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自動萃取保持在聚氨酯泡沫過濾器(puf)中的有毒性的氣體空氣污染物的系統(tǒng)和方法

文檔序號:4431519閱讀:272來源:國知局
專利名稱:自動萃取保持在聚氨酯泡沫過濾器(puf)中的有毒性的氣體空氣污染物的系統(tǒng)和方法
技術領域
本發(fā)明涉及萃取保持在聚氨酯泡沫過濾器(PUF)中的有毒性的 有機化合物的系統(tǒng)和方法,其中關心的分析物是存在環(huán)境空氣中的氣 體空氣污染物。更具體地,說明了作為提高分析程序質量的一個方法, 如何以機械和自動的方式從過濾器中萃取那些化合物。
背景技術
現(xiàn)時,在市場上還沒有具有上述特點的設備,在文獻中推薦的和 由國際環(huán)境代理商推薦的程序使用經典的方法和設備,這些方法和設 備是通常分析化學中,使用索格利特(Soxhlet)設備(例如方法 EPA-3540),從材料和/或如PUF之類的固體基體萃取分析物。這些設 備使用大量溶劑(以升計),長的萃取時間(12小時或幾天)和高的 能量消耗。另外,這些不是自動的,由于安全原因需要有操作者。另 一個現(xiàn)有的替換方案是以手工方式完成一些萃取程序,這也意味著要 有操作者并且進行反復的機械運動會導致與健康問題(腱炎)有關的 工作。所有上面所說的程序有低的效率、再觀性及重復性,并且還有 低的萃取關心的污染物的效率。在R. Niehaus, B. Scheulew, H. W. Diirbeck ( 1990) Sci. Total Environ 99:163-172 "使用過濾器/吸收系統(tǒng)測定懸浮空氣的多環(huán)芳經" 的文件中,說明了 一個用手工對浸在有機溶劑中的PUF壓縮及減壓從 PUF萃取分析物的玻璃裝置。該玻璃裝置有圓筒形,由同心的雙套筒 包住,具有上下開口用于熱水在套筒內循環(huán),作為增加圓筒體的溫度 和便于從PUF萃取分析物的方式。該調查研究比較了傳統(tǒng)程序與用手 工壓縮和減壓PUF的用溶劑萃取的新概念。該著作沒有提到過程任何步驟的自動化,或考慮頻繁的壓縮和減壓、萃取程序(在加壓和暫停 之間的問題及總的萃取時間)、再觀性、重復性、溶劑的質量和順序以 及尤其是使用溶劑吹刮使萃取程序最佳化。因此,必須使萃取程序自動化,允許減小溶劑的容積到毫升,減 少時間到分鐘以及得到優(yōu)秀的萃取效率及顯著改進操作的再觀性及安 全性,所有這些因素也導致重要的降低成本。發(fā)明內容本發(fā)明的目的是開發(fā)一個萃取有毒性的化合物,如含在氣態(tài)的空氣樣品(環(huán)境空氣)中的多環(huán)芳烴(PAHs)、和多氯聯(lián)苯(PCBs)。 空氣樣品包括由物質粒子(PM)組成的固相混合物及氣相。取空氣樣 品的裝置把樣品收集在不同類型的過濾器上,使用聚氨酯泡沫過濾器 (PUF)留住氣相,氣相用有機溶劑萃取。本發(fā)明的目標是開發(fā)一種 從這些過濾器萃取分析物的機械和自動的方法,以便提高萃取效率、 分析程序的再觀性和重復性;使用減少量的溶劑以更低的萃取時間(降 低成本)。留在PUF中的氣體的空氣污染物(PAHs和PCBs)的自動萃取 系統(tǒng)包括有互補作用的兩個裝置。第一個裝置是萃取裝置,該裝置使用PUF必須浸在其中的一系列 有機溶劑萃取關心的化學成分。萃取過程是基于使用機械氣動活塞時PXJF的壓縮和減壓循環(huán),該活塞由閥及由PLC調節(jié)的無油壓縮器輔 助,PLC允許對要求的順序自動編程以達到最大的萃取效率。裝置的 設計考慮指示過程終了的發(fā)基和發(fā)聲的安全信號,還考慮會污染萃取 過程的可能的殘渣的過濾器及消除器。本裝置可用于準備用于在大氣 氣溶膠中存在的氣體的取樣材料(PUF ),在取樣前及取樣后清潔PUF, 以及萃取留在過濾器中的關心的化合物。第二個裝置與第一個裝置互 補,包括帶進口閥和出口閥的密封容器,允許借助用熱的超純氮氣對 溶劑吹刮干燥和清潔從前一個過程得到的PUF,消除溶劑直到PUF 是干燥的。清潔和干燥PUF的過程用色譜證實,并且PUF儲存在密封的容器中避免后污染。在市場上現(xiàn)在沒有這些設備。從PUF過濾萃取分析物的新穎的和 自動化的形式允許克服傳統(tǒng)系統(tǒng)的很多典型的缺陷,和是與用于固體 樣品的萃取系統(tǒng)有關的專業(yè)現(xiàn)狀向前發(fā)展的一步,特別對于前面說明 的使用。因此,本發(fā)明的一個主要方面是提供一種自動萃取保持在聚氨酯 泡沫過濾器(PUF)中的如多環(huán)芳烴(PAHs)和多氯聯(lián)苯(PCBs) 的有毒性的氣體空氣污染物的系統(tǒng),包括 一個自動萃取裝置,所述 的自動萃取裝置借助于基于PUF的壓縮和減壓循環(huán)的萃取或清潔過 程,使用PUF必須浸在其中的一系列有機溶劑,從PUF中萃取關心 的化合物或清潔PUF;和一個干燥裝置,所述的干燥裝置借助用氣體 的超純氮氣吹刮干燥PUF,清除溶劑以達到PUF的干燥。其中,所述的自動萃取裝置包括 一個機械氣動活塞; 一個用于 電磁閥的控制單元,所述的控制單元控制所述的活塞的移動; 一個金 屬支座;和一個固緊到所述的金屬支座的、用于PUF萃取的玻璃容器。所述的氣動活塞允許進行壓縮和減壓程序,這由使用帶特氟隆薄 膜的無油壓力泵壓縮環(huán)境空氣來完成,所述的壓力泵供送壓縮空氣通 過管道到活塞中的進口閥的快速連接接頭;所述的活塞的潤滑由活塞 桿上形成的薄油層完成,所述的薄油層由允許形成含有很小的懸浮顆 粒的空氣氣溶膠的儲油器供給,為了避免系統(tǒng)中的油可能的污染,釆 用了兩個措施,第一個措施是位于活塞桿下端的特氟隆緊固器,緊固 器的上部有小的密封的錐度,該錐度必然捕獲任何可從活塞桿上的油 層落下的小滴,和避免玷污特氟隆緊固器的下部;另外,形成特氟隆 緊固器的兩個零件是獨立的,因此由于這個方法保證防止污染,防止 在PUF上工作的玻璃壓縮葉片的桿意外的污染;第二個措施是與帶集 油器的活塞的壓縮空氣的出口閥的快速連接接頭連接的、在管的端部 的集油器,該可洗的和可拆卸的集油器連接到一個出口以最后消除殘 余的壓縮空氣從系統(tǒng)到外界,另外,氣動活塞在壓縮空氣的進口和出 口有調節(jié)螺釘,所述的這些螺釘可機械地調節(jié)活塞桿的移動,并且以這種方式,使所迷的用于PUF萃取的玻璃容器與不同的PUF類型(不 同的尺寸和密度),不同的萃取溶劑的容積,以及不同的萃取程序配合; 所述的調節(jié)還可以控制在壓縮和膨脹步驟中加到PUF上的壓力的大 小,作為改進萃取效率的手段;所述的機械氣動活塞用壓縮空氣工作, 為此, 一個出口管把壓縮空氣傳送通過閥到活塞,返回的空氣通過閥 引出并借助管子導到控制單元的進口;為了潤滑活塞, 一個裝置把由 帶有特氟隆薄膜的無油壓力泵壓縮的空氣與少量的油混合,如此準備 的空氣運送到一個電磁閥,該閥連接到導到活塞的出口管,已穿過活 塞排出的殘余空氣以控單元引出通過一個管子到達集油器。所述的控制單元控制多個電》茲閥,所述的電》茲閥允許借助PLC進 行活塞的移動,該數字微處理器有一個LCD顯示屏并允許基于控制 被壓縮的空氣量的活塞的更高或更低的壓力,借助增加壓縮編制不同 的PUF萃取程序,另外,控制單元有一系列電子元件,如差動器、指 示操作程序終了的發(fā)聲和發(fā)光的警報裝置,因此,這些電子元件允許 確定加壓力的與暫停的時間間隔,以及總的萃取時間;控制單元允許 使用有不同的厚度和/或密度的PUF;控制單元允許附加地壓縮PUF 到使其尤其盡可能沒有萃取溶劑。