熱時(shí)間(5、10、20h)對(duì)CF-SG復(fù)合材料的吸附性能的影響，結(jié)果示于圖7。從圖7可以看出:CF-SG復(fù)合材料的吸附性能隨水熱時(shí)間的增長(zhǎng)而增加。在考察的時(shí)間范圍內(nèi)，水熱反應(yīng)時(shí)間為20 h所得復(fù)合材料的吸附性能最佳。
[0018]8、重復(fù)利用性能
圖8為CF-SG復(fù)合吸附材料的重復(fù)利用結(jié)果?？梢钥吹剑珻F-SG重復(fù)利用6次，對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附率仍在80 %以上。因此，該吸附材料具有良好的吸附性能-活性和穩(wěn)定性。
[0019]綜上所述，本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明以Fe(NO3)3.9H20、Co (NO3)2.6H20、PP為原料，采用水熱法在進(jìn)行CoFe2O4磁性材料制備的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)了柚子皮PP向類石墨烯SG的轉(zhuǎn)化，一步合成了尖晶石型鈷鐵氧體-類石墨烯碳(CF-SG)納米復(fù)合磁性吸附材料，具有工藝簡(jiǎn)單、流程短、產(chǎn)率高、成本低等眾多突出優(yōu)點(diǎn)；
2、本發(fā)明的合成方法不采用任何添加劑，不僅簡(jiǎn)化了工藝，降低了成本，而且綠色環(huán)保;
3、本發(fā)明合成的復(fù)合材料由尖晶石結(jié)構(gòu)的CoFe2O4和類石墨烯結(jié)構(gòu)SG組成，具有較高的吸附活性，而且在外磁場(chǎng)作用下能夠快速分離，可實(shí)現(xiàn)吸附材料再利用。
【附圖說明】
[0020]圖1為PP、PP’、CF和CF-SG的紅外譜圖。
[0021 ]圖 2 為 PP、PP’、CF 和 CF-SG 的 X 射線圖。
[0022]圖3為PP (a)、PP’ (b)的掃描電鏡圖及CF-SG (c、d)的透射電鏡圖。
[0023]圖4為本發(fā)明CF- SG的磁滯曲線(插圖為磁分離圖)。
[0024]圖5為PP、PP’、CF和CF-SG的吸附性能圖。
[0025]圖6為柚子皮用量對(duì)復(fù)合材料CF-SG吸附性能的影響。
[0026]圖7為水熱時(shí)間對(duì)復(fù)合材料CF-SG吸附性能的影響。
[0027]圖8為CF-SG的重復(fù)利用圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明CF-SG納米復(fù)合材料的制備及其性能作進(jìn)一步說明。
[0029]實(shí)施例1
(I)柚子皮預(yù)處理:從周邊水果市場(chǎng)收集廢棄物的柚子皮，用蒸餾水浸泡去除表面雜質(zhì)后切成約I cm X 5 Cm小塊，置于60°C干燥箱內(nèi)干燥至恒質(zhì)量，標(biāo)記為PP，用密封袋裝好備用;(2)復(fù)合材料的制備:將0.8080 g Fe (NO3) 3.9Η20、0.2910 g Co (NO3)2.6H20 (Fe3+、Co2+的物質(zhì)量比為2:1)，加入到48 mL去離子水中溶解后，將0.7500 g PP (柚子皮的質(zhì)量與Fe(NO3)3.9Η20和Co (NO3)2.6Η20總質(zhì)量比為0.68:1)浸入該溶液中，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，于200 °C反應(yīng)10 h ;經(jīng)過離心、洗滌、干燥得到復(fù)合材料，標(biāo)記為CF-SG-1 ;
(3)復(fù)合材料的性能:磁化強(qiáng)度為16.1 emu/g ;對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附率為89.1 %。
[0030]實(shí)施例2
(1)柚子皮預(yù)處理:同實(shí)施例1;
(2)復(fù)合材料的制備:柚子皮用量為1.2500g (柚子皮的質(zhì)量與Fe(NO3)3.9Η20和Co (NO3)2.6Η20總質(zhì)量比為1.14: 1)，其他與實(shí)施例1同；得到的復(fù)合材料標(biāo)記為CF-SG-2 ；
(3)復(fù)合材料CF-SG-2的性能:磁化強(qiáng)度為14.0 emu/g ;對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附率為98.8%。
[0031]實(shí)施例3
(1)柚子皮預(yù)處理:同實(shí)施例1;
(2)復(fù)合材料的制備:柚子皮用量為2.5000g (柚子皮的質(zhì)量與Fe(NO3)3.9H20和Co(NO3)2.6Η20總質(zhì)量比為2.28: 1)，其他與實(shí)施例1同；得到的復(fù)合材料標(biāo)記為CF-SG-3 ；
