一種高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法，采用了高、中、低壓精餾塔，且中、低壓精餾塔的塔底分別設(shè)置再沸器和冷凝蒸發(fā)器，一部分空氣在高壓精餾塔內(nèi)分離成高壓氮?dú)夂透谎跻嚎眨硪徊糠挚諝膺M(jìn)入中壓精餾塔再沸器冷凝成液空；所述液空與所述富氧液空混合進(jìn)入高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器中蒸發(fā)成氣態(tài)，再進(jìn)入中壓精餾塔；之后從中壓精餾塔分離出高純氮?dú)猱a(chǎn)品和富氧液，該富氧液進(jìn)入低壓精餾塔，精餾后得高純液氧產(chǎn)品。所述高純液氧、高純氮?dú)饪赏瑫r(shí)生產(chǎn)；高純氮的提取率達(dá)到60?75％，高純氧的提取率達(dá)70％?72％；該方法以空氣為原料，經(jīng)濟(jì)實(shí)用，產(chǎn)品安全可靠，可得到廣泛應(yīng)用，具有良好的市場(chǎng)前景。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于氣體生產(chǎn)領(lǐng)域，涉及一種通過(guò)低溫液化進(jìn)行氣體分離的方法，尤其涉及一種高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子、化工等行業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)高純氮?dú)?、高純氧需求量急劇增大，通常工業(yè)氧氣純度為99.6%02，而電子工業(yè)所需的高純氧純度>99.9999 %02;在精密電子工業(yè)中，高純氧通常被用于二氧化硅的化學(xué)氣相沉積，或者作為氧化源與產(chǎn)生高純水的反應(yīng)劑;或者用于干法氧化;或與四氟化碳混合，用于等離子刻蝕等等。
[0003]目前普遍采用液氧為原料進(jìn)行高純氧的制取，然而其提取率偏低；而采用氪氙粗制工藝流程中，經(jīng)過(guò)一次、二次純化后的氧氣，純度達(dá)到99.5%?99.99%，其為制取高純氧的極佳原料，其特點(diǎn)是產(chǎn)量大、純度高，而氪氙粗制釋放氧氣來(lái)源較少則成為限制高純液氧產(chǎn)量的原因。
[0004]空氣中的主要?dú)怏w成分為氮?dú)夂脱鯕猓獨(dú)夂脱鯕怏w積分?jǐn)?shù)分別為78.12%和20.95%,而空氣作為廉價(jià)資源無(wú)處不在，因此通過(guò)分離空氣來(lái)直接生產(chǎn)高純氮?dú)夂透呒冄鯕馐亲顬楹?jiǎn)便且經(jīng)濟(jì)的方法。因此，研發(fā)出一種從空氣中分離出高純氧和高純氮的方法，成為當(dāng)今化工研發(fā)人員的研究熱點(diǎn)之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的種種缺陷，并提供一種高效地從空氣中分離出高純氧和高純氮的方法，滿(mǎn)足精密電子工業(yè)、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域中使用高純氧和高純氮的需求。
[0006]因此，本發(fā)明的第一方面，提供了一種高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法，該方法采用的設(shè)備主要包括分餾塔主換熱器El，過(guò)冷器Ε2，高壓精餾塔Cl，中壓精餾塔C2，低壓精餾塔C3，其中，所述高壓精餾塔塔頂設(shè)置有冷凝蒸發(fā)器Kl;所述中壓精餾塔塔底設(shè)置有再沸器Κ2，其塔頂設(shè)置有富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器Κ4;所述低壓精餾塔塔底設(shè)置有冷凝蒸發(fā)器Κ3，其塔頂設(shè)置有冷凝蒸發(fā)器Κ5;若干閥門(mén)與管線(xiàn)，用于連接以上各設(shè)備;所述方法具體包括如下步驟:
[0007]將純化干燥后的空氣在分餾塔主換熱器El中冷卻至飽和狀態(tài)，一部分飽和空氣進(jìn)入高壓精餾塔Cl塔釜，在高壓精餾塔Cl中分離成高壓氮?dú)夂透谎跻嚎眨涣硪徊糠诛柡涂諝膺M(jìn)入中壓精餾塔再沸器Κ2中冷凝成液空;所述液空與所述富氧液空混合后，進(jìn)入高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器Kl中蒸發(fā)成氣態(tài)，再進(jìn)入中壓精餾塔塔釜;將高壓精餾塔Cl分離出來(lái)的氮?dú)馑腿敫邏壕s塔冷凝蒸發(fā)器Kl中冷凝成為液氮，一部分液氮作為高壓精餾塔回流液，另一部分液氮經(jīng)過(guò)冷器Ε2過(guò)冷后，進(jìn)入中壓精餾塔C2頂部作為中壓精餾塔回流液;高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器Kl蒸發(fā)出的富氧氣分別進(jìn)入中壓精餾塔C2進(jìn)行精餾，分離成中壓氮?dú)夂透谎跻海?br>[0008]從中壓精餾塔C2底部抽出富含低沸點(diǎn)烴的所述富氧液，然后進(jìn)入富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器K4;在所述富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器K4中，富氧液被蒸發(fā)成富氧氣，經(jīng)過(guò)復(fù)熱后輸出；
