專利名稱：帶旋風分離器的有機硅流化床反應器的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及化工設備技術領域，尤其是涉及適用于寬篩分流化顆粒體系和強放熱的帶旋風分離器的有機硅流化床反應器。
背景技術：
有機硅單體(甲基氯硅烷)通常采用Rochow直接法合成，合成反應中的固體原料為硅粉顆粒，催化劑為銅粉顆粒，氯甲烷及氣態(tài)反應產(chǎn)物起到流化介質(zhì)的作用，反應過程為氣—固—固反應。未反應的氯甲烷、氣態(tài)的甲基氯硅烷、氣態(tài)的副產(chǎn)品、催化劑成分以及微細粉塵離開反應器。硅粉和銅粉的充分接觸和有效的撤出反應熱對反應有著重要的影響，因此工業(yè)上都采用連續(xù)流化床反應器來實現(xiàn)甲基氯硅烷的生產(chǎn)。為了得到盡可能高的目標產(chǎn)物(二甲基二氯硅烷M2)的選擇性，不僅需要盡可能高的產(chǎn)率(每單位時間及反應體積所形成的硅烷數(shù)量)，而且需要盡可能高的硅轉化率及整個工廠的可靠和彈性操作。
問題一粒徑分布寬，隨反應粒徑減小，細粉和催化劑易被吹出；硅粉顆粒本身具有很寬的粒徑分布，并且在生產(chǎn)過程中，硅粉被不斷的消耗，粒徑發(fā)生變化，同時向反應器不斷的補充新鮮的硅粉。此外，催化劑銅粉的粒徑相對較小，與硅粉粒徑有較大差異。因此，有機硅流化床反應器的主要特征是固體顆粒粒徑分布寬，含有較多的細粉，需實現(xiàn)不同粒徑顆粒的充分混合。
在美國專利US-A4281149中介紹了包括反應器、配有循環(huán)裝置的主旋風分離器及配有集塵容器的后旋風分離器的系統(tǒng)。在該方法中，將沉積在后旋風分離器內(nèi)微粒狀物質(zhì)的一部分進行表面處理，隨后再返回反應器內(nèi)。這樣，可以達到很高的硅轉化率。離開旋風分離器的氣態(tài)流經(jīng)常仍含有殘留粉塵，在進行甲基氯硅烷蒸餾之前，該粉塵必須分離出來。美國專利US-A4328353曾建議流經(jīng)旋風分離器的氣態(tài)流進行熱氣體過濾，所得的粉狀物質(zhì)循環(huán)回反應器內(nèi)或排出，而且無需進一步處理。歐洲專利EP-A-900802中亦曾公開了熱氣體過濾，然后將所得微粒進行循環(huán)。
采用反應器外部旋風分離器，可將極微細粉塵直接送入合成氯硅烷或甲基氯硅烷的流體床反應器內(nèi)，但外部旋風分離器保溫困難，容易造成物料溫度降低，且返料對流化床底部流化有較大影響。另外，該等極微細的干燥硅粉非常容易與空氣及大氣中的水分發(fā)生反應，亦即當工廠操作發(fā)生故障時，該產(chǎn)物意外接觸空氣，會發(fā)生自燃現(xiàn)象。
問題二強放熱反應用于化學工業(yè)對溫度要求敏感的氣固相催化放熱反應，特別是應用于生產(chǎn)有機硅重要原料二甲基二氯硅烷(簡稱M2)的合成裝置，該反應為強放熱反應(280kJ/mol)。
專利CN 2456835Y介紹現(xiàn)有M2合成流化床反應器有兩種，一種為水蒸發(fā)取熱的半錐床反應器；另一種為單純油取熱的圓柱床反應器。水蒸發(fā)取熱的半錐床反應器的半錐床底部有適當厚度的無取熱面反應層。它是采用間歇(或不均勻)加水至指形管群底部，沸騰水在很短的區(qū)域內(nèi)蒸發(fā)，水蒸發(fā)區(qū)的末端已經(jīng)把觸體(催化劑+硅粉)顆料冷卻到反應溫度以下。再往上的床層顆粒均低于反應溫度，這些觸體不發(fā)生合成反應。這類反應器生產(chǎn)能力低，床底溫度波動頻繁，產(chǎn)生的蒸汽流量極不穩(wěn)定，故很難綜合利用這部分熱能。
