一種超長二氧化釩納米線薄膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明具體涉及一種超長二氧化釩納米線薄膜及其制備方法，其技術(shù)方案是：以五氧化二釩為釩源，首先將五氧化二釩溶于雙氧水中，所述五氧化二釩與雙氧水的質(zhì)量體積比為0.05-5：0.1-20g/ml，再加入蒸餾水，攪拌時間為0.1-10h，形成橙紅色透明溶液；然后將質(zhì)量體積濃度為1.25-125g/L的草酸溶液加入其中攪拌5min-1h；最后，將混合均勻的上述溶液放入水熱釜中，在溫度80-200℃下反應(yīng)6-96h，冷卻至室溫，然后洗滌、真空干燥，最后獲得長度達(dá)到cm級的二氧化釩超長納米線薄膜。本發(fā)明的制備方法簡單，工藝可靠，所制備的超長二氧化釩納米線分布均勻，產(chǎn)量高，長度可控，適用于電化學(xué)領(lǐng)域。
【專利說明】一種超長二氧化釩納米線薄膜及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于納米復(fù)合結(jié)構(gòu)【技術(shù)領(lǐng)域】。具體涉及一種無模板超長二氧化釩納米線薄 膜及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，納米材料由于其巨大的科學(xué)價值及潛在的應(yīng)用前景，引起了廣大研究 者的廣泛關(guān)注。理論和實(shí)驗(yàn)研究表明，相對于塊體材料來說，納米材料表現(xiàn)出更為優(yōu)越 的性能。特別是一維納米材料（如納米線和納米管）具有一維的電子傳輸通道，從而相 比于普通塊體材料來說其表現(xiàn)出更加優(yōu)異的光電化學(xué)性能。V〇 2是一種具有相變性質(zhì) 的過渡金屬氧化物，其相變溫度為68°C，由于其較大的理論容量、穩(wěn)定的化學(xué)性能、低成 本等特點(diǎn)，并且V〇 2具有雙層結(jié)構(gòu)[丄卩.1^11，0.!1.1^，1'.!1.聽1叩，0.?.￥11，￥.0.1^，八叩6￥· Chem. 2004, 116, 5158-5162]，具有優(yōu)異的嵌鋰和脫鋰性能[(^附11，15.]^叩，(1札他11，1(· N. Zhao, Μ· Y. Yan, L. Q. Mai, Nano. Lett. (2014) D01:10. 1021/nl500915b]，被廣泛的應(yīng)用于 智能控溫薄膜、鋰離子電池、超級電容器材料等領(lǐng)域。而在鋰離子電池和超級電容器等領(lǐng)域 中，相比于傳統(tǒng)的粉體材料來說，由于無需添加額外的非導(dǎo)電的粘結(jié)劑，也不需要用于固定 和支撐活性物質(zhì)的集流體，柔性電極材料近些年受到人們廣泛關(guān)注，V〇 2超長納米線薄膜材 料由于其大的比表面積和便捷的電子傳遞通道以及較好的柔性，在鋰離子電池，超級電容 器等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。一維納米材料由于其具有較大的比表面積和一維的電子傳 輸通道，從而有利于電解液的流動和離子的遷移，成為鋰離子電池和超級電容器最理想的 材料之一。
[0003] 目前有關(guān)制備二氧化釩納米線的方法有一些，涉及的方法主要有化學(xué)氣相沉積 法，水熱法等方法，如"二氧化釩納米線及其制備方法以及使用二氧化釩納米線的納米線裝 置"（201010201121.4)技術(shù)，采用二氧化鈦為模板，通過化學(xué)氣相沉積生長二氧化釩納米 線，這種方法生產(chǎn)設(shè)備要求高，成本較高，且產(chǎn)率低。如"金紅石相二氧化釩納米線的制備方 法及應(yīng)用"(201010177821. 4)專利技術(shù)，以偏釩酸鈉為釩源，在溫度為200-350°C，通過水熱 反應(yīng)制備二氧化釩納米線，其長度范圍為1-50 μ m，這種方法溫度較高，耗能量大，且二氧化 釩尺寸較短，電子傳輸能力較差，不利于二氧化釩納米線薄膜作為柔性電極材料在鋰電池 以及超級電容器等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種超長二氧化釩納米線薄膜及其制備方法，該方法簡 單、工藝可靠；用該方法制備的二氧化釩納米線薄膜無模板，且尺寸均勻，長度能達(dá)到cm 級，廣率1?