專利名稱：一種均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥、生物化工、食品等領(lǐng)域中乳液的制備裝置，特別涉及一種均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置。
背景技術(shù)：
在制藥、食品等工業(yè)中，乳滴粒徑不均一是制備乳液過程中比較突出的問題。例如，在制備粒徑在10-200μm乳滴時(shí)，常用的乳化設(shè)備有機(jī)械攪拌裝置、乳化均質(zhì)機(jī)等，它們都存在局部剪切力過大，進(jìn)而導(dǎo)致小粒徑液滴產(chǎn)生(粒徑小于10μm)的問題。一方面，由于生物體系對(duì)酸堿、有機(jī)溶劑和機(jī)械剪切力等都很敏感，因此局部過大的剪切力很容易引起蛋白等生物物質(zhì)的失活和分解；另一方面，乳滴粒徑不均一勢必會(huì)造成乳液體系不穩(wěn)定，乳滴之間易于發(fā)生凝并和破裂，實(shí)驗(yàn)重復(fù)性不好。而且，由于是乳液體系，所以希望通過篩分法來進(jìn)一步提高乳液的粒徑均一性是很困難的。
中國專利公開號(hào)CN1318422A，
公開日2001年10月24日，發(fā)明創(chuàng)造的名稱為“自吸式多通道相分散萃取裝置”，該中請(qǐng)方案公開了一種自吸式多通道相分散裝置，該裝置能較好地解決常規(guī)乳液制備方法中局部剪切力過大的問題。其不足之處是該裝置主要用于萃取，對(duì)乳滴的粒徑均一性要求不高；不同通道中的液體被甩出時(shí)力矩不一樣；而且不同通道浸入液面的高度不同造成出料口處液體的靜壓也相應(yīng)不同，因此所制備出的乳液粒徑不均一。同樣，中國專利公開號(hào)為CN1310034，
公開日2000年2月22日，發(fā)明創(chuàng)造的名稱為“輕相或重相分散低剪切自吸式萃取裝置和操作方法”，該申請(qǐng)方案公開了一種單通道自吸式相分散裝置。其不足之處是液體分散器的直徑相對(duì)于設(shè)有進(jìn)料口的空心轉(zhuǎn)軸內(nèi)徑較大，所以從空心轉(zhuǎn)軸的不同位置流出的不同流速的液體生成的乳滴粒徑差別較大。而且該裝置的進(jìn)料口相對(duì)較小，在制備乳液時(shí)所需要的時(shí)間長，容易造成生物物質(zhì)失活；另外，該裝置還難于工業(yè)放大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于開發(fā)一種均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置，采用此裝置可以在保證低剪切力的同時(shí)制備出粒徑均一的乳液。
本發(fā)明的實(shí)施方案如下本發(fā)明提供的均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置，包括轉(zhuǎn)軸(1)底部接有圓柱體(2)，轉(zhuǎn)軸(1)與驅(qū)動(dòng)馬達(dá)相連，驅(qū)動(dòng)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)軸(1)和圓柱體(2)一起旋轉(zhuǎn)；液相分散器由側(cè)壁上設(shè)有出料口(4)的轉(zhuǎn)筒(3)和連接于轉(zhuǎn)筒底部的圓柱體(2)組合而成。轉(zhuǎn)筒敞口朝上或朝下，與圓柱體之間形成通道(5)，裝置在驅(qū)動(dòng)馬達(dá)的帶動(dòng)下以一定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，通道(5)中產(chǎn)生負(fù)壓，液體相應(yīng)被壓入通道，通過轉(zhuǎn)筒側(cè)壁上的出料口(4)被均勻分散到另一相中形成乳液。
本發(fā)明提供的均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置具有下述優(yōu)點(diǎn)根據(jù)理論公式推導(dǎo)本發(fā)明提供的均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置有效地解決了制備乳液時(shí)乳滴粒徑不均一的問題，能較好地避免局部剪切力過大所產(chǎn)生的不良后果。該裝置中通道(5)的寬度ΔD相對(duì)圓柱體(2)的半徑R0較小，根據(jù)離心力的公式F＝m·ω2·R
對(duì)于不同位置的液體角速度ω和質(zhì)量m相同，因此不同位置R1和R2(R1＝R0+Δd1，R2＝R0+Δd2，0＜Δd1＜Δd2＜ΔD)處離心力之比為F1F2=R1R2=R0+Δd1R0+Δd2=1+Δd1R01+Δd2R0]]>因此，當(dāng)Δd1、Δd2＜＜R0，或當(dāng)ΔD＜＜R0時(shí)，通道中在位置R1和R2的離心力之比近似為1。所以能保證液體通過出料口(4)被甩出時(shí)所受到的力近似為定值，這樣就可以通過轉(zhuǎn)速和出料口的孔徑很好地控制乳滴的粒徑，將粒徑分布控制在一個(gè)較窄的范圍內(nèi)。而且，由于中間的圓柱體可以是空心的，所以整套裝置質(zhì)量較小，對(duì)工作電機(jī)轉(zhuǎn)速要求低，不僅動(dòng)力消耗少，更重要的是較低轉(zhuǎn)速下的攪拌對(duì)溶液的剪切力也小，有利于蛋白質(zhì)等生物物質(zhì)活性的保持。除此以外，該裝置可以通過增加轉(zhuǎn)筒(3)和圓柱體(2)的高度來提高處理量，把設(shè)備向塔式設(shè)備發(fā)展，易于工業(yè)放大。轉(zhuǎn)筒敞口朝上或朝下分別適用于制備不同類型的乳液。設(shè)備投資小，易操作，可大大降低乳化過程的生產(chǎn)成本。本發(fā)明適用于生物化工、制藥工業(yè)、石油化工、食品工業(yè)等的需要粒徑均一的乳液制備工藝。


