專利名稱：一種有填料的逆流色譜設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種有填料的規(guī)模制備逆流色譜設(shè)備，屬于物質(zhì)分離技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
逆流色譜是一種以液-液溶劑萃取為基礎(chǔ)的新型色譜技術(shù)，可用于各類性質(zhì)相近的物質(zhì)的精密分離。這項技術(shù)是上世紀(jì)70年代初，由美籍日本人伊東(Ito)首創(chuàng)的。經(jīng)過30多年的發(fā)展，從裝置到工藝，從過程到理論，技術(shù)本身已漸趨成熟。從某種意義上說，二十一世紀(jì)是生物世紀(jì)，各種相關(guān)技術(shù)都在迅速發(fā)展，但生物物質(zhì)的純化分離已成為生物工程發(fā)展的重要制約因素。因而純化分離技術(shù)，特別是具備規(guī)模制備能力的分離純化技術(shù)，越來越受到國內(nèi)外科技界和工業(yè)界的重視。業(yè)內(nèi)人士發(fā)起了逆流色譜國際會議。第一屆2000年在倫敦召開，第二屆2002年在北京，第三屆2004年在東京。預(yù)計第四屆2006年在華盛頓召開。
逆流色譜除開發(fā)了眾多的過程之外，裝置也發(fā)展成為多種類型。
業(yè)界人士感興趣的是兩類一類是緊湊的小型的可用作分析和半制備的分析型，另一類是可用于工業(yè)規(guī)模制備的工業(yè)型。本實(shí)用新型屬于后一類。
現(xiàn)有逆流色譜設(shè)備大多采用行星螺旋管式，分離核心是一個空心管。空心管纏繞在一個轉(zhuǎn)鼓上，轉(zhuǎn)鼓可以轉(zhuǎn)動；轉(zhuǎn)鼓本身又圍繞一個中心軸轉(zhuǎn)動，俗稱前者的轉(zhuǎn)動為自轉(zhuǎn)，后者的轉(zhuǎn)動為公轉(zhuǎn)，整個裝置是行星式運(yùn)動。
行星式結(jié)構(gòu)可以造成一種復(fù)雜的力場，有利于空心管內(nèi)相對穿行的不相混溶的兩液相充分混合與分離，從而造成多級逆流萃取式的分離過程。但這種結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，轉(zhuǎn)速較高，設(shè)備制造較難，運(yùn)行也相對不夠安全，不適于工業(yè)放大。國內(nèi)杜琪珍教授曾做過一項改進(jìn)，專利名稱《一種改進(jìn)的逆流色譜設(shè)備》，專利號200320123083.0。如圖1和圖2所示，該專利是將傳統(tǒng)逆流色譜的雙軸改為單軸，容量也放大了一些，結(jié)構(gòu)相對簡單。但由于分離管柱為大直徑的空心管，因此管柱內(nèi)的兩相溶劑的混合不夠充分，傳質(zhì)效率較低，軸向返混也比較嚴(yán)重，分離能力較弱。從理論角度看，設(shè)計上還有許多可以改進(jìn)之處。國外(主要是英國)也有人致力于規(guī)模制備逆流色譜的研制，但全部都是多軸式的，放大規(guī)律的摸索，設(shè)備的制造都有較大難度。為適應(yīng)新世紀(jì)國內(nèi)外對化工分離技術(shù)的需要，特別是對中草藥有效成分分離、天然生物成分分離和特種需要的純物質(zhì)的制備的需要，逆流色譜技術(shù)在裝置和方法上都取得了較大的成果，逆流色譜技術(shù)本身也開始漸漸為人們所了解和重視。國內(nèi)已有多所學(xué)校、研究院所和企業(yè)，都配備了逆流色譜裝置，但全部都是較為成熟的多軸式半制備型的小型裝置，如較為通行的高速逆流色譜(HSCCC)。
