專(zhuān)利名稱(chēng)：一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于滲透汽化膜分離技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò) 膜材料的制備方法。
背景技術(shù)：
世界范圍內(nèi)因?yàn)槠偷氖褂脤?duì)環(huán)境造成的污染日益嚴(yán)重，汽油中的硫不僅自身 會(huì)造成污染，而且會(huì)降低汽車(chē)催化轉(zhuǎn)化器的效率，導(dǎo)致汽車(chē)尾氣中其它污染排放物如一 氧化碳、氮氧化物和未燃燒烴的增加。降低汽油中的含硫量是改善汽油燃放造成大氣污 染的最重要措施之一。我國(guó)原油偏重，輕質(zhì)油品含量低，為增加汽油、柴油、乙烯用裂解原料等輕質(zhì) 油品產(chǎn)量，我國(guó)煉油工業(yè)走深度加工的道路形成了以催化裂化(FCC)為主體，延遲焦 化、加氫裂化、減粘裂化等配套的工藝路線。催化裂化(FCC)汽油在調(diào)合汽油中是最主 要的構(gòu)成組分，占汽油組分的80% 85%，而且FCC汽油硫含量較高，占汽油總硫量的 95%左右，所以汽油脫硫的重點(diǎn)在于FCC汽油的脫硫。為此，世界主要用油國(guó)家紛紛制定了燃料汽油的平均含硫標(biāo)準(zhǔn)加拿大要求汽 油平均含硫小于30ppm ；歐洲制定的標(biāo)準(zhǔn)分別要求汽油含硫降至15ppm并且這些標(biāo)準(zhǔn)和 要求將隨著技術(shù)的進(jìn)步不斷得到提高。汽油脫硫的現(xiàn)有技術(shù)投資大、運(yùn)行成本高、工藝流程復(fù)雜、操作困難、脫硫后 汽油辛烷值難以保證。利用現(xiàn)行較先進(jìn)的加氫萃取脫硫技術(shù)，日處理1萬(wàn)桶低沸點(diǎn)和2萬(wàn) 桶中沸點(diǎn)含硫200 μ g/g FCC汽油，使其硫含量降至50 μ g/g，其一次性投資就需要2900 萬(wàn)美元，年運(yùn)行費(fèi)810萬(wàn)美元，且辛烷值還要受到一定的影響。膜分離技術(shù)是新型化工分離技術(shù)，滲透汽化是膜分離技術(shù)的一種。相對(duì)于傳統(tǒng) 的脫硫方法，該發(fā)明使用膜分離技術(shù)具有投資少、操作費(fèi)用低、分離效率高、易于規(guī)模 化、可擴(kuò)充性好、便于控制、易更換等顯著優(yōu)點(diǎn)。利用滲透汽化膜分離技術(shù)分離汽油中 的有機(jī)硫，具有良好的技術(shù)前景。膜分離系統(tǒng)是個(gè)模塊化系統(tǒng)，可以通過(guò)簡(jiǎn)單的增加 膜面積來(lái)擴(kuò)充，擴(kuò)展性強(qiáng)，易于建造；與其它分離系統(tǒng)相比，膜分離系統(tǒng)需要的能量很 低，所有變化都是物理變化，不產(chǎn)生H2S,不發(fā)生烯烴與H2S的再化合反應(yīng)，汽油中高價(jià) 值的重烯烴含量不降低，保證辛烷值不發(fā)生明顯的下降，因而油品好；膜分離技術(shù)操作 本身相對(duì)比較簡(jiǎn)單，所以操作費(fèi)用相對(duì)要低廉，采用膜分離技術(shù)脫除汽油中的成本約為 其它脫硫技術(shù)的20% 30%。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種汽油脫硫用膜材料 及其制備方法，所制得的膜材料對(duì)汽油中的硫化物具有較強(qiáng)的選擇滲透性、能夠耐受高 溫、耐受汽油中的復(fù)雜組分，在保持優(yōu)秀分離性能的同時(shí)，達(dá)到高通量的目的。本發(fā)明 對(duì)于生產(chǎn)與國(guó)際質(zhì)量接軌的清潔燃料，豐富化學(xué)工程學(xué)科的基礎(chǔ)理論，具有重要的科學(xué)意義和實(shí)用價(jià)值。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，包括以下步驟(1)將聚偏氟乙烯溶解于磷酸三乙酯中，其中，聚偏氟乙烯的質(zhì)量百分比為 10 20%，磷酸三乙酯的質(zhì)量百分比為80 90%，然后經(jīng)60 80目的篩子過(guò)濾、抽 真空脫泡后，流涎在聚酯無(wú)紡布上，流涎厚度為100 150 μ m、優(yōu)選110 150 μ m，在 15 30°C的去離子水中凝膠后制成聚偏氟乙烯多孔底膜；(2)將醋酸乙烯酯、丁二酸二烯丙酯和偶氮二異丁腈混合，其中，醋酸乙烯酯的 質(zhì)量百分比為60 80%、優(yōu)選65 75%，丁二酸二烯丙酯的質(zhì)量百分比為10 32%、 優(yōu)選，20 32%，偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為2 10%、優(yōu)選3 10%，混合后在 30 60°C溫度下，攪拌2 8小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(3)將丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和偶氮二異丁腈混合，其中，丙烯酸甲酯的質(zhì)量 百分比為60 80%、優(yōu)選60 75%，二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為10 30%、優(yōu)選22 30%,偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為1 10%、優(yōu)選3 10%，混合后在40 80°C溫度 下，攪拌3 10小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(4)將步驟⑵的溶液和步驟(3)的溶液按質(zhì)量比(1 4) (3 1)混合，本 步驟中，上述兩種溶液混合比例優(yōu)選1 4、1 2、2 1或3 1，超聲震蕩脫氣，攪 拌3 10小時(shí)，得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液；(5)將步驟(4)中得到的雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液均勻地流涎在步驟(1)制 得的聚偏氟乙烯底膜上，流涎厚度為20 70 μ m、優(yōu)選30 70 μ m，然后放在烘箱中在 80 150°C下烘烤4 16小時(shí)，固化后即得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料。本發(fā)明所制得的膜的分離性能主要由通量和富硫因子兩個(gè)參數(shù)評(píng)價(jià)通量描述的是單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)單位面積膜的液體質(zhì)量，計(jì)算式如下
