專(zhuān)利名稱(chēng)：生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及顆粒材料生產(chǎn)技術(shù)，尤其涉及一種生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器和方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)工藝中對(duì)顆粒材料如硅、鎳和鈦等單質(zhì)；氮化硅、碳化硅和氧化硅等化合物的需求量越來(lái)越大的同時(shí)，對(duì)其性能的要求也越來(lái)越苛刻顆粒材料要滿(mǎn)足較高的純度要求；且顆粒度均勻、適中；顆粒材料的生產(chǎn)成本不宜過(guò)高，以滿(mǎn)足大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)的需要。目前生產(chǎn)顆粒材料的首選反應(yīng)器是流化床反應(yīng)器，采用選定的原料氣體(能夠在高溫下得以分解，或發(fā)生還原、氧化、氮化等反應(yīng)、且化學(xué)組成中含有目標(biāo)材料元素的氣體) 在反應(yīng)器中實(shí)施熱分解或還原、氧化或氮化等過(guò)程，使原料氣體中的目標(biāo)元素單質(zhì)在顆粒種子(事先在反應(yīng)器中形成床層，并在反應(yīng)過(guò)程中補(bǔ)充)表面不斷沉積，達(dá)到所設(shè)定的顆粒尺寸后加以收集，成為所需要的顆粒材料。上述原料氣體的熱分解為氣體分解的不可逆反應(yīng)過(guò)程，常見(jiàn)的有硅烷熱分解制備多晶硅；SiH4Si+H2羰基鎳分解制鎳Ni (CO) 4Ni+C0等等。至于所用原料氣體，可以是利用目標(biāo)材料所對(duì)應(yīng)的單質(zhì)元素通過(guò)化學(xué)方法制備得至IJ，并且通過(guò)一系列物理和化學(xué)手段純化成為純度較高的原料氣體，屬于原料氣體的生產(chǎn)領(lǐng)域，本發(fā)明所關(guān)注的是利用這些原料氣體經(jīng)有效的工藝過(guò)程和控制條件，為高純顆粒材料的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供科學(xué)有效的實(shí)施技術(shù)。目前采用的流化床工藝生產(chǎn)顆粒材料至少存在以下缺點(diǎn)原料氣體送入反應(yīng)器腔體后，需要通過(guò)所設(shè)置的氣體分布器，以使原料氣在反應(yīng)腔內(nèi)盡可能充分反應(yīng)而提高原料氣體利用率和顆粒產(chǎn)物的收率，由于原料氣體在反應(yīng)器腔體內(nèi)隨時(shí)分解，導(dǎo)致進(jìn)氣口和氣體分布器的進(jìn)氣端由于顆粒沉積而形成堵塞，需要定時(shí)清理，不僅降低了產(chǎn)品收率，也難以滿(mǎn)足連續(xù)化生產(chǎn)的需要；原料氣體分解形成單質(zhì)沉積，使顆粒種子長(zhǎng)大的同時(shí)，也導(dǎo)致顆粒之間容易發(fā)生粘結(jié)在腔體內(nèi)形成團(tuán)聚，影響了產(chǎn)物的收集，只能中斷生產(chǎn)進(jìn)行必須的處理；原料氣體在反應(yīng)器腔體中分解出的單質(zhì)除了沉積于顆粒種子表面，還會(huì)在腔體內(nèi)壁形成沉積，降低了產(chǎn)物收率，內(nèi)壁沉積的反應(yīng)器腔體需頻繁更換，嚴(yán)重影響了反應(yīng)的連續(xù)性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，實(shí)現(xiàn)高效節(jié)能、長(zhǎng)期穩(wěn)定、安全可靠的生產(chǎn)顆粒材料。本發(fā)明公開(kāi)的一種生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器，包括反應(yīng)器腔體；
所述反應(yīng)器腔體至少設(shè)置有顆粒加料斗、原料氣體入口、顆粒產(chǎn)品出料口和尾氣出口 ；其中，所述反應(yīng)器腔體內(nèi)設(shè)置有至少一個(gè)錐狀分布器，所述錐狀分布器由二個(gè)以上兩端開(kāi)口的錐筒同向套設(shè)組成，且該錐狀分布器的廣口端向上，相鄰二個(gè)錐筒通過(guò)上錐筒的下沿與下錐筒內(nèi)側(cè)壁之間固定而成一體，并形成有氣體通道，最上部的錐筒的上端緣與反應(yīng)器腔體內(nèi)側(cè)壁固定，并形成有氣體通道，且相鄰二個(gè)錐筒的側(cè)壁之間具有供氣體流通的間隙，所述錐狀分布器在反應(yīng)器腔體內(nèi)的設(shè)置位置低于原料氣入口的設(shè)置位置，錐狀分布器上部區(qū)域能提供通過(guò)堆積顆粒床層所形成的反應(yīng)區(qū)；所述尾氣出口的設(shè)置位置不高于所述錐狀分布器，所述尾氣出口用于排放尾氣，所述尾氣包括輔助氣體和反應(yīng)氣體分解后的氣體，當(dāng)因啟動(dòng)事故檢修停電等原因?qū)е路磻?yīng)器運(yùn)行不暢時(shí)，尾氣中還可能包含原料氣體；所述顆粒加料斗設(shè)于反應(yīng)器腔體上部，所述顆粒產(chǎn)品出料口設(shè)于反應(yīng)器腔體下
部;所述反應(yīng)器腔體還包括能提供反應(yīng)物料與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁間的阻隔作用的氣簾機(jī)構(gòu)；所述反應(yīng)器腔體還設(shè)有用于對(duì)所述反應(yīng)區(qū)形成加熱的內(nèi)置或外置加熱機(jī)構(gòu)，加熱機(jī)構(gòu)的選擇可由具體反應(yīng)來(lái)確定，如燃燒加熱、感應(yīng)加熱，微波加熱，強(qiáng)光加熱，電阻加熱和回轉(zhuǎn)爐加熱中的一種或多種的組合；所述反應(yīng)器腔體還設(shè)有內(nèi)置或外置動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)，所述動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)用于使所述反應(yīng)區(qū)的堆積顆粒床層處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。本發(fā)明中生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器簡(jiǎn)稱(chēng)反應(yīng)器。進(jìn)一步地，所述錐狀分布器的錐筒的橫截面與反應(yīng)器腔體橫截面相適應(yīng)。通常反應(yīng)器腔體的橫截面為圓形或矩形，相適應(yīng)的所述錐狀分布器的錐筒的橫截面也分別為圓形或矩形。顆粒材料初品最終自錐狀分布器中心部分以較小的截面流過(guò)以減少或防止顆粒材料結(jié)團(tuán)，起到破碎和解聚的作用。進(jìn)一步地，所述錐狀分布器的相鄰錐筒之間通過(guò)分隔單元分隔并固定，使分隔單元之間的區(qū)域形成氣流通道；具體地，所述分隔單元為焊點(diǎn)，所述錐狀分布器的相鄰錐筒之間通過(guò)焊接固定，且焊接方式為上錐筒的下沿通過(guò)間隔點(diǎn)焊與下錐筒的內(nèi)側(cè)壁固定，并使焊點(diǎn)之間區(qū)域形成氣流通道；所述錐狀分布器最上部的錐筒與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁之間固定，并使固定點(diǎn)之間的區(qū)域形成氣流通道。具體地，所述錐狀分布器最上部的錐筒與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁之間通隔點(diǎn)焊實(shí)現(xiàn)二者的焊接固定?？梢岳斫猓€可采用其他固定方式，如螺栓連接。所述錐狀分布器的相鄰錐筒之間通過(guò)焊接固定，且焊接方式為上錐筒的下沿通過(guò)間隔點(diǎn)焊與下錐筒的內(nèi)側(cè)壁固定，并使焊點(diǎn)之間區(qū)域形成氣流通道；所述錐狀分布器最上部的錐筒與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁之間通過(guò)間隔點(diǎn)焊實(shí)現(xiàn)二者的焊接固定，并使焊點(diǎn)之間的區(qū)域形成氣流通道?？梢岳斫?，還可采用其他固定方式，如螺栓連接。進(jìn)一步地，所述錐狀分布器為多個(gè)，沿反應(yīng)器腔體自上而下間隔設(shè)置，所述原料氣體入口也為多個(gè)，相應(yīng)設(shè)于每個(gè)錐狀分布器上部，且至少在不高于最下部的錐狀分布器的位置設(shè)有一個(gè)所述尾氣出口。
