔二氧化錳電極的制備方法，以解決現(xiàn)有技術中處理印染廢水的電極性能不夠穩(wěn)定、處理廢水效率不高的問題。為達到上述技術目的，本發(fā)明采用的技術方案是一種粉末多孔二氧化錳電極的制備方法將電解二氧化錳和膨脹石墨干混均勻，然后逐滴滴加羧甲基纖維素鈉水溶液作為粘結(jié)劑，繼續(xù)攪拌至成膏狀物體，將該膏體涂抹在3cmX 3cm鈦網(wǎng)的兩側(cè)，經(jīng)壓實、烘干， 即制得粉末多孔二氧化錳電極。其中所述的電解二氧化錳的制備方法如下采用鈦合金做陽極、碳電極做陰極，硫酸錳作原料，硫酸錳的質(zhì)量濃度為130 150g/L，pH值為3. 5 4. 5，電解液溫度為90 97°C，電流密度為8 25mA/cm2，從陽極得到的沉積物經(jīng)過洗滌、中和、研磨和烘干，即得到電解二氧化錳。由于上述技術方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點1.這種電極屬于粉末多孔電極，電極的真實表面積大，因此反應面積大大增加；2.由于膨脹石墨具有很強的吸附能力，對有機分子和生物大分子等具有很好的吸附功能，因此引入膨脹石墨，將膨脹石墨的強吸附特性和二氧化錳粉末多孔電極的高催化活性相結(jié)合，實現(xiàn)了富集-電催化氧化的協(xié)同效應，使該電極的催化活性大大提高；3.制作過程較為簡單、易于實施；4.與常規(guī)印染廢水處理方法相比，該方法不會產(chǎn)生剩余污泥。5.采用本發(fā)明制備的粉末多孔二氧化錳電極對高濃度印染廢水處理效果較好。
具體實施例方式實施例1第一步，電解二氧化錳的制備電解液為硫酸錳溶液，硫酸錳的質(zhì)量濃度為135g/L，pH值為3. 9，電解液溫度為 90°C，采用鈦合金做陽極、碳電極做陰極，電流密度為lOmA/cm2，從陽極得到的沉積物經(jīng)過洗滌、中和、研磨和烘干，即得到電解二氧化錳。第二步，粉末多孔二氧化錳電極的制備將電解二氧化錳和膨脹石墨干混均勻，二者的質(zhì)量比為80 20，然后逐滴滴加粘結(jié)劑(羧甲基纖維素鈉水溶液)，攪拌至成膏狀物體，將該膏體涂抹在3cmX 3cm鈦網(wǎng)的兩側(cè)，經(jīng)壓實、烘干，即制得粉末多孔二氧化錳電極。本發(fā)明的粉末多孔二氧化錳電極對高濃度印染廢水的處理效果測試印染廢水取自蘇州某印染廠，經(jīng)檢測:pH = 8. 78，TOC = 4. 81g/L。以粉末多孔二氧化錳電極為陽極，以不銹鋼電極為陰極?？刂齐娏髅芏葹閘OmA/cm2，溫度為40°C，采用磁力攪拌，將上述印染廢水稀釋十倍進行降解，采用德國Multi-N/C 3100分析儀測定TOC和
總氮含量。表1本發(fā)明的粉末多孔二氧化錳電極對印染廢水的降解效果
時間TOCTOC去除率總氮總氮去除率槽壓(rain)Ong · L1)(%)(mg · L"1)(%)(V)O400. 00. 0502. 30. 018. 84529426. 5491. 52.211. 090250. 837. 3474. 255. 68. 012042. 8589. 3131. 873. 87. 1由表1可以看出，本發(fā)明的粉末多孔二氧化錳電極在2小時內(nèi)TOC去除率達到了 89. 3%，總氮去除率達到了 73. 8%。槽壓在整個降解過程中逐漸減小，能耗逐漸降低(降解過程中未加任何導電鹽)。比較降解前后印染廢水的顏色可以發(fā)現(xiàn)，印染廢水由降解前的藍黑色變?yōu)闊o色透明。實施例2第一步，電解二氧化錳的制備電解液為硫酸錳溶液，硫酸錳的質(zhì)量濃度為130g/L，pH值為3. 