圖1為本發(fā)明用于輕相分散于重相的均勻低剪切上自吸式乳滴制備裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；其中1.轉(zhuǎn)軸2.圓柱體 3.轉(zhuǎn)筒4.出料口 5.通道圖2為本發(fā)明用于重相分散于輕相的均勻低剪切下自吸式乳滴制備裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；其中1.轉(zhuǎn)軸2.圓柱體 3.轉(zhuǎn)筒
4.出料口 5.通道圖3為常規(guī)錨式機(jī)械攪拌裝置制備的聚乳酸固體微球的掃描電鏡照片；圖4為均勻低剪切上自吸式乳滴制備裝置制備的聚乳酸固體微球的掃描電鏡照片；圖5為均勻低剪切下自吸式乳滴制備裝置制備的聚乳酸固體微球的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的介紹圖1為本發(fā)明用于輕相分散于重相的均勻低剪切上自吸式乳滴制備裝置示意圖，裝置主體包括轉(zhuǎn)軸(1)底部接有圓柱體(2)，轉(zhuǎn)軸(1)與驅(qū)動(dòng)馬達(dá)相連，驅(qū)動(dòng)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)軸(1)和圓柱體(2)一起旋轉(zhuǎn)；液相分散器由一敞口朝上且側(cè)壁上設(shè)有出料口(4)的轉(zhuǎn)筒(3)和連接于轉(zhuǎn)筒底部的圓柱體(2)組合而成。轉(zhuǎn)筒與圓柱體之間形成通道(5)。工作時(shí)，裝置在驅(qū)動(dòng)馬達(dá)的帶動(dòng)下以一定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，通道(5)中產(chǎn)生負(fù)壓，輕相相應(yīng)被壓入通道，通過轉(zhuǎn)筒側(cè)壁上的出料口(4)被均勻分散到重相中形成乳液。
實(shí)施例1.用均勻低剪切上自吸式乳滴制備裝置制備粒徑均一聚乳酸微球?qū)?0mL 2.0wt％聚乙烯醇(PVA)去離子水溶液(水相)與10mL溶解有500mg聚乳酸的乙酸乙酯(油相，油相的密度小于1.0g/mL)倒入150mL燒杯中。分別采用常規(guī)的錨式機(jī)械攪拌裝置、自吸式多通道相分散萃取裝置(中國專利公開號(hào)CN1318422A，
公開日2001年10月24日)、圖1所示的均勻低剪切上自吸式乳滴制備裝置(出料口孔徑為2mm)在其他條件均相同的情況下制備油/水乳液(將輕相分散到重相中)。驅(qū)動(dòng)馬達(dá)轉(zhuǎn)速為300rpm，攪拌3min。然后倒入300mL裝有去離子水中錐形瓶中，用磁力攪拌裝置在150rpm條件下攪拌30min進(jìn)行溶劑萃取，從而保證有機(jī)溶劑完全除去，形成聚乳酸固體微球。用場發(fā)射掃描電鏡和激光粒度分析儀進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)常規(guī)錨式機(jī)械攪拌裝置所制得的聚乳酸微球粒徑分布系數(shù)(span值)為2.851，自吸式多通道相分散萃取裝置(中國專利公開號(hào)CN1318422A，
公開日2001年10月24日)所制得的聚乳酸微球span值為1.683，而采用均勻低剪切上自吸式乳滴制備裝置所制備出的聚乳酸微球span值為0.981。
圖2為本發(fā)明用于重相分散于輕相的均勻低剪切下自吸式乳滴制備裝置示意圖，裝置主體包括轉(zhuǎn)軸(1)底部接有圓柱體(2)，轉(zhuǎn)軸(1)與驅(qū)動(dòng)馬達(dá)相連，驅(qū)動(dòng)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)軸(1)和圓柱體(2)一起旋轉(zhuǎn)；液相分散器由一敞口朝下且側(cè)壁上設(shè)有出料口(4)的轉(zhuǎn)筒(3)和連接于轉(zhuǎn)筒底部的圓柱體(2)組合而成。轉(zhuǎn)筒與圓柱體之間形成通道(5)。工作時(shí)，裝置在驅(qū)動(dòng)馬達(dá)的帶動(dòng)下以一定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，通道(5)中產(chǎn)生負(fù)壓，重相相應(yīng)被壓入通道，通過轉(zhuǎn)筒側(cè)壁上的出料口(4)被均勻分散到輕相中形成乳液。
實(shí)施例2.用均勻低剪切下自吸式乳滴制備裝置制備粒徑均一的聚乳酸微球?qū)?0mL 2.0wt％聚乙烯醇(PVA)去離子水溶液(水相)與10mL油相倒入150mL燒杯中，油相為溶解有500mg聚乳酸的二氯甲烷和甲苯混合溶液(通過控制兩者的比例來調(diào)節(jié)油相的密度大于1.0g/mL)。分別采用自吸式多通道相分散萃取裝置(中國專利公開號(hào)CN1318422A，