單純油取熱的圓柱床反應器的油循環(huán)取熱裝置規(guī)模大，啟動時間長，有明火，油預熱系統(tǒng)復雜，運行時，為了防止垮溫氣態(tài)氯甲烷被預熱到接近反應溫度后才進入圓柱床反應器。油取熱的特點是上部和下部取熱強度相差甚少。較高的取熱強度雖然有利于防止強反應區(qū)飛溫，卻使得反應區(qū)很短，觸體很快就降到低于反應溫度，因此單純油取熱時氯甲烷單程轉化率低，裝置投資高，能源消耗和運行費用大。
直接法合成甲基氯硅烷是強放熱反應，為及時排出反應放出的熱量，一般都在流化床內(nèi)設置U型管或指形套管作為換熱結構，現(xiàn)在使用的U型管或指形套管有的每根管單獨與外管連接，有的以幾根管為一組，然后與外管連接。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的是提供一種適用于寬篩分流化顆粒體系和強放熱的帶旋風分離器的有機硅流化床反應器。
本實用新型解決其技術問題所采用的技術方案是本實用新型包括依次由上封頭、上部筒體、上大下小的下部錐體、氣體預分布室和下封頭構成。下部錐體與氣體預分布室間裝有風帽式氣體分布板，下部錐體外裝有硅粉加料口、回料加料口，氣體預分布室外裝有原料氣進口，上封頭下方裝有下垂式指形套管束，裝在上部筒體中的彈性支撐架支撐下垂式指形套管束；裝在上封頭內(nèi)、或裝在上封頭外頂部的第一旋風分離器和第二旋風分離器相連，第一旋風分離器的進口與反應器連通，第一旋風分離器和第二旋風分離器底端出口分別裝有第一、第二顆粒排放管，第一、第二顆粒排放管插入至下部錐體并由彈性支撐架支撐，第一、第二顆粒排放管底端安裝有錐形堵頭，第二旋風分離器的頂端為合成氣出口。
1.該反應器采用旋風分離器使反應所形成的且被反應產(chǎn)物所攜出的微細粉塵，可以有效地重新加以利用。采用內(nèi)部旋風分離器的優(yōu)點就是有利于延長細硅粉和銅粉催化劑在反應器內(nèi)的停留時間，且無需另加保溫措施。為了降低旋風分離器的磨損，也可采用將旋風分離器安裝在反應器外頂部，其需要保溫措施，而旋風分離器的顆粒排放管從反應器頂部直接回到反應器底部，無需另加保溫措施。
2.換熱介質(zhì)(脫鹽水或者換熱油)從反應器頂部進入指形管換熱構件，經(jīng)換熱后汽化排出(換熱油仍以液態(tài)流出)，水蒸氣或者換熱油集中排出?？梢詫Q熱介質(zhì)均勻分布，同時也方便了反應器的放大設計。另外采用創(chuàng)新的螺旋導流式指形換熱管內(nèi)構件，使換熱效率提高。
通過以上設計和局部調(diào)整具體的參數(shù)可以達到最優(yōu)化的操作狀態(tài)。
本實用新型具有的有益的效果是由于采用內(nèi)旋風分離器或外部旋風分離器，所以本實用新型流化床反應器可以有效的處理寬篩分顆粒的流化；采用螺旋導流式指形換熱管內(nèi)構件，強化換熱；適用于寬篩分流化顆粒體系和放熱量大的氣固相流化床反應。


圖1為本實用新型的安裝內(nèi)旋風分離器的錐形底直筒流化床反應器結構示意圖；圖2為本實用新型的安裝外旋風分離器的錐形底直筒流化床反應器結構示意圖；圖3為本實用新型的螺旋導流式指形管換熱內(nèi)構件結構示意圖。