等優(yōu)點(diǎn)。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0006] -種超長二氧化釩納米線薄膜的制備方法，以五氧化二釩為釩源，首先將五氧化 二釩溶于雙氧水中，所述五氧化二釩與雙氧水的質(zhì)量體積比為0. 05-5 :0. l-20g/ml，再加 入蒸餾水，攪拌時間為0. l-10h，形成橙紅色透明溶液；然后將質(zhì)量體積濃度為1. 25-125g/ L的草酸溶液加入其中攪拌5min-lh ;最后，將混合均勻的上述溶液放入水熱釜中，水熱溫 度為80-200°C，水熱時間為6-96h，冷卻至室溫，然后洗滌、真空干燥，最后獲得長度達(dá)到cm 級的二氧化釩超長納米線薄膜。
[0007] 上述方案中，所述水熱溫度為80_120°C，水熱時間為96h。
[0008] 上述方案中，所述水熱溫度為120-180°C，水熱時間為24h。
[0009] 上述方案中，所述五氧化二釩與草酸的質(zhì)量比為1:1。
[0010] 上述方案中，所述草酸溶液的質(zhì)量體積濃度為1. 25-12. 5g/L。
[0011] 上述方案中，所述真空干燥溫度60°C，干燥時間為12h。
[0012] 所述的超長二氧化釩納米線薄膜的制備方法所制備的超長二氧化釩納米線薄膜。
[0013] 上述方案中，所述二氧化釩為B相層狀結(jié)構(gòu)，直徑為50-200nm，長度為 100 μ m_lcm〇
[0014] 所述的超長二氧化釩納米線薄膜直接作為柔性電極材料的應(yīng)用。
[0015] 采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明提出一種簡單可靠的制備二氧化釩超長納米線薄膜的 方法，采用簡單的水熱方法，從而減少了很多繁雜的工序，由于前驅(qū)物五氧化二釩中釩為最 高價態(tài)，在雙氧水作用下，生成過釩酸，具有氧化性，通過草酸還原反應(yīng)后逐漸轉(zhuǎn)化成兩性 的二氧化釩，首先二氧化釩在水分子插層作用下，形成薄片狀，水熱過程釋放能量，使薄片 裂解，最后裂解之后的薄片由于張力作用卷曲，從而形成超長納米線結(jié)構(gòu)。通過調(diào)變加入 草酸后的攪拌時間，會影響最終超長二氧化釩納米線的合成，因?yàn)槿鐢嚢钑r間太短，會導(dǎo)致 殘余的雙氧水未反應(yīng)完全，在水熱條件下分解產(chǎn)生氧氣，會抑制最終產(chǎn)物二氧化釩的生成， 通過控制水熱溫度和時間，從而控制納米線的長度和大小。由于一維的二氧化釩納米線結(jié) 構(gòu)不僅具有大的比表面積，有利于電解液與電極材料的充分接觸和為離子提供了一個超長 的一維導(dǎo)電通道，而且清洗后的樣品可抽濾成韌性較好的膜，同時，相對于粉體電極材料來 說，無需添加額外的導(dǎo)電劑和集流體，可制成鋰電池或者超級電容器的柔性電極材料，能夠 有效提高電化學(xué)性能。
[0016] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下積極效果：
[0017] 1、本發(fā)明制備的二氧化釩超長納米線，其分布均勻，長度能達(dá)到cm級，有利于提 高材料的比表面積，且其一維納米結(jié)構(gòu)為電解液的流動和離子遷移提供了一維通道，二氧 化釩具有特殊的電子特性，具有良好的電化學(xué)性能。
[0018] 2、本發(fā)明利用水熱法獲得的超長二氧化釩納米線，反應(yīng)過程無額外添加模板，也 未添加額外表面活性劑，且能耗低。
[0019] 3、本發(fā)明通過調(diào)變條件控制二氧化釩納米線的長度和直徑，從而能夠更好地根據(jù) 需要制備電極材料，有效調(diào)節(jié)電極材料和電解液充分接觸以及電化學(xué)器件的組裝。
[0020] 4、本發(fā)明以五氧化二釩為原料，利用雙氧水溶解，獲得橙紅色的溶液，作為釩源， 成本較低，且經(jīng)過水熱之后，與草酸反應(yīng)完全，對于釩的利用率高，極大的減少原料的損失。