5，電解液溫度為90°C，采用鈦合金做陽極、碳電極做陰極，電流密度為8mA/cm2，從陽極得到的沉積物經(jīng)過洗滌、中和、研磨和烘干，即得到電解二氧化錳。第二步，粉末多孔二氧化錳電極的制備將電解二氧化錳和膨脹石墨干混均勻，二者的質(zhì)量比為90 10，然后逐滴滴加粘結(jié)劑(羧甲基纖維素鈉水溶液)，攪拌至成膏狀物體，將該膏體涂抹在3cmX 3cm鈦網(wǎng)的兩側(cè)，經(jīng)壓實、烘干，即制得粉末多孔二氧化錳電極。對實施例2所制得的粉末多孔二氧化錳電極進行如實施例1對高濃度印染廢水的處理效果測試，能對高濃度印染廢水起到與實施例1中所總結(jié)出的大致相同的降解效果。
權利要求
1.一種粉末多孔二氧化錳電極的制備方法，其特征在于，包含以下步驟步驟1)電解二氧化錳的制備采用鈦合金做陽極、碳電極做陰極，硫酸錳作原料，硫酸錳的質(zhì)量濃度為130 150g/L，pH值為3. 5 4. 5，電解液溫度為90 97°C，電流密度為 8 25mA/cm2，從陽極得到的沉積物經(jīng)過洗滌、中和、研磨和烘干，即得到電解二氧化錳；步驟幻粉末多孔二氧化錳電極的制備稱取一定質(zhì)量的膨脹石墨和經(jīng)所述步驟1)制得的電解二氧化錳，二者的質(zhì)量比為(10 20) (80 90)，將電解二氧化錳和膨脹石墨干混均勻，然后逐滴滴加羧甲基纖維素鈉水溶液作為粘結(jié)劑，繼續(xù)攪拌至成膏狀物體，將該膏體涂抹在鈦網(wǎng)的兩側(cè)，經(jīng)壓實、烘干，即制得粉末多孔二氧化錳電極。
2.根據(jù)權利要求1所述的粉末多孔二氧化錳電極的制備方法，其特征在于，所述步驟 2)中所述的鈦網(wǎng)的預處理步驟如下先將金屬鈦網(wǎng)分別用MO目和600目砂紙打磨干凈， 再用蒸餾水沖洗干凈后置于濃度為40%的NaOH溶液中適當加熱30min除油，再取出用蒸餾水沖洗干凈后置于10%的草酸溶液中，85°C下煮沸池后取出鈦網(wǎng)并沖洗干凈后置于無水乙醇中保存待用。
3.根據(jù)權利要求1所述的粉末多孔二氧化錳電極的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中所述硫酸錳的質(zhì)量濃度為135g/L，pH值為3.9，電解液溫度為90°C，電流密度為IOmA/2cm 。
4.根據(jù)權利要求1所述的粉末多孔二氧化錳電極的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的膨脹石墨和電解二氧化錳二者的質(zhì)量比為20 80。
5.根據(jù)權利要求1所述的粉末多孔二氧化錳電極的制備方法，其特征在于，所述步驟 2)中的鈦網(wǎng)的面積大小為3cmX3cm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種粉末多孔二氧化錳電極的制備方法，首先制備電解二氧化錳，然后稱量一定質(zhì)量的膨脹石墨及制備好的電解二氧化錳，將電解二氧化錳和膨脹石墨干混均勻，然后逐滴滴加羧甲基纖維素鈉水溶液作為粘結(jié)劑，繼續(xù)攪拌至獲得膏狀物體，將該膏體涂抹在鈦網(wǎng)的兩側(cè)，經(jīng)壓實、烘干，即制得粉末多孔二氧化錳電極。本發(fā)明的粉末多孔二氧化錳電極的制備方法是一種易于實施、電極性能穩(wěn)定、廢水處理效率高的二氧化錳電極的制作方法。
文檔編號C25B11/16GK102162108SQ20111004578
公開日2011年8月24日 申請日期2011年2月25日 優(yōu)先權日2011年2月25日
發(fā)明者馮磊, 王東田, 郝曉丹, 魏杰, 黃勇 申請人:蘇州科技學院