進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器腔體設(shè)有內(nèi)置或外置的預(yù)熱機(jī)構(gòu)，利用了反應(yīng)尾氣中的余熱用于對(duì)進(jìn)入反應(yīng)器腔體的原料氣體和/或輔助氣體進(jìn)行預(yù)熱。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器腔體外部設(shè)置有與所述預(yù)熱機(jī)構(gòu)連接的氣固分離機(jī)構(gòu)，所述氣固分離機(jī)構(gòu)用于分離和收集反應(yīng)尾氣中的粉末材料。進(jìn)一步地，所述氣固分離機(jī)構(gòu)為密集堆積的顆粒材料床層，所述密集堆積的顆粒材料床層的填充率為20%以上，或50%以上。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器腔體內(nèi)對(duì)應(yīng)于顆粒產(chǎn)品出料口處還設(shè)有篩分機(jī)構(gòu)，還包括與所述篩分機(jī)構(gòu)相連接用于將篩分出的顆粒材料進(jìn)行粉碎的研碎器。所述反應(yīng)器腔體底部設(shè)有循環(huán)固體出料口，其通過(guò)管路與所述顆粒加料斗導(dǎo)通。進(jìn)一步地，所述動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)為原料氣體噴嘴和/或輔助氣體噴嘴,所述原料氣體噴嘴和/或輔助氣體噴嘴設(shè)置在所述反應(yīng)器腔體內(nèi)，分別與原料氣體入口和設(shè)置在反應(yīng) 器腔體上的輔助氣體入口相連，或者所述動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)為能夠?qū)⑽挥诜磻?yīng)器腔體下端的顆粒材料輸送至反應(yīng)器腔體上端的顆粒輸送機(jī)構(gòu)，所述顆粒輸送機(jī)構(gòu)進(jìn)料端與循環(huán)固體出料口連接，所述顆粒輸送機(jī)構(gòu)出料端與顆粒加料料斗連接。本發(fā)明中顆粒的輸運(yùn)不受限于氣體，可以采用機(jī)械方式，所以反應(yīng)有一較大的操作空間。進(jìn)一步地，所述顆粒運(yùn)輸機(jī)構(gòu)，至少包括以下機(jī)構(gòu)之一所述顆粒運(yùn)輸機(jī)構(gòu)為機(jī)械提升機(jī)構(gòu)或氣動(dòng)輸送機(jī)構(gòu)，所述機(jī)械提升機(jī)構(gòu)為斗式提升機(jī)，螺桿提升機(jī)或震動(dòng)提升機(jī)；所述氣動(dòng)輸送機(jī)構(gòu)為密相氣動(dòng)輸送設(shè)備、稀相氣動(dòng)輸送設(shè)備、文丘里氣動(dòng)輸送設(shè)備或真空氣動(dòng)輸送設(shè)備；所述斗式提升機(jī)包括傾倒料斗、下導(dǎo)槽和上導(dǎo)槽，所述傾倒料斗通過(guò)提升設(shè)備可往返于反應(yīng)器腔體的上端和下端，所述傾倒料斗位于反應(yīng)器腔體上端時(shí)可通過(guò)上導(dǎo)槽與顆粒加料料斗連通，所述上導(dǎo)槽遠(yuǎn)離傾倒料斗的一端為出料端，所述傾倒料斗位于反應(yīng)器腔體下端時(shí)可通過(guò)下導(dǎo)槽與循環(huán)固體出料口連通，所述下導(dǎo)槽遠(yuǎn)離傾倒料斗的一端為進(jìn)料端。進(jìn)一步地，所述加熱機(jī)構(gòu)為內(nèi)置加熱機(jī)構(gòu)，至少包括以下機(jī)構(gòu)之一設(shè)置于所述反應(yīng)區(qū)的發(fā)熱體，用于對(duì)形成的堆積顆粒床層加熱；內(nèi)設(shè)有熱源的換熱管，所述換熱管設(shè)置于所述反應(yīng)區(qū)，并穿設(shè)在反應(yīng)器腔體側(cè)壁中；當(dāng)所述顆粒材料是導(dǎo)電材料時(shí)，與所述堆積顆粒床層電連接的電源。進(jìn)一步地，所述氣簾機(jī)構(gòu)為設(shè)置在反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上的多個(gè)通氣口，且該多個(gè)通氣口的設(shè)置方式能使通入的輔助氣體沿反應(yīng)器腔體內(nèi)壁形成氣簾；或者所述氣簾機(jī)構(gòu)為設(shè)置在反應(yīng)器腔體內(nèi)環(huán)繞反應(yīng)器腔體內(nèi)壁的環(huán)形管，所述環(huán)形管與輔助氣體源相通，所述環(huán)形管上設(shè)置有多個(gè)出氣口，所述出氣口的設(shè)置方式能使輔助氣體噴出時(shí)沿反應(yīng)腔體內(nèi)壁形成氣簾。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器腔體內(nèi)壁采用與所生產(chǎn)的顆粒材料相同的材料或?qū)︻w粒材料不廣生污染的材料制備。例如生廣多晶娃材料可用聞純娃、聞純碳化娃、聞純氣化娃、石英或石墨等在高溫下不會(huì)擴(kuò)散雜質(zhì)進(jìn)入反應(yīng)器腔體內(nèi)的材料?？蓽p少或避免反應(yīng)器腔體材質(zhì)對(duì)材料的污染和在高溫條件下有足夠的機(jī)械強(qiáng)度。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器還包括用于對(duì)所得到的顆粒材料初品進(jìn)行整理的表面整理機(jī)構(gòu)，得到表面光潔的顆粒材料，經(jīng)過(guò)表面處理的顆粒材料冷卻收集包裝或直接輸送到下游生產(chǎn)工段。所述表面整理機(jī)構(gòu)為含有濃度為0-10%的原料氣體的反應(yīng)腔體。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器腔體內(nèi)設(shè)有1-50個(gè)錐狀分布器，使反應(yīng)器腔體內(nèi)相應(yīng)形成1-50個(gè)反應(yīng)單元。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)單元的高度為0. 5 — 50米；或者，所述反應(yīng)器腔體的高度為0. 5 - 100 米。本發(fā)明的另一個(gè)目的是還提供了一種采用上述反應(yīng)器生產(chǎn)顆粒材料的方法，包括如下步驟a.通過(guò)顆粒加料斗向反應(yīng)器腔體內(nèi)加入顆粒材料種子，使所述顆粒材料種子在反應(yīng)區(qū)形成堆積顆粒床層，并使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子填充率為20%以上，或50%以上；所述填充率為顆粒材料種子占反應(yīng)區(qū)內(nèi)的體積；b.使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)；加熱所述堆積顆粒床層，使所述堆積顆粒床層達(dá)到反應(yīng)所需的溫度；c.自原料氣體入口通入輔助氣體和原料氣體，使原料氣體發(fā)生分解反應(yīng)而在顆粒種子上沉積形成顆粒材料初品，并通過(guò)錐狀分布器排放到下一區(qū)域；d.補(bǔ)充顆粒材料種子，維持堆積顆粒床層的動(dòng)態(tài)平衡，并使所補(bǔ)充的顆粒材料種子下行時(shí)與原料氣體順流接觸；上述步驟a、b、c和d的順序沒(méi)有限制，并且使原料氣體在達(dá)到錐狀分布器前完全反應(yīng)。進(jìn)一步地，所用反應(yīng)器中，所述錐狀分布器為多個(gè)，沿反應(yīng)器腔體自上而下間隔設(shè)置，所述原料氣體入口也為多個(gè)，相應(yīng)設(shè)于每個(gè)錐狀分布器上部，且至少在不高于最下部的錐狀分布器的位置設(shè)有一個(gè)所述尾氣出口 ；所述方法還包括利用所述多個(gè)錐狀分布器的設(shè)置形成多個(gè)反應(yīng)單元，每個(gè)反應(yīng)單元均設(shè)置有堆積顆粒床層形成的反應(yīng)區(qū)，使來(lái)自前一反應(yīng)區(qū)的顆粒材料初品與所通入的原料氣體順流接觸，原料氣體發(fā)生分解進(jìn)一步形成沉積，得到尺寸增加了的顆粒材料初品；來(lái)自最后一個(gè)反應(yīng)單元的顆粒材料初品從顆粒產(chǎn)品出料口排出，得到所述顆粒材料。進(jìn)一步地，由氣簾機(jī)構(gòu)在反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上形成氣簾，所述反應(yīng)器的氣簾機(jī)構(gòu)為設(shè)置在反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上的多個(gè)通氣口，且該多個(gè)通氣口的設(shè)置方式能使通入的輔助氣體沿反應(yīng)器腔體內(nèi)壁形成氣簾；或者所述氣簾機(jī)構(gòu)為設(shè)置在反應(yīng)器腔體內(nèi)環(huán)繞反應(yīng)器腔體內(nèi)壁的環(huán)形管，所述環(huán)形管與輔助氣體源相通，所述環(huán)形管上設(shè)置有多個(gè)出氣口，所述出氣口的設(shè)置方式能使輔助氣體噴出時(shí)沿反應(yīng)腔體內(nèi)壁形成氣簾；形成氣簾的方法為，通過(guò)所述氣簾機(jī)構(gòu)向反應(yīng)器腔體內(nèi)通入輔助氣體，使輔助氣體在反應(yīng)器腔體內(nèi)沿內(nèi)壁流動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)所得到的顆粒材料初品與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁、和/或原料氣體與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁的阻隔。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器的加熱機(jī)構(gòu)為內(nèi)置加熱機(jī)構(gòu)，至少包括以下機(jī)構(gòu)之一設(shè)置于所述反應(yīng)區(qū)的發(fā)熱體，用于對(duì)形成的堆積顆粒床層加熱；、