圖中1、合成氣出口，2、第二旋風分離器，3、指形套管換熱介質(zhì)進口，4、指形套管換熱介質(zhì)出口，5、下垂式指形套管束，6、上部筒體，7、第二顆粒排放管，8、下部錐體，9、回料加料口，10、風帽式氣體分布板，11、氣體預分布室，12、下封頭，13、原料氣進口，14、硅粉加料口，15、錐形堵頭，16、第一顆粒排放管，17、第一旋風分離器，18、上封頭，19、彈性支撐架，20、第一旋風分離器進口，21、出口，22、換熱管內(nèi)管，23、螺旋導流板，24、進口，25、換熱管外管。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。
如圖1、圖2所示，本實用新型包括依次由上封頭18、上部筒體6、上大下小的下部錐體8、氣體預分布室11和下封頭12構成。下部錐體8與氣體預分布室11間裝有風帽式氣體分布板10，下部錐體8外裝有硅粉加料口14、回料加料口9，氣體預分布室11外裝有原料氣進口13，上封頭18下方裝有下垂式指形套管束5，裝在上部筒體6中的彈性支撐架19支撐下垂式指形套管束5；裝在上封頭18內(nèi)、或裝在上封頭18外頂部的第一旋風分離器17和第二旋風分離器2相連，第一旋風分離器17的進口20與反應器連通，第一旋風分離器17和第二旋風分離器2底端出口分別裝有第一、第二顆粒排放管16、7，第一、第二顆粒排放管16、7插入至下部錐體8并由彈性支撐架19支撐，第一、第二顆粒排放管16、7底端安裝有錐形堵頭15，第二旋風分離器2的頂端為合成氣出口1。
如圖3所示，所述的下垂式指形套管束5由換熱管內(nèi)管22和換熱管外管25組成，換熱管內(nèi)管22和換熱管外管25之間繞有螺旋導流板23。
所述的反應器的上部筒體6高度為3～20米，上部筒體6直徑為0.5～6米。下部錐體8的高度可以為1～4米，錐角可以為5～30°；原料氣(氯甲烷)預熱后經(jīng)過原料氣進口13后在氣體預分布室11內(nèi)向四周分布，然后進入風帽式氣體分布板10，氣體分布均勻。風帽式氣體分布板10的開孔率、開孔數(shù)目、噴嘴傾斜角度及孔徑，結合反應器的結構參數(shù)和床層壓降來優(yōu)化設計，保證流化床反應器處于優(yōu)化操作狀態(tài)。
固體反應物原料(硅粉和銅粉催化劑)預先加入反應器，由原料氣流化后發(fā)生反應。氣相反應產(chǎn)物從合成氣出口1排出。在反應中需要補充的新鮮硅粉，從硅粉加料口14進入反應器，從外部分離器回收的細顆粒從回料加料口9返回反應器。直接法合成所需的硅粉在合成之前具有特定的粒徑，優(yōu)選不超過2000微米，更優(yōu)選不超過500微米。在此反應中生成的合成氣包含氣態(tài)硅烷、其他氣體反應產(chǎn)物、未反應的氯甲烷及含硅粉塵，合成氣進入由第一旋風分離器進口20進入第一旋風分離器17。至少部分粉塵由第一內(nèi)部旋風分離器17分離后通過第一顆粒排放管16和顆粒排放管下端錐形堵頭15送入流化床下部錐體8反應區(qū)，部分未分離的粉塵再進入第二旋風分離器2進行分離后，通過第二顆粒排放管7送入流化床下部錐體8反應區(qū)，剩下無法分離的粉塵通過第二旋風分離器頂部的合成氣出口1離開流化床反應器。在此方法中，即使非常微細的含硅粉塵亦可加以安全地處理，因而可達到極高的總硅轉化率。在合成甲基氯硅烷期間，可以避免選擇性減低和反應器操作時間縮短等缺點。