所述的金屬支座包括擰到插入在一個塑料平臺中的生鐵底座中的 一個圓柱形的硬鋁支桿,所述的支桿允許所述的機械氣動活塞連接到 所迷的萃取系統(tǒng)的圓柱形緊固器;所述的圓柱形支桿的上部有緊固螺 釘,所述的螺釘允許調節(jié)所述的機械氣動活塞的緊固支承最后要放的 位置的高度;所述的機械氣動活塞擰到及固定到在小的鋼板上的圓柱 形支桿,調節(jié)螺釘允許控制所述的活塞桿的移動;塑料的圓形夾有兩 部件,第一部件用用于緊固及安全的帶翼的螺栓包住圓柱形支桿,第 二部件包住用于PUF萃取的玻璃容器。所述的用于PUF萃取的玻璃容器由硼硅玻璃構成和帶有嘴,所述 的嘴允許PUF插入所述的萃取系統(tǒng);所述的嘴是磨光玻璃的錐形的四 形件,該錐形凹形件配合一個磨光玻璃的錐形凸形件的上部,這允許 氣密地關閉所述的萃取容器避免萃取時溶液濺出;以同樣方式及避免在PUF壓縮和膨脹時溶劑蒸發(fā)產生的過壓力,所述的錐形凸形件的上 部設有可在過程中按需要打開的特氟隆閥;另外,為了加入新的溶劑 部分或改變萃取溶劑,所述的錐形凸形件的上部裝有一個磨光玻璃錐 形凹形件,該錐形凹形件有一個磨光玻璃的錐形凸形蓋, 一旦溶劑已 導入,該凸形蓋允許再氣密地關住萃取容器; 一個帶外螺紋的玻璃的 凸形嘴允許連接特氟隆接頭,該特氟隆接頭起到壓縮葉片的桿的導向 器的作用,使該桿的合適的垂直方式插入及移動通過用于PUF萃取的 玻璃容器的主體內; 一旦PUF已被萃取,萃取容器必須從萃取容器移 出,為此使用一個與磨光玻璃錐形凸形件連接的一個特氟隆閥,該錐 形凸形件允許一個圓底的蒸餾細頸瓶直接連接到所述的萃取容器,因 此當所述的特氟隆閥打開時,液體可直接澆入有與磨光玻璃的錐形凸 形件相容的嘴的一個蒸餾細頸瓶,該玻璃的凸形件有開口的軟管連接 器,該連接器允許在從萃取溶劑消除萃取溶劑時均勻壓力,使液體流 到蒸餾細頸瓶更容易。所述的干燥裝置包括 一個用于PUF的干燥容器;和一個供應熱 的超純氮氣的管線。所述的用于PUF的干燥容器包括一蓋,蓋的上部分設有與下部分 連接的楔形件和所述的上部分有容納硅樹脂O形圈的槽,所述的O形 圈用于緊密及氣密地夾住一塊透明玻璃,所述的玻璃在所述的蓋的上 部分和下部分之間在所述的楔形件內調節(jié),并用作觀察千燥過程的一 個窗;所述的下部分也有形式和功能與前面的槽類似的、容納硅樹脂 O形圏的槽;玻璃窗的中心有一個金屬凸形件,凸形件帶有用接頭鎖 緊(sweglook)螺帽連接熱的氮氣管線的內、外接頭鎖緊螺紋,該管 線允許氮氣進入用于PUF的干燥容器;該氮氣的進口連接件借助于鎖 緊螺母被氣密地密封對著所述的玻璃,所述的鎖緊螺母有允許擰到所 述的金屬凸形件上的外螺紋,金屬凸形件和鎖緊螺母使用有合適直徑 的O形圏密封對著玻璃;為了干燥程序,PUF放在PUF支座上,所 述的支座位于PUF的干燥容器的下部,也就是容器的主體內;所述的 蓋和容器的主體借助可調節(jié)達到最大的緊度的金屬緊固器連接,因此得到用于PUF的干燥容器的氣密密封。所述的供應熱的超純級的氮氣的管線是一個有預定壓力的氮氣 瓶,所述的壓力由輔助壓力計降低到400KPa(4bar), 400KPa ( 4bar ) 壓力下的氮氣管線進到萃取外殼并連接一個進行粗的流量調節(jié)的針 閥,該針閥又同時連接到一個進行細的流量調節(jié)的針閥;供應熱的氮 氣的管線同時與閥連接及被閥調節(jié),由于設有被恒溫器調節(jié)和控制的 電阻的氈,可實施該管線的熱調節(jié),恒溫器保持該管線的溫度在約70 。C;借助用氮氣吹刮的方法移去留在PUF中的殘余溶劑進行PUF的 干燥,加熱氮氣幫助蒸發(fā)溶劑,和以這種方式明顯地減少了干燥時間, 以及已穿過PUF的氮氣由一個調節(jié)閥排出通過管子排到萃取外殼內。所述的PUF支座包括用于放在有l(wèi)cm的孔的金屬孔板上的有第 一直徑的PUF的第一支座;第一支座由圓柱形腿支承著,圓柱形腿把 第一支座與有與第一支座同樣直徑的第二支座分開;第二支座也放在 一些圓柱形腿上,這些圓柱形腿把第二支座與PUT的干燥容器的底部 分開。本發(fā)明的另外一個主要方面提供了一種自動萃取保持在聚氨酯泡 沫過濾器(PUF)中的如多環(huán)芳烴(PAHs)和多氯聯(lián)苯(PCBs)的 有毒性的氣體空氣污染物的方法,其中所述的方法包括下列步驟.借助基于PUF的壓縮及減壓循環(huán)的萃取或清潔方法,使用PUF 必須浸入的一 系列有機溶劑,從PUF萃取關心的化合物或清潔PUF; 借助用熱的超純氮氣吹刮消除溶劑直到PUF干燥進行的干燥 PUF;和 色語驗證PUF的清潔度。所述的萃取關心的化合物的步驟借助基于PUF的壓縮和減壓的 循環(huán)的萃取方法,使用PUF必須浸入的一系列有機溶劑,所述的萃取 步驟借助于一個機械氣動活塞、 一個允許控制活塞的移動的用于電磁 閥的控制單元、 一個金屬支座、和一個緊固到金屬支座的、用于PUF 萃取的玻璃容器進行。所述的氣動活塞允許進行壓縮和減壓程序,這 由使用帶特氟隆薄膜的無油壓力泵壓縮環(huán)境空氣來完成,所述的壓力泵供送壓縮空氣通過管道到活塞中的進口閥的快速連接接頭;所述的 活塞的潤滑由活塞桿上形成的薄油層完成,所述的薄油層由允許形成 含有很小的懸浮顆粒的空氣氣溶膠的儲油器供給,為了避免系統(tǒng)中的 油可能的污染,采用了兩個措施,第一個措施是位于活塞桿下端的特 氟隆緊固器,緊固器的上部有小的密封的錐度,該錐度必然捕獲任何 可從活塞桿上的油層落下的小滴,和避免玷污特氟隆緊固器的下部; 另外,形成特氟隆緊固器的兩個零件是獨立的,因此由于這個方法保 證防止污染,防止在PUF上工作的玻璃壓縮葉片的桿意外的污染;第 二個措施是與帶集油器的活塞的壓縮空氣的出口閥的快速連接接頭連 接的、在管的端部的集油器,該可洗的和可拆卸的集油器連接到一個 出口以最后消除殘余的壓縮空氣從系統(tǒng)到外界,另外,氣動活塞在壓 縮空氣的進口和出口有調節(jié)螺釘,所述的這些螺釘可機械地調節(jié)活塞 桿的移動,并且以這種方式,使所述的用于PUF萃取的玻璃容器與不 同的PUF類型(不同的尺寸和密度),不同的萃取溶劑的容積,以及 不同的萃取程序配合;所述的調節(jié)還可以控制在壓縮和膨脹步驟中加 到PUF上的壓力的大小,作為改進萃取效率的手段;所述的機械氣動 活塞用壓縮空氣工作,為此, 一個出口管把壓縮空氣傳送通過閥到活 塞,返回的空氣通過閥引出并借助管子導到控制單元的進口;為了潤 滑活塞, 一個裝置把由帶有特氟隆薄膜的無油壓力泵壓縮的空氣與少 量的油混合,如此準備的空氣運送到一個電磁閥,該閥連接到導到活 塞的出口管,已穿過活塞排出的殘余空氣以控單元引出通過一個管子 到達集油器。所述的控制單元控制多個電磁閥,所述的電磁閥允許借助PLC進 行活塞的移動,該數字微處理器有一個LCD顯示屏并允許基于控制 被壓縮的空氣量的活塞的更高或更低的壓力,借助增加壓縮編制不同 的PUF萃取程序,另外,控制單元有一系列電子元件,如差動器、指 示操作程序終了的發(fā)聲和發(fā)光的警報裝置,因此,這些電子元件允許 確定加壓力的與暫停的時間間隔,以及總的萃取時間;控制單元允許 使用有不同的厚度和/或密度的PUF;控制單元允許附加地壓縮PUF到使其尤其盡可能沒有萃取溶劑。