[0009]從中壓精餾塔C2塔頂抽出所述中壓氮?dú)猓鲋袎旱獨(dú)膺M(jìn)入低壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器K3，再冷凝成中壓液氮，一部分所述中壓液氮返回中壓精餾塔C2塔頂，作為該中壓精餾塔的回流液；另一部分所述中壓液氮節(jié)流至0.01?0.03MPa后與低壓精餾塔C3塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器K5中的污氮?dú)鈸Q熱而被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的低壓氮?dú)饨?jīng)過(guò)冷器E2、主換熱器El復(fù)熱后，作為高純氮?dú)猱a(chǎn)品輸出；而冷凝的污液氮作為低壓精餾塔C3的回流液；
[0010]從中壓精餾塔C2中部抽出不含低沸點(diǎn)烴的富氧液，經(jīng)過(guò)冷器過(guò)冷后，進(jìn)入低壓精餾塔C3塔頂作為該低壓精餾塔的回流液;所述不含低沸點(diǎn)烴的富氧液在低壓精餾塔C3中精餾后，在該低壓精餾塔塔釜得到高純液氧產(chǎn)品。
[0011 ]優(yōu)選地，上述高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法，還包括直接制取液氮產(chǎn)品的以下步驟:
[0012]從所述中壓精餾塔C2塔頂抽出所述中壓氮?dú)?，所述中壓氮?dú)膺M(jìn)入低壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器K3，再冷凝成中壓液氮，一部分所述中壓液氮分為兩股:其中一股中壓液氮返回中壓精餾塔C2塔頂，作為該中壓精餾塔的回流液，其中另一股中壓液氮被作為液氮產(chǎn)品直接輸出；另一部分所述中壓液氮節(jié)流至0.01?0.03MPa后與低壓精餾塔C3塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器K5中的污氮?dú)鈸Q熱而被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的低壓氮?dú)饨?jīng)過(guò)冷器E2、主換熱器El復(fù)熱后，作為高純氮?dú)猱a(chǎn)品輸出；而冷凝的污液氮作為低壓精餾塔C3的回流液。
[0013]進(jìn)一步優(yōu)選地，上述高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法還包括以下步驟:
[0014]所述低壓氮?dú)饨?jīng)過(guò)冷器E2、主換熱器El復(fù)熱后，分為兩股:
[0015]其中一股低壓氮?dú)庵苯幼鳛楦呒兊獨(dú)猱a(chǎn)品輸出；
[0016]其中另一股低壓氮?dú)膺M(jìn)入氮?dú)鈮嚎s機(jī)CP2進(jìn)行壓縮，再進(jìn)行冷卻，然后進(jìn)入透平膨脹機(jī)ETOl增壓端ZOl進(jìn)行增壓，然后在水冷卻器E3中冷卻，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器El中進(jìn)一步冷卻，再?gòu)乃龇逐s塔主換熱器EI的中部抽出，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)ETOI膨脹后，返回所述分餾塔主換熱器El復(fù)熱，之后并入到所述另一股低壓氮?dú)狻?br>[0017]更進(jìn)一步優(yōu)選地，上述另一股低壓氮?dú)鈴乃龇逐s塔主換熱器El的中部抽出之后，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)ETOl膨脹至0.01?0.03MPa，再返回所述分餾塔主換熱器El復(fù)熱至常溫，之后并入到所述氮?dú)鈮嚎s機(jī)CP2的吸入口。
[0018]更進(jìn)一步優(yōu)選地，上述另一股低壓氮?dú)膺M(jìn)入氮?dú)鈮嚎s機(jī)CP2壓縮至0.80?1.0MPa，再冷卻至40 °C以下，然后進(jìn)入透平膨脹機(jī)ETOl增壓端ZOl增壓至1.20?1.40MPa，然后經(jīng)水冷卻器E3冷卻至40°C，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器El中進(jìn)一步冷卻至-120°C?_130°C，再?gòu)乃龇逐s塔主換熱器El的中部抽出，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)ETOl膨脹至0.020?
