專利名稱：：一種處理工業(yè)正丙醇廢液的工藝方法及系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領域：
：本發(fā)明涉及一種處理工業(yè)正丙醇廢液的工藝方法及裝置，具體是指一種利用共沸精熘隔壁塔處理工業(yè)正丙醇廢液的工藝方法及裝置，利用該裝置可以將共沸精餾塔、夾帶劑回收塔集成到同一個塔內(nèi)。
背景技術(shù)：
：正丙醇是一種重要的溶劑。可用于涂料溶劑、印刷油墨和化妝品等，用于生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體正丙胺,用于生產(chǎn)飼料添加劑、合成香料等。丙醇在醫(yī)藥工業(yè)、食品添加劑、增塑劑、香料等許多方面都有廣泛應用。工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的正丙醇廢液中含有大量的水、正丙醇及一部分丁醇溶液，此外還含有一部分不凝性氣體氮氣、氫氣等，直接排放嚴重污染了環(huán)境。若將此部分正丙醇和丁醇回收利用，將會帶來極大的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。因此，需要從大量的正丙醇廢液中分離精制得到高純度的正丙醇。由于正丙醇與水存在共沸點，因此采用普通蒸餾方法無法得到純度高于共沸組成的正丙醇產(chǎn)品。提純正丙醇的傳統(tǒng)工藝是原料在提濃塔內(nèi)，在較小的回流比卜一進行普通精熘，從塔頂?shù)玫秸假|(zhì)量分數(shù)大約為85%的產(chǎn)物，然后在分離劑的作用下以鉀鹽作為萃取劑對該產(chǎn)物進行萃取,得到的有機相進入脫水塔以C6油作為恒沸劑進行恒沸精餾，從塔底得到高純度的正丙醇產(chǎn)品，萃取后得到的水相中含有分離劑，經(jīng)過濃縮器處理后可以循環(huán)使用。該方法整個工藝流程分為提濃塔、萃取塔和脫水塔三個塔，工藝流程復雜，設備投資高。目前關于異丙醇-水共沸物系精餾的研究較多，而且已經(jīng)取得了工業(yè)應用的突破。但是對于正丙醇廢液-水共沸物系精餾的研究還不多見。專利CN101333150發(fā)明一種利用隔壁共沸精餾塔精制異丙醇的方法，將異丙醇和水的分離、夾帶劑回收集成到一個塔內(nèi)進行。采用隔壁將塔分為三個區(qū)域，在同一個塔內(nèi)完成異丙醇和水的分離、夾帶劑回收等任務。本發(fā)明將共沸精餾隔壁塔應用于正丙醇廢液精餾過程中，將正丙醇提濃塔、脫水塔，夾帶劑回收塔壓縮至一個塔內(nèi)進行，省去了--個精餾塔與-個冷凝器，而且此共沸精餾隔壁塔避免了常規(guī)流程中的返混效應，過程的熱力學效率較高，因此可以有效地降低能耗和設備投資,提高經(jīng)濟效益。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種利用共沸精餾隔壁塔提純工業(yè)正丙醇廢液的工藝方法及系統(tǒng)。本發(fā)明將正丙醇提濃、脫水,夾帶劑回收集成到同一個塔內(nèi)，可以直接得到正丙醇產(chǎn)品，簡化了常規(guī)共沸精餾流程，有效的降低了能耗和設備投資。本發(fā)明提出的--種處理工業(yè)正丙醇廢液的系統(tǒng)，該系統(tǒng)利用共沸精餾隔壁塔對工業(yè)正丙醇廢液進行萃取精熘，其特征在于，所述共沸精熘隔壁塔(1)是在常規(guī)精餾塔內(nèi)垂直方向上設置一塊從塔底部延伸到塔上部的隔壁(11),隔壁(11)將共沸精餾隔壁塔(1)塔內(nèi)空間分為三個區(qū)域,其中區(qū)域(4)是公共精餾段，區(qū)域(2)是側(cè)線提餾段，區(qū)域(3)是脫水段；脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的橫截面積比為3:10.5:1;所述脫水段(3)分為精餾段和提餾段兩部分；側(cè)線提餾段(2)同樣分為精餾段與提餾段兩部分；為調(diào)節(jié)流入側(cè)線提餾段(2)與脫水段(3)的液體流量,在公共精餾段(4)下側(cè)設置了降液調(diào)節(jié)器(12)。在上述系統(tǒng)中，其特征在于，所述垂直隔壁(11)為中空結(jié)構(gòu)，以偏心或中心設置。