逆流色譜真正要在工程上發(fā)揮作用，必須是規(guī)模制備且分離能力很強(qiáng)的。從裝置上說，必須便于操作、維護(hù)，運(yùn)行安全，適應(yīng)面廣。多軸式裝置難于滿足這一要求。單軸式裝置需要探索新形式。從分離原理上說，要提高分離效率，首先要有適當(dāng)?shù)姆蛛x體系(溶劑體系以及和溶質(zhì)的匹配)，較高的傳質(zhì)效率，避免軸向反混。本實(shí)用新型就是為此目的而提出的一種單軸的、容量大的、有填料的制備規(guī)模的逆流色譜設(shè)備。發(fā)明人多年從事逆流色譜工作，其中之一參加過兩次國際會議，了解到國內(nèi)國外目前尚沒有與本實(shí)用新型相似或相同的裝置，文獻(xiàn)調(diào)研的結(jié)果也是如此。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種逆流色譜裝置，在選用適當(dāng)?shù)姆蛛x體系(適當(dāng)?shù)娜軇w系以及和溶質(zhì)的匹配)時，能夠放大分離管柱體積并能強(qiáng)化傳質(zhì)，具有較高的傳質(zhì)效率，最大限度避免軸向返混，提高分離能力。
一種有填料的逆流色譜設(shè)備，它包括電機(jī)(301)、皮帶輪(302)、皮帶輪(303)、齒型皮帶(304)、轉(zhuǎn)軸(305)、皮帶輪(306)、齒型皮帶(307)、固定皮帶輪(308)、連接桿(309)、齒輪(310)、齒輪(311)、轉(zhuǎn)軸(312)、轉(zhuǎn)鼓(313)、分離管柱(314)、引入管(315)、引出管(316)、旋轉(zhuǎn)外框(317)和填料(401)。
機(jī)械連接部分皮帶輪(302)由電機(jī)(301)直接帶動，皮帶輪(302)和皮帶輪(303)通過齒型皮帶(304)連接，皮帶輪(303)和旋轉(zhuǎn)外框(317)通過轉(zhuǎn)軸(305)連接，皮帶輪(306)和固定皮帶輪(308)則通過齒型皮帶(307)連接，皮帶輪(306)和齒輪(310)由連接桿(309)連接，齒輪(310)和齒輪(311)互相咬合，齒輪(311)固定在轉(zhuǎn)軸(312)上，轉(zhuǎn)鼓(313)也是固定在轉(zhuǎn)軸(312)上。
管道連接部分分離管柱(314)纏繞于轉(zhuǎn)鼓(313)上，于轉(zhuǎn)鼓(313)端面處與引入管(315)和引出管(316)通過非旋轉(zhuǎn)密封接頭連接，引入管(315)和引出管(316)沿著旋轉(zhuǎn)外框(317)從支持框端面(320)引出。
分離管柱(314)內(nèi)填充填料(401)。填料(401)包括散裝填料和規(guī)整填料兩類，材料可以是金屬、塑料、陶瓷和玻璃。散裝填料包括環(huán)式、網(wǎng)式和球式等各種類型。
分離管柱(314)由管繞制而成，管柱采用直徑大于1厘米，小于20厘米的金屬管或者塑料管。管柱可以繞成單層或多層，各層管柱直接連通。
管柱可繞制在圓柱形的轉(zhuǎn)鼓(313)上。圓柱體的徑高比為0.1～10。
支撐分離管柱(314)的轉(zhuǎn)鼓(313)由可變速電機(jī)(301)帶動，轉(zhuǎn)鼓(313)轉(zhuǎn)速范圍在0～300轉(zhuǎn)/分鐘之間。
本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單，且為大孔徑管和填料的應(yīng)用提供了設(shè)備條件，能夠?qū)⒎蛛x管柱體積放大到30升以上，同時具有較好的傳質(zhì)效果，能滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求。


圖1為杜琪珍教授的專利“一種改進(jìn)的逆流色譜設(shè)備”中的分離管柱為單層時的逆流色譜示意圖。
圖2為杜琪珍教授的專利“一種改進(jìn)的逆流色譜設(shè)備”中的分離管柱為多層層時的逆流色譜示意圖。
圖3為本實(shí)用新型的示意圖。
圖4為分離管柱局部(圖3中318)剖面放大示意圖。
具體實(shí)施方式