0.030MPa，返回所述分餾塔主換熱器El復(fù)熱至30?35°C，之后并入到所述另一股低壓氮?dú)狻?br>[0019]優(yōu)選地，在上述高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法中，所述純化干燥后的空氣在分餾塔主換熱器El中冷卻至飽和狀態(tài)之前，分為兩股:
[0020]其中一股純化干燥后的空氣直接進(jìn)入分餾塔主換熱器El;
[0021]其中另一股純化干燥后的空氣進(jìn)入透平膨脹機(jī)ETOl增壓端ZOl進(jìn)行增壓，然后在水冷卻器E3中冷卻，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器El中進(jìn)一步冷卻，再?gòu)乃龇逐s塔主換熱器El的中部抽出，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)ETOl膨脹后，返回至所述分餾塔主換熱器El進(jìn)行復(fù)熱;經(jīng)所述分餾塔主換熱器El輸出的低壓空氣，經(jīng)過(guò)空氣增壓機(jī)增壓后，作為返流空氣并入到分成兩股之前的所述純化干燥后的空氣。
[0022]進(jìn)一步優(yōu)選地，在上述高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法中，所述另一股純化干燥后的空氣進(jìn)入透平膨脹機(jī)ETOl增壓端ZOl增壓至1.20?1.40MPa，然后在水冷卻器E3中冷卻至40°C，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器El中進(jìn)一步冷卻至-120°C?_130°C，再?gòu)乃龇逐s塔主換熱器El的中部抽出，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)ETOl膨脹至0.020?0.030MPa，再返回至所述分餾塔主換熱器El復(fù)熱至30?35°C;經(jīng)所述分餾塔主換熱器El輸出的低壓空氣，經(jīng)過(guò)空氣增壓機(jī)增壓后，作為返流空氣并入到分成兩股之前的所述純化干燥后的空氣。
[0023]更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述高壓精餾塔Cl的操作壓力為0.8?1.3MPa，所述中壓精餾塔C2的操作壓力為0.35?0.6MPa，所述低壓精餾塔C3的操作壓力為0.02?0.15MPa。在上述操作壓力優(yōu)選范圍內(nèi)，所述中壓精餾塔C2最優(yōu)選的操作壓力為0.5MPa。
[0024]更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述低沸點(diǎn)烴的主要成分為甲烷。
[0025]本發(fā)明的第二方面，提供了一種根據(jù)本發(fā)明第一方面所述的方法制得的高純氧和/或高純氮，其特征在于，所述高純氧中O2純度2 99.9999%，所述高純氮中N2純度299.999 %?？梢?jiàn)，所制得的尚純氧和/或尚純氣均達(dá)到了相關(guān)的國(guó)豕標(biāo)準(zhǔn)。
[0026]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0027](I)傳統(tǒng)高純氧主要是從工業(yè)氧(99.5%)中進(jìn)行提純，一般需要2?3只精餾塔，分別去除工業(yè)氧中的高沸點(diǎn)組分(甲烷、氪、氙、氧化亞氮等)，而后去除氧中的氬組分，本發(fā)明在制取帶壓力的高純氮產(chǎn)品的中壓精餾塔塔釜上方至少一個(gè)平衡級(jí)抽取基本不含甲烷的富氧液作為原料，其中所含的甲烷、氪、氙等高沸點(diǎn)組分含量均為PPb級(jí)，同時(shí)氮?dú)獾奶崛÷蕸](méi)有降低；
[0028](2)本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)高純氮和高純氧的同時(shí)回收，其中，高純氮的提取率達(dá)到60-75%，高純氧的提取率達(dá)70%-72% ；
[0029](3)高純氧產(chǎn)品形式多樣，生產(chǎn)的高純氧產(chǎn)品可以是氣體，也可為液氧產(chǎn)品，輸送至液體儲(chǔ)槽貯存；
[0030](4)在所述中壓精餾塔底部排出部分低純液氧(約含50-70%氧，含甲烷約100-500ppm，余量為氪、氙、氧化亞氮等)使所述中壓精餾塔中烴的含量降低，提高了設(shè)備的安全性。
[0031](5)本發(fā)明所提供的高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法，以空氣為原料，經(jīng)濟(jì)實(shí)用，產(chǎn)品安全可靠，該方法可得到廣泛應(yīng)用，具有良好的市場(chǎng)前景。
【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1為本發(fā)明所述裝置的一個(gè)實(shí)施例1的工藝流程方法示意圖；
[0033 ]其中:1I為干路中的純化干燥后的空氣，102、201為支路中的純化干燥后的空氣，103為從分餾塔主換熱器輸出的飽和空氣，104、105為從103分流的兩部分飽和空氣，106、107為液空，202、203、204均為增壓后的空氣，205、206為膨脹后的低壓空氣，300為高壓氮?dú)猓?01、302、303為高壓液氮，304為中壓液氮，401、402、404、407為中壓氮?dú)猓?03、405、406、410、302b為中壓液氮，411為低壓液氮，412、413、414為低壓氮?dú)猓?01、502、503為液空，504為富氧氣，601、602為中壓精餾塔中部抽出的富氧液，604、605、607、608、609為污氮、606為冷凝的污液氮，603為富氧液602與污液氮606的混合物，701為高純液氧，901、902、903為中壓精餾塔塔釜抽出的富氧液，904、906為中壓精餾塔輔助冷凝蒸發(fā)器K4蒸發(fā)的富氧氣，El為主換熱器，E2為過(guò)冷器，E3為水冷卻器，Kl為高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器，K2為中壓精餾塔再沸器，K3為低壓精餾塔塔釜蒸發(fā)器，K4為富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器，K5為低壓精餾塔C3塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器，Cl為高壓精餾塔，C2為中壓精餾塔，C3為低壓精餾塔，ETOI為透平膨脹機(jī)，ZOI為連接透平膨脹機(jī)的增壓端，￥501、￥502、￥503、￥513、￥514、￥515均為節(jié)流閥。