內(nèi)設(shè)有熱源的換熱管，所述換熱管設(shè)置于所述反應(yīng)區(qū)，并穿設(shè)在反應(yīng)器腔體側(cè)壁中；當(dāng)所述顆粒材料是導(dǎo)電材料時(shí)，與所述堆積顆粒床層電連接的電源；所述方法還包括利用所述內(nèi)置加熱機(jī)構(gòu)對(duì)所形成的堆積顆粒床層進(jìn)行加熱，以使所通入的原料氣體發(fā)生反應(yīng)。進(jìn)一步地,還包括從所述反應(yīng)尾氣中分離出粉末材料,將所述粉末材料加入所述堆積顆粒床層；或者將部分生產(chǎn)得到的顆粒材料爆裂成小顆粒材料，將所述小顆粒材料加入所述堆積
顆粒床層。進(jìn)一步地，所述從所述反應(yīng)尾氣中分離出粉末材料的過(guò)程具體為使所述反應(yīng)尾 氣經(jīng)過(guò)具有密集堆積的顆粒材料床層的氣固分離機(jī)構(gòu)，收取粉末材料，所述密集堆積的顆粒材料床層的填充率為20 %以上。還可對(duì)分離出粉末材料后的反應(yīng)尾氣按氣體成分進(jìn)行分離，將分離出的輔助氣體輸送回反應(yīng)器腔體中循環(huán)利用。進(jìn)一步地，還包括對(duì)生產(chǎn)得到的顆粒材料初品進(jìn)行表面處理的過(guò)程將所述顆粒材料初品經(jīng)過(guò)含有濃度為0 — 10%的原料氣體的反應(yīng)腔體。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器腔體內(nèi)對(duì)應(yīng)于顆粒產(chǎn)品出料口處還設(shè)有篩分機(jī)構(gòu)，所述反應(yīng)器腔體底部設(shè)有循環(huán)固體出料口，其通過(guò)管路與所述顆粒加料斗導(dǎo)通；所述方法還包括對(duì)反應(yīng)得到的顆粒材料初品進(jìn)行篩分處理，尺寸未達(dá)到規(guī)定的顆粒材料初品從循環(huán)固體出料口排出，并作為補(bǔ)充的顆粒材料種子返回反應(yīng)器腔體中參加反應(yīng)；對(duì)尺寸達(dá)到規(guī)定的顆粒材料初品進(jìn)行表面處理。進(jìn)一步地，使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的方法包括將輔助氣體和/或原料氣體噴射入反應(yīng)器腔體內(nèi)攪動(dòng)堆積顆粒床層；或者采用變徑反應(yīng)器腔體和改變補(bǔ)充顆粒材料種子的速度來(lái)控制顆粒材料種子在反應(yīng)器腔體中的停留時(shí)間；或者弓I入外力進(jìn)行噴動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、攪動(dòng)、拌動(dòng)、振動(dòng)或使顆粒材料種子在重力下流動(dòng)通過(guò)反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上安裝的交錯(cuò)流梳篦結(jié)構(gòu)。進(jìn)一步地，所述輔助氣體為或惰性或不參加反應(yīng)的氣體，所述輔助氣體可用于稀釋原料氣體、攪拌堆積顆粒床層以防結(jié)塊和產(chǎn)生氣簾防止原料氣體入口和反應(yīng)器腔體內(nèi)壁沉積固體材料；所述輔助氣體為惰性氣體或不參加反應(yīng)的氣體；所述原料氣體為含有目標(biāo)材料的化合物和/或能與其發(fā)生氧化、還原、碳化或氮化反應(yīng)的氣體；所述顆粒材料為自然狀態(tài)下能獨(dú)自存在的單質(zhì)或含有這些單質(zhì)的化合物(如氮化物、碳化物、氧化物或硫化物)，或者以下一種鍺單質(zhì)、碳單質(zhì)、硅單質(zhì)、鎳單質(zhì)、鈦單質(zhì)、碳化硅、氧化硅、鎳的氮化物、鎳的碳化物、鈦的氮化物、鈦的碳化物。所述顆粒材料還可以是自然狀態(tài)下能獨(dú)自存在的單質(zhì)以及它們的化合物。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)所需的溫度為100-3000 °C，反應(yīng)器腔體內(nèi)的壓力為0.OOl-IOOMPao
本發(fā)明提供的生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器和方法，與目前采用的流化床工藝生產(chǎn)顆粒材料比較主要具有以下幾方面優(yōu)點(diǎn)I、原料氣體送入反應(yīng)器腔體后與顆粒材料種子順流接觸下行一段距離，無(wú)需設(shè)置氣體分布器就可實(shí)現(xiàn)原料氣與顆粒材料種子的充分接觸，克服了或減少了原料氣體進(jìn)口由于顆粒沉積而形成的堵塞，實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)器的平穩(wěn)連續(xù)運(yùn)行；2、顆粒材料初品在自錐狀分布器廣口向窄口方向移動(dòng)時(shí)，受到錐狀分布器內(nèi)壁的擠壓，增大了各顆粒材料初品間的摩擦，進(jìn)而減少了顆粒材料初品間的團(tuán)聚，提高了顆粒材料的品質(zhì)；3、由于錐狀分布器的導(dǎo)向作用，尾氣沿錐筒間的氣體通道溢出，在錐狀反應(yīng)器外圍形成一向上的氣體流路，形成氣簾，可間隔原料氣與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁，防止原料氣分解沉積在反應(yīng)器內(nèi)壁上。
此外，部分反應(yīng)尾氣上行與原料氣混合，起到輔助氣的作用，減少了輔助氣的消耗的同時(shí)還降低了尾氣排放量。顆粒材料初品與反應(yīng)尾氣下行至錐狀分布器，顆粒材料初品和尾氣流動(dòng)路徑的半徑逐漸減小，密度較大的顆粒材料將密度較小的反應(yīng)尾氣擠壓，尾氣自各錐筒間的氣體通道流出錐狀反應(yīng)器，實(shí)現(xiàn)了固體物料與氣體物料的分離，提高了顆粒材料收率，降低了尾氣中的粉末材料含量，減少粉塵的產(chǎn)生和溢出，增加了原料氣體的利用率,降低運(yùn)行成本。綜上，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了節(jié)能、連續(xù)、低成本長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)顆粒材料。


附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中圖Ia為實(shí)施例一提供的生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器示意圖；圖Ib為圖Ia中錐狀分布器結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為顆粒輸運(yùn)機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)示意圖；圖3a、圖3b為反應(yīng)器腔體氣簾的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3c、圖3d為原料氣體進(jìn)氣管路氣簾的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為實(shí)施例二提供的生廣聞純娃顆粒材料的反應(yīng)器不意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一圖Ia為實(shí)施例一提供的生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器示意圖；圖Ib為圖Ia中錐狀分布器結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為顆粒輸運(yùn)機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)示意圖；圖3a、圖3b為反應(yīng)器腔體氣簾的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3c、圖3d為原料氣體進(jìn)氣管路氣簾的結(jié)構(gòu)示意圖。將本實(shí)施提供的生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器用于由原料氣體(硅烷)熱解生成顆粒材料(硅)。如圖Ia所示的生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器包括反應(yīng)器腔體I ;反應(yīng)器腔體I至少設(shè)置有顆粒加料斗2、原料氣體入口 3、顆粒產(chǎn)品出料口 4、和尾氣出口 5 ;其中，反應(yīng)器腔體I內(nèi)還設(shè)置有三個(gè)錐狀分布器7，沿反應(yīng)器腔體I自上而下間隔設(shè)置。使反應(yīng)器腔體內(nèi)相應(yīng)形成3個(gè)反應(yīng)單元。