所述的金屬支座包括擰到插入在一個塑料平臺中的生鐵底座中的 一個圓柱形的硬鋁支桿,所述的支桿允許所述的機械氣動活塞連接到所述的萃取系統(tǒng)的圓柱形緊固器;所述的圓柱形支桿的上部有緊固螺 釘,所述的螺釘允許調節(jié)所述的機械氣動活塞的緊固支承最后要放的 位置的高度;所述的機械氣動活塞擰到及固定到在小的鋼板上的圓柱 形支桿,調節(jié)螺釘允許控制所述的活塞桿的移動;塑料的圓形夾有兩 部件,第一部件用用于緊固及安全的帶翼的螺栓包住圓柱形支桿,第 二部件包住用于PUF萃取的玻璃容器。所述的用于PUF萃取的玻璃容器由硼硅玻璃構成和帶有嘴,所述 的嘴允許PUF插入所述的萃取系統(tǒng);所述的嘴是磨光玻璃的錐形的四 形件,該錐形凹形件配合一個磨光玻璃的錐形凸形件的上部,這允許 氣密地關閉所述的萃取容器避免萃取時溶液濺出;以同樣方式及避免 在PUF壓縮和膨脹時溶劑蒸發(fā)產生的過壓力,所述的錐形凸形件的上 部設有可在過程中按需要打開的特氟隆閥;另外,為了加入新的溶劑 部分或改變萃取溶劑,所述的錐形凸形件的上部裝有一個磨光玻璃錐 形凹形件,該錐形凹形件有一個磨光玻璃的錐形凸形蓋, 一旦溶劑已 導入,該凸形蓋允許再氣密地關住萃取容器; 一個帶外螺紋的玻璃的 凸形嘴允許連接特氟隆接頭,該特氟隆接頭起到壓縮葉片的桿的導向 器的作用,使該桿的合適的垂直方式插入及移動通過用于PUF萃取的 玻璃容器的主體內; 一旦PUF已被萃取,萃取容器必須從萃取容器移 出,為此使用一個與磨光玻璃錐形凸形件連接的一個特氟隆閥,該錐 形凸形件允許一個圓底的蒸餾細頸瓶直接連接到所述的萃取容器,因 此當所述的特氟隆閥打開時,液體可直接澆入有與磨光玻璃的錐形凸 形件相容的嘴的一個蒸餾細頸瓶,該玻璃的凸形件有開口的軟管連接 器,該連接器允許在從萃取溶劑消除萃取溶劑時均勻壓力,使液體流 到蒸餾細頸瓶更容易。所述的借助用熱的超純氮氣吹刮溶劑消除溶劑直到達到PUF的 干燥的千燥清潔的PUF的步驟在由不銹鋼制的、用于PUF的干燥容器中進行,還有一個供應熱的超純氮氣的管線。所述的用于PUF的千燥容器包括一蓋,蓋的上部分設有與下部分 連接的楔形件和所述的上部分有容納硅樹脂O形圏的槽,所述的O形 圏用于緊密及氣密地夾住一塊透明玻璃,所述的玻璃在所述的蓋的上 部分和下部分之間在所述的楔形件內調節(jié),并用作觀察千燥過程的一 個窗;所述的下部分也有形式和功能與前面的槽類似的、容納硅樹脂 O形圏的槽;玻璃窗的中心有一個金屬凸形件,凸形件帶有用接頭鎖 緊螺帽連接熱的氮氣管線的內、外接頭鎖緊螺紋,該管線允許氮氣進 入用于PUF的干燥容器;該氮氣的進口連接件借助于鎖緊螺母被氣密 地密封對著所述的玻璃,所迷的鎖緊螺母有允許擰到所述的金屬凸形 件上的外螺紋,金屬凸形件和鎖緊螺母使用有合適直徑的O形圏密封 對著玻璃;為了干燥程序,PUF放在PUF支座上,所述的支座位于 PUF的干燥容器的下部,也就是容器的主體內;所述的蓋和容器的主體借助可調節(jié)達到最大的緊度的金屬緊固器連接,因此得到用于PUF 的干燥容器的氣密密封。所述的供應熱的超純級的氮氣的管線是一個有預定壓力的氮氣 瓶,所迷的壓力由輔助壓力計降低到400KPa( 4bar), 400KPa(4bar) 壓力下的氮氣管線進到萃取外殼并連接一個進行粗的流量調節(jié)的針 閥,該針閥又同時連接到一個進行細的流量調節(jié)的針閥;供應熱的氮 氣的管線同時與閥連接及被閥調節(jié),由于設有;f皮恒溫器調節(jié)和控制的 電阻的氈,可實施該管線的熱調節(jié),恒溫器保持該管線的溫度在約70 'C;借助用氮氣吹刮的方法移去留在PUF中的殘余溶劑進行PUF的 干燥,加熱氮氣幫助蒸發(fā)溶劑,和以這種方式明顯地減少了干燥時間, 以及已穿過PUF的氮氣由一個調節(jié)閥排出通過管子排到萃取外殼內。所述的PUF支座包括用于放在有l(wèi)cm的孔的金屬孔板上的有第 一直徑的PIJF的第一支座;第一支座由圓柱形腿支承著,圓柱形腿把 第一支座與有與第一支座同樣直徑的第二支座分開;第二支座也放在 一些圓柱形腿上,這些圓柱形腿把第二支座與PUT的干燥容器的底部 分開。一旦PUF已清潔及干燥,必須儲存起來使該PUF在到達取樣位置前不被再污染。該自動萃取設備可對用于從環(huán)境空氣取樣過程中得到的PUF進行萃取,及在PUF用在現(xiàn)場取樣前清潔樣PUF中的來自制造過程的殘余污染物,也作為保證在取空氣樣品時PUF是清潔的一種形式。


圖IA示出用于氣態(tài)的空氣方式樣的自動萃取系統(tǒng)的示意圖;圖IB示出本發(fā)明的用于氣態(tài)的空氣樣品的自動萃取系統(tǒng);圖2示出本發(fā)明的自動萃取系統(tǒng)的壓縮葉片的玻璃棒的緊固系統(tǒng);圖3示出允許機械氣動活塞連接到本發(fā)明的萃取系統(tǒng)的圓筒形緊 固器的硬鋁支座;圖4A和4B示出臂的緊固系統(tǒng)和本發(fā)明的萃取系統(tǒng)的氣動活塞的 支座;圖5A和5B示出夾住本發(fā)明萃取系統(tǒng)的玻璃主體的夾具,分別為夾具的底視圖和頂視圖;圖6示出本發(fā)明的用于空氣樣品的自動萃取系統(tǒng)的主體圖;圖7示出本發(fā)明的用于空氣樣品的自動萃取系統(tǒng)的玻璃主體的完整的立體圖;圖8示出本發(fā)明的用于收集空氣樣品的、PUF的干燥系統(tǒng)的元件 的安排;圖9示出裝配了所有元件的、PUF的干燥系統(tǒng); 圖IO示出用于PUF的萃取容器的橫剖面; 圖11示出PUF的干燥系統(tǒng)的示意圖; 圖12示出PUF的干燥容器的元件的示意圖; 圖13示出PUF的千燥容器的元件的橫剖面; 圖14A和14B示出PUF的支座的元件;圖15A和15B分別示出PUF的干燥容器的等軸圖和關閉的干燥六3 谷奮。
具體實施方式
留在PUF中的氣體的空氣污染物(PAHs和PCBs)的自動萃取 系統(tǒng)包括有互補作用的兩個裝置。第 一個裝置是萃取裝置,該裝置使用PUF必須浸在其中的一系列 有機溶劑萃取關心的化學成分。該裝置是一個用于微量水平的化合物, 在氣態(tài)的空氣樣品(環(huán)境空氣)中的污染物的自動萃取系統(tǒng)。第二個裝置與第一個裝置互補,是用于PUF的干燥裝置,該裝置 包括帶進口和出口閥的密封容器,允許借助用熱的超純氣體N。溶劑 吹刮干燥和清潔從前一個過程得到的PUF,消除溶劑直到PUF是干 燥的。清潔和千燥PUF的過程用色鐠證實,以及PUF儲存在密封的 容器中避免后污染。如圖1A示意地示出,萃取系統(tǒng)100基于機械氣動活塞105的作 用,活塞105用壓縮空氣工作,為此,有一個出口管001驅動壓縮空 氣通過進口閥302到活塞105。返回的空氣從出口閥303引出并借助 管子導到控制單元003的進口 002。為了潤滑活塞,由帶有特氟隆薄 膜的無油壓力的彈狀儲氣瓶005壓縮的空氣在裝置004中混合少量的 油。如此準備的空氣運送到一個電磁閥(未示出),該閥連接到導到活 塞105的出口管001。由/P茲閥的控制單元003允許借助PLC(未示出) 使活塞運動,該數字微處理器有LCD顯示屏并允許借助于基于控制 被壓縮的氣體量的更高或更低的活塞壓力增加壓縮,編定不同的PUF 萃取的形式的程序。