γγ 2j =JT^g/(jn .h))⑴式中，m為透過(guò)膜的液體質(zhì)量，t為所用的時(shí)間，A表示膜面積，在這里即膜分 離器內(nèi)的有效膜面積。富硫因子計(jì)算式如下式中，Cp和Cf分別為料液側(cè)和透過(guò)側(cè)的硫含量(mg/L)。富硫因子是比較兩種氣體透過(guò)膜的速度差別的大小，數(shù)值越大，分離效果越 好。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明成本低廉，制備工藝簡(jiǎn)單，對(duì)汽油中的硫化物具 有較強(qiáng)的選擇透過(guò)性、能夠耐受高溫、能夠耐受汽油中的復(fù)雜組分。制得的材料使用溫 度高，滲透通量大，對(duì)含硫汽油中硫的脫除具有較大應(yīng)用價(jià)值。該新技術(shù)將為我國(guó)從源 頭治理城市SOx毒性氣體污染開(kāi)辟了一條新路，對(duì)推動(dòng)和促進(jìn)我國(guó)環(huán)保和石化企業(yè)的科 技創(chuàng)新和技術(shù)進(jìn)步具有重要影響。本發(fā)明將為我國(guó)實(shí)現(xiàn)超低硫清潔燃料生產(chǎn)提供強(qiáng)有力 的技術(shù)支持，力爭(zhēng)形成一整套具有我國(guó)完全自主產(chǎn)權(quán)的汽油脫硫新技術(shù)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例一一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，包括以下步驟(1)將聚偏氟乙烯溶解于磷酸三乙酯中，其中，聚偏氟乙烯的質(zhì)量百分比為 12%,磷酸三乙酯的質(zhì)量百分比為88%，然后經(jīng)80目的篩子過(guò)濾、抽真空脫泡后，流涎 在聚酯無(wú)紡布上，流涎厚度為150μιη，在15°C的去離子水中凝膠后制成聚偏氟乙烯多孔 底膜；(2)將醋酸乙烯酯、丁二酸二烯丙酯和偶氮二異丁腈在三口瓶中混合，其中，醋 酸乙烯酯的質(zhì)量百分比為65%、丁二酸二烯丙酯的質(zhì)量百分比為32%、偶氮二異丁腈的 質(zhì)量百分比為3%，混合后在30°C溫度下，攪拌3小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(3)將丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和偶氮二異丁腈在三口瓶中混合，其中，丙烯酸 甲酯的質(zhì)量百分比為60%、二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為30%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分 比為10%，混合后在50°C溫度下，攪拌4小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(4)將步驟⑵的溶液和步驟(3)的溶液按質(zhì)量比3 1混合，超聲震蕩脫氣， 攪拌4小時(shí)，得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液；(5)將步驟(4)中得到的雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液均勻地流涎在步驟(1)制 得的聚偏氟乙烯底膜上，流涎厚度為30 μ m，然后放在烘箱中在90°C下烘烤6小時(shí)，固 化后即得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料。實(shí)施例二一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，包括以下步驟(1)將聚偏氟乙烯溶解于磷酸三乙酯中，其中，聚偏氟乙烯的質(zhì)量百分比為 15%,磷酸三乙酯的質(zhì)量百分比為85%，然后經(jīng)80目的篩子過(guò)濾、抽真空脫泡后，流涎 在聚酯無(wú)紡布上，流涎厚度為130μιη，在20°C的去離子水中凝膠后制成聚偏氟乙烯多孔 底膜；(2)將醋酸乙烯酯、丁二酸二烯丙酯和偶氮二異丁腈在三口瓶中混合，其中，醋 酸乙烯酯的質(zhì)量百分比為70%、丁二酸二烯丙酯的質(zhì)量百分比為25%、偶氮二異丁腈的 質(zhì)量百分比為5%，混合后在40°C溫度下，攪拌5小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(3)將丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和偶氮二異丁腈在三口瓶中混合，其中，丙烯酸 甲酯的質(zhì)量百分比為65%、二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為25%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分 比為5%，混合后在60°C溫度下，攪拌6小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(4)將步驟⑵的溶液和步驟(3)的溶液按質(zhì)量比2 1混合，超聲震蕩脫氣， 攪拌5小時(shí)，得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液；(5)將步驟(4)中得到的雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液均勻地流涎在步驟(1)制 得的聚偏氟乙烯底膜上，流涎厚度為50 μ m，然后放在烘箱中在100°C下烘烤8小時(shí)，固 化后即得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料。實(shí)施例三一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，包括以下步驟
