專利名稱:利用氯鹼工業(yè)廢漿—鹽泥為主要原料的無(wú)機(jī)吸附劑的制法的制作方法
本發(fā)明屬于環(huán)境保護(hù)三廢治理和化學(xué)領(lǐng)域中無(wú)機(jī)吸著劑制法范圍。
無(wú)機(jī)吸附劑是近十幾年來(lái)發(fā)展起來(lái)的新型吸附材料。
在日本專利A129533中描述了一種重金屬和染料的吸收、吸附劑。這種吸附材料是將氫氧化鈣加入硫酸鋁溶液中，然后將反應(yīng)沉淀物成型煅燒獲得的。
在日本專利JA109773中描述了一種去除重金屬和染料的疏松多孔吸附劑。這種材料是由一定比例的二氧化硅和二氧化鈦組成，它具有高吸附性能和吸附率。
本發(fā)明的目的是利用工業(yè)廢漿，而不是化學(xué)提取物，制造價(jià)廉，高效能、能夠簡(jiǎn)單再生的無(wú)機(jī)吸附劑。一是解決了部分公害問(wèn)題，二是期望在某些水處理范圍內(nèi)代替價(jià)貴，材料來(lái)源不易、再生較困難的活性炭。
鹽泥作為氯堿工業(yè)中化鹽工段排棄的廢漿，在我國(guó)除極少量用于提純氧化鎂外，每年有幾十、幾百乃至幾千萬(wàn)噸鹽泥排入江河湖海，造成河床和入海口變淺，河流淤塞現(xiàn)象;同時(shí)，由于它的高PH值(12～14)，造成水系污染。
表一、鹽泥成分分析
本發(fā)明是將一定量的工業(yè)硫酸鋁溶液逐漸加入未經(jīng)任何預(yù)處理的鹽泥中，反應(yīng)溫度為60～90℃，最好為80～90℃，反應(yīng)PH值為9～10，整個(gè)反應(yīng)溶液處于不斷攪拌中，反應(yīng)時(shí)間為3～20分。反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)沉淀物水洗至基本沒(méi)有用于控制PH值所加的堿的陽(yáng)離子，然后過(guò)濾，在105℃左右干燥、并繼續(xù)升溫至600～800℃，最好在450～600℃焙燒、活化20～60分鐘，即得本吸附劑。
由于反應(yīng)中加入了硫酸鋁，使得鹽泥中的鈣轉(zhuǎn)為難溶的硫酸鈣;同時(shí)由于控制了反應(yīng)溫度和反應(yīng)PH值，鎂和鋁以氫氧化物的膠態(tài)沉淀。鹽泥不經(jīng)過(guò)任何預(yù)處理，這就使得鹽泥中的微量過(guò)渡族元素鎳、錳、鈷、鉬、鉻等以氧化物形式存在于反應(yīng)生成物中。
反應(yīng)生成物經(jīng)過(guò)水洗，洗去可溶性的鈉離子等，這就防止了吸附劑在后處理過(guò)程中吸附孔的堵塞，水洗后的反應(yīng)生成物干燥后，在450℃～600℃焙燒活化20～60分，就得到了含有活性氧化鎂、活性氧化鋁、硫酸鈣及微量起催化作用和吸附作用的過(guò)渡族金屬的氧化物等混合物的無(wú)機(jī)吸附劑。
按本發(fā)明制造的吸附劑是由多種活性氧化物，硫酸鹽和起催化作用和吸附作用的微量過(guò)渡族金屬氧化物等混合組成，因此具有高的吸附性能。
實(shí)例一130g含有十八個(gè)結(jié)晶水的工業(yè)硫酸鋁配成10%溶液，逐漸加入處于不斷攪拌的比重為1.04的鹽泥1000ml中，反應(yīng)溫度80～90℃，反應(yīng)時(shí)間3～20分，用氨水控制反應(yīng)PH值為9～10。反應(yīng)完畢后，多次用于洗反應(yīng)生成物，濾干，在105℃左右干燥，并繼續(xù)升溫至450～600℃，焙燒活化20～60分，即得本吸附劑。
一、染料水溶液的靜態(tài)吸附試驗(yàn)試驗(yàn)條件
稱取一定量的染料溶于水中、加熱，攪拌至溶解。每100ml試驗(yàn)溶液中加入1.000g，80～100目干燥至恒重的吸附劑，與100ml的試驗(yàn)溶液(空白)分別置于250ml碘量瓶中，于康氏振蕩器上振蕩1～1.5小時(shí)、靜置，用濾紙過(guò)濾，取濾液進(jìn)行分析測(cè)試。
表二X3B紅活性染料溶液
表三直接銅蘭2R染料溶液
二、染料水溶液的動(dòng)態(tài)吸附試驗(yàn)