另外,控制單元003有一系列電子元件,如差動 裝置、指示操作程序給了的發(fā)聲和發(fā)光的警報裝置等。已穿過活塞105 排出的殘余空氣從控制單元003引出通過管子006到達集油器007。 該可拆卸的和可洗的集油器007連接到出口管008,作為最后消除從 系統(tǒng)到外界的殘余的壓縮空氣的一個形式,通過該一裝置避免污染的 空氣永久枕在使用PUF的萃取系統(tǒng)的試驗室里。圖1B示出萃取裝置100的元件,萃取裝置100包括一個垂直的圓柱形的硬鋁支桿101,該支桿101擰入插入塑料平臺(未示出)中 的生鐵底座115中。圓柱形支桿101的上部有固緊螺釘102,螺釘允 許調節(jié)機械氣動活塞105的緊固支承103要放的位置的高度。機械氣 動活塞105擰到及固定到圓柱形支桿101,在小的鋼板104上,調節(jié) 螺4丁 302、 303允許控制活塞105的桿106的運動。在桿106的下部設 有特氟隆的緊固器107,緊固器107有固定作用在PUF上的壓縮玻璃 葉片108的桿的機械(下面說明)。用于PUF萃取的玻璃容器111有 一個玻璃的帶螺紋的凸形元件,特氟隆的接頭109連接在其中,并作 為壓縮玻璃葉片108合適及垂直地進入萃取系統(tǒng)111里面的導向器工 作。用于PUF萃取的玻璃容器111有一個磨光玻璃的錐形的凸形件 908 (見圖8), NS29/32,該凸形件908允許有磨光玻璃的錐形凹形嘴 113, NS29/32的圓底的蒸餾細頸瓶114直接連接到萃取容器。圖2A和2B示出特氟隆緊固器107的細節(jié)。圖2A示出特氟隆緊 固件107包括兩部分,上部107A的上圓柱部分有陰螺紋,活塞105 的桿106的端部擰入其中,下面的陽螺紋終止在帶有當下部107B擰 上時可閉合的、小的栗性開口的錐形頭部。下部107B的圓筒形部分 中有陰螺紋,圓筒形的其余部分容納上部107A的錐形頭部。借助這 個裝置,當兩部分閉合時,玻璃壓縮葉片108的桿(見圖10)留在被 緊固系統(tǒng)壓著,防止氣動活塞105進行機械工作時玻璃壓縮葉片108 滑動。特氟隆接頭109作為導向器工作,允許壓縮玻璃葉片108的桿 合適垂直地進入用于PUF萃取的玻璃容器111 (見圖6、 7、 8和10 )。 圖2B示出閉合的特氟隆緊固器107和連接到特氟隆緊固器107的上 部的活塞105的桿106。圖3示出氣動活塞105的細節(jié)。金屬支板104懸伸出允許用螺釘 304夾住活塞105的一塊鋁板301。氣動活塞105的動作允許進行開發(fā) 的萃取方法基于的壓縮及降壓程序,這通過由帶特氟隆薄膜的無油壓 力的彈狀儲氣瓶005壓縮環(huán)境空氣達到,彈狀儲氣瓶005送出壓縮空 氣通過lcm直徑的聚乙烯管001、 002到活塞中的進口閥302的快速 連接接頭?;钊臐櫥迷诨钊麠U上形成的很小的油層達到,油層來自貯油器004,貯油器004允許形成懸浮的很小的油顆粒的氣溶膠; 這可以潤滑活塞。采用了兩個措施避免可能的油污染第一個措施是 位于活塞105的桿106的下端的特氟隆緊固器107,緊固器107的上 部107A有小的密封的錐度,因此該錐度擋住任何可從活塞的桿106 上的油層落下的小滴,避免玷污特氟隆緊固器的下部107B。另外,形 成特氟隆緊固器107的兩個零件是獨立的,因此由于這個方法保證防 止污染,防止在PUF上工作的玻璃壓縮葉片108的桿的污染;第二個 措施是與帶集油器107的活塞105的壓縮空氣的出口閥303的快速接 頭連接的、在管006端部的集油器007。該可洗的和可拆卸的集油器 007連接到一個出口,該出口可連接到一個管008以最后消除殘余的 壓縮空氣從系統(tǒng)到外界。允許進行活塞的移動的電磁閥(未示出)的所有控制系統(tǒng)003的 控制借助PLC進行,該數字微處理器有一個LCD顯示屏并允許基于 控制被壓縮的空氣量的活塞的更高或更低的壓力,借助增加壓縮編制 不同的PUF萃取程序。另外,氣動活塞在壓縮空氣的進口 305和出口 306有調節(jié)螺釘,活塞桿106的移動可用這些螺釘機械地調節(jié),并且 以這種方式,用于PUF萃取的玻璃容器111可調節(jié)到不同的PUF特 征(不同的尺寸和密度);到不同的萃取溶劑的容積,還調節(jié)到不同的 萃取效率。因此,控制系統(tǒng)作為整體允許確定加壓力時間與暫停的關 系,以及總的萃取時間;允許壓縮PUF到使其尤其盡可能沒有萃取溶 劑。所有這些自動作用允許尤其考慮如壓縮和減壓的頻率、萃取程序、 再觀性、重復性、溶劑量和順序和溶劑極性等參數,以系統(tǒng)及順利的 方式明顯增加萃取程序最佳化的可能性。圖4A示出允許把機械氣動活塞105固定到萃取系統(tǒng)100的圓柱 形支桿101的金屬支板104的頂視圖。在該圖中可見兩個螺釘304和 氣動活塞105的調節(jié)螺釘302,螺釘304優(yōu)選地是六角螺釘型的,螺 釘304把鋁金屬板301緊固到金屬支板104。圖4B示出金屬支板104 的底視圖,金屬支板104允許把機械氣動活塞105固定到以這種方式 裝配的萃取系統(tǒng)100的圓柱形支桿101。圖5A示出塑料的圓形夾110, 112,塑料的圓形夾IIO, 112夾住 用于PUF萃取的玻璃容器111的上、下部分,塑料圓形夾110, 112 包括兩個部件,第一部件用用于緊固的、帶翼的螺栓夾住圓柱形支桿 101,第二部件夾住用于PUF萃取的玻璃容器111。圖5B示出塑料圓 形夾110, 112的頂視圖,其中另外可見工作用于緊固到圓柱形支桿 101的第一圓形夾的金屬套。圖8和9示出用于PUF萃取的玻璃容器111,玻璃容器111由硼 珪玻璃構成和帶有嘴905,嘴905用于把PUF導入萃取系統(tǒng),嘴905 是磨光玻璃的錐形凹形件NS64/46,該錐形凹形件有配合一個磨光玻 璃錐形凸形件NS64/46的一個上部904,這允許氣密地閉合萃取容器 111避免萃取時溶液濺出。以同樣方式及避免在PUF壓縮及減壓時溶 劑蒸發(fā)產生的過壓力,上部904設有可在過程中按需要打開的特氟隆 閥(2NS14) 902,因而防止該問題。為了加入新的'溶劑部分或改變萃 取溶劑,該上部904裝有一個磨光玻璃錐形凹形件(NS13/23 ) 903A, 該錐形凹形件903A有一個磨光玻璃的錐形凸形蓋(NS14/23 ) 903B, 一旦溶液已導入,該凸形蓋903B允許再密封地關住萃取容器111。帶 外螺紋的玻璃的凸形嘴901允許連接特氟隆接頭109,特氟隆接頭109 起到壓縮葉片108的桿的導向器的作用,使該桿以合適的垂直方式導 入及移動通過用于PUF萃取的玻璃容器111的主體906內。 一旦PUF 已被萃取,萃取溶劑必須從萃取容器移出,為此,設置一個與磨光玻 璃錐形凸形件(NS28/32) 908連接的一個特氟隆閥(2NS14) 907,該 錐形凸形件908可直接連接到萃取容器一個帶磨光玻璃錐形凹形嘴 (NS29/32) 113的圓底蒸餾細頸瓶114。這樣,當特氟隆閥907打開 時,液體直接澆到蒸餾細頸瓶114,不需要把液體轉到其它容器,允 許這種蒸餾細頸瓶114可直接用于轉動蒸發(fā)器(未示出),用于隨后消 除溶劑幾乎到干燥。取決于最后萃取的容積,通常用于該過程的蒸餾 細頸瓶有不同的容積(100、 250或500ml),唯一的限制是所有的必 須有與磨光玻璃錐形凸形件卯8的尺寸相容的嘴。