[0021] 5、本發(fā)明通過水熱法制備的二氧化釩納米線，處理工藝簡單，能夠大規(guī)模生產(chǎn)，具 有很好的產(chǎn)業(yè)化前景。
[0022] 因此，本發(fā)明將五氧化二釩溶于雙氧水中，加入草酸作為還原劑，實(shí)現(xiàn)了超長二氧 化釩納米線薄膜的制備，制備方法簡單和工藝可靠，用該方法制備的二氧化釩納米線無模 板，尺寸較長，分布均勻，產(chǎn)量高，適用于電化學(xué)領(lǐng)域。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023] 圖1是本發(fā)明制備的一種二氧化釩超長納米線薄膜的X射線衍射圖譜。
[0024] 圖2是圖1所述二氧化釩超長納米線薄膜的掃描電鏡高倍正面照片；
[0025] 圖3是圖1所述二氧化釩超長納米線薄膜的掃描電鏡低倍正面照片；
[0026] 圖4是圖1所述二氧化釩超長納米線薄膜的掃描電鏡不同倍數(shù)低倍正面照片；
[0027] 圖5是圖1所述二氧化釩超長納米線薄膜在不同電流密度下的恒流充放電曲線；
[0028] 圖6是圖1所述二氧化釩超長納米線薄膜在細(xì)胞粉粹機(jī)作用下，二氧化釩超長納 米線斷裂，形成長度僅為30 μ m左右的二氧化釩納米線；
[0029] 圖7是圖1所述二氧化釩超長納米線與僅為30 μ m左右的二氧化釩納米線阻抗數(shù) 據(jù)對比圖。

【具體實(shí)施方式】
[0030] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0031] 實(shí)施例1
[0032] -種無模板二氧化釩超長納米線薄膜制備方法。先將稱取0.05-0. 5g五氧化二 釩，放入燒杯中，向燒杯中加入40ml二次蒸餾水，劇烈攪拌，然后取0. l-3ml雙氧水加入 燒杯中，攪拌〇. Ι-lh，形成橙紅色透明溶液，再向溶液中加入質(zhì)量體積濃度為1. 25-12. 5g/ L的草酸溶液，攪拌5min-lh，再將混合均勻溶液置于60ml聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱溫度 為80-120°C，保溫時間96h，自然冷卻，用蒸餾水和乙醇清洗出樣品，60°C干燥12h，得二 氧化釩超長納米線薄膜，圖1為測的樣品的XRD圖譜，通過分析比對卡片可知，二氧化釩 為B相二氧化釩，與卡片JCPDS Card N0. 81-2392 -致，通過查閱文獻(xiàn)，與[S. D. Zhang, Y. Μ· Li, C. Ζ· Wu, F. Zheng, and Υ· Xie, J. Phys. Chem. C 2009, 113, 15058 - 15067]文獻(xiàn)中所報(bào) 道的完全符合。圖2為樣品掃描電鏡圖片，根據(jù)圖片我們可以看出，二氧化釩納米線直徑為 50_200nm，長度為 30-100 μ m。
[0033] 實(shí)施例2
[0034] 一種無模板二氧化釩超長納米線薄膜制備方法。先將稱取0.05-0. 5g五氧化二 釩，放入燒杯中，向燒杯中加入40ml二次蒸餾水，劇烈攪拌，然后取0. l-3ml雙氧水加入 燒杯中，攪拌〇. Ι-lh，形成橙紅色透明溶液，再向溶液中加入質(zhì)量體積濃度為1. 25-12. 5g/ L的草酸溶液，攪拌5min-lh，再將混合均勻溶液置于60ml聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱時間 120-180°C，保溫時間24h，自然冷卻，用蒸餾水和乙醇清洗出樣品，60°C干燥12h，得二氧化 釩超長納米線薄膜。圖3、圖4為樣品掃描電鏡圖片，根據(jù)圖片我們可以看出，二氧化釩納米 線直徑為50-200nm，長度為50 μ m-lcm。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] -種無模板二氧化釩超長納米線薄膜制備方法。先將稱取0.5_3g五氧化二釩， 放入燒杯中，向燒杯中加入40ml二次蒸餾水，劇烈攪拌，然后取3-6ml雙氧水加入燒杯中， 攪拌l-5h，形成橙紅色透明溶液，再向溶液中加入質(zhì)量體積濃度為1. 25-12. 5g/L的草酸溶 液，攪拌5min-lh，再將混合均勻溶液置于60ml聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱時間120-180°C，保 溫時間48h，自然冷卻，用蒸餾水和乙醇清洗出樣品，60°C干燥12h，得二氧化釩超長納米線 薄膜，二氧化釩納米線直徑為50-300nm，長度為50 μ m-2cm。