公開日2001年10月24日)和圖2所示的均勻低剪切下自吸式乳滴制備裝置(出料口孔徑為2mm)在其他條件均相同的情況下制備油/水乳液(將重相分散到輕相中)。驅(qū)動(dòng)馬達(dá)轉(zhuǎn)速為300rpm，攪拌3min。然后用磁力攪拌裝置在150rpm條件下攪拌所得乳液3h，從而保證有機(jī)溶劑揮發(fā)完全，形成聚乳酸固體微球。用場發(fā)射掃描電鏡和激光粒度分析儀進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)自吸式多通道相分散萃取裝置(中國專利公開號(hào)CN1318422A，
公開日2001年10月24日)所制得的聚乳酸微球粒徑分布系數(shù)(span值)為1.721，采用均勻低剪切下自吸式乳滴制備裝置所制備出的聚乳酸微球span值為1.052。
權(quán)利要求
1.一種均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置，包括轉(zhuǎn)軸(1)底部接有圓柱體(2)，轉(zhuǎn)軸(1)與驅(qū)動(dòng)馬達(dá)相連，驅(qū)動(dòng)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)軸(1)和圓柱體(2)一起旋轉(zhuǎn)；液相分散器由側(cè)壁上設(shè)有出料口(4)的轉(zhuǎn)筒(3)和連接于轉(zhuǎn)筒底部的圓柱體(2)組合而成，其特征在于轉(zhuǎn)筒敞口朝上，與圓柱體之間形成通道(5)，裝置在驅(qū)動(dòng)馬達(dá)的帶動(dòng)下以一定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，通道(5)中產(chǎn)生負(fù)壓，輕相相應(yīng)被壓入通道，通過轉(zhuǎn)筒側(cè)壁上的出料口(4)被分散到重相中形成乳液。
2.按權(quán)利要求1所述的均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置，其特征在于轉(zhuǎn)筒敞口朝下，與圓柱體之間形成通道(5)，裝置在驅(qū)動(dòng)馬達(dá)的帶動(dòng)下以一定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，通道(5)中產(chǎn)生負(fù)壓，重相相應(yīng)被壓入通道，通過轉(zhuǎn)筒側(cè)壁上的出料口(4)被分散到輕相中形成乳液。
3.按權(quán)利要求1、2所述的均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置，其特征在于通道(5)的寬度為5mm，圓柱體(2)的直徑為2cm-50cm。
4.按權(quán)利要求1、2所述的均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置，其特征在于圓柱體(2)可以是實(shí)心的或空心的。
5.按權(quán)利要求1、2所述的均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置，其特征在于轉(zhuǎn)筒的高度為5cm-50cm。
6.按權(quán)利要求1、2所述的均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置，其特征在于出料口(4)的直徑為40μm-5mm。
7.按權(quán)利要求1所述的均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置，其特征在于出料口位置處于重相中，轉(zhuǎn)筒頂部處于輕相中。
8.按權(quán)利要求2所述的均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置，其特征在于出料口位置處于輕相中，轉(zhuǎn)筒頂部處于重相中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種均勻低剪切自吸式乳滴制備裝置，其特征在于與馬達(dá)相連的轉(zhuǎn)軸底部接圓柱體；液相分散器可由一敞口朝上或朝下且側(cè)壁上設(shè)有出料口的轉(zhuǎn)筒和連接于轉(zhuǎn)筒底部的圓柱體組合而成。本發(fā)明的要點(diǎn)在于能在較低轉(zhuǎn)速下產(chǎn)生負(fù)壓，將輕相或重相均勻地分散于另一相中，液體受剪切力均勻，能制備出粒徑較均一的乳滴。設(shè)備投資小、易操作，電機(jī)轉(zhuǎn)速要求低，動(dòng)力消耗少，對(duì)溶液的剪切力也小，有利于蛋白質(zhì)等生物物質(zhì)活性的保持，易于工業(yè)放大。
文檔編號(hào)B01F3/08GK1864837SQ200610011769
公開日2006年11月22日 申請(qǐng)日期2006年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月21日
發(fā)明者馬光輝, 宋薇, 蘇志國, 衛(wèi)強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院過程工程研究所