(1)將聚偏氟乙烯溶解于磷酸三乙酯中，其中，聚偏氟乙烯的質(zhì)量百分比為 18%,磷酸三乙酯的質(zhì)量百分比為82%，然后經(jīng)80目的篩子過(guò)濾、抽真空脫泡后，流涎 在聚酯無(wú)紡布上，流涎厚度為120μιη，在25°C的去離子水中凝膠后制成聚偏氟乙烯多孔 底膜；(2)將醋酸乙烯酯、丁二酸二烯丙酯和偶氮二異丁腈在三口瓶中混合，其中，醋 酸乙烯酯的質(zhì)量百分比為75%、丁二酸二烯丙酯的質(zhì)量百分比為20%、偶氮二異丁腈的 質(zhì)量百分比為5%，混合后在50°C溫度下，攪拌8小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(3)將丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和偶氮二異丁腈在三口瓶中混合，其中，丙烯酸 甲酯的質(zhì)量百分比為70%、二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為25%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分 比為5%，混合后在70°C溫度下，攪拌8小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(4)將步驟⑵的溶液和步驟(3)的溶液按質(zhì)量比1 2混合，超聲震蕩脫氣， 攪拌8小時(shí)，得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液；(5)將步驟(4)中得到的雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液均勻地流涎在步驟(1)制 得的聚偏氟乙烯底膜上，流涎厚度為60μιη，然后放在烘箱中在120°C下烘烤12小時(shí)， 固化后即得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料。實(shí)施例四一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，包括以下步驟(1)將聚偏氟乙烯溶解于磷酸三乙酯中，其中，聚偏氟乙烯的質(zhì)量百分比為 20%,磷酸三乙酯的質(zhì)量百分比為80%，然后經(jīng)80目的篩子過(guò)濾、抽真空脫泡后，流涎 在聚酯無(wú)紡布上，流涎厚度為llOym，在30°C的去離子水中凝膠后制成聚偏氟乙烯多孔 底膜；(2)將醋酸乙烯酯、丁二酸二烯丙酯和偶氮二異丁腈在三口瓶中混合，其中，醋 酸乙烯酯的質(zhì)量百分比為80%、丁二酸二烯丙酯的質(zhì)量百分比為10%、偶氮二異丁腈的 質(zhì)量百分比為10%，混合后在60°C溫度下，攪拌8小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(3)將丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和偶氮二異丁腈在三口瓶中混合，其中，丙烯酸 甲酯的質(zhì)量百分比為75%、二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為22%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分 比為3%，混合后在80°C溫度下，攪拌10小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(4)將步驟⑵的溶液和步驟(3)的溶液按質(zhì)量比1 4混合，超聲震蕩脫氣， 攪拌10小時(shí)，得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液；(5)將步驟(4)中得到的雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液均勻地流涎在步驟(1)制 得的聚偏氟乙烯底膜上，流涎厚度為70μιη，然后放在烘箱中在140°C下烘烤16小時(shí)， 固化后即得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料。以上四個(gè)實(shí)施例所制備的膜材料性能見(jiàn)下表各實(shí)施例膜性能列表
權(quán)利要求
1.一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下 步驟(1)將聚偏氟乙烯溶解于磷酸三乙酯中，其中，聚偏氟乙烯的質(zhì)量百分比為10 20%,磷酸三乙酯的質(zhì)量百分比為80 90%，然后經(jīng)60 80目的篩子過(guò)濾、抽真空脫 泡后，流涎在聚酯無(wú)紡布上，流涎厚度為100 150 μ m，在15 30°C的去離子水中凝膠 后制成聚偏氟乙烯多孔底膜；(2)將醋酸乙烯酯、丁二酸二烯丙酯和偶氮二異丁腈混合，其中，醋酸乙烯酯的質(zhì)量 百分比為60 80%、丁二酸二烯丙酯的質(zhì)量百分比為10 32%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量 百分比為2 10%，混合后在30 60°C溫度下，攪拌2 8小時(shí)，得到溶解均勻的溶 液；(3)將丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和偶氮二異丁腈混合，其中，丙烯酸甲酯的質(zhì)量百分 比為60 80%、二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為10 30%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為 1 10%，混合后在40 80°C溫度下，攪拌3 