參照附圖3，圖3為本實(shí)用新型的示意圖。本實(shí)用新型主要包括纏繞在轉(zhuǎn)鼓(313)上的分離管柱(314)和引入管(315)、引出管(316)，引入管(315)、引出管(316)與分離管柱(314)通過接頭直接連接，無旋轉(zhuǎn)密封接頭。
分離管柱(314)可以繞成單層，也可以繞成多層，各層之間由分離管柱(314)本身直接連接。管柱(314)繞制在轉(zhuǎn)鼓(313)上，隨轉(zhuǎn)鼓(313)一起轉(zhuǎn)動。引入管(315)、引出管(316)通過外框(317)和轉(zhuǎn)鼓(313)的相對運(yùn)動可以實(shí)現(xiàn)機(jī)械解繞，無需旋轉(zhuǎn)密封接頭。
電機(jī)(301)可以變速。電機(jī)(301)帶動皮帶輪(302)以相同的方向轉(zhuǎn)動，皮帶輪(302)通過齒型皮帶(304)帶動皮帶輪(303)以相同的方向轉(zhuǎn)動。由于皮帶輪(303)固定在轉(zhuǎn)軸(305)上，所以皮帶輪(303)帶動轉(zhuǎn)軸(305)和旋轉(zhuǎn)外框(317)也以與電機(jī)相同的方向轉(zhuǎn)動。旋轉(zhuǎn)外框(317)帶動通過軸承安裝在旋轉(zhuǎn)外框(317)上的連接桿(309)圍繞轉(zhuǎn)軸(305)公轉(zhuǎn)，公轉(zhuǎn)方向與電機(jī)的轉(zhuǎn)動方向相同。固定安裝在連接桿(309)上的皮帶輪(306)由于固定在支持框端面(319)上的皮帶輪(308)和皮帶(307)的作用產(chǎn)生與電機(jī)轉(zhuǎn)動方向相反的自轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)動的角速度大小與旋轉(zhuǎn)外框相同。齒輪(310)固定安裝在連接桿(309)上，因此與皮帶輪(306)具有相同的角速度。齒輪(310)和齒輪(311)齒數(shù)相同，互相咬合，而齒輪(310)既有自轉(zhuǎn)又有角速度大型相等的公轉(zhuǎn)，因此齒輪(311)具有大小與齒輪(310)角速度兩倍相等，方向相反的角速度。齒輪(311)和轉(zhuǎn)鼓(313)都固定在轉(zhuǎn)軸(312)上，使得轉(zhuǎn)鼓(313)也具有與齒輪(311)相同的角速度。因此轉(zhuǎn)鼓(313)具有大小與旋轉(zhuǎn)外框(317)的角速度兩倍相等，方向相同的角速度，這樣的角速度關(guān)系使得引入管(315)和引出管(316)能夠自動解繞，無需任何旋轉(zhuǎn)密封接頭。
分離管柱(314)的局部放大圖如圖4所示，圖4為分離管柱局部(圖3中318)剖面放大示意圖。填料(401)在分離管柱(314)纏繞在轉(zhuǎn)鼓(313)上之前填充，填充滿分離管柱(314)。
設(shè)備運(yùn)行時，先用需要的溶劑充滿分離管柱(314)，然后將與充滿分離管柱(314)的溶劑相平衡的溶劑從引入管(315)引入，分離產(chǎn)物由引出管(316)引出。
設(shè)備可用于性質(zhì)相近的混合物的精密分離，尤其適用于天然藥物有效成分的分離。對代分離物分離時，先用兩個相互平衡的溶劑相中的一相(一般稱為“固定相”)充滿分離管柱(314)，通過外接的進(jìn)樣口把代分離物加入分離管柱(314)，然后以需要的轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)向使分離管柱(314)轉(zhuǎn)動起來，用外接的泵把相互平衡的溶劑相的另一相(一般稱為“流動相”)從引入管(315)泵入，經(jīng)過分離的代分離物隨著流動相從引出管(316)流出，根據(jù)相應(yīng)的在線檢測設(shè)備的顯示結(jié)果收集流出物即可達(dá)到分離的目的。