玻璃凸形件908還 有打開的軟管連接器,該連接器允許在從萃取容器111消除萃取溶劑時均勻壓力,使溶液落入到蒸餾細頸瓶909更容易。另外和為達到更 大地萃取最終的萃取溶劑,為了其分析和為了隨后在干燥PUF中達到 更大的效率,開口的軟管連接器911可連接到一個無油真空泵并抽真 空幾分鐘。圖10示出萃取容器111的橫剖面圖,其中可看出特氟隆緊固器如 何用上部107A固定活塞桿106及用下部107B固定壓縮葉片108。也 可以看到作為特氟隆壓縮葉片108合適及垂直地進入萃取容器111內 的導向器工作的特氟隆接頭109。該圖還示出PUF1001和壓縮葉片108 的位置,壓縮葉片的下部焊著一個平的壓縮表面1002,壓縮表面1002 是圓形的、直徑5cm和由硼硅玻璃制成。該葉片108有允許一方面壓 縮PUF1001及另一方面在每次壓縮PUF時使萃取溶劑滴下的一組孔。 在用于萃取PUF的玻璃容器的主體906內放著萃取溶劑,萃取溶劑必 須完全淹沒PUF,這樣PUFIOOI的聚氨酯泡沫完全吸入精選的溶劑。 一旦萃取終了,借助活塞移動的調節(jié)(見圖2),葉片108保持強烈地 對PUF加壓,這樣停在該位置要求的時間,以便最大地消除萃取溶劑, 留下PUF1001沒有溶劑殘留物。圖11以示意方式示出用于PUF的干燥系統(tǒng),為此,PUF的干燥 容器必須與超純級的熱的氮氣N2的管線1102連接。該氣體由具有預 定壓力的氮氣瓶1109供應,該壓力由輔助壓力計降低到4bar (未示 出)。4bar壓力下的氮氣的管線進到萃取外殼1103,并連接一個進行 粗的流量調節(jié)的針閥1106,該閥1106同時又連接一個進4亍細的流量 調節(jié)的針閥1105,熱的氮氣管線1102同時與閥1105連接及^皮閥105 調節(jié),由于設有被恒溫器(未示出)調節(jié)和控制的電阻的氈,可實施 該管線的熱調節(jié),恒溫器保持管線的溫度在約70匸。PUF1001的干燥 用氮氣吹刮移去留在PUF中的殘余溶劑的方法進行,加熱氮氣幫助蒸 發(fā)溶劑,這明顯減少了千燥時間。已穿過PUFIOOI的氮氣由一個調節(jié) 閥1107排出通過管子1108排列萃取外殼1103內。圖12A以示意的方式示出用于PUF的干燥容器1101的元件。千 燥容器包括一個蓋,蓋有上部分1201,上部分1201設有與下部分1206連接的楔形件及容納硅樹脂的O形圈1202的槽。O形圏1202適于對 一塊5mm的透明玻璃1204加壓,透明玻璃1204密封地設在蓋的楔 形件內在上部分1201和下部分1206之間,并作為窗工作以觀察干燥 過程。下部分1206也有槽以容納與O形圏1202有類似形狀及功能的 硅樹脂0形圏1205。玻璃窗1204的中心有金屬凸形件1203A,凸形 件1203A帶有用接頭鎖緊螺帽連接熱的氮氣管線1102的內、外接頭 鎖緊螺紋,該管線允許氮氣進入用于PUF的干燥容器1101。用于氮 氣進入的接頭由固定螺母1203B氣密地對著玻璃1204封住。螺母 1203B有可以擰到金屬凸形件1203A上的外螺紋。該兩零件1203A、 1203B另外由有合適直徑的O形圏1210A和1210B密封對著玻璃。為 了干燥程序,PUF放在PUF支座1207上(在圖13中詳細說明)。該 支座放在PUF的干燥容器的下部1208,也就是容器的主體內。作為 得到PUF干燥容器1101的氣密地封閉的一個形式,蓋和容器由可調 節(jié)達到最大的緊度的金屬緊固器1209連接。在窩器的下部,有包括與 前面對凹形件和凸形件1203A和1203B說明的一組類似零件,該兩零 件也用帶合適直徑的同樣的O形圏1210A和1210B密封。這樣,容 器1208成為氣密的,可以在其下部分在周定螺母1203B的桿中連接 一個針閥(未示出),該閥可調節(jié)流到PUF干燥容器1101外面的氮氣 出口流。圖13示出PUF干燥容器llOl的元件部分的橫剖面圖。圖中可看 到PUF干燥容器1101的蓋的上部分和下部分,該蓋的上部分1201設 有與下部分1206連接的楔形件及容納硅樹脂O形圈1202的槽。O形 圏1202適合于壓著一塊透明的5mm玻璃1204,玻璃1204方t在蓋的 楔形件內在上部分1201和下部分1206之間并且作為窗以觀察干燥過 程工作。下部分1206也有容納硅樹脂O形圈1205的槽,O形圏1205 的形狀和功能與前面說的0形圏類似。圖13還示出用于干燥容器1101 連到熱氮氣的連接系統(tǒng),這借助于金屬凸形件1203A和相應的固定螺 母1203B達到,還借助方文在氮氣進口的上、下部分1203A和1203B 的珪樹脂O形圏1210A和1210B對玻璃窗1204的氣密調節(jié)達到。用于放用于干燥的PUF的PUF支座1207包括容納放在有l(wèi)cm的孔的 金屬孔板1302上的15cm直徑的PUF1302的一個第一支座1301。支 座1301放在2cm的圓柱腿1305上,把該支座與有與第 一支座同樣尺 寸的第二支座1301分開。第二支座1301也放在2cm的圓柱腿上把第 二支座與PUF的千燥容器的底部1208分開。容器的底部1208有氮氣 出口 ,氮氣出口有前面說的同樣的一組零件1203A和1203B及O形 圏1210A和1210B。這樣,容器1208成為氣密的,并且在其下部分, 在固定螺母1203B的桿中可以連接一個針閥(未示出),針閥允許調 節(jié)到PUF干燥容器外面的氮氣出口流。圖14A和14B示出放用于干燥程序的PUF的PUF支座1207的 元件部分,在圖中可見到用于15cm直徑的的第一支座1301 和用于5cm直徑的PUF的第二支座1301。第二支座1301可容納多至 6個5cm直徑的PUF1304,這樣可允許^使干燥程序最佳化、節(jié)省時間 及減少氮氣量,這導致更低的操作成本。另外,第二支座1301上可放 有合適直徑以容納15cm直徑PUF1302的額外的支座1301,這樣可用 干燥PUF1304的同樣程序用來干燥PUF1302,并進一步使PUF千燥 容器1101的使用最佳化。圖15A和15B分別示出PUF干燥容器的等軸圖和關閉的容器 1101。這樣,容器用來干燥有5cm直徑的PUF和/或有15cm直徑的 P麗303。與本發(fā)明結合的分析程序從下面的活動導出A) PUF清潔本自動萃取設備可用于萃取來自環(huán)境空氣取樣的 PUF或用于清潔在用于場地取樣前帶有從制造過程帶來的殘余污染物 的PUF,作為在取空氣樣品時對PUF的清潔度放心的一種形式。該 程序的結果由色鐠分析驗證。B) PUF干燥另一個次生問題是干燥已用溶劑萃取的PUF以保 證其清潔度。該明顯的程序要求使用熱的超純氮氣的用于PUF的自動 干燥系統(tǒng)。該干燥程序的關系在于這一問題,就是如果一些少量的溶 劑殘留物留在PUF中,這仍是很活性的,在到達取樣地之前容易污染,損壞樣品。這樣,干燥程序保證準備用于場地取樣的一個清潔及干燥的PUF,沒有以前提到的問題。C)PUF儲存 一旦PUF已清潔及干燥,必須以在到達取樣地點 前不被污染的方式儲存PUF。PUF清潔程序商品供應的PUF帶有來自制造過程的大量的污染物。該污染物是 如此重要是使在該狀態(tài)(臟的狀態(tài))的PUF不適合于用作在空氣的氣 溶膠取樣中的吸附劑過濾器,特別是留住在這類樣品中出現(xiàn)的氣態(tài)有 機化合物。這樣,在PUF用于該目的前,必須進行去污染,不同的是 必須清潔,PUF的清潔度必須由色鐠技術驗證,保證沒有留下一旦已 萃取樣品去認出關心的分析物及對它定量時會阻止真實樣品的色譜的判斷的殘余物質。開發(fā)的本發(fā)明正確地是一個自動的PUF萃取系統(tǒng) 100,該系統(tǒng)可用于PUF的清潔程序及萃取。對于PUF的清潔程序, 在其用于監(jiān)控狀態(tài)下使用前,使用一組萃取溶劑,分四步各15分鐘。 各步包括3個循環(huán)的PUF的壓縮及降壓,各循環(huán)長5分鐘;開始清潔, 在第一步使用有Mm-Q質量的水80ml,隨后,在第二步使用80ml 丙酮,在第三步使用80ml甲苯,及用80ml的正己烷完成最后的時間。 萃取程序開始把80ml的最極性的第一溶劑Mili-Q質量的水直 接加到用于PUF萃取的玻璃容器111中。之后,用鑷子拾起PUF并 仔細地放在同樣的容器111內。隨后,萃取容器的上部卯4被夾住并 引導通過已連接特氟隆接頭109的玻璃凸形件901的嘴,特氟隆接頭 109工作作為壓縮葉片108的桿的導向器,使壓縮葉片108可以合適的玻璃容器111的主體卯6里面和在里面移動,磨光玻璃錐形凸形件 NS64/46可氣密地封閉容器。萃取調節(jié)取決于要進行清潔的類型,其中浸在不同的溶劑中的 PUF的壓縮及減壓循環(huán)允許從該固體的支座(PUF)中萃取出前面所 說的雜質。 一旦萃取過程終了,萃取溶液澆入蒸餾細頸瓶中和通過在 真空下在30 'C的轉動蒸發(fā)器中蒸發(fā)使溶劑減少直到最后的容積為28l-2ml。在該步驟中得到的萃取物以定量的方式澆在5ml的錐形小瓶 中,過分的容積再減小,這時在氮氣流中直到幾乎干燥。隨后,在50pl 溶劑中再溶解,和1^1該溶液被注射入毛細管氣相色譜設備(GC), 使用合適的色譜探測器,按照污染物(FID、 ECD、 MS)的本性,驗 證清潔程序是否成功地進行。確定是否目的已達到的判斷通過分析注 射入GC的萃取物得到的色譜峰的尺寸(曲線下的面積)解決。上面 所說的面積必須低于限定作為在完成PUF清潔允許的最大值限定的 門檻值。該色i普分析允許分別驗證各PUF,并保證它在空氣取樣時在 現(xiàn)場條件下使用;另外,在完成監(jiān)控后,色語分析可以以后用于對PUF 吸附的關心的分析物定量。 PUF萃取程序本發(fā)明包含的方法是環(huán)境空氣樣品的萃取程序,其中成氣相有在 在MP中的有機化學污染物被考慮,并在半揮發(fā)有機化合物(SVOC) 目錄下分組。在本發(fā)明開發(fā)的設備的具體情形下,目的是從留住空氣 樣品的氣相的、名稱為PUF的過濾器萃取如多環(huán)芳烴(PAHs)和多 氯聯(lián)苯(PCBs)之類的有毒性的混合物。 一旦樣品盒到達試驗室,用 鑷子從PUF室中取出PUF并仔細地放在用于PUF的萃取容器lll中, 在容器中已事先加入第 一萃取溶劑和內標準溶液以控制在該程序中的 損失,并作為可計算關心的分析物的實際濃度的方式。為此,PUF進 行用不同的極性的有機溶劑的萃取,其中浸在不同溶劑中的PUF壓縮 及減壓循環(huán)允許在各為15分鐘的4個時期中從固體支座(PUF )萃取 出關心的分析物。各步包括3個各為5分鐘的PUF的壓縮和減壓循環(huán); 在前三步中用80ml曱苯開始萃取,并在最后一步用80ml的正己烷終 止萃取。在各循環(huán)后,借助于打開與錐形的磨光玻璃凸形件連接的特 氟隆閥,該磨光玻璃凸形件允許圓底的蒸餾細頸瓶直接與萃取容器連 接,這樣從用于PUF的萃取容器lll澆出溶劑,這樣當閥打開時,溶瓶,該玻璃凸;件還有開口的軟管連接器,該過程l允許在'從萃取容 器移出萃取溶劑時均勻壓力,使溶液流到蒸餾細頸瓶更容易。在萃取終了 , 320ml的溶劑將積累在含有從PUF萃取出的分析物的蒸餾細頸 瓶中。通過在真空下在30'C的轉動蒸發(fā)器中蒸發(fā),減小含在蒸餾細頸 瓶中的溶劑量,直到最終容積為l-2ml。在該步驟中得到的萃取物以 定量的方式澆到5ml的錐形小瓶中,過剩的容積再減小,這時在氮氣 流下直到幾乎干燥。隨后,再在100pl的溶劑中溶解,并用填充柱色 譜進行純化過程,其目的是去除不需要的化合物并僅選出那些關心的 化合物族。 一旦得到關心的餾分,再在氮氣流下減小過剩的容積直到 幾乎干燥。之后,按照濃度水平再用30-50^11溶劑溶解萃取物,并且 lpl的萃取物注射入毛細管氣相色譜設備,使用合適的色鐠檢測器, 按照污染物(FID, ECD, MS)的特點進行關心的分析物的檢測及定 量。PUF儲存一旦得到清潔及干燥的PUF,必須以在到達取樣位置前不被污染 的方式儲存起來。為此,必須把PUF包在預先調節(jié)的鋁箔中。鋁蕩的干燥。 一旦PUF已包在清潔的鋁箔中,必須儲存在有氣密蓋的玻璃容 器中。為了更安全,玻璃容器也包在鋁箔中并儲存在黑暗中。僅僅以 這種方式可以保證安全,及在最終用于空氣監(jiān)控前儲存的PUF無玷 污。
權利要求
1.一種自動萃取保持在聚氨酯泡沫過濾器(PUF)中的諸如多環(huán)芳烴(PAHs)和多氯聯(lián)苯(PCBs)的有毒性的氣體空氣污染物的系統(tǒng),所述系統(tǒng)包括·自動萃取裝置,所述自動萃取裝置借助于基于PUF的壓縮和減壓循環(huán)的萃取或清潔過程,使用PUF必須浸在其中的一系列有機溶劑,能夠從PUF中萃取關心的化合物或清潔PUF;和·干燥裝置,所述干燥裝置借助用熱的氣態(tài)超純氮氣吹刮溶劑而干燥PUF,清除溶劑以實現(xiàn)PUF的干燥。
2. 按照權利要求1所述的自動萃取系統(tǒng),其中所述自動萃取裝置 包括 才幾械氣動活塞; 用于電磁閥的控制單元,所述控制單元控制所述活塞的移動; 金屬支座;和 固緊到所述金屬支座的、用于PUF萃取的玻璃容器。
3. 按照權利要求2所述的自動萃取系統(tǒng),其中所述氣動活塞允許 進行壓縮和減壓程序,這通過使用帶特氟隆薄膜的無油壓力泵壓縮環(huán) 境空氣來實現(xiàn),所述壓力泵供送壓縮空氣通過管道到活塞中的進口閥 的快速連接接頭;所述活塞的潤滑由活塞桿上形成的薄油層實現(xiàn),所 述薄油層由允許形成含有很小的懸浮油顆粒的空氣氣溶膠的儲油器供 給,為了避免系統(tǒng)中的油可能的污染,采用了兩個措施,第一個措施 是位于活塞桿下端的特氟隆緊固器,緊固器的上部有小的密封的錐度, 該錐度必然捕獲任何可從活塞桿上的油層落下的小滴,并避免玷污特 氟隆緊固器的下端;另外,形成特氟隆緊固器的兩個零件是獨立的, 因此由于這個方法保證防止污染,防止在PUF上工作的玻璃壓縮葉片 的桿的意外污染;第二個措施是與帶集油器的活塞的壓縮空氣的出口 閥的快速連接接頭連接的、在管的端部處的集油器,該可洗的和可拆 卸的集油器連接到一出口以最后將殘余的壓縮空氣從系統(tǒng)消除到外界;另外,氣動活塞在壓縮空氣的進口和出口有調節(jié)螺釘,所述這些 螺釘可機械地調節(jié)活塞桿的移動,并且以這種方式,使所述用于PUF 萃取的玻璃容器與不同類型的PUF (不同的尺寸和密度)、不同的萃 取溶劑的體積以及不同的萃取程序配合;所述調節(jié)還可以控制在壓縮 和膨脹步驟中加到PUF上的壓力的大小,作為改進萃取效率的手段; 所述機械氣動活塞用壓縮空氣工作,為此, 一出口管把壓縮空氣傳送 通過閥到活塞,返回的空氣通過閥排出并借助管子導到控制單元的進 口;為了潤滑活塞, 一裝置把通過帶有特氟隆薄膜的無油壓力泵壓縮 的空氣與少量的油混合,如此準備的空氣被輸送到一電磁閥,該電磁 閥連接到導到活塞的出口管,已穿過活塞排出的殘余空氣通過一管子 從控單元排出并到達集油器;最后,為避免污染試驗室里面,殘余空 氣通過管子排出到試驗室的外面。