反應(yīng)單元的高度為0.5米；所述反應(yīng)器腔體的高度為5米?？梢岳斫?，根據(jù)反應(yīng)的需要可調(diào)整反應(yīng)器腔體內(nèi)錐狀分布器個(gè)數(shù)，反應(yīng)器腔體內(nèi)錐狀分布器的個(gè)數(shù)優(yōu)選為1-50個(gè)，使反應(yīng)器腔體內(nèi)相應(yīng)形成1-50個(gè)反應(yīng)單元。如圖Ib所示，錐狀分布器7由7個(gè)兩端開(kāi)口的錐筒(錐筒個(gè)數(shù)由反應(yīng)器腔體內(nèi)徑確定，反應(yīng)器腔體內(nèi)徑越大錐筒個(gè)數(shù)越多)同向套設(shè)組成，且該錐狀分布器7的廣口端向上，相鄰二個(gè)錐筒通過(guò)上錐筒的下沿與下錐筒內(nèi)側(cè)壁之間固定而成一體，并形成有氣體通道，最上部的錐筒的上端緣與反應(yīng)器腔體I內(nèi)側(cè)壁固定，并形成有氣體通道，且相鄰二個(gè)錐筒的側(cè)壁之間具有供氣體流通的間隙，錐狀分布器7在反應(yīng)器腔體I內(nèi)的設(shè)置位置低于原料氣入口 3的設(shè)置位置，錐狀分布器7上部區(qū)域能提供通過(guò)堆積顆粒床層所形成的反應(yīng)區(qū)；錐狀分布器7的錐筒的橫截面與反應(yīng)器腔體I橫截面均為圓形。相適應(yīng)的錐狀分布器7的錐筒的橫截面，可減少或防止顆粒材料初品從錐狀分布器7與反應(yīng)器腔體I間的縫隙流動(dòng)，使盡量多的顆粒材料從錐狀分布器7的中心區(qū)域通過(guò)。錐狀分布器7的相鄰錐筒之間通過(guò)焊接固定，且焊接方式為上錐筒的下沿通過(guò)間隔點(diǎn)焊與下錐筒的內(nèi)側(cè)壁固定，并使焊點(diǎn)之間區(qū)域形成氣流通道；錐狀分布器7最上部的錐筒與反應(yīng)器腔體I內(nèi)壁之間通過(guò)間隔點(diǎn)焊實(shí)現(xiàn)二者的焊接固定，并使焊點(diǎn)之間的區(qū)域形成氣流通道。除焊接固定以外，還可采用其他固定方式，如螺栓連接。本實(shí)施例中原料氣體入口 3也為三個(gè)，相應(yīng)設(shè)于每個(gè)錐狀分布器7上部；尾氣出口 5的設(shè)置在低于最下部的錐狀分布器7的反應(yīng)器腔體I側(cè)壁上，尾氣出口 5用于排放尾氣，尾氣包括反應(yīng)氣體分解后的氣體(H2)和輔助氣體(H2)，當(dāng)因停電等原因?qū)е路磻?yīng)器運(yùn)行不暢時(shí)，尾氣中還可能包含少量的原料氣體；顆粒加料斗2設(shè)于反應(yīng)器腔體I上部，顆粒產(chǎn)品出料口 4設(shè)于反應(yīng)器腔體I下部；反應(yīng)器腔體I還包括能提供反應(yīng)物料與反應(yīng)器腔體I內(nèi)壁間的阻隔作用的氣簾機(jī)構(gòu)；如圖3a和圖3b所示，氣簾機(jī)構(gòu)為設(shè)置在反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上的多個(gè)通氣口，且該多個(gè)通氣口的設(shè)置方式能使通入的輔助氣體沿反應(yīng)器腔體I內(nèi)壁形成氣簾，此外，氣簾機(jī)構(gòu)還可以設(shè)置在與原料氣體入口連接的原料體進(jìn)氣管路上，如圖3c和圖3d所示，原料氣體進(jìn)氣管設(shè)置有通氣孔，通過(guò)通氣孔向原料進(jìn)氣管路中通入輔助氣體(單箭頭)，讓輔助氣體沿管路平行或螺旋的方式流動(dòng)，使原料氣體(雙箭頭)與管路內(nèi)壁分隔；氣簾機(jī)構(gòu)還可以為設(shè)置在反應(yīng)器腔體I內(nèi)的頂端或底端，環(huán)繞反應(yīng)器腔體I內(nèi)壁的環(huán)形管，環(huán)形管與輔助氣體源相通，環(huán)形管上設(shè)置有多個(gè)出氣口，出氣口的設(shè)置方式能使輔助氣體噴出時(shí)沿反應(yīng)腔體內(nèi)壁形成氣簾。如圖Ia所示，反應(yīng)器腔體I內(nèi)，第二個(gè)錐狀分布器和第三個(gè)錐狀分布器上的反應(yīng)區(qū)都設(shè)置有內(nèi)置的加熱機(jī)構(gòu)8，加熱機(jī)構(gòu)8為埋入堆積顆粒床層的發(fā)熱體。除內(nèi)置加熱機(jī)構(gòu)夕卜，還可在反應(yīng)區(qū)對(duì)應(yīng)的反應(yīng)器腔體外壁上設(shè)置外置的加熱機(jī)構(gòu)，但對(duì)于大內(nèi)徑(300_以上)反應(yīng)器，優(yōu)先的加熱方式為內(nèi)置加熱機(jī)構(gòu)，內(nèi)置加熱機(jī)構(gòu)為至少以下一種設(shè)置于反應(yīng)區(qū)的發(fā)熱體，用于對(duì)形成的堆積顆粒床層加熱；或內(nèi)設(shè)有熱源的換熱管，換熱管設(shè)置于所述反應(yīng)區(qū)，并穿設(shè)在反應(yīng)器腔體側(cè)壁中，熱源可以是燃燒加熱或電加熱；或當(dāng)顆粒材料是導(dǎo)電材料時(shí)，與堆積顆粒床層電連接的電源。反應(yīng)器腔體I還設(shè)有外置動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)，動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)用于使反應(yīng)區(qū)的堆積顆粒 床層處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。本實(shí)施所采用的動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)為能夠?qū)⑽挥诜磻?yīng)器腔體下端的顆粒材料輸送至反應(yīng)器腔體上端的顆粒輸送機(jī)構(gòu)。具體結(jié)構(gòu)和運(yùn)行機(jī)理如圖2所示，顆粒運(yùn)輸機(jī)構(gòu)包括傾倒料斗13、下導(dǎo)槽11和上導(dǎo)槽12，傾倒料斗13通過(guò)提升設(shè)備可往返于反應(yīng)器腔體的上端和下端，所述傾倒料斗13位于反應(yīng)器腔體上端時(shí)可通過(guò)上導(dǎo)槽12與顆粒加料料斗2連通，上導(dǎo)槽12遠(yuǎn)離傾倒料斗13的一端為出料端，傾倒料斗13位于反應(yīng)器腔體下端時(shí)可通過(guò)下導(dǎo)槽11與循環(huán)固體出料口 9連通，下導(dǎo)槽11遠(yuǎn)離傾倒料斗13的一端為進(jìn)料端。本發(fā)明中顆粒的輸運(yùn)不受限于氣體，而采用機(jī)械方式，所以反應(yīng)有一較大的操作空間。
除此之外，動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)還可以采用原料氣體噴嘴和/或輔助氣體噴嘴，原料氣體噴嘴和/或輔助氣體噴嘴設(shè)置在反應(yīng)器腔體內(nèi)，分別與原料氣體入口和設(shè)置在反應(yīng)器腔體上的輔助氣體入口相連。反應(yīng)器腔體I還設(shè)有外置的預(yù)熱機(jī)構(gòu)，用于對(duì)進(jìn)入反應(yīng)器腔體I的原料氣體和/或輔助氣體進(jìn)行預(yù)熱，有效利用了反應(yīng)余熱，降低了生產(chǎn)成本。反應(yīng)器腔體I外部還設(shè)置有與預(yù)熱機(jī)構(gòu)連接的氣固分離機(jī)構(gòu)，氣固分離機(jī)構(gòu)用于分離和收集反應(yīng)尾氣中的粉末材料。氣固分離機(jī)構(gòu)為密集堆積的顆粒材料床層，密集堆積的顆粒材料床層的填充率為20%以上，或?yàn)?0%以上。反應(yīng)器腔體I內(nèi)對(duì)應(yīng)于顆粒產(chǎn)品出料口 4處還設(shè)有篩分機(jī)構(gòu)10。還包括與篩分機(jī)構(gòu)10相連接用于將篩分出的顆粒材料進(jìn)行粉碎的研碎器，當(dāng)顆粒材料種子不足時(shí)，可將一部分顆粒材料粉碎送回反應(yīng)器腔體I中作為顆粒材料種子。反應(yīng)器腔體I底部設(shè)有循環(huán)固體出料口 9，其通過(guò)顆粒運(yùn)輸機(jī)構(gòu)與顆粒加料斗2導(dǎo)通。反應(yīng)器腔體I內(nèi)壁采用高純硅制備，可以理解還可選用其他與所生產(chǎn)的顆粒材料相同的材料或?qū)︻w粒材料不產(chǎn)生污染的材料制備。本反應(yīng)器腔體I內(nèi)壁還可采用高純碳化娃、聞純氣化娃、石英或石墨等在聞溫下不會(huì)擴(kuò)散雜質(zhì)進(jìn)入反應(yīng)器腔體I內(nèi)的材料。反應(yīng)器還包括用于對(duì)所得到的顆粒材料初品進(jìn)行整理的表面整理機(jī)構(gòu)，得到表面光潔的顆粒材料，經(jīng)過(guò)表面處理的顆粒材料冷卻收集包裝或直接輸送到下游生產(chǎn)工段。表面整理機(jī)構(gòu)為含有濃度為0-10%的原料氣體的反應(yīng)腔體。當(dāng)反應(yīng)腔體中不含有原料氣體時(shí)(即含有0%的原料氣體)，各顆粒材料初品通過(guò)相互摩擦，使其表面變得光潔；當(dāng)反應(yīng)腔體中含有原料氣體時(shí)，除各顆粒材料初品間的相互摩擦外，低濃度的原料氣體分解后在顆粒材料初品表面沉積，進(jìn)一步使使顆粒材料初品表面變得光潔；經(jīng)過(guò)表面處理的顆粒材料初品成為顆粒材料，顆粒材料冷卻收集包裝或直接輸送到下游生產(chǎn)工段。為了使尾氣中有效成分可進(jìn)一步分離后并循環(huán)利用，在反應(yīng)器腔體I外部還設(shè)置有尾氣處理機(jī)構(gòu)，尾氣處理結(jié)構(gòu)設(shè)置在預(yù)熱機(jī)構(gòu)與原料氣體入口 3之間，將可利用氣體分離并循環(huán)利用。結(jié)合圖la、圖lb、圖2、圖3a、圖3b、圖3c和圖3d，描述采用本實(shí)施例所述反應(yīng)器生產(chǎn)硅的方法，包括如下步驟a.通過(guò)顆粒加料斗2向反應(yīng)器腔體I內(nèi)加入顆粒材料種子(顆粒材料種子可以是購(gòu)置的顆粒材料、反應(yīng)尾氣中分離出粉末材料、由顆粒輸運(yùn)機(jī)構(gòu)送回的尺寸未達(dá)到要求的顆粒材料或粉碎后的顆粒材料)，使所述顆粒材料種子在反應(yīng)區(qū)形成堆積顆粒床層，并使堆積顆粒床層中的顆粒材料種子的填充率為20%以上，或50%以上。為了使成堆積顆粒床層中顆粒材料之間的自由空間較小，進(jìn)而提高填充率，可以采取加壓、噴動(dòng)床和下行移動(dòng)床等操作，具體措施還可以包括移動(dòng)床(豎直和水平，傾斜)增加顆粒堆積密度，減少自由空間從而減少了氣相粉末生成和加速粉末向顆粒的聚合。b.采用顆粒輸送機(jī)構(gòu)使堆積顆粒床層中的顆粒材料種子處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，本實(shí)施例采用的顆粒輸送機(jī)構(gòu)為斗式提升機(jī)，斗式提升機(jī)的工作步驟為位于反應(yīng)器腔體下端未到達(dá)產(chǎn)品尺寸要求的顆粒材料由循環(huán)固體出料口 9通過(guò)下導(dǎo)槽11的引導(dǎo)流入到可傾倒料斗13中，當(dāng)可傾倒料斗13被裝滿(mǎn)之后，下導(dǎo)槽11關(guān)閉，未到達(dá)產(chǎn)品尺寸要求的顆粒材料停止流動(dòng)，可傾倒料斗13被提升到反應(yīng)器腔體I的上端，上導(dǎo)槽12開(kāi)啟，且與可傾倒料斗
13聯(lián)通，可傾倒料斗13中的顆粒材料經(jīng)上導(dǎo)槽12引導(dǎo)流入顆粒加料斗2，進(jìn)入反應(yīng)器腔體1，反應(yīng)器腔體I內(nèi)的顆粒材料種子在重力作用下由上而下運(yùn)動(dòng)，保持堆積顆粒材料床層中的顆粒材料種子處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。可傾倒料斗13中的顆粒材料清空后，又返回反應(yīng)器腔 體I的下端與下導(dǎo)槽11聯(lián)通，重新裝料，然后重復(fù)上述動(dòng)作。值得注意的是整個(gè)顆粒材料的輸送應(yīng)在H2或惰性氣體的氛圍下進(jìn)行，以免高溫顆粒材料被其他氣體(如氯氣)污染而降低品質(zhì)。上述顆粒輸送機(jī)構(gòu)是一個(gè)顆粒搬運(yùn)的較為經(jīng)濟(jì)的方法。傳統(tǒng)流化床生產(chǎn)顆材料時(shí)利用原料氣體來(lái)懸浮顆粒材料種子，需要大量氣體支撐，通常流化床需要有一個(gè)最小的流化速度Umf來(lái)維持操作。而本實(shí)施例中用機(jī)械的方法來(lái)移動(dòng)顆粒材料種子，而不依賴(lài)于氣體。輔助氣體和原料氣體的流量不受傳統(tǒng)流化床最低浮起流速的限制，氣流可以小于臨界流化速度氣流速度可以控制在0. OlUmf-IOUmf之間。由此可以帶來(lái)如下好處節(jié)約氣流，減少加熱和能量損失，減少尾氣處理量，減少污染；使本發(fā)明的在生產(chǎn)時(shí)操作范圍大，氣體可多可少，不會(huì)因?yàn)樵系呐R時(shí)減少而停產(chǎn)。此外，使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的方法還包括I)將輔助氣體和/或原料氣體噴射入反應(yīng)器腔體內(nèi)，使堆積顆粒床層處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)；2)引入外力進(jìn)行如噴動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、攪動(dòng)、拌動(dòng)、振動(dòng)或重力下流動(dòng)通過(guò)反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上安裝的交錯(cuò)流梳篦結(jié)構(gòu)；3)使反應(yīng)器處于其他引力場(chǎng)(如離心力場(chǎng)等)下；4)使用攪拌床；5)使用振動(dòng)床(包括機(jī)械振動(dòng)、聲波或超聲波振動(dòng)、插入式振動(dòng)等);6)采用變徑反應(yīng)器腔體和改變補(bǔ)充顆粒材料種子的速度來(lái)控制顆粒材料種子在反應(yīng)器腔體中的停留時(shí)間。利用埋入堆積顆粒床層的發(fā)熱體加熱所述堆積顆粒床層，使堆積顆粒床層達(dá)到反應(yīng)所需的溫度，以使所通入的原料氣體發(fā)生分解反應(yīng)，硅烷分解生成硅的最佳反應(yīng)溫度為300-1200。。；c.自原料氣體入口 3通入輔助氣體(氫氣)和原料氣體(娃燒),輔助氣體與原料氣體一同加入反應(yīng)器腔體用于稀釋原料氣體和攪拌堆積顆粒床層以防結(jié)塊；本反應(yīng)器腔體中的三個(gè)錐狀分布器7的形成三個(gè)反應(yīng)單元，每個(gè)反應(yīng)單元均設(shè)置有堆積顆粒床層形成的反應(yīng)區(qū)，原料氣體與顆粒材料種子(或顆粒材料出品)順流接觸，原料氣體發(fā)生分解反應(yīng)在顆粒種子上沉積形成尺寸增加了的顆粒材料初品，顆粒材料初品和尾氣自錐狀分布器7廣口向窄口方向移動(dòng)，顆粒材料初品和尾氣流動(dòng)路徑的半徑逐漸減小，帶來(lái)了以下好處一方面密度較大的顆粒材料將密度較小的反應(yīng)尾氣擠壓，尾氣各錐筒間的氣體通道射流出錐狀反應(yīng)器，射流出的尾氣形成一個(gè)分隔反應(yīng)器腔體I內(nèi)壁與堆積顆粒床層的氣簾，避免在反應(yīng)器腔體內(nèi)壁沉積材料；另一方面顆粒材料初品在自錐狀分布器廣口向窄口方向移動(dòng)時(shí)，受到錐狀分布器內(nèi)壁的擠壓，增大了各顆粒材料初品間的摩擦，進(jìn)而減少了顆粒材料初品間的團(tuán)聚，提高了顆粒材料的品質(zhì)；又一方面密度較大的顆粒材料將密度較小的反應(yīng)尾氣擠壓，尾氣自各錐筒間的氣體通道流出錐狀反應(yīng)器，實(shí)現(xiàn)了固體物料與氣體物料的分離，提高了顆粒材料收率，降低了尾氣中的粉末材料含量，減少粉塵的產(chǎn)生和溢出，增加了原料氣體的利用率，降低運(yùn)行成本；顆粒材料初品通過(guò)錐狀分布器7中心排放到下一反應(yīng)單元；將來(lái)自最后一個(gè)(第三個(gè))反應(yīng)單元的顆粒材料初品進(jìn)行篩分處理,尺寸未達(dá)到規(guī)定的顆粒材料初品從循環(huán)固體出料口排出，通過(guò)顆粒輸送機(jī)構(gòu)運(yùn)輸，作為補(bǔ)充的顆粒材料種子返回反應(yīng)器腔體I中參加反應(yīng)；通脫篩分處理還可將產(chǎn)品顆粒的大小控制在所需要的最佳尺寸范圍內(nèi)，不僅可以減少可能的表面污染(當(dāng)顆粒較小時(shí)，會(huì)由于其較大的表面積而易收到污染)，也更有利于下游生產(chǎn)中的應(yīng)用；為了提高顆粒材料品質(zhì)，還需對(duì)篩分得到尺寸達(dá)到規(guī)定的顆粒材料初品進(jìn)行表面處理將從顆粒產(chǎn)品出料口 4排出的顆粒材料初品經(jīng)過(guò)含有濃度為0 — 10%的原料氣體的反應(yīng)腔體，濃度較低的原料氣體對(duì)顆粒材料表面進(jìn)行致密涂層，從而使每個(gè)顆粒材料的表面光亮整潔。生產(chǎn)得到的顆粒材料進(jìn)行表面處理后，進(jìn)入冷卻器經(jīng)惰性氣體冷卻，最后收集包裝或直接輸送到下游生產(chǎn)工段； 原料氣體送入反應(yīng)器腔體后與顆粒材料種子順流接觸下行一段距離，無(wú)需設(shè)置氣體分布器就可實(shí)現(xiàn)原料氣與顆粒材料種子的充分接觸，克服了或減少了原料氣體進(jìn)口由于顆粒沉積而形成的堵塞，實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)器的平穩(wěn)連續(xù)運(yùn)行；d.補(bǔ)充顆粒材料種子，維持堆積顆粒床層的動(dòng)態(tài)平衡，并使充的顆粒材料種子下行時(shí)與原料氣體順流接觸；上述步驟a、b、c和d的順序沒(méi)有限制，并且使原料氣體在達(dá)到錐狀分布器7前完全分解，原料氣體在達(dá)到錐狀分布器7前完全分解是通過(guò)控制反應(yīng)條件如反應(yīng)溫度、原料氣體流速等反應(yīng)條件完成的。