[0034]圖2為本發(fā)明所述裝置的一個(gè)實(shí)施例2的工藝流程方法示意圖；
[0035]其中:101為干路中的純化干燥后的空氣，103為從分餾塔主換熱器輸出的飽和空氣，104、105為從103分流的兩部分飽和空氣，106、107為液空，207、201為經(jīng)氮?dú)鈮嚎s機(jī)CP2壓縮后的氮?dú)猓?02、203、204均為增壓后的氮?dú)猓?05、206為膨脹后的低壓氮?dú)猓?15為補(bǔ)充氮?dú)鈮嚎s機(jī)CP2的低壓氮?dú)猓?00為高壓氮?dú)猓?01、302、303為高壓液氮，304為中壓液氮，401、402、404、407為中壓氮?dú)猓?03、405、406、410、30213為中壓液氮，411為低壓液氮，412、413、414為低壓氮?dú)猓?01、502、503為液空，504為富氧氣，601、602為中壓精餾塔中部抽出的富氧液，604,605,607、608、609為污氮、606為冷凝的污液氮，603為富氧液602與污液氮606的混合物，701為高純液氧，901、902、903為中壓精餾塔塔釜抽出的富氧液，904、906為中壓精餾塔輔助冷凝蒸發(fā)器K4蒸發(fā)的富氧氣，El為主換熱器，E2為過(guò)冷器，E3，E4為水冷卻器，Kl為高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器，K2為中壓精餾塔再沸器，K3為低壓精餾塔塔釜蒸發(fā)器，K4為富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器，K5為低壓精餾塔C3塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器，Cl為高壓精餾塔，C2為中壓精餾塔，C3為低壓精餾塔，ETOl為透平膨脹機(jī)，ZOl為連接透平膨脹機(jī)的增壓機(jī)，CP2為氮?dú)鈮嚎s機(jī)，￥501、￥502、￥503、￥513、￥514、￥515均為節(jié)流閥。
【具體實(shí)施方式】
[0036]本發(fā)明的第一方面，提供了一種高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法，具體包括如下步驟:
[0037]將純化干燥后的空氣在分餾塔主換熱器El中冷卻至飽和狀態(tài)，一部分飽和空氣進(jìn)入高壓精餾塔Cl塔釜，在高壓精餾塔Cl中分離成高壓氮?dú)夂透谎跻嚎眨涣硪徊糠诛柡涂諝膺M(jìn)入中壓精餾塔再沸器K2中冷凝成液空;所述液空與所述富氧液空混合后，進(jìn)入高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器Kl中蒸發(fā)成氣態(tài)，再進(jìn)入中壓精餾塔塔釜;將高壓精餾塔Cl分離出來(lái)的氮?dú)馑腿敫邏壕s塔冷凝蒸發(fā)器Kl中冷凝成為液氮，一部分液氮作為高壓精餾塔回流液，另一部分液氮經(jīng)過(guò)冷器E2過(guò)冷后，進(jìn)入中壓精餾塔C2頂部作為中壓精餾塔回流液;高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器Kl蒸發(fā)出的富氧氣分別進(jìn)入中壓精餾塔C2進(jìn)行精餾，分離成中壓氮?dú)夂透谎跻海?br>[0038]從中壓精餾塔C2底部抽出富含低沸點(diǎn)烴的所述富氧液，然后進(jìn)入富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器K4;在所述富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器K4中，富氧液被蒸發(fā)成富氧氣，經(jīng)過(guò)復(fù)熱后輸出；
[0039]從中壓精餾塔C2塔頂抽出所述中壓氮?dú)猓鲋袎旱獨(dú)膺M(jìn)入低壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器K3，再冷凝成中壓液氮，一部分所述中壓液氮返回中壓精餾塔C2塔頂，作為該中壓精餾塔的回流液；另一部分所述中壓液氮節(jié)流至0.01?0.03MPa后與低壓精餾塔C3塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器K5中的污氮?dú)鈸Q熱而被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的低壓氮?dú)饨?jīng)過(guò)冷器E2、主換熱器El復(fù)熱后，作為高純氮?dú)猱a(chǎn)品輸出；而冷凝的污液氮作為低壓精餾塔C3的回流液；
[0040]從中壓精餾塔C2中部抽出不含低沸點(diǎn)烴的富氧液，經(jīng)過(guò)冷器過(guò)冷后，進(jìn)入低壓精餾塔C3塔頂作為該低壓精餾塔的回流液;所述不含低沸點(diǎn)烴的富氧液在低壓精餾塔C3中精餾后，在該低壓精餾塔塔釜得到高純液氧產(chǎn)品。
[0041]在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，上述高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法，還包括直接制取液氮產(chǎn)品的以下步驟:
[0042]從所述中壓精餾塔C2塔頂抽出所述中壓氮?dú)?，所述中壓氮?dú)膺M(jìn)入低壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器K3，再冷凝成中壓液氮，一部分所述中壓液氮分為兩股:其中一股中壓液氮返回中壓精餾塔C2塔頂，作為該中壓精餾塔的回流液，其中另一股中壓液氮被作為液氮產(chǎn)品直接輸出；另一部分所述中壓液氮節(jié)流至0.01?0.03MPa后與低壓精餾塔C3塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器K5中的污氮?dú)鈸Q熱而被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的低壓氮?dú)饨?jīng)過(guò)冷器E2、主換熱器El復(fù)熱后，作為高純氮?dú)猱a(chǎn)品輸出；而冷凝的污液氮作為低壓精餾塔C3的回流液。