在上述系統(tǒng)中，其特征在于，所述共沸精熘隔壁塔(1)是板式塔、填料塔或兩者的任意組合。本發(fā)明提出的一種處理工業(yè)正丙醇廢液的工藝方法，其特征在于，所述方法是將正丙醇提濃、脫水，夾帶劑回收集成到同-個塔內(nèi)，直接獲得正丙醇產(chǎn)品；脫水段(3)被分為精熘段與提熘段兩部分，原料正丙醇廢液由精熘段與提熘段的中間進料，補充夾帶劑由分相器(8)進料；正丙醇、水及夾帶劑形成的三元共沸物和丁醇從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器(9)冷凝后在分相器(8)內(nèi)分為輕重兩相液體；分相器(8)中得到的富含夾帶劑輕相液體進入公共精餾段(4)循環(huán)利用；側(cè)線提餾段(2)又被分為精餾段與提餾段兩部分，重相送入提餾段與精餾段的中間位置，作為側(cè)線提餾段(2)的進料；在脫水段(3)的底部得到純度極高的正丙醇產(chǎn)品，在側(cè)線提餾段(2)底部得到含少量正丙醇及丁醇的水；由于原料中含有一部分不凝性氣體甲醇，經(jīng)過分相器(8)后的不凝性氣體進入二次冷凝器(10)中進行低溫冷凝回收。在--匕述方法中，其特征在于，從隔壁(11)頂部流入脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的液體質(zhì)量流量之比為4:118:i。在上述的方法中，其特征在于,塔頂溫度為5512(rC，脫水段(3)的塔釜溫度為75130。C,側(cè)線提餾段(2)塔釜溫度為75125t:，分相器(8)的溫度為5080。C，全塔常壓操作。本發(fā)明中塔底得到正丙醇產(chǎn)品(純度質(zhì)量分數(shù)達到》99.5%)和丁醇產(chǎn)品(純度質(zhì)量分數(shù)達到》99%)，夾帶劑循環(huán)利用，獲得同樣純度的正丙醇產(chǎn)品所需的能量比常規(guī)共沸精餾塔節(jié)省20%40%，節(jié)省設備投資。圖1是共沸精餾隔壁塔流程示意圖。圖2降液分布器結(jié)構(gòu)圖。[酬圖3是常規(guī)共沸精熘塔流程示意圖。具體實施方法下面結(jié)合附圖及實施案例對本發(fā)明作進一步的描述,但是本發(fā)明并不局限于實施例。在圖1中a-共沸精餾隔壁塔，2-側(cè)線提餾段，3-脫水段，4-公共精熘段，5、6-再沸器，7、8-分相器,9-冷凝器，10-二次冷凝器，11-隔壁。本發(fā)明所采用的裝置共沸精餾隔壁塔(1)，即在常規(guī)精餾塔內(nèi)垂直方向上設置--塊中空隔壁(11)。中空隔壁(11)將塔內(nèi)空間分為功能不同的三個區(qū)域區(qū)域(3)內(nèi)主要進行脫水操作(脫水段)，區(qū)域(2)內(nèi)主要進行側(cè)線提餾操作(側(cè)線提餾段)，區(qū)域(4)為區(qū)域(2)和區(qū)域(3)的公共精餾段。工業(yè)正丙醇廢液除含有大量的水、正丙醇外，還含有少量丁醇、甲醇等。此外還含有微量的環(huán)戊醇、萘、1，8-二甲基萘等物質(zhì)，由于此類物質(zhì)含量極少,對生產(chǎn)過程不產(chǎn)生影響，所以精餾過程中對此類物質(zhì)不予考慮。由于原料液中含有重組分丁醇，該組分沸點(117.7°C)高于公共精餾段(4)的塔頂溫度(《ll(TC)，以液相形式存在,若在隔壁(11)的頂部進料，該重組分會隨正丙醇溶液一同進入脫水段(3)內(nèi)，混入正丙醇產(chǎn)品中?？紤]到該問題,又將脫水段(3)分為兩部分提餾段和精餾段,進料位置位于脫水段(3)的提餾段與精餾段之間。這樣原料中的重組分會在脫水段(3)內(nèi)氣化,隨著三元共沸物一同進入公共精餾段(4)內(nèi)，冷凝后進入側(cè)線提餾段(2)。由此可以保證脫水段(3)內(nèi)得到的正丙醇產(chǎn)品的純度。三元共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器(9)冷凝后,進入分相器(8)內(nèi)。進入分相器(8)的物料分為兩部分(一)不凝氣由于原料液中含有甲醇，該組分沸點為64.5。