試驗(yàn)條件試驗(yàn)水樣由活性染料與直接染料配制的水溶液，COD80mg/l，光密度3.8，吸附柱內(nèi)徑3cm，長(zhǎng)100cm，吸附劑80～100目，堆比重0.8g/cm3，裝柱高80cm，流量500ml/h，每6小時(shí)取樣一次。
表四、染料水動(dòng)態(tài)吸附試驗(yàn)數(shù)據(jù)
實(shí)例二、83g含有十八個(gè)結(jié)晶水的工業(yè)硫酸鋁10%溶液逐漸加入比重1.04的鹽泥1000ml中，反應(yīng)溫度80～90℃，用苛性鈉控制反應(yīng)PH值為9～10，反應(yīng)時(shí)間3～20分，整個(gè)反應(yīng)處于不斷攪拌中。反應(yīng)后，水洗反應(yīng)生成物至基本無(wú)鈉離子，濾干，在105℃溫度干燥，繼續(xù)升溫至450～600℃，焙燒活化30～60分 即得本吸附劑。
與太原8號(hào)活性炭(我國(guó)目前好的凈水炭之一)作對(duì)比的靜態(tài)吸附試驗(yàn)。
試驗(yàn)條件吸附劑與太原8號(hào)活性炭80～100目，恒溫干燥;一定量染料溶于水中，加熱、溶解。每100ml染料溶液加1.000g吸附材料，每種溶液做三個(gè)樣品(空白、太原8號(hào)活性炭、吸附劑)分別置于250ml碘量瓶中，于康氏振蕩器上振蕩1小時(shí)，靜置，濾紙過(guò)濾，取濾液進(jìn)行分析測(cè)試。
表五 X3B紅活性染料水溶液的靜態(tài)吸附對(duì)比試驗(yàn)
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是利用工業(yè)廢漿-鹽泥作為主要原料，將一定量的工業(yè)硫酸鋁溶液逐漸加入不斷攪拌的鹽泥中，控制反應(yīng)溫度和PH值，反應(yīng)時(shí)間為3～20分鐘，反應(yīng)生成物水洗后，濾干，在100℃以上溫度干燥，焙燒為特征的吸附劑的制法。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1，作為主要原料的鹽泥不經(jīng)過(guò)任何預(yù)處理，使得鹽泥中微量過(guò)渡金屬以氧化物形式存在于本吸附劑之中，為本發(fā)明的特征。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1，鹽泥可以是氯堿工業(yè)化鹽工段排棄的廢漿，也可以是海鹽制鹽場(chǎng)排棄的母液。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1，反應(yīng)溫度最好在80～90℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1，反應(yīng)PH值為9～10，所加堿液可以是苛性鈉，苛性鉀或氨水，也可以是碳酸氫鈉，碳酸氫鉀，碳酸鈉或碳酸鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1，反應(yīng)生成物必須經(jīng)過(guò)水洗，除去所用的堿的陽(yáng)離子及其它溶解性的陽(yáng)離子，以防止將吸附劑的吸附孔堵塞。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1，干燥后反應(yīng)生成物最好在450～600℃焙燒活化。
專利摘要
本發(fā)明是利用氯堿工業(yè)廢漿—鹽泥為主要原料的無(wú)機(jī)吸附劑的制法。本發(fā)明的特征是在不經(jīng)過(guò)任何預(yù)處理的鹽泥中加入適量硫酸鋁，在60～90℃，pH9～10下攪拌。反應(yīng)時(shí)間為3～20分鐘，生成物經(jīng)水洗、干燥，在450～600℃焙燒20～60分鐘，得本吸附劑。本吸附劑由活性氧化鎂、氧化鋁，硫酸鈣和起催化作用和吸附作用的過(guò)渡族金屬氧化物組成的混合物。
文檔編號(hào)B01J20/08GK85105003SQ85105003
公開日1987年11月25日 申請(qǐng)日期1985年6月26日
發(fā)明者沈璐 申請(qǐng)人:江蘇省建筑科學(xué)研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan