本發(fā)明涉及高分子多孔膜制備領(lǐng)域，具體涉及到控制聚四氟乙烯膜孔徑達(dá)到納米級別的制備工藝，特別是一種純化用納米級多孔膜的制備工藝。
背景技術(shù)：
1、多孔聚四氟乙烯膜一般都是通過將基帶通過雙向拉伸的工藝形成微孔，孔徑基本是微米級別，很難達(dá)到100納米以下，甚至10納米以下的級別。有專利通過多種工藝添加不同的無機(jī)顆?；蛘咂渌叻肿硬牧线M(jìn)入多孔膜中以達(dá)到縮小孔徑的目的，但是不同種類顆粒的加入，破壞了聚四氟乙烯膜材質(zhì)的均一性，且無機(jī)顆粒會在試劑純化過程中析出顆粒，造成二次污染，嚴(yán)重影響了純化效果。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種純化用納米級多孔膜的制備工藝，該過濾材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，孔徑在2-100nm之間可控，其化學(xué)性能穩(wěn)定，無顆粒物析出，適用于多種試劑的不同級別的純化過程。
2、本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下：
3、一種純化用納米級多孔膜的制備工藝，包含如下步驟：
4、（1）按照預(yù)定配比，將聚四氟乙烯粉料與溶劑油混合料進(jìn)行打胚，推擠，壓延形成基帶；
5、（2）在一定的溫度場中，將基帶按照不同的倍率進(jìn)行拉伸，形成多條縱拉帶，每條縱拉帶作為復(fù)合帶的一層縱拉帶備用；
6、（3）另將聚四氟乙烯粉料通過一定的工藝進(jìn)行強(qiáng)化處理，并破碎成需要的顆粒尺寸；
7、（4）根據(jù)預(yù)定的分配方式，將強(qiáng)化破碎后的四氟顆粒鋪設(shè)在兩層或者多層縱拉帶之間；
8、（5）將兩層或者多層含有聚四氟乙烯處理顆粒的縱拉帶通過熱壓或者熱燙的方式復(fù)合成一層復(fù)合帶；
9、（6）將復(fù)合帶通過熱處理，加速蠕變回縮一定的倍率，形成回縮帶；
10、（7）將回縮帶按照一定的倍率，進(jìn)行橫向拉伸，定型形成納米級多孔膜。
11、優(yōu)選的：
12、步驟（1）中的聚四氟乙烯粉料與溶劑油的質(zhì)量配比為1:0.1-1:0.4之間。
13、步驟（2）中縱拉溫度為100-250℃，倍率為0.5-10倍；縱拉溫度場為一個溫度場，或者為梯度溫度場進(jìn)行拉伸。
14、步驟（3）中所述的強(qiáng)化處理工藝過程為將聚四氟乙烯粉料與溶劑油1:0.1質(zhì)量比例混合均勻；將混料投入15℃低溫缸體中，通過雙向擠壓，壓力為0.15mpa，形成濕胚體；將濕胚體放入130℃脫脂烘箱中緩慢加熱30min去除溶劑油，形成干胚體；將干胚體固定在橡膠模具中，置于等靜壓設(shè)備中，150℃預(yù)熱，壓力30mpa，然后10min緩慢施壓成型，制成預(yù)成型體；將預(yù)成型體通過納米解聚工藝制成微小顆粒；最后通過介電泳技術(shù)，將微小顆粒篩分出10-100?nm的顆粒。
15、步驟（4）中預(yù)定的分配方式是將聚四氟乙烯顆粒鋪設(shè)在兩層或多層縱拉帶的第一層間隙中，或者鋪設(shè)在非第一層間隙中；只鋪設(shè)一層間隙，或者同時鋪設(shè)在多層間隙中；鋪設(shè)密度為180-210?g/m2。
16、步驟（5）中所述熱壓或者熱燙的方式，溫度為100-300℃，壓力在0.1-0.3mpa。
17、步驟（6）中回縮比率在5-50%之間，熱處理的溫度是90-150℃。
18、步驟（7）中橫拉拉溫度為100-280℃，倍率為0.5-10倍；橫拉溫度場為一個溫度場，或者為梯度溫度場進(jìn)行多次拉伸。
19、本發(fā)明的優(yōu)勢在于：
20、1）通過純化用納米級多孔聚四氟乙烯膜材料制備的多孔膜，孔徑在2-100nm之間可控，使得試劑純化semi級別可以達(dá)到g3級別，g4級別，甚至達(dá)到g5級別，能滿足不同試劑純化行業(yè)的不同需求。
21、2）多孔膜的生產(chǎn)可通過顆粒的鋪設(shè)比例和方式與拉伸工藝協(xié)同作用，能更精準(zhǔn)的控制膜的孔道性能，如孔徑的大小和分布等。
22、3）通過純化用納米級多孔聚四氟乙烯膜材料制備的多孔膜性能穩(wěn)定，材質(zhì)均一，無顆粒物析出，純凈度適用于不同級別的純化過程。
1.一種純化用納米級多孔膜的制備工藝，其特征在于，包含如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化用納米級多孔膜的制備工藝，其特征在于：?步驟（1）中的聚四氟乙烯粉料與溶劑油的質(zhì)量配比為1:0.1-1:0.4之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化用納米級多孔膜的制備工藝，其特征在于：?步驟（2）中縱拉溫度為100-250℃，倍率為0.5-10倍；縱拉溫度場為一個溫度場，或者為梯度溫度場進(jìn)行拉伸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化用納米級多孔膜的制備工藝，其特征在于：?步驟（3）中所述的強(qiáng)化處理工藝過程為將聚四氟乙烯粉料與溶劑油1:0.1質(zhì)量比例混合均勻；將混料投入15℃低溫缸體中，通過雙向擠壓，壓力為0.15mpa，形成濕胚體；將濕胚體放入130℃脫脂烘箱中緩慢加熱30min去除溶劑油，形成干胚體；將干胚體固定在橡膠模具中，置于等靜壓設(shè)備中，150℃預(yù)熱，壓力30mpa，然后10min緩慢施壓成型，制成預(yù)成型體；將預(yù)成型體通過納米解聚工藝制成微小顆粒；最后通過介電泳技術(shù)，將微小顆粒篩分出10-100?nm的顆粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化用納米級多孔膜的制備工藝，其特征在于：?步驟（4）中預(yù)定的分配方式是將聚四氟乙烯顆粒鋪設(shè)在兩層或多層縱拉帶的第一層間隙中，或者鋪設(shè)在非第一層間隙中；只鋪設(shè)一層間隙，或者同時鋪設(shè)在多層間隙中；鋪設(shè)密度為180-210g/m2。
6.按根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化用納米級多孔四氟膜的制備工藝，其特征在于：步驟（5）中所述熱壓或者熱燙的方式，溫度為100-300℃，壓力在0.1-0.3mpa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化用納米級多孔膜的制備工藝，其特征在于：?步驟（6）中回縮比率在5-50%之間，熱處理的溫度是90-150℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化用納米級多孔膜的制備工藝，其特征在于：?步驟（7）中橫拉拉溫度為100-280℃，倍率為0.5-10倍；橫拉溫度場為一個溫度場，或者為梯度溫度場進(jìn)行多次拉伸。