C，低于冷凝器(9)的溫度，考慮到整個系統(tǒng)節(jié)能的需要，冷凝器(9)及分相器(8)的溫度不可太低，因此，組分甲醇經(jīng)過分相器(8)后仍無法冷凝，考慮到這部分組分的回收問題，在分相器(8)之后加入二次冷凝器(IO),將不凝氣進行二次冷凝回收。(二)冷凝液三元共沸物及重組分進入冷凝器(9)后被冷凝下來，進入分相器(8)內(nèi)，分為輕重三相液體,輕相(夾帶劑)回流，重相水和丁醇為側(cè)線提餾段(2)提供進料，在側(cè)線提餾段(2)底部得到含少量正丙醇的水和丁醇，在油水分離器(7)內(nèi)分層，最終得到水和丁醇產(chǎn)品。流體經(jīng)過公共精餾段(4)后,經(jīng)過液體分布器分布,均勻流入脫水段(3)和側(cè)線提餾段(2)內(nèi)。但是在實際工作中，需要流入脫水段(3)和側(cè)線提餾段(2)的液體的流量往往是不同的,這就需要將液體重新分布。為此，本發(fā)明提出了降液分布器的概念，即在公共精餾段(4)底部，液體分布器頂部加入降液調(diào)節(jié)器(12)，其工作原理如圖2所示。該降液調(diào)節(jié)器(12)由一弧板組成?；“宓撞吭O置可沿弧板移動的軸，調(diào)節(jié)軸位置,弧板可以傾斜一定角度?；“鍍蓚?cè)設置檔液板，收集從板面上流下來的液體，該檔液板可以使收集到的液體流到下側(cè)液體分布器的指定位置。降液分布器的工作原理如圖2中所示，當軸位于0點時，弧板位于水平位置，此時流入脫水段(3)和側(cè)線提餾段(2)的液量是相等的，向左移動軸的位置，當軸線位于0'點時,弧板順時針轉(zhuǎn)動3(T，此時落于弧板上的液體以軸線為分界線被分為兩部分,分別流入脫水段和提餾段。當軸線位于()"點時，弧板順時針轉(zhuǎn)動6()。，此時落于弧板上的液體已經(jīng)全部流入右側(cè)側(cè)線提餾段內(nèi)。根據(jù)弧板轉(zhuǎn)動的角度和軸線向左移動的位置，可以計算出軸線兩側(cè)液體的比例，從而控制流入左右兩側(cè)擋板的液體量。本發(fā)明所述的方法為正丙醇廢液由脫水段(3)的精餾段和提餾段中間位置進料，補充夾帶劑由分相器(8)加入。在公共精餾段(4)中，由于夾帶劑的作用，使正丙醇和水的共沸體系被打破，形成新的三元共沸物，正丙醇、水、夾帶劑三元共沸物及丁醇從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器(9)冷凝后在分相器(8)內(nèi)分為輕重兩相液體，輕相回流，重相送入側(cè)線提餾段(3)的提餾段與精餾段的中間位置，作為側(cè)線提餾段(3)的進料。為了調(diào)節(jié)流入脫水段(3)與側(cè)線提餾段(2)的液體流量，引入降液調(diào)節(jié)器(12)。從隔壁(11)頂部流入脫水段(3)與側(cè)線提餾段(2)的液體質(zhì)量流量之比為15:1。塔頂溫度為5514(TC,脫水段(3)的塔釜溫度為7518(TC，側(cè)線提熘段(3)塔釜溫度為75125t:，分相器(8)的溫度為508(TC。塔的操作壓力為常壓操作。實施例1:流程如圖1所示。共沸精餾隔壁塔采用塔徑為1000mm，塔高為14000mm的填料塔。其中公共精餾段塔板數(shù)為10，脫水段塔板數(shù)為15，側(cè)線提餾段塔板數(shù)為15。脫水段與側(cè)線精餾段的橫截面積比為1.25:l，進入脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的液相質(zhì)量流率之比為4.75:1。本實例中所用夾帶劑為環(huán)己垸，原料工業(yè)正丙醇廢液的進料位置(從上往下數(shù))為脫水段(3)的精餾段與提餾段之間的位置。分相器中重相回流位置為側(cè)線提餾段(2)的精餾段與提熘段之間的位置，補充夾帶劑由分相器(4)加入。塔頂溫度為75.2°C;脫水段(3)塔釜溫度為ll(TC;側(cè)線精餾段(2)塔釜溫度為102.5°C;分相器溫度為54.2°C。表1實施例1各物流流量及各組分質(zhì)量分數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施例2:流程圖如圖1所示。