(3)復(fù)合材料CF-SG-3的性能:磁化強(qiáng)度為8.99 emu/g ;對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附率為78.2%。
[0032]實(shí)施例4
(1)柚子皮預(yù)處理:同實(shí)施例1;
(2)復(fù)合材料的制備:反應(yīng)時(shí)間為5h，其他與實(shí)施例2同，得到的復(fù)合材料標(biāo)記為CF-SG-1，；
(3)復(fù)合材料CF-SG-Γ的性能:磁化強(qiáng)度為12.2 emu/g ;對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附率為89.9%。
[0033]實(shí)施例5
(1)柚子皮預(yù)處理:同實(shí)施例1;
(2)復(fù)合材料的制備:同實(shí)施例2，得到的復(fù)合材料標(biāo)記為CF-SG-2’；
(3)復(fù)合材料CF-SG-2’的性能:磁化強(qiáng)度為14.0 emu/g ;對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附率為98.8%。
[0034]實(shí)施例6
(1)柚子皮預(yù)處理:同實(shí)施例1;
(2)復(fù)合材料的制備:反應(yīng)時(shí)間為20h，其他與實(shí)施例2同；得到的復(fù)合材料標(biāo)記為CF-SG-3，；
(3)復(fù)合材料CF-SG-3’的性能:磁化強(qiáng)度為18.4 emu/g ;對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附率為100%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈷鐵氧體-類石墨烯碳納米復(fù)合磁性吸附材料的制備方法，是以Fe (NO3)3.9H20、Co (NO3)2.6H20、柚子皮為原料，以去離子水為溶劑，利用水熱法復(fù)合而得。2.如權(quán)利要求1所述鈷鐵氧體-類石墨烯碳納米復(fù)合磁性吸附材料的制備方法，其特征在于:將收集的柚子皮用蒸餾水浸泡去除表面雜質(zhì)，切塊后烘干備用(NO3) 3.9Η20、Co(NO3)2.6Η20溶于去離子水中，再將上述處理的柚子皮浸入其中，然后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，于180~220 °C下反應(yīng)5~20 h ;反應(yīng)結(jié)束后離心、洗滌、干燥，即得鈷鐵氧體-類石墨稀碳納米復(fù)合磁性吸附材料。3.如權(quán)利要求1或2所述鈷鐵氧體-類石墨烯碳納米復(fù)合磁性吸附材料的制備方法，其特征在于:Fe (NO3) 3.9H20 與 Co (NO3) 2.6H20 的摩爾比為 1.1: 1-1.9:1。4.如權(quán)利要求1或2所述鈷鐵氧體-類石墨烯碳納米復(fù)合磁性吸附材料的制備方法，其特征在于:處理后柚子皮質(zhì)量為Fe (NO3) 3.9Η20和Co (NO3) 2.6Η20總質(zhì)量的0.6 -2.3倍。5.如權(quán)利要求1所述方法制備的鈷鐵氧體-類石墨烯碳納米復(fù)合磁性吸附材料在處理染料廢水中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鈷鐵氧體(CoFe2O4)-類石墨烯碳(SG)納米復(fù)合材料(CF-SG)的制備方法，屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、柚子皮為原料，以去離子水為溶劑，利用水熱法一步復(fù)合而得。該復(fù)合材料由尖晶石結(jié)構(gòu)的CoFe2O4和類石墨烯碳SG組成，具有較高的吸附活性，而且在外磁場(chǎng)作用下能夠快速分離，可實(shí)現(xiàn)吸附材料再利用。另外，本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、流程短、成本低、產(chǎn)率高，合成過程不采用任何添加劑，綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B01J20/30, C02F1/28, B01J20/24
【公開號(hào)】CN104984740
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510342989
【發(fā)明人】蘇碧桃, 董娜, 莘俊蓮, 何方振, 董永永, 靳正娟
【申請(qǐng)人】西北師范大學(xué)
【公開日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年6月19日