[0043]在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，上述高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法還包括以下步驟:
[0044]所述低壓氮?dú)饨?jīng)過(guò)冷器E2、主換熱器El復(fù)熱后，分為兩股:
[0045]其中一股低壓氮?dú)庵苯幼鳛楦呒兊獨(dú)猱a(chǎn)品輸出；
[0046]其中另一股低壓氮?dú)膺M(jìn)入氮?dú)鈮嚎s機(jī)CP2進(jìn)行壓縮，再進(jìn)行冷卻，然后進(jìn)入透平膨脹機(jī)ETOl增壓端ZOl進(jìn)行增壓，然后在水冷卻器E3中冷卻，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器El中進(jìn)一步冷卻，再?gòu)乃龇逐s塔主換熱器EI的中部抽出，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)ETOI膨脹后，返回所述分餾塔主換熱器El復(fù)熱，之后并入到所述另一股低壓氮?dú)狻?br>[0047]在一個(gè)更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，上述另一股低壓氮?dú)鈴乃龇逐s塔主換熱器El的中部抽出之后，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)ETOl膨脹至0.01?0.03MPa，再返回所述分餾塔主換熱器El復(fù)熱至常溫，之后并入到所述氮?dú)鈮嚎s機(jī)CP2的吸入口。
[0048]在一個(gè)更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，上述另一股低壓氮?dú)膺M(jìn)入氮?dú)鈮嚎s機(jī)CP2壓縮至0.80?1.0MPa，再冷卻至40°C以下，然后進(jìn)入透平膨脹機(jī)ETOl增壓端ZOl增壓至1.20?1.40MPa，然后經(jīng)水冷卻器E3冷卻至40°C，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器El中進(jìn)一步冷卻至-120°C?_130°C，再?gòu)乃龇逐s塔主換熱器El的中部抽出，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)ETOl膨脹至0.020?0.030MPa，返回所述分餾塔主換熱器El復(fù)熱至30?35°C，之后并入到所述另一股低壓氮?dú)狻?br>[0049]在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，在上述高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法中，所述純化干燥后的空氣在分餾塔主換熱器El中冷卻至飽和狀態(tài)之前，分為兩股:
[0050]其中一股純化干燥后的空氣直接進(jìn)入分餾塔主換熱器El;
[0051]其中另一股純化干燥后的空氣進(jìn)入透平膨脹機(jī)ETOl增壓端ZOl進(jìn)行增壓，然后在水冷卻器E3中冷卻，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器El中進(jìn)一步冷卻，再?gòu)乃龇逐s塔主換熱器El的中部抽出，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)ETOl膨脹后，返回至所述分餾塔主換熱器El進(jìn)行復(fù)熱;經(jīng)所述分餾塔主換熱器El輸出的低壓空氣，經(jīng)過(guò)空氣增壓機(jī)增壓后，作為返流空氣并入到分成兩股之前的所述純化干燥后的空氣。
[0052]在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，在上述高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法中，所述另一股純化干燥后的空氣進(jìn)入透平膨脹機(jī)ETOl增壓端ZOl增壓至1.20?1.40MPa，然后在水冷卻器E3中冷卻至40°C，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器El中進(jìn)一步冷卻至-120°C?-130°C，再?gòu)乃龇逐s塔主換熱器El的中部抽出，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)ETOl膨脹至0.020?
0.030MPa，再返回至所述分餾塔主換熱器El復(fù)熱至30?35°C;經(jīng)所述分餾塔主換熱器El輸出的低壓空氣，經(jīng)過(guò)空氣增壓機(jī)增壓后，作為返流空氣并入到分成兩股之前的所述純化干燥后的空氣。
[0053]在一個(gè)更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述高壓精餾塔Cl的操作壓力為0.8?1.3MPa，所述中壓精餾塔C2的操作壓力為0.35?0.6MPa，所述低壓精餾塔C3的操作壓力為0.02?0.15MPaο
[0054]在一個(gè)更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述低沸點(diǎn)烴的主要成分為甲烷。
[0055]本發(fā)明的第二方面，提供了一種根據(jù)本發(fā)明第一方面所述的方法制得的高純氧和/或高純氮，其特征在于，所述高純氧中O2純度2 99.9999%，所述高純氮中N2純度299.999%。
[0056]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。所述方法中的各步驟如無(wú)特殊說(shuō)明均為常規(guī)步驟;所述設(shè)備如無(wú)特殊說(shuō)明均能從公開(kāi)商業(yè)途徑獲得。