4. 按照權利要求2所述的自動萃取系統(tǒng),其中所述控制單元控制 多個電磁閥,所述電磁閥允許借助PLC進行活塞的移動,該數字微處 理器有一 LCD顯示屏并允許基于控制被壓縮的空氣量的活塞的更高 或更低的壓力,借助增加壓縮編制不同的PUF萃取程序,另外,控制 單元有一系列電子元件,如差動器、指示操作程序終了的發(fā)聲和發(fā)光 的警報裝置,因此,這些電子元件允許確定加壓力的與暫停的時間間 隔,以及總的萃取時間;控制單元允許使用有不同的厚度和/或密度的 PUF;控制單元允許附加地壓縮PUF到其尤使其盡可能沒有萃取溶 劑。
5. 按照權利要求2所述的自動萃取系統(tǒng),其中所述金屬支座包括 擰到插入在一塑料平臺中的鐵底座中的圓柱形的硬鋁支桿,所述支桿 允許所迷機械氣動活塞連接到所迷萃取系統(tǒng)的圓柱形緊固器;所述圓 柱形支桿的上部有緊固螺釘,所述螺釘允許調節(jié)所述機械氣動活塞的 緊固支承件最后要放的位置的高度;所述機械氣動活塞擰到及固定到 在小的鋼板上的圓柱形支桿,調節(jié)螺釘允許控制所述活塞桿的移動; 塑料的圓形夾從其上部和下部支承用于PUF萃取的玻璃容器;塑料的 圓形夾有兩部件,第一部件借助用于緊固及安全的帶翼的螺栓圍繞圓柱形支桿,第二部件圍繞用于PUF萃取的玻璃容器。
6. 按照權利要求2所述的自動萃取系統(tǒng),其中所述用于PUF萃 取的玻璃容器由硼硅玻璃構成并具有嘴,所述嘴允許PUF插入所述萃 取系統(tǒng);所述嘴是磨光玻璃的錐形的凹形件,該錐形凹形件配合一磨 光玻璃的錐形凸形件的上部,這允許氣密地關閉所述萃取容器以避免 萃取時溶液濺出;而且避免在PUF壓縮和膨脹時溶劑蒸發(fā)產生的過壓 力,所述錐形凸形件的上部設有可在過程中按需要打開的特氟隆閥; 另外,為了加入新的溶劑部分或改變萃取溶劑,所述上部設有一磨光 錐形凹形件,該錐形凹形件有一磨光玻璃的錐形凸形蓋, 一旦溶劑已 導入,該凸形蓋就允許再氣密地關閉萃取容器; 一帶外螺紋的玻璃凸 形嘴允許連接特氟隆接頭,該特氟隆接頭起到壓縮葉片的桿的導向器 的作用,使該桿能在用于PUF萃取的玻璃容器的主體內以合適并且垂 直方式插入及移動; 一旦PUF已被萃取,萃取容器必須從萃取容器移 出,這是使用與磨光玻璃錐形凸形件連接的特氟隆閥完成的,該錐形 凸形件允許一 圓底的蒸餾細頸瓶直接連接到所述萃取容器,因此當所 述特氟隆閥打開時,液體可直接澆入有與磨光玻璃的錐形凸形件相容 的嘴的蒸餾細頸瓶,所述玻璃的凸形件有開口的軟管連接器,該連接 器允許在從萃取容器消除萃取溶劑時均勻壓力,使液體流到蒸餾細頸 瓶更容易。
7. 按照權利要求1所述的自動萃取系統(tǒng),其中所述干燥裝置包括 用于PUF的干燥容器;和 供應熱的超純氮氣的管線。
8. 按照權利要求7所述的自動萃取系統(tǒng),其中所述用于PUF的 干燥容器包括一蓋,蓋的上部分設有與下部分連接的楔形件和所述上 部分有容納硅樹脂O形圏的槽,所述O形團用于緊密及氣密地夾住一 塊透明玻璃,所述透明玻璃在所述蓋的上部分和下部分之間在所述楔 形件內調節(jié),并用作觀察干燥過程的窗;所述下部分也有形式和功能 與前面的槽類似的、容納硅樹脂O形圈的槽;玻璃窗的中心有一金屬 凸形件,該凸形件帶有用接頭鎖緊螺帽連接到熱的氮氣管線的內和外接頭鎖緊螺紋,該管線允許氮氣進入用于PUF的干燥容器;該氮氣的 進口連接件借助于鎖緊螺母被氣密地密封抵靠在所述玻璃上,所述鎖 緊螺母有允許擰到所述金屬凸形件上的外螺紋,金屬凸形件和鎖緊螺 母使用有合適直徑的O形圏密封抵靠在玻璃上;為了干燥程序,PUF 放在PUF支座上,所述支座位于PUF的千燥容器的下部內或容器的 主體內;所述蓋和容器的主體借助可調節(jié)達到最大緊度的金屬緊固器 連接,因此得到用于PUF的干燥容器的氣密密封。
9. 按照權利要求7所述的自動萃取系統(tǒng),其中所述供應熱的超純 氮氣的管線包括具有預定壓力的氮氣瓶,所述壓力由輔助壓力計降低 到400KPa (4bar), 400KPa ( 4bar )壓力下的氮氣管線到達萃取外殼 并借助進行流量粗調節(jié)的針閥連接到所述萃取外殼,所述針閥同時連 接到一進行流量細調節(jié)的針閥;供應熱的氮氣的管線同時與閥連接并 被閥調節(jié),由于設有被恒溫器調節(jié)和控制的電阻的氈,因此可實施該 管線的熱調節(jié),恒溫器保持該管線的溫度在約70'C;借助用氮氣吹刮 的方法移去留在PUF中的殘余溶劑而實現(xiàn)PUF的干燥,加熱氮氣幫 助蒸發(fā)溶劑,并以這種方式明顯地減少了干燥時間,并且已穿過PUF 的氮氣由一調節(jié)閥排出通過管子而到達萃取外殼內。
10. 按照權利要求8所迷的自動萃取系統(tǒng),其中所述PUF支座包 括用于有第一直徑的PUF的第一支座,所述PUF放在有l(wèi)cm的孔的 金屬孔板上;第一支座由圓柱形腿支承著,圓柱形腿把第一支座與有 與第一支座相同直徑的第二支座分開,第二支座用于具有第二直徑的 PUF,第二直徑小于第一直徑;第二支座也放在一些圓柱形腿上,這 些圓柱形腿把第二支座與PUT的干燥容器的底部分開,并允許氮氣自 由循環(huán)。
11. 一種自動萃取保持在聚氨酯泡沫過濾器(PUF)中的有毒性 的氣體空氣污染物(PAHs和PCBs)的方法,其中所述方法包括下列 步驟 借助基于PUF的壓縮及減壓循環(huán)的萃取或清潔方法,使用PUF 必須浸入的一系列有機溶劑,從PUF萃取關心的化合物或清潔PUF; 借助用熱的超純氮氣吹刮消除溶劑直到Pl)F干燥而千燥PUF;和 色譜驗證PUF的清潔度。
12. 按照權利11所述的自動方法,其中所述萃取關心的化合物的 步驟借助基于PUF的壓縮和減壓循環(huán)的萃取方法,使用PUF必須浸 入的一系列有機溶劑,所述萃取步驟借助于機械氣動活塞、允許控制 活塞的移動的用于電磁閥的控制單元、金屬支座和緊固到金屬支座的 用于PUF萃取的玻璃容器而進行。
13. 按照權利12所述的自動方法,其中所述氣動活塞允許進行壓 縮和減壓程序,這由使用帶特氟隆薄膜的無油壓力泵壓縮環(huán)境空氣來 完成,所述壓力泵供送壓縮空氣通過管道到活塞中的進口閥的快速連 接接頭;所述活塞的潤滑由活塞桿上形成的薄油層完成,所述薄油層 由允許形成含有很小的懸浮顆粒的空氣氣溶膠的儲油器供給,為了避 免系統(tǒng)中的油可能的污染,采用了兩個措施,第一個措施是位于活塞 桿下端的特氟隆緊固器,緊固器的上部有小的密封的錐度,該錐度必 然捕獲任何可從活塞桿上的油層落下的小滴,和避免玷污特氟隆緊固器的下部;另外,形成特氟隆緊固器的兩個零件是獨立的,因此由于這個方法保證防止污染,防止在PUF上工作的玻璃壓縮葉片的桿意外 的污染;第二個措施是與帶集油器的活塞的壓縮空氣的出口閥的快速 連接接頭連接的、在管的端部的集油器,該可洗的和可拆卸的集油器 連接到一個出口以最后消除殘余的壓縮空氣從系統(tǒng)到外界,另外,氣 動活塞在壓縮空氣的進口和出口有調節(jié)螺釘,所述這些螺釘可機械地 調節(jié)活塞桿的移動,并且以這種方式,使所迷用于PUF萃取的玻璃容 器與不同的PUF類型(不同的尺寸和密度),不同的萃取溶劑的容積, 以及不同的萃取程序配合;所述調節(jié)還可以控制在壓縮和膨脹步驟中 加到PUF上的壓力的大小,作為改進萃取效率的手段;所述機械氣動 活塞用壓縮空氣工作,為此, 一個出口管把壓縮空氣傳送通過閥到活 塞,返回的空氣通過閥引出并借助管子導到控制單元的進口;為了潤 滑活塞, 一個裝置把由帶有特氟隆薄膜的無油壓力泵壓縮的空氣與少量的油混合,如此準備的空氣運送到一個電》茲閥,該閥連接到導到活 塞的出口管,已穿過活塞排出的殘余空氣以控單元引出通過一個管子 到達集油器。