10小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(4)將步驟(2)的溶液和步驟(3)的溶液按質(zhì)量比(1 4) (3 1)混合，超聲震 蕩脫氣，攪拌3 10小時(shí)，得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液；(5)將步驟(4)中得到的雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液均勻地流涎在步驟(1)制得的 聚偏氟乙烯底膜上，流涎厚度為20 70 μ m，然后放在烘箱中在80 150°C下烘烤4 16小時(shí)，固化后即得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，其特征在 于，步驟(2)中，醋酸乙烯酯的質(zhì)量百分比為65 75%，丁二酸二烯丙酯的質(zhì)量百分比 為20 32%，偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為3 10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，其特征 在于，步驟⑶中，丙烯酸甲酯的質(zhì)量百分比為60 75%、二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為 22 30%，偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為3 10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，其特征 在于，步驟(4)中，步驟(2)的溶液和步驟(3)的溶液按質(zhì)量比1 4、1 2、2 1或 3！1混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，其特征在 于，步驟(1)中所述的流涎厚度為110 150 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，其特征在 于，步驟(5)中所述的流涎厚度為30 70 μ m。
7.—種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將聚偏氟乙烯溶解于磷酸三乙酯中，其中，聚偏氟乙烯的質(zhì)量百分比為12%， 磷酸三乙酯的質(zhì)量百分比為88%，然后經(jīng)80目的篩子過(guò)濾、抽真空脫泡后，流涎在聚 酯無(wú)紡布上，流涎厚度為150μιη，在15°C的去離子水中凝膠后制成聚偏氟乙烯多孔底 膜；(2)將醋酸乙烯酯、丁二酸二烯丙酯和偶氮二異丁腈混合，其中，醋酸乙烯酯的質(zhì) 量百分比為65%、丁二酸二烯丙酯的質(zhì)量百分比為32%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為 3%,混合后在30°C溫度下，攪拌3小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(3)將丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和偶氮二異丁腈混合，其中，丙烯酸甲酯的質(zhì)量百分 比為60%、二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為30%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為10%，混合 后在50°C溫度下，攪拌4小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(4)將步驟(2)的溶液和步驟(3)的溶液按質(zhì)量比3 1混合，超聲震蕩脫氣，攪拌 4小時(shí)，得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液；(5)將步驟(4)中得到的雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液均勻地流涎在步驟(1)制得的 聚偏氟乙烯底膜上，流涎厚度為30 μ m，然后放在烘箱中在90°C下烘烤6小時(shí)，固化后 即得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料。
8.—種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將聚偏氟乙烯溶解于磷酸三乙酯中，其中，聚偏氟乙烯的質(zhì)量百分比為15%， 磷酸三乙酯的質(zhì)量百分比為85%，然后經(jīng)80目的篩子過(guò)濾、抽真空脫泡后，流涎在聚 酯無(wú)紡布上，流涎厚度為130μιη，在20°C的去離子水中凝膠后制成聚偏氟乙烯多孔底 膜；(2)將醋酸乙烯酯、丁二酸二烯丙酯和偶氮二異丁腈混合，其中，醋酸乙烯酯的質(zhì) 量百分比為70%、丁二酸二烯丙酯的質(zhì)量百分比為25%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為 5%,混合后在40°C溫度下，攪拌5小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(3)將丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和偶氮二異丁腈混合，其中，丙烯酸甲酯的質(zhì)量百分 比為65%、二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為25%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為5%，混合 后在60°C溫度下，攪拌6小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(4)將步驟(2)的溶液和步驟(3)的溶液按質(zhì)量比2 1混合，超聲震蕩脫氣，攪拌 5小時(shí)，得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液；(5)將步驟(4)中得到的雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液均勻地流涎在步驟(1)制得的 聚偏氟乙烯底膜上，流涎厚度為50 μ m，然后放在烘箱中在100°C下烘烤8小時(shí)，固化后 即得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料。