為了減少原料氣體在反應(yīng)器腔體內(nèi)壁或原料氣進(jìn)氣管路上沉積，本實(shí)施例還采用了如圖3a和圖3b所示的氣簾機(jī)構(gòu)，通過(guò)氣簾機(jī)構(gòu)向反應(yīng)器腔體I內(nèi)通入輔助氣體，使輔助氣體在反應(yīng)器腔體I內(nèi)沿其內(nèi)壁流動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)所得到的顆粒材料初品與反應(yīng)器腔體I內(nèi)壁、和/或原料氣體與反應(yīng)器腔體I內(nèi)壁的阻隔，實(shí)現(xiàn)減少顆粒材料初品對(duì)反應(yīng)器腔體內(nèi)壁的摩擦、和/或原料氣體在反應(yīng)器腔體內(nèi)壁的沉積。如圖3c和圖3d所示，設(shè)置在原料氣體進(jìn)氣管路上的氣簾機(jī)構(gòu)，讓輔助氣體沿管路平行或螺旋的方式流動(dòng)，使原料氣體與管路內(nèi)壁分隔，壁免了原料氣體分解后在管道內(nèi)壁沉積。本實(shí)施例中的顆粒材料種子主要來(lái)源于反應(yīng)器下端循環(huán)固體出料口的尺寸未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的顆粒材料。此外也可從反應(yīng)尾氣中分離出粉末材料，將粉末材料加入堆積顆粒床層；當(dāng)未達(dá)標(biāo)的顆粒材料和粉末材料不能滿(mǎn)足需要時(shí)，還可通過(guò)將部分生產(chǎn)得到的顆粒材料爆裂或通入研碎器中粉碎成小顆粒材料，將所述小顆粒材料再加入堆積顆粒床層。為了更好的捕獲反應(yīng)尾氣中的粉末材料，并將其作為補(bǔ)充的顆粒材料種子，本實(shí)施例生產(chǎn)顆粒材料的方法還可以包括使尾氣經(jīng)過(guò)具有密集堆積的顆粒材料床層的氣固分離機(jī)構(gòu)，收取粉末材料，密集堆積的顆粒材料床層的填充率為20以上，或50%以上，該過(guò)程不僅可以防止粉末材料進(jìn)入反應(yīng)下游，而且可以簡(jiǎn)單、無(wú)污染的產(chǎn)生顆粒材料種子。還可對(duì)分離出粉末材料后的反應(yīng)尾氣按氣體成分進(jìn)行分離，將分離出的輔助氣體輸送回反應(yīng)器腔體中循環(huán)利用。還可將尾氣作為預(yù)熱機(jī)構(gòu)中的熱源，與顆粒材料種子、原料氣體或輔助氣體進(jìn)行換熱。
實(shí)施例二本實(shí)施例公開(kāi)了一種采用生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器生產(chǎn)顆粒材料的方法熱分解羰基鎳制備鎳顆粒材料，包括以下步驟a.通過(guò)顆粒加料斗向反應(yīng)器腔體內(nèi)加入鎳顆粒材料種子，使鎳顆粒材料種子在反應(yīng)區(qū)形成堆積顆粒床層，并使堆積顆粒床層中的鎳顆粒材料種子填充率為60%以上；填充率為鎳顆粒材料種子占反應(yīng)區(qū)內(nèi)的體積。b.采用變徑反應(yīng)器腔體和改變補(bǔ)充鎳顆粒材料種子的速度來(lái)控制鎳顆粒材料種子在反應(yīng)器腔體中的停留時(shí)間，且使堆積顆粒床層中的鎳顆粒材料種子處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)；加熱堆積顆粒床層，該加熱方法是將堆積鎳顆粒床層與電源電連接，即給堆積鎳顆粒床層加電壓，因堆積鎳顆粒床層的填充率高達(dá)60%，鎳顆粒材料間距小，可通電利用鎳 顆粒材料自身電阻放熱來(lái)進(jìn)行加熱，使堆積顆粒床層達(dá)到羰基鎳熱分解溫度180-300°C ；c.自原料氣體入口通入輔助氣體(惰性氣體)和原料氣體(羰基鎳)，使原料氣體發(fā)生分解反應(yīng)而在鎳顆粒種子上沉積形成鎳顆粒材料初品，并通過(guò)錐狀分布器排放到下一區(qū)域；錐狀分布器為5個(gè)，沿反應(yīng)器腔體自上而下間隔設(shè)置，原料氣體入口也為5個(gè)，相應(yīng)設(shè)于每個(gè)錐狀分布器上部，且至少在低于最下部的錐狀分布器的位置設(shè)有一個(gè)尾氣出口 ；利用5個(gè)錐狀分布器的設(shè)置形成5個(gè)反應(yīng)單元，每個(gè)反應(yīng)單元均設(shè)置有堆積顆粒床層形成的反應(yīng)區(qū)，使來(lái)自前一反應(yīng)區(qū)的顆粒材料初品與所通入的原料氣體順流接觸，原料氣體發(fā)生分解進(jìn)一步形成沉積，得到尺寸增加了的鎳顆粒材料初品；來(lái)自最后一個(gè)反應(yīng)單元的鎳顆粒材料初品經(jīng)設(shè)置在顆粒產(chǎn)品出料口處的篩分機(jī)構(gòu)進(jìn)行篩分，尺寸未達(dá)到規(guī)定的鎳顆粒材料初品從循環(huán)固體出料口排出，并作為補(bǔ)充的鎳顆粒材料種子返回反應(yīng)器腔體中參加反應(yīng)；對(duì)尺寸達(dá)到規(guī)定的鎳顆粒材料初品進(jìn)行表面處理，得到鎳顆粒材料。d.補(bǔ)充鎳顆粒材料種子，維持堆積顆粒床層的動(dòng)態(tài)平衡，并使充的鎳顆粒材料種子下行時(shí)與原料氣體順流接觸；上述步驟a、b、c和d的順序沒(méi)有限制，并且使原料氣體在達(dá)到錐狀分布器前完全分解。實(shí)施例三圖4為實(shí)施例二提供的生廣聞純娃顆粒材料的反應(yīng)器不意圖。由圖4可見(jiàn)，本實(shí)施例提供的生產(chǎn)高純硅顆粒材料的反應(yīng)器為內(nèi)動(dòng)式密堆積床層反應(yīng)器，可用于娃燒熱解生成顆粒聞純娃等其他相關(guān)反應(yīng)。反應(yīng)器如圖所示，包括反應(yīng)器腔體，反應(yīng)器腔體底部為倒錐形，倒錐形的下端設(shè)置有輔助氣體入口 414，輔助氣體入口 414可用于輸送輔助氣體(氫氣)；反應(yīng)器腔體中部的側(cè)壁上設(shè)置有百葉窗分布器和尾氣出口 416 ;反應(yīng)器腔體的頂部設(shè)置有種子加料口 401和原料氣體入口 415 ;反應(yīng)器腔體側(cè)壁分布器的上端設(shè)置有產(chǎn)品出料口 422，所述倒錐形的側(cè)壁上還設(shè)置有加熱機(jī)構(gòu)403。本實(shí)施例的工作原理高純硅種子自種子加料口 401加入反應(yīng)器腔體，在反應(yīng)器腔體中形成密堆固體床層，密度計(jì)的高純硅種子的填充率達(dá)到50%以上，密堆固體床層上通有電流，可加熱密堆固體床層。輔助氣體(氫氣)采用脈沖或連續(xù)方式噴入倒錐形的底部，進(jìn)入反應(yīng)器腔體從而攪動(dòng)反應(yīng)器密堆床層中的高純硅種子，使高純硅種子作循環(huán)運(yùn)動(dòng)。原料氣體自反應(yīng)器腔體頂部進(jìn)入通過(guò)密堆固體床層，在到達(dá)反應(yīng)器腔體側(cè)壁之前完全分解，并在高純硅種子表面沉積，達(dá)到產(chǎn)品尺寸要求的高純硅顆粒自產(chǎn)品出口 422排出反應(yīng)器腔體顆粒收集器保持相對(duì)于反應(yīng)器的正壓，不讓原料氣體進(jìn)入。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中不易在反應(yīng)器腔體側(cè)壁沉積高純硅，一方面原料氣體自反應(yīng)器腔體上部通過(guò)密堆固體床層，自反應(yīng)器腔體兩側(cè)排出(如圖4中反應(yīng)腔內(nèi)箭頭所示)，在與反應(yīng)器腔體側(cè)壁上設(shè)置的分布器接觸前已經(jīng)完全分解，并沉積在高純硅種子表面，防止了高純硅沉積在反應(yīng)器腔體側(cè)壁上；另一方面輔助氣體自倒錐形入口進(jìn)入反應(yīng)器腔體，會(huì)由于反應(yīng)器腔體倒錐形的設(shè)計(jì)導(dǎo)致輔助氣體在倒錐形側(cè)壁上形成趨于側(cè)壁的渦流，也就是在倒錐形側(cè)壁形成氣簾，也阻止了高純硅的沉積。同時(shí)減少了分解粉塵的產(chǎn)生和溢出。同樣地，也可以在倒錐形的底部分布若干個(gè)氣體入口，讓輔助氣體沿著倒錐形內(nèi)壁上行，而硅烷從倒錐形中心噴出，這種噴動(dòng)是間斷式。每次給出的脈沖噴動(dòng)能攪動(dòng)堆積的顆粒床層，而不至于讓全部氣體一下子穿透床層而形成噴動(dòng)床，而只要?dú)怏w脈動(dòng)在攪動(dòng)床層后，又從層床中發(fā)散出去之后就進(jìn)行一個(gè)脈沖，其操作類(lèi)似于氣體固體顆粒混合器。