權(quán)利要求1.一種有填料的逆流色譜設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備包括電機(jī)(301)、皮帶輪(302)、皮帶輪(303)、齒型皮帶(304)、轉(zhuǎn)軸(305)、皮帶輪(306)、齒型皮帶(307)、固定皮帶輪(308)、連接桿(309)、齒輪(310)、齒輪(311)、轉(zhuǎn)軸(312)、轉(zhuǎn)鼓(313)、分離管柱(314)、引入管(315)、引出管(316)、旋轉(zhuǎn)外框(317)和填料(401)；其連接關(guān)系機(jī)械連接部分皮帶輪(302)由電機(jī)(301)直接帶動，皮帶輪(302)和皮帶輪(303)通過齒型皮帶(304)連接，皮帶輪(303)和旋轉(zhuǎn)外框(317)通過轉(zhuǎn)軸(305)連接，皮帶輪(306)和固定皮帶輪(308)則通過齒型皮帶(307)連接，皮帶輪(306)和齒輪(310)由連接桿(309)連接，齒輪(310)和齒輪(311)互相咬合，齒輪(311)固定在轉(zhuǎn)軸(312)上，轉(zhuǎn)鼓(313)也是固定在轉(zhuǎn)軸(312)上；管道連接部分分離管柱(314)纏繞于轉(zhuǎn)鼓(313)上，于轉(zhuǎn)鼓(313)端面處與引入管(315)和引出管(316)通過非旋轉(zhuǎn)密封接頭連接，引入管(315)和引出管(316)沿著旋轉(zhuǎn)外框(317)從支持框端面(320)引出；分離管柱(314)內(nèi)填充填料(401)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有填料的逆流色譜設(shè)備，其特征在于，分離管柱(314)由管繞制而成，管柱采用直徑大于1厘米，小于20厘米的金屬管或者塑料管。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種有填料的逆流色譜設(shè)備，其特征在于，管柱繞制在圓柱形的轉(zhuǎn)鼓(313)上，圓柱體的徑高比為0.1～10。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種有填料的逆流色譜設(shè)備，其特征在于，管柱繞成單層。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種有填料的逆流色譜設(shè)備，其特征在于，管柱繞成多層，各層管柱直接連通。
專利摘要一種有填料的規(guī)模制備逆流色譜設(shè)備，屬于物質(zhì)分離技術(shù)領(lǐng)域，包括電機(jī)、皮帶、轉(zhuǎn)軸、連接桿、齒輪、轉(zhuǎn)鼓、分離管柱、引入引出管、旋轉(zhuǎn)外框、填料等；皮帶輪由電機(jī)直接帶動，皮帶輪和皮帶輪通過齒型皮帶連接，皮帶輪和齒輪由連接桿連接，齒輪和齒輪互相咬合，齒輪固定在轉(zhuǎn)軸上，轉(zhuǎn)鼓也是固定在轉(zhuǎn)軸上；分離管柱纏繞于轉(zhuǎn)鼓上，于轉(zhuǎn)鼓端面處與引入引出管沿著旋轉(zhuǎn)外框從支持框端面引出；分離管柱內(nèi)填充填料。先用需要的溶劑充滿分離管柱，然后將與充滿分離管柱的溶劑相平衡的溶劑從引入管引入，分離產(chǎn)物由引出管引出。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單，能夠放大分離管柱體積，具有較高的傳質(zhì)效率，為大孔徑管和填料的應(yīng)用提供了設(shè)備條件，能滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求。
文檔編號B01D11/04GK2827495SQ20052002300
公開日2006年10月18日 申請日期2005年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月3日
發(fā)明者李總成, 黃健光 申請人:清華大學(xué)