[0057]實(shí)施例1
[0058]采用如圖1所示的工藝流程方法生產(chǎn)高純氧和高純氮:
[0059]將純化干燥后的空氣101(335(MM3/h，0.96MPa)與返流空氣206合并，合并后所述純化干燥后的空氣總流量為7750匪3/h，并在分餾塔主換熱器El中冷卻至飽和狀態(tài)之前，分為兩股:
[0060]其中一股102直接進(jìn)入分餾塔主換熱器El;
[0061 ] 其中另一股201(4400NM3/h，0.96MPa)進(jìn)入透平膨脹機(jī)ETOl增壓端ZOl增壓至1.32MPa后得202，再經(jīng)水冷卻器E3冷卻至40°C，接著進(jìn)入分餾塔主換熱器El冷卻至-122°C，從主換熱器中部抽出204，并進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)ETOl膨脹至0.025MPa，得到205，再返回所述分餾塔主換熱器El并復(fù)熱至32°C，得到206;其中，所述透平膨脹機(jī)產(chǎn)生的冷量維持裝置冷量平衡。經(jīng)所述分餾塔主換熱器El輸出的低壓空氣206，經(jīng)過(guò)空氣增壓機(jī)增壓至0.96MPa后，作為返流空氣并入到純化干燥后的空氣101的主管線(xiàn)，該主管線(xiàn)上的101還未分成兩股；
[0062]上述102(3350NM3/h，0.96MPa)在分餾塔主換熱器El中冷卻至飽和狀態(tài)103 ；接著，103分流為飽和空氣104和飽和空氣105兩部分，其中:
[0063]飽和空氣104(2950NM3/h)進(jìn)入高壓精餾塔Cl塔釜，在該高壓精餾塔Cl中分離成高壓氮?dú)?00和富氧液空501;
[0064]飽和空氣105 (400NM3/h)進(jìn)入中壓精餾塔再沸器K2中冷凝成液空106 ；
[0065]所述液空106與來(lái)自高壓精餾塔的所述富氧液空501混合后，得503，然后進(jìn)入高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器Kl中蒸發(fā)成氣態(tài)504，再進(jìn)入中壓精餾塔C2塔釜;將高壓精餾塔Cl分離出來(lái)的氮?dú)?04送入高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器Kl中冷凝成為液氮405，一部分液氮作為高壓精餾塔回流液，另一部分液氮(1000NM3/h)經(jīng)過(guò)冷器E2過(guò)冷至-181°C，進(jìn)入中壓精餾塔C2頂部作為中壓精餾塔回流液;高壓塔冷凝蒸發(fā)器Kl蒸發(fā)出的富氧氣504分別進(jìn)入中壓精餾塔C2進(jìn)行精餾，其中，該中壓精餾塔C2的操作壓力為0.5MPa，分離成分離成中壓氮?dú)?01和富氧液901。
[0066]從該中壓精餾塔C2底部抽出富含低沸點(diǎn)烴的所述富氧液901(160匪3/h)，然后進(jìn)入富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器K4;在所述富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器K4中，富氧液被蒸發(fā)成富氧氣904，經(jīng)過(guò)復(fù)熱后輸出906;
[0067]從中壓精餾塔C2塔頂抽出所述中壓氮?dú)?01(2840NM3/h)，所述中壓氮?dú)膺M(jìn)入低壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器K3，再冷凝成中壓液氮405，一部分所述中壓液氮405返回中壓精餾塔C2塔頂，作為該中壓精餾塔的回流液；另一部分所述中壓液氮(1880匪3/h)節(jié)流至0.03MPa后與低壓精餾塔C3塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器K5中的污氮?dú)鈸Q熱而被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的低壓氮?dú)饨?jīng)過(guò)冷器E2、主換熱器El復(fù)熱后，作為高純氮?dú)猱a(chǎn)品414輸出，即低壓氮?dú)?14，其產(chǎn)量為1880NM3/h，其中作為雜質(zhì)氣體的O2含量<3pppm，壓力0.0lMPa;而冷凝的污液氮作為低壓精餾塔C3的回流液；
[0068]從中壓精餾塔C2中部抽出不含低沸點(diǎn)烴的富氧液(1300NM3/h)，經(jīng)過(guò)過(guò)冷器過(guò)冷后進(jìn)入低壓精餾塔C3塔頂作為該低壓精餾塔的回流液603;所述不含低沸點(diǎn)烴的富氧液在低壓精餾塔C3中精餾后，在該低壓精餾塔塔釜得到O2純度2 99.9999%的高純液氧產(chǎn)品701(500NM3/h)o
[0069]實(shí)施例2
[0070]采用如圖2所示的工藝流程方法生產(chǎn)高純氧和高純氮:
[0071]將純化干燥后的空氣101(3350匪3/h，0.96MPa)在分餾塔主換熱器El中冷卻至飽和狀態(tài)103，一部分飽和空氣104(2950匪3/h)進(jìn)入高壓精餾塔Cl塔釜，在高壓精餾塔Cl中分離成高壓氮?dú)?00和富氧液空501;另一部分飽和空氣105(400匪3/h)進(jìn)入中壓精餾塔再沸器K2中冷凝成液空106，液空106與高壓塔釜的富氧液空501混合后503，進(jìn)入高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器Kl中蒸發(fā)成氣態(tài)504，再進(jìn)入中壓精餾塔塔釜;將高壓精餾塔Cl分離出來(lái)的氮?dú)?04送入高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器Kl冷凝成為液氮405，其中的一部分液氮作為高壓精餾塔回流液;其中的另一分部液氮(1000匪3/h)經(jīng)過(guò)冷器E2過(guò)冷至-181°C，進(jìn)入中壓精餾塔C2頂部作為中壓精餾塔回流液，高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器Kl蒸發(fā)出的富氧氣504分別進(jìn)入中壓精餾塔C2進(jìn)行精餾，其中，該中壓精餾塔C2的操作壓力為0.5MPa，分離成中壓氮?dú)?01和富氧液901。