[0037] 實(shí)施例4
[0038] -種無模板二氧化釩超長納米線薄膜制備方法。先將稱取0. 5_3g五氧化二釩，放 入燒杯中，向燒杯中加入40ml二次蒸餾水，劇烈攪拌，然后取3-6ml雙氧水加入燒杯中，攪 拌l-5h，形成橙紅色透明溶液，再向溶液中加入質(zhì)量體積濃度為12. 5-75g/L的草酸溶液， 攪拌5min-lh，再將混合均勻溶液置于60ml聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱時間120-180°C，保溫 時間12h，自然冷卻，用蒸餾水和乙醇清洗出樣品，60°C干燥12h，得二氧化釩超長納米線薄 膜，二氧化釩納米線直徑為50-200nm，長度為30-100 μ m。
[0039] 實(shí)施例5
[0040] 一種無模板二氧化釩超長納米線薄膜制備方法。先將稱取0. 5_3g五氧化二釩，放 入燒杯中，向燒杯中加入40ml二次蒸餾水，劇烈攪拌，然后取3-6ml雙氧水加入燒杯中，攪 拌l-5h，形成橙紅色透明溶液，再向溶液中加入質(zhì)量體積濃度為12. 5-75g/L的草酸溶液， 攪拌5min-lh，再將混合均勻溶液置于60ml聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱時間180-200°C，保溫 時間24h，自然冷卻，用蒸餾水和乙醇清洗出樣品，60°C干燥12h，得二氧化釩超長納米線薄 膜，二氧化釩納米線直徑為50-300nm，長度為50-500 μ m。
[0041] 實(shí)施例6
[0042] -種無模板二氧化釩超長納米線薄膜制備方法。先將稱取0. 5_3g五氧化二釩，放 入燒杯中，向燒杯中加入40ml二次蒸餾水，劇烈攪拌，然后取3-6ml雙氧水加入燒杯中，攪 拌l-5h，形成橙紅色透明溶液，再向溶液中加入質(zhì)量體積濃度為12. 5-75g/L的草酸溶液， 攪拌5min-lh，再將混合均勻溶液置于60ml聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱時間180-200°C，保溫 時間72h，自然冷卻，用蒸餾水和乙醇清洗出樣品，60°C干燥12h，得二氧化釩超長納米線薄 膜，二氧化釩納米線直徑為50-500nm，長度為50-100 μ m。
[0043] 實(shí)施例7
[0044] -種無模板二氧化釩超長納米線薄膜制備方法。先將稱取3_5g五氧化二釩，放入 燒杯中，向燒杯中加入40ml二次蒸餾水，劇烈攪拌，然后取6-20ml雙氧水加入燒杯中，攪拌 5-10h，形成橙紅色透明溶液，再向溶液中加入質(zhì)量體積濃度為75-125g/L的草酸溶液，攪 拌5min-lh，再將混合均勻溶液置于60ml聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱時間80-120°C，保溫時間 72h，自然冷卻，用蒸餾水和乙醇清洗出樣品，60°C干燥12h，得二氧化釩超長納米線薄膜，二 氧化釩納米線直徑為50-500nm，長度為50-100 μ m。
[0045] 實(shí)施例8
[0046] -種無模板二氧化釩超長納米線薄膜制備方法。先將稱取3_5g五氧化二釩，放入 燒杯中，向燒杯中加入40ml二次蒸餾水，劇烈攪拌，然后取6-20ml雙氧水加入燒杯中，攪 拌5-10h，形成橙紅色透明溶液，再向溶液中加入質(zhì)量體積濃度為75-125g/L的草酸溶液， 攪拌5min-lh，再將混合均勻溶液置于60ml聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱時間120-180°C，保溫 時間96h，自然冷卻，用蒸餾水和乙醇清洗出樣品，60°C干燥12h，得二氧化釩超長納米線薄 膜，二氧化釩納米線直徑為50-500nm，長度為50-100 μ m。
