專利名稱：一種脫除煤焦油中溫瀝青中喹啉不溶物的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煤焦油浙青凈化方法，尤其涉及一種脫除煤焦油中溫浙青中喹啉 不溶物的新工藝。
背景技術(shù)：
以煤焦油中溫浙青為原料，制備超高功率石墨電極用的針狀焦原料、浸漬劑的原料和特碳制品的原料時，必須進行精制處理，主要任務(wù)是除去浙青中的一次喹啉不溶物。采 用適宜的精制方法是保證精制浙青產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。以往除掉這類稠環(huán)高分子類喹啉不溶 物的方法有加氫法、熱過濾法、高溫溶劑萃取法和溶劑-離心法。上述方法缺點是1、力口 氫法，其工藝復(fù)雜、投資大，不適合大生產(chǎn)；2、熱溶過濾法對濾網(wǎng)要求苛刻，需加壓處理，運 行費用較高；3、離心分離法設(shè)備運行費用高，并且處理量小。近幾年來在工業(yè)上成功應(yīng)用 的是溶劑法，如上世紀七十年代日本是以重質(zhì)苯、脫酚酚油、脫萘萘油、洗油、蒽油等芳烴溶 劑和石油醚、溶劑油、煤油、柴油等脂肪烴溶劑處理煤焦油軟浙青，靜置沉降除掉煤焦油軟 浙青中喹啉不容物；中國專利和CN101531909A，公開了一種“用于針狀焦生產(chǎn)的連續(xù)沉降 工藝”，其原料處理單元是以煤焦油軟浙青為原料，將煤焦油軟浙青為原料與苯、萘、洗油、 蒽等芳烴溶劑和溶劑油、煤油、航空煤油、柴油等脂肪烴溶劑的混合溶劑按一定比例混合 后，連續(xù)打入分離設(shè)備中沉降分離，制取幾乎不含喹啉不容物針狀焦原料和粘結(jié)劑浙青。該 工藝的缺點是采用的煤焦油軟浙青作為原料，而煤焦油軟浙青原料是在中溫浙青中回配 20%左右的蒽油餾分，成本高，且由于蒽油餾分不含喹啉不溶物等雜質(zhì)其中蒽油餾分中還 含有8%的顏料中間體產(chǎn)品，屬易結(jié)晶物質(zhì)，而在蒽油餾分輸送、混合和蒸餾過程中會出現(xiàn) 堵塞管道等問題，增加油泵負荷，增大了設(shè)備處理量，增加燃料消耗，這樣就會使原材料的 成本加大。另外常規(guī)生產(chǎn)工藝采用的混合方式大都為容器機械式混合器混合，其機械式攪拌 的缺點是停留時間長，有一定死角，動力消耗也較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點和不足，而提供一種可減少設(shè)備 堵塞，成本低，混合效果和脫除煤焦油中溫浙青中喹啉不溶物效果好，可連續(xù)操作的一種脫 除煤焦油中溫浙青中喹啉不溶物的新工藝。本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明的一種用于脫除煤焦油中溫浙青中喹啉不溶物的工藝方法，以煤焦油中溫 浙青為原料，與溶劑按一定比例混合后，經(jīng)過連續(xù)式萃取沉降分離，對浙青中的喹啉不溶物 進行沉降分離，得到的澄清液和沉渣，其特征在于所述的煤焦油浙青原料采用煤焦油中溫 浙青，具體工藝步驟如下1)將芳香烴溶劑與脂肪烴溶劑按重量比為1 0. 3-0. 5的比例進行混合，制得混 合溶劑，
2)將煤焦油中溫浙青與上述制得的混合溶劑預(yù)熱到180°C 190°C，按重量比為 1 0.8 1.2的比例分別輸送至多級靜態(tài)混合器內(nèi)混合均勻，制成混合油，3)將混均的混合油送入連續(xù)式萃取沉降分離器進行分離，4)萃取沉降分離溫度控制在150°C -200°C范圍，停留時間保持6-7小時，所述的混 合油在連續(xù)萃取沉降分離設(shè)備中，密度較輕組分緩慢上升，經(jīng)過分離得到含喹啉不溶物百 分比低于0. 1 0. 