[0072]從中壓精餾塔C2底部抽出富含低沸點(diǎn)烴的所述富氧液901(160NM3/h)，然后進(jìn)入富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器K4;在所述富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器K4中，富氧液被蒸發(fā)成富氧氣904，經(jīng)過(guò)復(fù)熱后輸出906;
[0073]從中壓精餾塔C2塔頂抽出所述中壓氮?dú)?01(2840NM3/h)，所述中壓氮?dú)膺M(jìn)入低壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器K3，再冷凝成中壓液氮404，其中一部分所述中壓液氮返回中壓精餾塔C2塔頂，作為該中壓精餾塔的回流液;其中另一部分中壓液氮405 (1880W3/h)節(jié)流至0.0 IMPa后，與低壓精餾塔C3塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器K5中的污氮?dú)?09換熱而蒸發(fā)，蒸發(fā)后的低壓氮?dú)饨?jīng)過(guò)冷器E2、主換熱器El復(fù)熱后，作為高純氮?dú)猱a(chǎn)品414輸出，即低壓氮?dú)?14，其產(chǎn)量為1880匪3/11，其中作為雜質(zhì)氣體的02含量<3???111，壓力0.0110^;而冷凝的污液氮作為低壓精餾塔C3的回流液；
[0074]從中壓精餾塔C2中部抽出不含低沸點(diǎn)烴的富氧液601(1300NM3/h)，經(jīng)過(guò)冷器過(guò)冷后，進(jìn)入低壓精餾塔C3塔頂作為該低壓精餾塔的回流液603;所述不含低沸點(diǎn)烴的富氧液在低壓精餾塔C3中精餾后，在該低壓精餾塔塔釜得到O2純度2 99.9999%的高純液氧產(chǎn)品701(500NM3/h)o
[0075]此外，從主換熱器El輸出的低壓氮?dú)?14分為兩股，其中一股如上所述，直接作為高純氮?dú)猱a(chǎn)品輸出；而另一股低壓氮?dú)?14與206進(jìn)行混合，得207(4100匪3/11，0.0110^，320C )，進(jìn)入氮?dú)鈮嚎s機(jī)CP2，壓縮到0.96MPa，再經(jīng)水冷卻器E3冷卻至40 °C以下，然后進(jìn)入透平膨脹機(jī)ETOI的增壓端ZOI增壓至1.32MPa，得202，之后冷卻至40 °C，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器El冷卻至-122°C，得204;再?gòu)闹鲹Q熱器El的中部抽出，進(jìn)入透平膨脹機(jī)ETOl膨脹至
0.025MPa，得205，然后返回所述分餾塔主換熱器El復(fù)熱至32°C，得206，該206并入到所述另一股低壓氮?dú)?其中，膨脹機(jī)產(chǎn)生的冷量維持裝置冷量平衡。
[0076]以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高效生產(chǎn)高純氧和高純氮的方法，其特征在于，包括如下步驟: 將純化干燥后的空氣在分餾塔主換熱器(El)中冷卻至飽和狀態(tài)，一部分飽和空氣進(jìn)入高壓精餾塔(Cl)塔釜，在高壓精餾塔(Cl)中分離成高壓氮?dú)夂透谎跻嚎?；另一部分飽和空氣進(jìn)入中壓精餾塔再沸器(K2)中冷凝成液空;所述液空與所述富氧液空混合后，進(jìn)入高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器(Kl)中蒸發(fā)成氣態(tài)，再進(jìn)入中壓精餾塔塔釜;將高壓精餾塔(Cl)分離出來(lái)的氮?dú)馑腿敫邏壕s塔冷凝蒸發(fā)器(Kl)中冷凝成為液氮，一部分液氮作為高壓精餾塔回流液，另一部分液氮經(jīng)過(guò)冷器(E2)過(guò)冷后，進(jìn)入中壓精餾塔(C2)頂部作為中壓精餾塔回流液;高壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器(Kl)蒸發(fā)出的富氧氣分別進(jìn)入中壓精餾塔(C2)進(jìn)行精餾，分離成中壓氮?dú)夂透谎跻海?從中壓精餾塔(C2)底部抽出富含低沸點(diǎn)烴的所述富氧液，然后進(jìn)入富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器(K4);在所述富氧液輔助冷凝蒸發(fā)器(K4)中，富氧液被蒸發(fā)成富氧氣，經(jīng)過(guò)復(fù)熱后輸出； 從中壓精餾塔(C2)塔頂抽出所述中壓氮?dú)猓鲋袎旱獨(dú)膺M(jìn)入低壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器(K3)，再冷凝成中壓液氮，一部分所述中壓液氮返回中壓精餾塔(C2)塔頂，作為該中壓精餾塔的回流液；另一部分所述中壓液氮節(jié)流至0.0l?0.03MPa后與低壓精餾塔(C3)塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器(K5)中的污氮?dú)鈸Q熱而被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的低壓氮?dú)饨?jīng)過(guò)冷器(E2)、主換熱器(El)復(fù)熱后，作為高純氮?dú)猱a(chǎn)品輸出；而冷凝的污液氮作為低壓精餾塔(C3)的回流液； 從中壓精餾塔(C2)中部抽出不含低沸點(diǎn)烴的富氧液，經(jīng)過(guò)冷器過(guò)冷后，進(jìn)入低壓精餾塔(C3)塔頂作為該低壓精餾塔的回流液;所述不含低沸點(diǎn)烴的富氧液在低壓精餾塔(C3)中精餾后，在該低壓精餾塔塔釜得到高純液氧產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括直接制取液氮產(chǎn)品的以下步驟: 從所述中壓精餾塔(C2)塔頂抽出所述中壓氮?dú)?