共沸精餾隔壁塔采用塔徑為1200mm、塔高為l頓)()鵬的填料塔,脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的橫截面積比為1.55:1。從隔壁(6)頂部流入脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的液相質(zhì)量流率之比為10.35:1。每個區(qū)域理論板數(shù)及進料位置同實例1，進料組成、進料流量見表2所示，采用乙醚作夾帶劑。各物流流量及組成見表2所示。塔頂溫度為69.2°C;脫水段(2)塔釜溫度為95.3°C;側(cè)線提餾段(3)塔釜溫度為112.5°C;分相器溫度為68.4°C。表2實施例2各物流流量及各組分質(zhì)量分數(shù)各物流流量及各組分質(zhì)量分數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1.一種處理工業(yè)正丙醇廢液的系統(tǒng)，該系統(tǒng)利用共沸精餾隔壁塔對工業(yè)正丙醇廢液進行萃取精餾，其特征在于,所述共沸精餾隔壁塔(1)是在常規(guī)精餾塔內(nèi)垂直方向上設置-塊從塔底部延伸到塔上部的隔壁(11)，隔壁(11)將共沸精餾隔壁塔(1)塔內(nèi)空間分為三個區(qū)域，其中區(qū)域(4)是公共精餾段，區(qū)域(2)是側(cè)線提餾段，區(qū)域(3)是脫水段；脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的橫截面積比為3:10.5:1;所述脫水段(3)分為精餾段和提餾段兩部分；側(cè)線提餾段(2)同樣分為精餾段與提餾段兩部分；為調(diào)節(jié)流入側(cè)線提餾段(2)與脫水段(3)的液體流量，在公共精餾段(4)F側(cè)設置了降液調(diào)節(jié)器(12)。2.按照權(quán)利要求l所述的系統(tǒng),其特征在于，所述垂直隔壁(11)為中空結(jié)構(gòu)，以偏心或中心設置。3.按照權(quán)利要求l所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述共沸精餾隔壁塔(1)是板式塔、填料塔或兩者的任意組合。4.一種處理工業(yè)正丙醇廢液的工藝方法，其特征在于，所述方法是將正丙醇提濃、脫水，夾帶劑回收集成到同一個塔內(nèi)，直接獲得正丙醇產(chǎn)品；脫水段(3)被分為精餾段與提餾段兩部分，原料正丙醇廢液由精餾段與提餾段的中間進料，補充夾帶劑由分相器(8)進料；正丙醇、水及夾帶劑形成的三元共沸物和丁醇從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器(9)冷凝后在分相器(8)內(nèi)分為輕重兩相液體；分相器(8)中得到的富含夾帶劑輕相液體進入公共精餾段(4)循環(huán)利用；側(cè)線提餾段(2)又被分為精餾段與提餾段兩部分，重相送入提餾段與精餾段的中間位置，作為側(cè)線提餾段(2)的進料；在脫水段(3)的底部得到純度極高的正丙醇產(chǎn)品，在側(cè)線提餾段(2)底部得到含少量正丙醇及丁醇的水；由于原料中含有一部分不凝性氣體甲醇，經(jīng)過分相器(8)后的不凝性氣體進入二次冷凝器(10)中進行低溫冷凝回收。5.按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于,從隔壁(11)頂部流入脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的液體質(zhì)量流量之比為4:118:1。6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，塔頂溫度為5512(TC，脫水段(3)的塔釜溫度為7513(TC,側(cè)線提餾段(2)塔釜溫度為75125。C,分相器(8)的溫度為508(rc，全塔常壓操作。全文摘要文檔編號C02F1/04GK101700916SQ20091023713公開日2010年5月5日申請日期2009年11月6日優(yōu)先權(quán)日2009年11月6日發(fā)明者常秋連,徐航,王金福申請人:清華大學