本實(shí)施例提供的生廣聞純娃顆粒材料的反應(yīng)器的其他部件，如顆粒輸運(yùn)機(jī)構(gòu)、表面整理機(jī)構(gòu)和氣簾機(jī)構(gòu)與實(shí)施例一相同，未在圖中不出。最后應(yīng)說(shuō)明的是以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.ー種生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器，包括反應(yīng)器腔體；其特征在干， 所述反應(yīng)器腔體至少設(shè)置有顆粒加料斗、原料氣體入口、顆粒產(chǎn)品出料口和尾氣出ロ ；其中， 所述反應(yīng)器腔體內(nèi)設(shè)置有至少ー個(gè)錐狀分布器，所述錐狀分布器由ニ個(gè)以上兩端開(kāi)ロ的錐筒同向套設(shè)組成，且該錐狀分布器的廣ロ端向上，相鄰ニ個(gè)錐筒通過(guò)上錐筒的下沿與下錐筒內(nèi)側(cè)壁之間固定而成一體，并形成有氣體通道，最上部的錐筒的上端緣與反應(yīng)器腔體內(nèi)側(cè)壁固定，并形成有氣體通道，且相鄰ニ個(gè)錐筒的側(cè)壁之間具有供氣體流通的間隙，所述錐狀分布器在反應(yīng)器腔體內(nèi)的設(shè)置位置低于原料氣入口的設(shè)置位置，所述錐狀分布器上部區(qū)域能提供通過(guò)堆積顆粒床層所形成的反應(yīng)區(qū)； 所述尾氣出口的設(shè)置位置不高于所述錐狀分布器； 所述顆粒加料斗設(shè)于反應(yīng)器腔體上部，所述顆粒產(chǎn)品出料ロ設(shè)于反應(yīng)器腔體下部； 所述反應(yīng)器腔體還包括能提供反應(yīng)物料與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁間的阻隔作用的氣簾機(jī)構(gòu)； 所述反應(yīng)器腔體還設(shè)有用于對(duì)所述反應(yīng)區(qū)形成加熱的內(nèi)置或外置加熱機(jī)構(gòu)； 所述反應(yīng)器腔體還設(shè)有內(nèi)置或外置動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)，所述動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)用于使所述反應(yīng)區(qū)的堆積顆粒床層處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述反應(yīng)器，其特征在于，所述錐狀分布器的錐筒的橫截面與反應(yīng)器腔體橫截面相適應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述反應(yīng)器，其特征在于，所述錐狀分布器的相鄰錐筒之間通過(guò)分隔單元分隔并固定，使分隔單元之間的區(qū)域形成氣流通道；所述錐狀分布器最上部的錐筒與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁之間固定，并使固定點(diǎn)之間的區(qū)域形成氣流通道。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述反應(yīng)器，其特征在于，所述錐狀分布器為多個(gè)，沿反應(yīng)器腔體自上而下間隔設(shè)置，所述原料氣體入口也為多個(gè)，相應(yīng)設(shè)于每個(gè)錐狀分布器上部，且至少在不高于最下部的錐狀分布器的位置設(shè)有ー個(gè)所述尾氣出ロ。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器腔體設(shè)有內(nèi)置或外置的預(yù)熱機(jī)構(gòu)，用于對(duì)進(jìn)入反應(yīng)器腔體的原料氣體和/或輔助氣體進(jìn)行預(yù)熱。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述反應(yīng)器，其特征在干，所述反應(yīng)器腔體外部設(shè)置有與所述預(yù)熱機(jī)構(gòu)連接的氣固分離機(jī)構(gòu)，所述氣固分離機(jī)構(gòu)用于分離和收集反應(yīng)尾氣中的粉末材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述反應(yīng)器，其特征在于，所述氣固分離機(jī)構(gòu)為密集堆積的顆粒材料床層，所述密集堆積的顆粒材料床層的填充率為50%以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器腔體內(nèi)對(duì)應(yīng)于顆粒產(chǎn)品出料ロ處還設(shè)有篩分機(jī)構(gòu)，所述反應(yīng)器腔體底部設(shè)有循環(huán)固體出料ロ，其通過(guò)管路與所述顆粒加料斗導(dǎo)通。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述反應(yīng)器，其特征在于，所述動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)為原料氣體噴嘴和/或輔助氣體噴嘴，所述原料氣體噴嘴和/或輔助氣體噴嘴設(shè)置在所述反應(yīng)器腔體內(nèi)，分別與原料氣體入口和設(shè)置在反應(yīng)器腔體上的輔助氣體入口相連，或者 所述動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)為能夠?qū)⑽挥诜磻?yīng)器腔體下端的顆粒材料輸送至反應(yīng)器腔體上端的顆粒輸送機(jī)構(gòu)，所述顆粒輸送機(jī)構(gòu)進(jìn)料端與循環(huán)固體出料ロ連接，所述顆粒輸送機(jī)構(gòu)出料端與顆粒加料料斗連接。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述反應(yīng)器，其特征在于，所述顆粒運(yùn)輸機(jī)構(gòu)為機(jī)械提升機(jī)構(gòu)或氣動(dòng)輸送機(jī)構(gòu)，所述機(jī)械提升機(jī)構(gòu)為斗式提升機(jī)，螺桿提升機(jī)或震動(dòng)提升機(jī)；所述氣動(dòng)輸送機(jī)構(gòu)為密相氣動(dòng)輸送設(shè)備、稀相氣動(dòng)輸送設(shè)備、文丘里氣動(dòng)輸送設(shè)備或真空氣動(dòng)輸送設(shè)備； 所述斗式提升機(jī)包括傾倒料斗、下導(dǎo)槽和上導(dǎo)槽，所述傾倒料斗通過(guò)提升設(shè)備可往返于反應(yīng)器腔體的上端和下端，所述傾倒料斗位于反應(yīng)器腔體上端時(shí)可通過(guò)上導(dǎo)槽與顆粒加料料斗連通，所述上導(dǎo)槽遠(yuǎn)離傾倒料斗的一端為出料端，所述傾倒料斗位于反應(yīng)器腔體下端時(shí)可通過(guò)下導(dǎo)槽與循環(huán)固體出料ロ連通，所述下導(dǎo)槽遠(yuǎn)離傾倒料斗的一端為進(jìn)料端。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述反應(yīng)器，其特征在于，所述加熱機(jī)構(gòu)為內(nèi)置加熱機(jī)構(gòu)，至少包括以下機(jī)構(gòu)之ー 設(shè)置于所述反應(yīng)區(qū)的發(fā)熱體，用于對(duì)形成的堆積顆粒床層加熱； 內(nèi)設(shè)有熱源的換熱管，所述換熱管設(shè)置于所述反應(yīng)區(qū)，并穿設(shè)在反應(yīng)器腔體側(cè)壁中； 當(dāng)所述顆粒材料是導(dǎo)電材料吋，與所述堆積顆粒床層電連接的電源。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述反應(yīng)器，其特征在干， 所述氣簾機(jī)構(gòu)為設(shè)置在反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上的多個(gè)通氣ロ，且該多個(gè)通氣ロ的設(shè)置方式能使通入的輔助氣體沿反應(yīng)器腔體內(nèi)壁形成氣簾；或者 所述氣簾機(jī)構(gòu)為設(shè)置在反應(yīng)器腔體內(nèi)環(huán)繞反應(yīng)器腔體內(nèi)壁的環(huán)形管，所述環(huán)形管與輔助氣體源相通，所述環(huán)形管上設(shè)置有多個(gè)出氣ロ，所述出氣ロ的設(shè)置方式能使輔助氣體噴出時(shí)沿反應(yīng)腔體內(nèi)壁形成氣簾。
13.根據(jù)權(quán)利要求I所述反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器腔體內(nèi)壁采用與所生產(chǎn)的顆粒材料相同的材料制備。
14.根據(jù)權(quán)利要求I所述反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器還包括用于對(duì)所得到的顆粒材料初品進(jìn)行整理的表面整理機(jī)構(gòu)，所述表面整理機(jī)構(gòu)為含有濃度為0-10%的原料氣體的反應(yīng)腔體。
15.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器腔體內(nèi)設(shè)有1-50個(gè)錐狀分布器，使反應(yīng)器腔體內(nèi)相應(yīng)形成1-50個(gè)反應(yīng)単元。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)単元的高度為O.5-50米；或者，所述反應(yīng)器腔體的高度為O. 5-100米。