，所述中壓氮?dú)膺M(jìn)入低壓精餾塔冷凝蒸發(fā)器(K3)，再冷凝成中壓液氮，一部分所述中壓液氮分為兩股:其中一股中壓液氮返回中壓精餾塔(C2)塔頂，作為該中壓精餾塔的回流液，其中另一股中壓液氮被作為液氮產(chǎn)品直接輸出；另一部分所述中壓液氮節(jié)流至0.01?0.03MPa后與低壓精餾塔(C3)塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器(K5)中的污氮?dú)鈸Q熱而被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的低壓氮?dú)饨?jīng)過(guò)冷器(E2)、主換熱器(El)復(fù)熱后，作為高純氮?dú)猱a(chǎn)品輸出；而冷凝的污液氮作為低壓精餾塔(C3)的回流液。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，還包括以下步驟: 所述低壓氮?dú)饨?jīng)過(guò)冷器(E2)、主換熱器(El)復(fù)熱后，分為兩股: 其中一股低壓氮?dú)庵苯幼鳛楦呒兊獨(dú)猱a(chǎn)品輸出； 其中另一股低壓氮?dú)膺M(jìn)入氮?dú)鈮嚎s機(jī)(CP2)進(jìn)行壓縮，再進(jìn)行冷卻，然后進(jìn)入透平膨脹機(jī)(ETOl)增壓端(ZOl)進(jìn)行增壓，然后在水冷卻器(E3)中冷卻，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器(El)中進(jìn)一步冷卻，再?gòu)乃龇逐s塔主換熱器(El)的中部抽出，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)(ETOl)膨脹后，返回所述分餾塔主換熱器(El)復(fù)熱，之后并入到所述另一股低壓氮?dú)狻?.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述另一股低壓氮?dú)鈴乃龇逐s塔主換熱器(El)的中部抽出之后，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)(ETOl)膨脹至0.01?0.03MPa，再返回所述分餾塔主換熱器(El)復(fù)熱至常溫，之后并入到所述氮?dú)鈮嚎s機(jī)(CP2)的吸入口。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述另一股低壓氮?dú)膺M(jìn)入氮?dú)鈮嚎s機(jī)(CP2)壓縮至0.80?1.0MPa，再冷卻至40°C以下，然后進(jìn)入透平膨脹機(jī)(ETOl)增壓端(ZOl)增壓至1.20?1.4010^，然后經(jīng)水冷卻器^3)冷卻至40°(:，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器(El)中進(jìn)一步冷卻至-120°C?_130°C，再?gòu)乃龇逐s塔主換熱器(El)的中部抽出，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)(ETOl)膨脹至0.020?0.030MPa，返回所述分餾塔主換熱器(El)復(fù)熱至30?35°C，之后并入到所述另一股低壓氮?dú)狻?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述純化干燥后的空氣在分餾塔主換熱器(El)中冷卻至飽和狀態(tài)之前，分為兩股: 其中一股純化干燥后的空氣直接進(jìn)入分餾塔主換熱器(El); 其中另一股純化干燥后的空氣進(jìn)入透平膨脹機(jī)(ETOl)增壓端(ZOl)進(jìn)行增壓，然后在水冷卻器(E3)中冷卻，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器(El)中進(jìn)一步冷卻，再?gòu)乃龇逐s塔主換熱器(El)的中部抽出，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)(ETOl)膨脹后，返回至所述分餾塔主換熱器(El)進(jìn)行復(fù)熱;經(jīng)所述分餾塔主換熱器(El)輸出的低壓空氣，經(jīng)過(guò)空氣增壓機(jī)增壓后，作為返流空氣并入到分成兩股之前的所述純化干燥后的空氣。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述另一股純化干燥后的空氣進(jìn)入透平膨脹機(jī)(ETOl)增壓端(ZOl)增壓至1.20?1.40MPa，然后在水冷卻器(E3)中冷卻至40 °C，接著進(jìn)入所述分餾塔主換熱器(El)中進(jìn)一步冷卻至-120°C?-130°C，再?gòu)乃龇逐s塔主換熱器(El)的中部抽出，進(jìn)入所述透平膨脹機(jī)(ETOl)膨脹至0.020?0.030MPa，再返回至所述分餾塔主換熱器(El)復(fù)熱至30?35°C;經(jīng)所述分餾塔主換熱器(El)輸出的低壓空氣，經(jīng)過(guò)空氣增壓機(jī)增壓后，作為返流空氣并入到分成兩股之前的所述純化干燥后的空氣。8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、6、7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述高壓精餾塔(Cl)的操作壓力為0.8?I.3MPa，所述中壓精餾塔(C2)的操作壓力為0.35?0.6MPa，所述低壓精餾塔(C3)的操作壓力為0.02?0.15MPa。9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、6、7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述低沸點(diǎn)烴的主要成分為甲烷。10.—種根據(jù)上述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法制得的高純氧和/或高純氮，其特征在于，所述高純氧中O2純度I 99.9999 %，所述高純氮中N2純度2 99.999 %。
【文檔編號(hào)】F25J3/04GK105865148SQ201610205678
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月1日
【發(fā)明人】周大榮, 俞建
【申請(qǐng)人】上海啟元空分技術(shù)發(fā)展股份有限公司