[0047] 實(shí)施例9
[0048] -種無模板二氧化釩超長納米線薄膜制備方法。先將稱取3_5g五氧化二釩，放入 燒杯中，向燒杯中加入40ml二次蒸餾水，劇烈攪拌，然后取6-20ml雙氧水加入燒杯中，攪拌 5-10h，形成橙紅色透明溶液，再向溶液中加入質(zhì)量體積濃度為75-125g/L的草酸溶液，攪 拌5min-lh，再將混合均勻溶液置于60ml聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱時間120-180°C，保溫時 間6h，自然冷卻，用蒸餾水和乙醇清洗出樣品，60°C干燥12h，得二氧化釩超長納米線薄膜， 二氧化釩納米線直徑為50-200nm，長度為30-100 μ m。
[0049] 實(shí)施例10
[0050] -種無模板二氧化釩超長納米線薄膜制備方法。先將稱取3_5g五氧化二釩，放入 燒杯中，向燒杯中加入40ml二次蒸餾水，劇烈攪拌，然后取6-20ml雙氧水加入燒杯中，攪拌 5-10h，形成橙紅色透明溶液，再向溶液中加入質(zhì)量體積濃度為75-125g/L的草酸溶液，攪 拌5min-lh，再將混合均勻溶液置于60ml聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱時間180-200°C，保溫時 間6h，自然冷卻，用蒸餾水和乙醇清洗出樣品，60°C干燥12h，得二氧化釩超長納米線薄膜， 二氧化釩納米線直徑為50-200nm，長度為30-100 μ m。
[0051] 本【具體實(shí)施方式】提出一種簡單可靠的制備二氧化釩超長納米線薄膜的方法，利用 五氧化二釩作為溶于雙氧水中形成橙紅色溶液作為釩源，從而減少了很多繁雜的工序。由 于前驅(qū)物五氧化二釩為是層狀結(jié)構(gòu)，水熱反應(yīng)后所獲得二氧化釩為B相層狀結(jié)構(gòu)，如圖1所 示，XRD結(jié)果說明二氧化釩為B相二氧化釩。在水熱過程中，由于水分子的插層，形成二氧 化釩較大的薄片，由于張力作用，在水熱條件下，大薄片自卷曲成為超長納米線結(jié)構(gòu)。生成B 相的二氧化釩，由于其結(jié)構(gòu)為層狀，更利于鋰離子的嵌入和脫出，在鋰離子電池和超級電容 器等方面具有巨大的應(yīng)用價值，而且其超長的納米線結(jié)構(gòu)不僅提供了一個超長的一維電子 傳輸通道，通過電鏡圖片圖2,3,4可以很明顯看出，納米線之間存在一些孔隙，說明水熱過 程中其自身也自組裝形成了三維結(jié)構(gòu)，不僅構(gòu)建了較大的比表面積，且縮短了離子的傳輸 路徑，增加了材料的活性位點(diǎn)，有利于電解液與電極材料更充分的接觸。
[0052] 同時，由于其超長納米線結(jié)構(gòu)，可抽濾成柔性的薄膜，可制成柔性電極材料，相比 于之前廣泛研究的粉體材料來說，其作為電極材料時，無需添加導(dǎo)電劑，也無需引入外部集 流體，直接將其作為電極材料，不僅減少了電極與電解液之間的接觸電阻，而且其成本和實(shí) 驗(yàn)工藝也得到極大程度的改善，通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，形成超長二氧化釩納米線能夠有效提 高電化學(xué)性能，圖5顯示為二氧化釩作為電極材料時，在8M LiCl電解液中不同電流密度 條件下的恒流充放電曲線，通過曲線圖可知，在電流密度為lA/g時，其比容量高達(dá)392. 7F/ g，圖6為經(jīng)細(xì)胞粉碎機(jī)處理之后的二氧化釩納米線，顯示出超長納米線的斷裂，形成30 μ m 左右的二氧化釩納米線，圖7為不同長度二氧化釩阻抗數(shù)據(jù)圖，通過曲線比較，超長二氧化 釩納米線電阻值比經(jīng)細(xì)胞粉碎機(jī)處理之后較短的二氧化釩納米線較小，具有更優(yōu)異的導(dǎo)電 性。
[0053] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下積極效果：