17.ー種采用權(quán)利要求1-16任意一項(xiàng)所述反應(yīng)器生產(chǎn)顆粒材料的方法，其特征在干，包括如下步驟 a.通過(guò)顆粒加料斗向反應(yīng)器腔體內(nèi)加入顆粒材料種子，使所述顆粒材料種子在反應(yīng)區(qū)形成堆積顆粒床層，并使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子填充率為20%以上； b.使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)； 加熱所述堆積顆粒床層，使所述堆積顆粒床層達(dá)到反應(yīng)所需的溫度； c.自原料氣體入口通入輔助氣體和原料氣體，使原料氣體發(fā)生分解反應(yīng)而在顆粒種子上沉積形成顆粒材料初品，并通過(guò)錐狀分布器排放到下一區(qū)域； d.補(bǔ)充顆粒材料種子，維持堆積顆粒床層的動(dòng)態(tài)平衡，并使所補(bǔ)充的顆粒材料種子下行時(shí)與原料氣體順流接觸； 上述步驟a、b、c和d的順序沒(méi)有限制，并且使原料氣體在達(dá)到錐狀分布器前完全分解。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述方法，其特征在于，所用反應(yīng)器中，所述錐狀分布器為多個(gè)，沿反應(yīng)器腔體自上而下間隔設(shè)置，所述原料氣體入ロ也為多個(gè)，相應(yīng)設(shè)于每個(gè)錐狀分布器上部，且至少在不高于最下部的錐狀分布器的位置設(shè)有ー個(gè)所述尾氣出口 ；所述方法還包括 利用所述多個(gè)錐狀分布器的設(shè)置形成多個(gè)反應(yīng)単元，每個(gè)反應(yīng)單元均設(shè)置有堆積顆粒床層形成的反應(yīng)區(qū)，使來(lái)自前一反應(yīng)區(qū)的顆粒材料初品與所通入的原料氣體順流接觸，原料氣體發(fā)生分解進(jìn)ー步形成沉積，得到尺寸増加了的顆粒材料初品； 來(lái)自最后一個(gè)反應(yīng)単元的顆粒材料初品從顆粒產(chǎn)品出料ロ排出，得到所述顆粒材料。
19.根據(jù)權(quán)利要求17或18所述方法，其特征在干，由氣簾機(jī)構(gòu)在反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上形成氣簾，所述反應(yīng)器的氣簾機(jī)構(gòu)為 設(shè)置在反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上的多個(gè)通氣ロ，且該多個(gè)通氣ロ的設(shè)置方式能使通入的輔助氣體沿反應(yīng)器腔體內(nèi)壁形成氣簾；或者 所述氣簾機(jī)構(gòu)為設(shè)置在反應(yīng)器腔體內(nèi)環(huán)繞反應(yīng)器腔體內(nèi)壁的環(huán)形管，所述環(huán)形管與輔助氣體源相通，所述環(huán)形管上設(shè)置有多個(gè)出氣ロ，所述出氣ロ的設(shè)置方式能使輔助氣體噴出時(shí)沿反應(yīng)腔體內(nèi)壁形成氣簾； 形成氣簾的方法為，通過(guò)所述氣簾機(jī)構(gòu)向反應(yīng)器腔體內(nèi)通入輔助氣體，使輔助氣體在反應(yīng)器腔體內(nèi)沿內(nèi)壁流動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)所得到的顆粒材料初品與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁、和/或原料氣體與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁的阻隔。
20.根據(jù)權(quán)利要求17或18所述方法，其特征在于，所述反應(yīng)器的加熱機(jī)構(gòu)為內(nèi)置加熱機(jī)構(gòu)，至少包括以下機(jī)構(gòu)之ー 設(shè)置于所述反應(yīng)區(qū)的發(fā)熱體，用于對(duì)形成的堆積顆粒床層加熱； 內(nèi)設(shè)有熱源的換熱管，所述換熱管設(shè)置于所述反應(yīng)區(qū)，并穿設(shè)在反應(yīng)器腔體側(cè)壁中； 當(dāng)所述顆粒材料是導(dǎo)電材料時(shí)，與所述堆積顆粒床層電連接的電源； 所述方法還包括利用所述內(nèi)置加熱機(jī)構(gòu)對(duì)所形成的堆積顆粒床層進(jìn)行加熱，以使所通入的原料氣體發(fā)生分解反應(yīng)。
21.根據(jù)權(quán)利要求17所述方法，其特征在于，還包括從所述反應(yīng)尾氣中分離出粉末材料，將所述粉末材料加入所述堆積顆粒床層；或者 將部分生產(chǎn)得到的顆粒材料爆裂成小顆粒材料，將所述小顆粒材料加入所述堆積顆粒床層。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述方法，其特征在于，所述從所述反應(yīng)尾氣中分離出粉末材料的過(guò)程具體為使所述反應(yīng)尾氣經(jīng)過(guò)具有密集堆積的顆粒材料床層的氣固分離機(jī)構(gòu)，收取粉末材料，所述密集堆積的顆粒材料床層的填充率為20%以上。
23.根據(jù)權(quán)利要求17所述方法，其特征在于，還包括對(duì)生產(chǎn)得到的顆粒材料初品進(jìn)行表面處理的過(guò)程將所述顆粒材料初品經(jīng)過(guò)含有濃度為O — 10%的原料氣體的反應(yīng)腔體。
24.根據(jù)權(quán)利要求17或所述方法，其特征在于，所述反應(yīng)器腔體內(nèi)對(duì)應(yīng)于顆粒產(chǎn)品出料ロ處還設(shè)有篩分機(jī)構(gòu)，所述反應(yīng)器腔體底部設(shè)有循環(huán)固體出料ロ，其通過(guò)管路與所述顆粒加料斗導(dǎo)通； 所述方法還包括對(duì)反應(yīng)得到的顆粒材料初品進(jìn)行篩分處理，尺寸未達(dá)到規(guī)定的顆粒材料初品從循環(huán)固體出料ロ排出，并作為補(bǔ)充的顆粒材料種子返回反應(yīng)器腔體中參加反應(yīng)。
25.根據(jù)權(quán)利要求17所述方法，其特征在于，使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的方法包括 將輔助氣體和/或原料氣體噴射入反應(yīng)器腔體內(nèi)攪動(dòng)堆積顆粒床層；或者 采用變徑反應(yīng)器腔體和改變補(bǔ)充顆粒材料種子的速度來(lái)控制顆粒材料種子在反應(yīng)器腔體中的停留時(shí)間；或者 弓I入外力進(jìn)行噴動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、攪動(dòng)、拌動(dòng)、振動(dòng)或使顆粒材料種子在重力下流動(dòng)通過(guò)反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上安裝的交錯(cuò)流梳篦結(jié)構(gòu)。
26.根據(jù)權(quán)利要求17-25任一項(xiàng)所述方法，其特征在于，所述輔助氣體為惰性氣體或不參加反應(yīng)的氣體；所述原料氣體為含有目標(biāo)材料的化合物和/或能與其發(fā)生氧化、還原、碳化或氮化反應(yīng)的氣體；所述顆粒材料為自然狀態(tài)下能獨(dú)自存在的單質(zhì)或含有這些單質(zhì)的化合物，或者以下一種鍺單質(zhì)、碳單質(zhì)、硅單質(zhì)、鎳單質(zhì)、鈦單質(zhì)、碳化硅、氧化硅、鎳的氮化物、鎳的碳化物、鈦的氮化物、鈦的碳化物。
27.根據(jù)權(quán)利要求17或18所述方法，其特征在于，所述反應(yīng)所需的溫度為.100-3000°C，反應(yīng)器腔體內(nèi)的壓カ為O. OOl-IOOMPa0
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器和方法。生產(chǎn)顆粒材料的反應(yīng)器包括反應(yīng)器腔體，反應(yīng)器腔體至少設(shè)置有顆粒加料斗、原料氣體入口、顆粒產(chǎn)品出料口和尾氣出口；其中，反應(yīng)器腔體內(nèi)設(shè)置有至少一個(gè)錐狀分布器；尾氣出口的設(shè)置位置不高于錐狀分布器；顆粒加料斗設(shè)于反應(yīng)器腔體上部，顆粒產(chǎn)品出料口設(shè)于反應(yīng)器腔體下部；反應(yīng)器腔體還包括能提供反應(yīng)物料與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁間的阻隔作用的氣簾機(jī)構(gòu)；反應(yīng)器腔體還設(shè)有用于對(duì)反應(yīng)區(qū)形成加熱的內(nèi)置或外置加熱機(jī)構(gòu)；反應(yīng)器腔體還設(shè)有內(nèi)置或外置動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)。本發(fā)明還公開(kāi)了一種上述反應(yīng)器生產(chǎn)顆粒材料的方法。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的諸多缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了高效節(jié)能、長(zhǎng)期穩(wěn)定、安全可靠的生產(chǎn)顆粒材料。
文檔編號(hào)B01J8/08GK102671582SQ20121014656
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月11日
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