2%的澄清液，其澄清液進入蒸餾系統(tǒng)蒸餾分離，經(jīng)過蒸餾分離后的濃縮 溶劑再返回到多級靜態(tài)混合器中進行循環(huán)使用，獲得用于生產(chǎn)針狀焦的精制浙青或浸漬劑 浙青，而密度較重含有喹啉不溶物的組分緩慢下降，經(jīng)過分離得到沉降液，其沉降液進入蒸 餾系統(tǒng)蒸餾分離，經(jīng)過蒸餾分離后的濃縮溶劑再返回到多級靜態(tài)混合器中進行循環(huán)使用， 得到改質(zhì)浙青。本發(fā)明所述的芳香烴溶劑為重質(zhì)洗油和脫晶蒽油。本發(fā)明所述的脂肪烴溶劑為輕柴油、煤油、溶劑油。本發(fā)明的優(yōu)點是1、本發(fā)明以煤焦油中溫浙青替代現(xiàn)有技術(shù)中采用煤焦油軟浙青作為原料，避免了 回配蒽油餾分參與溶劑處理及蒸餾分離所需的燃料、動力消耗。采用煤焦油中溫浙青為原 料由于無需回配蒽油，即降低生產(chǎn)成本，又解決了設(shè)備堵塞現(xiàn)象，提高裝置的處理能力和經(jīng) 濟效益，有效地降低了設(shè)備運行成本。2、本發(fā)明采用了多級靜態(tài)混合器，完成煤焦油中溫浙青與芳香烴溶劑和脂肪烴溶 劑的混合溶劑的充分混合。由于靜態(tài)混合器是一種沒有運動部件的高效混合設(shè)備，通過固 定在管內(nèi)的混合單元內(nèi)件，使二股或多股流體產(chǎn)生流體的分層切割、剪切、或折向和重新混 合，使流體不斷改變流動方向，不僅將中心液流推向周邊，而且將周邊流體推向中心，達到 流體之間三維空間良好分散和充分混合的目的；且由于多級靜態(tài)混合器混合，不需要維修 保養(yǎng)、容易實現(xiàn)過程連續(xù)化生產(chǎn)、設(shè)備體積小、投資少、能耗小，混合性能好，保證了萃取沉 降分離的順利進行，改善了精制浙青品質(zhì)。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明。如圖1所示，本發(fā)明的一種用于脫除煤焦油中溫浙青中喹啉不溶物的工藝方法，以煤焦油浙青為原料，與溶劑按一定比例混合后，經(jīng)過連續(xù)式萃取沉降分離，對浙青中的喹 啉不溶物進行沉降分離，得到的澄清液和沉渣，其特征在于所述的煤焦油浙青原料采用煤 焦油中溫浙青，具體工藝步驟如下1)將芳香烴溶劑與脂肪烴溶劑按重量比為1 0. 3-0. 5的比例進行混合，制得混 合溶劑，2)將煤焦油中溫浙青與上述制得的混合溶劑預(yù)熱到180°C 190°C，按重量比為 1 0.8 1.2的比例分別輸送至多級靜態(tài)混合器1內(nèi)混合均勻，制成混合油，3)將混均的混合油送入連續(xù)式萃取沉降分離器2進行分離，
4)萃取沉降分離溫度控制在150°C _200°C范圍，停留時間保持6_7小時，所述的混 合油在連續(xù)萃取沉降分離設(shè)備2中，密度較輕組分緩慢上升，經(jīng)過分離得到含喹啉不溶物 重量百分比低于0. 1 0. 2%的澄清液，其澄清液進入蒸餾系統(tǒng)3蒸餾分離，經(jīng)過蒸餾分離 后的濃縮溶劑再返回到多級靜態(tài)混合器1中進行循環(huán)使用，獲得用于生產(chǎn)針狀焦的精制浙 青或浸漬劑浙青，而密度較重含有喹啉不溶物的組分緩慢下降，經(jīng)過分離得到沉降液，其沉 降液進入蒸餾系統(tǒng)4蒸餾分離，經(jīng)過蒸餾分離后的濃縮溶劑再返回到多級靜態(tài)混合器1中 進行循環(huán)使用，得到改質(zhì)浙青。實施例1本發(fā)明所述的芳香烴溶劑為脫晶蒽油溶劑，所述的脂肪烴溶劑為輕柴油溶劑，將 兩種溶劑按重量比為1 0.5進行混合，制得混合溶劑，并將煤焦油中溫浙青和制得的混合 溶劑預(yù)熱到180°C，按重量比為1 1的比例，分別輸送至多級靜態(tài)混合器1內(nèi)混合均勻，制 成混合油，將所述的混合油送入的連續(xù)式萃取沉降分離器2進行分離，萃取沉降分離溫度 控制在160°C，停留時間保持6小時，其余各工序按上述方案進行。按照此例工藝，由于芳香烴溶劑采用了脫晶蒽油溶劑，有效地解決了混合和蒸餾 過程中會出現(xiàn)堵塞管道等問題，減少了油泵負荷，燃料消耗少；其工藝簡單，成本低，分離效 率高，凈化之后的精制浙青完全滿足制造針狀焦的需要或作為浸漬劑浙青。