[0054] 1、本發(fā)明制備的二氧化釩超長納米線，其尺寸分布均勻，長度能達(dá)到cm級，有利 于提高納米管比表面積，且其一維納米結(jié)構(gòu)為電解液的流動和離子遷移提供了一維通道， 二氧化釩具有特殊的電子特性，具有良好的電化學(xué)性能。
[0055] 2、本發(fā)明利用水熱法獲得的超長二氧化釩納米線，反應(yīng)過程無額外添加模板，也 未添加額外表面活性劑，且能耗低。
[0056] 3、本發(fā)明通過調(diào)變條件來控制二氧化釩納米線的長度和直徑，從而能夠更好地根 據(jù)需要制備電極材料，有效調(diào)節(jié)電極材料和電解液充分接觸以及電化學(xué)器件的組裝。
[0057] 4、本發(fā)明以五氧化二釩為原料，利用少量雙氧水溶解五氧化二釩，已獲得橙紅色 的溶液，作為釩源，成本較低，且經(jīng)過水熱之后，與草酸反應(yīng)完全，對于釩的利用率高，極大 的減少原料的損失。
[0058] 5、本發(fā)明通過水熱法制備的二氧化釩納米線，處理工藝簡單，能夠大規(guī)模生產(chǎn)，具 有很好的產(chǎn)業(yè)化前景。
[0059] 因此，本發(fā)明將五氧化二釩溶于雙氧水中，加入一定濃度的草酸溶液作為還原劑， 實(shí)現(xiàn)了超長二氧化釩納米線薄膜的制備，制備方法簡單和工藝可靠，用該方法制備的二氧 化釩納米線無模板，尺寸較長，分布均勻，產(chǎn)量高，適用于電化學(xué)領(lǐng)域。
【權(quán)利要求】
1. 一種超長二氧化釩納米線薄膜的制備方法，其特征在于，以五氧化二釩為釩源，首先 將五氧化二釩溶于雙氧水中，所述五氧化二釩與雙氧水的質(zhì)量體積比為0. 05-5 :0. l-20g/ ml，再加入蒸餾水，攪拌時間為0. l-10h，形成橙紅色透明溶液；然后將質(zhì)量體積濃度為 1. 25-125g/L的草酸溶液加入其中攪拌5min-lh ;最后，將混合均勻的上述溶液放入水熱荃 中，水熱溫度為80-200°C，水熱時間為6-96h，冷卻至室溫，然后洗滌、真空干燥，最后獲得 長度達(dá)到cm級的二氧化f凡超長納米線薄膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超長二氧化釩納米線薄膜的制備方法，其特征在于，水熱溫 度為80-120°C，水熱時間為96h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超長二氧化釩納米線薄膜的制備方法，其特征在于，水熱溫 度為120-180°C，水熱時間為24h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超長二氧化釩納米線薄膜的制備方法，其特征在于，所述五 氧化二釩與草酸的質(zhì)量比為1:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超長二氧化釩納米線薄膜的制備方法，其特征在于，所述草 酸溶液的質(zhì)量體積濃度為1. 25-12. 5g/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超長二氧化釩納米線薄膜的制備方法，其特征在于，所述真 空干燥溫度60°C，干燥時間為12h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的超長二氧化釩納米線薄膜的制備方法所制備 的超長二氧化釩納米線薄膜。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的超長二氧化釩納米線薄膜，其特征在于，所述二氧化釩為B相 層狀結(jié)構(gòu)，直徑為50-200nm，長度為ΙΟΟμπι-lcm。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的超長二氧化釩納米線薄膜直接作為柔性電極材料的應(yīng)用。
【文檔編號】B82Y30/00GK104192904SQ201410436433
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】高標(biāo), 霍開富, 潘志國, 付繼江, 張旭明 申請人:武漢科技大學(xué)