所述流化床反應器內(nèi)部安裝有多根下垂式指形管換熱構件5，用于移出反應熱。下垂式指形管換熱構件5的引入可以使得該流化床反應器特別適用于強放熱的反應體系。下垂式指形管換熱構件5的指形管分布方式可采用正三角形或者正方形均布，頂端通過焊接固定在反應器頂部的法蘭盤上，下部采用彈性支撐架19在徑向上定位。合理的指形管分布方式，可以有效的起到破碎氣泡、提高流化性能的作用。換熱可以采用脫鹽水汽化的方式，或者采用導熱油換熱的方式?？梢愿鶕?jù)實際換熱能力來調(diào)整換熱構件的數(shù)目。圖3為本實用新型的螺旋導流式指形管換熱內(nèi)構件結構示意圖。換熱介質(zhì)(脫鹽水或者導熱油)從指形套管換熱介質(zhì)進口3均勻流入每根指形換熱管，如圖3所示，由進口24流入指形換熱管外管25和換熱管內(nèi)管22之間的螺旋管狀夾套內(nèi)進行換熱，經(jīng)換熱后水蒸氣或者導熱油進入換熱管內(nèi)管22，從出口21排出，再匯入指形套管換熱介質(zhì)出口4流出流化床反應器。
權利要求1.帶旋風分離器的有機硅流化床反應器，依次由上封頭(18)、上部筒體(6)、上大下小的下部錐體(8)、氣體預分布室(11)和下封頭(12)構成；下部錐體(8)與氣體預分布室(11)間裝有風帽式氣體分布板(10)，下部錐體(8)外裝有硅粉加料口(14)、回料加料口(9)，氣體預分布室(11)外裝有原料氣進口(13)，上封頭(18)下方裝有下垂式指形套管束(5)，裝在上部筒體(6)中的彈性支撐架(19)支撐下垂式指形套管束(5)。其特征在于裝在上封頭(18)內(nèi)、或裝在上封頭(18)外頂部的第一旋風分離器(17)和第二旋風分離器(2)相連，第一旋風分離器(17)的進口(20)與反應器連通，第一旋風分離器(17)和第二旋風分離器(2)底端出口分別裝有第一、第二顆粒排放管(16、7)，第一、第二顆粒排放管(16、7)插入至下部錐體(8)并由彈性支撐架(19)支撐，第一、第二顆粒排放管(16、7)底端安裝有錐形堵頭(15)，第二旋風分離器(2)的頂端為合成氣出口(1)。
2.根據(jù)權利要求1所述的帶旋風分離器的有機硅流化床反應器，其特征在于所述的下垂式指形套管束(5)由換熱管內(nèi)管(22)和換熱管外管(25)組成，換熱管內(nèi)管(22)和換熱管外管(25)之間繞有螺旋導流板(23)。
3.根據(jù)權利要求1所述的帶旋風分離器的有機硅流化床反應器，其特征在于所述的反應器的上部筒體(6)高度為3～20米，上部筒體(6)直徑為0.5～6米。
專利摘要本實用新型公開了一種帶旋風分離器的有機硅流化床反應器。由上封頭、上部筒體、下部錐體、氣體預分布室和下封頭構成。下部錐體與氣體預分布室間裝有風帽式氣體分布板，下部錐體外裝有硅粉、回料加料口，氣體預分布室外裝有原料氣進口，上封頭下方裝有下垂式指形套管束；裝在上封頭內(nèi)或裝在上封頭外頂部的第一和第二旋風分離器相連，第一旋風分離器的進口與反應器連通，兩個旋風分離器底端出口分別裝有顆粒排放管，顆粒排放管底端安裝有錐形堵頭，第二旋風分離器的頂端為合成氣出口。由于采用內(nèi)部或外部旋風分離器，本實用新型可有效的處理寬篩分顆粒的流化；采用螺旋導流式指形換熱管內(nèi)構件，強化換熱；適用于寬篩分流化顆粒體系和放熱量大的氣固相流化床反應。
文檔編號B01J8/24GK2766950SQ20052010032
公開日2006年3月29日 申請日期2005年1月26日 優(yōu)先權日2005年1月26日
發(fā)明者王嘉駿, 邵月剛, 馮連芳, 任不凡, 顧雪萍 申請人:浙江大學, 浙江新安化工集團股份有限公司