權(quán)利要求
一種用于脫除煤焦油中溫瀝青中喹啉不溶物的工藝方法，以煤焦油瀝青為原料，與溶劑按一定比例混合后，經(jīng)過連續(xù)式萃取沉降分離，對瀝青中的喹啉不溶物進行沉降分離，得到的澄清液和沉渣，其特征在于所述的煤焦油瀝青原料采用煤焦油中溫瀝青，具體工藝步驟如下1)將芳香烴溶劑與脂肪烴溶劑按重量比為1∶0.3-0.5的比例進行混合，制得混合溶劑，2)將煤焦油中溫瀝青與上述制得的混合溶劑預(yù)熱到180℃～190℃，按重量比為1∶0.8～1.2的比例分別輸送至多級靜態(tài)混合器內(nèi)混合均勻，制成混合油，3)將混均的混合油送入連續(xù)式萃取沉降分離器進行分離，4)萃取沉降分離溫度控制在150℃-200℃范圍，停留時間保持6-7小時，所述的混合油在連續(xù)萃取沉降分離設(shè)備中，密度較輕組分緩慢上升，經(jīng)過分離得到含喹啉不溶物百分比低于0.1～0.2％的澄清液，其澄清液進入蒸餾系統(tǒng)蒸餾分離，經(jīng)過蒸餾分離后的濃縮溶劑再返回到多級靜態(tài)混合器1中進行循環(huán)使用，獲得用于生產(chǎn)針狀焦的精制瀝青或浸漬劑瀝青，而密度較重含有喹啉不溶物的組分緩慢下降，經(jīng)過分離得到沉降液，其沉降液進入蒸餾系統(tǒng)蒸餾分離，經(jīng)過蒸餾分離后的濃縮溶劑再返回到多級靜態(tài)混合器中進行循環(huán)使用，得到改質(zhì)瀝青。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于脫除煤焦油中溫浙青中喹啉不溶物的工藝方法，其特征 在于所述的芳香烴溶劑為重質(zhì)洗油和脫晶蒽油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于脫除煤焦油中溫浙青中喹啉不溶物的工藝方法，其特征 在于所述的脂肪烴溶劑為輕柴油、煤油、溶劑油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的用于脫除煤焦油中溫浙青中喹啉不溶物的工藝方 法，其特征在于所述的芳香烴溶劑為脫晶蒽油溶劑，所述的脂肪烴溶劑為輕柴油溶劑，將兩 種溶劑按重量比為1 0.5進行混合，制得混合溶劑，并將煤焦油中溫浙青和制得的混合溶 劑預(yù)熱到180°C，按重量比為1 1的比例，分別輸送至多級靜態(tài)混合器內(nèi)混合均勻，制成混 合油，將所述的混合油送入的連續(xù)式萃取沉降分離器進行分離，萃取沉降分離溫度控制在 160°C，停留時間保持6小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種脫除煤焦油中溫瀝青中喹啉不溶物的新工藝。本發(fā)明以煤焦油瀝青為原料，與溶劑按一定比例混合后，經(jīng)過連續(xù)式萃取沉降分離，對瀝青中的喹啉不溶物進行沉降分離，得到的澄清液和沉渣，其特征在于所述的煤焦油瀝青原料采用煤焦油中溫瀝青，將煤焦油中溫瀝青與按一定比例制得的芳香烴溶劑與脂肪烴溶劑的混合溶劑預(yù)熱，再按重量比為1∶0.8～1.2的比例分別輸送至多級靜態(tài)混合器內(nèi)混合均勻，制成混合油，經(jīng)過連續(xù)式萃取沉降分離，脫除煤焦油中溫瀝青中喹啉不溶物。本發(fā)明由于采用了上述技術(shù)方案，其成本低，分離效率高，凈化之后的精制瀝青完全滿足制造針狀焦的需要或作為浸漬劑瀝青。
文檔編號C10C3/08GK101824329SQ20101017358
公開日2010年9月8日 申請日期2010年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月17日
發(fā)明者朱興建 申請人:朱興建