9.一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將聚偏氟乙烯溶解于磷酸三乙酯中，其中，聚偏氟乙烯的質(zhì)量百分比為18%， 磷酸三乙酯的質(zhì)量百分比為82%，然后經(jīng)80目的篩子過(guò)濾、抽真空脫泡后，流涎在聚 酯無(wú)紡布上，流涎厚度為120μιη，在25°C的去離子水中凝膠后制成聚偏氟乙烯多孔底 膜；(2)將醋酸乙烯酯、丁二酸二烯丙酯和偶氮二異丁腈混合，其中，醋酸乙烯酯的質(zhì) 量百分比為75%、丁二酸二烯丙酯的質(zhì)量百分比為20%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為 5%,混合后在50°C溫度下，攪拌8小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(3)將丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和偶氮二異丁腈混合，其中，丙烯酸甲酯的質(zhì)量百分 比為70%、二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為25%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為5%，混合 后在70°C溫度下，攪拌8小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(4)將步驟(2)的溶液和步驟(3)的溶液按質(zhì)量比1 2混合，超聲震蕩脫氣，攪拌 8小時(shí)，得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液；(5)將步驟(4)中得到的雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液均勻地流涎在步驟(1)制得的 聚偏氟乙烯底膜上，流涎厚度為60 μ m，然后放在烘箱中在120°C下烘烤12小時(shí)，固化后即得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料。
10. —種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將聚偏氟乙烯溶解于磷酸三乙酯中，其中，聚偏氟乙烯的質(zhì)量百分比為20%， 磷酸三乙酯的質(zhì)量百分比為80%，然后經(jīng)80目的篩子過(guò)濾、抽真空脫泡后，流涎在聚 酯無(wú)紡布上，流涎厚度為llOym，在30°C的去離子水中凝膠后制成聚偏氟乙烯多孔底 膜；(2)將醋酸乙烯酯、丁二酸二烯丙酯和偶氮二異丁腈混合，其中，醋酸乙烯酯的質(zhì) 量百分比為80%、丁二酸二烯丙酯的質(zhì)量百分比為10%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為 10%,混合后在60°C溫度下，攪拌8小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(3)將丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和偶氮二異丁腈混合，其中，丙烯酸甲酯的質(zhì)量百分 比為75%、二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為22%、偶氮二異丁腈的質(zhì)量百分比為3%，混合 后在80°C溫度下，攪拌10小時(shí)，得到溶解均勻的溶液；(4)將步驟(2)的溶液和步驟(3)的溶液按質(zhì)量比1 4混合，超聲震蕩脫氣，攪拌 10小時(shí)，得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液；(5)將步驟(4)中得到的雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液均勻地流涎在步驟(1)制得的 聚偏氟乙烯底膜上，流涎厚度為70μιη，然后放在烘箱中在140°C下烘烤16小時(shí)，固化 后即得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了屬于滲透汽化膜分離技術(shù)領(lǐng)域的一種汽油脫硫用雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料的制備方法。將醋酸乙烯酯、丁二酸二烯丙酯和偶氮二異丁腈按比例混合，將丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和偶氮二異丁腈按比例混合，(4)將步驟(2)的溶液和步驟(3)的溶液按質(zhì)量比(1∶4)～(3∶1)混合，超聲震蕩脫氣，攪拌，得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液，將雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚合物溶液均勻地流涎在聚偏氟乙烯底膜上，再烘烤，固化后即得到雙酯互穿網(wǎng)絡(luò)膜材料。本發(fā)明成本低廉，制備工藝簡(jiǎn)單，對(duì)汽油中的硫化物具有較強(qiáng)的選擇透過(guò)性、能夠耐受高溫、能夠耐受汽油中的復(fù)雜組分。制得的材料使用溫度高，滲透通量大，對(duì)含硫汽油中硫的脫除具有較大應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)B01D71/34GK102008906SQ20101028204
公開(kāi)日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月14日
發(fā)明者唐飛, 李繼定, 楊正金, 陳劍 申請(qǐng)人:清華大學(xué)