14. 按照權利12所述的自動方法,其中所述控制單元控制多個電 磁閥,所述電磁閥允許借助PLC進行活塞的移動,該數字微處理器有 一個LCD顯示屏并允許基于控制被壓縮的空氣量的活塞的更高或更 低的壓力,借助增加壓縮編制不同的PUF萃取程序,另夕卜,控制單元 有一系列電子元件,如差動器、指示操作程序終了的發(fā)聲和發(fā)光的警 報裝置,因此,這些電子元件允許確定加壓力的與暫停的時間間隔, 以及總的萃取時間;控制單元允許使用有不同的厚度和/或密度的 PUF;控制單元允許附加地壓縮PUF到尤其使其盡可能沒有萃取溶 劑。
15. 按照權利12所述的自動方法,其中所述金屬支座包括檸到插 入在一個塑料平臺中的生鐵底座中的一個圓柱形的硬鋁支桿,所述支 桿允許所述機械氣動活塞連接到所述萃取系統(tǒng)的圓柱形緊固器;所述 圓柱形支桿的上部有緊固螺釘,所述螺釘允許調節(jié)所述機械氣動活塞 的緊固支承最后要放的位置的高度;所述機械氣動活塞擰到及固定到 在小的鋼板上的圓柱形支桿,調節(jié)螺釘允許控制所述活塞桿的移動; 塑料的圓形夾有兩部件,第一部件借助用于緊固及安全的帶翼的螺栓 圍繞圓柱形支桿,笫二部件圍繞用于PUF萃取的玻璃容器。
16. 按照權利12所述的自動方法,其中所迷用于PUF萃取的玻 璃容器由硼硅玻璃構成和帶有嘴,所述嘴允許PUF插入所述萃取系 統(tǒng);所述嘴是磨光玻璃的錐形的四形件,該錐形凹形件配合一磨光玻 璃的錐形凸形件的上部,這允許氣密地關閉所述萃取容器避免萃取時 溶液濺出;以同樣方式及避免在PUF壓縮和膨脹時溶劑蒸發(fā)產生的過 壓力,所述錐形凸形件的上部設有可在過程中按需要打開的特氟隆閥; 另外,為了加入新的溶劑部分或改變萃取溶劑,所述錐形凸形件的上 部裝有一個磨光玻璃錐形凹形件,該錐形凹形件有一個磨光玻璃的錐 形凸形蓋, 一旦溶劑已導入,該凸形蓋允許再氣密地關住萃取容器;一個帶外螺紋的玻璃的凸形嘴允許連接特氟隆接頭,該特氟隆接頭起 到壓縮葉片的桿的導向器的作用,使該桿的合適的垂直方式插入及移動通過用于PUF萃取的玻璃容器的主體內; 一旦PUF已被萃取,萃 取容器必須從萃取容器移出,為此使用 一個與磨光玻璃錐形凸形件連 接的一個特氟隆閥,該錐形凸形件允許一個圓底的蒸餾細頸瓶直接連 接到所述萃取容器,因此當所述特氟隆閥打開時,液體可直接澆入有 與磨光玻璃的錐形凸形件相容的嘴的一個蒸餾細頸瓶,該玻璃的凸形 件有開口的軟管連接器,該連接器允許在從萃取溶劑消除萃取溶劑時均勻壓力,使液體流到蒸餾細頸瓶更容易。
17. 按照權利11所述的自動方法,其中所述借助用熱的超純氮氣 吹刮溶劑而消除溶劑直到達到PUF干燥的干燥清潔的PUF的步驟在 由不銹鋼制的、用于PUF的干燥容器中進行,還有一供應熱的超純氮 氣的管線。
18. 按照權利17所述的自動方法,其中所述用于PUF的干燥容 器包括一蓋,蓋的上部分設有與下部分連接的楔形件和所述上部分有 容納硅樹脂O形圏的槽,所迷O形圈用于緊密及氣密地夾住一塊透明 玻璃,所述玻璃在所述蓋的上部分和下部分之間在所述楔形件內調節(jié), 并用作觀察干燥過程的一個窗;所述下部分也有形式和功能與前面的 槽類似的、容納硅樹脂O形圏的槽;玻璃窗的中心有一個金屬凸形件, 凸形件帶有用接頭鎖緊螺帽連接熱的氮氣管線的內、外接頭鎖緊螺紋, 該管線允許氮氣進入用于PUF的干燥容器;該氮氣的進口連接件借助 于鎖緊螺母被氣密地密封對著所述玻璃,所述鎖緊螺母有允許檸到所 述金屬凸形件上的外螺紋,金屬凸形件和鎖緊螺母使用有合適直徑的 O形圈密封對著玻璃;為了干燥程序,PUF放在PUF支座上,所述 支座位于PUF的干燥容器的下部,也就是容器的主體內;所述蓋和容 器的主體借助可調節(jié)達到最大的緊度的金屬緊固器連接,因此得到用 于PUF的干燥容器的氣密密封。
19. 按照權利17所述的自動方法,其中所述供應熱的超純級的氮 氣的管線是一個有預定壓力的氮氣瓶,所迷壓力由輔助壓力計降低到400KPa (4bar), 400KPa ( 4bar )壓力下的氮氣管線進到萃取外殼并 連接一個進行流量粗調節(jié)的針閥,該針閥又同時連接到一個進行流量細調節(jié)的針鬧;供應熱的氮氣的管線同時與閥連接及被閥調節(jié),由于 設有被恒溫器調節(jié)和控制的電阻的氈,可實施該管線的熱調節(jié),恒溫器保持該管線的溫度在約70°C;借助用氮氣吹刮的方法移去留在PUF 中的殘余溶劑進行PUF的干燥,加熱氮氣幫助蒸發(fā)溶劑,和以這種方 式明顯地減少了干燥時間,以及已穿過PUF的氮氣由一個調節(jié)閥排出 通過管子排到萃取外殼內。
20. 按照權利18所述的自動方法,其中所述PUF支座包括用于 放在有l(wèi)cm的孔的金屬孔板上的有第一直徑的PUF的第一支座;第 一支座由圓柱形腿支承,圓柱形腿把第一支座與有與第一支座同樣直 徑的第二支座分開;第二支座也放在一些圓柱形腿上,這些圓柱形腿 把第二支座與PUT的干燥容器的底部分開。
21. 按照前面權利要求所述的自動方法,其中所述方法還包括儲 存清潔并干燥過的PUF以避免在到達取樣位置前被污染的步驟。
22. 按照前面權利要求11到18所述的自動方法,其中所述自動 萃取設備可用于來自環(huán)境空氣取樣過程中的PUF的萃取,或在PUF 用在場地取樣前清除PUF的來自制造過程的殘余污染物,以及也作為 保證在取空氣樣品時PUF是清潔的一個形式。
23. 按照前面權利要求ll所述的自動方法,其中所述把關心的化 合物從PUF中萃取出來的所迷一系列萃取溶劑是有不同的極性的有 機溶劑,在各為15分鐘的四個步驟期間進行萃取,各步驟包括各長為 5分鐘的PUF的壓縮和減壓的三個循環(huán);在前三步驟期間,用80ml 的甲苯開始萃取,并在最后步驟期間使用80ml的正己烷完成萃取。
24. 按照前面權利要求ll所述的自動方法,其中所述用于清潔的 所述一系列有機溶劑在各為15分鐘的四個步驟中用一系列萃取溶劑 開始,其中各步驟包括各長為5分鐘的PUF的壓縮和減壓的三個循環(huán) 在第一步驟使用有Mili-Q質量的80ml的水,隨后在第二步驟使用 80ml丙酮,在第三步驟使用80ml甲苯,及用80ml的正己烷完成最后的步驟。
25.按照前面權利要求23所述的自動方法,其中所述儲存通過包 在鋁箔中而完成,所述鋁箔預先用丙酮對雙面進行清潔并在絕對清潔 的狀態(tài)的罩中進行干燥,并儲存在帶有氣密蓋的玻璃容器中;玻璃容 器也包在鋁箔中并儲存在黑暗中。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種自動萃取保持在聚氨酯泡沫過濾器(PUF)中的有毒性的氣體空氣污染物(PAHs和PCBs)的系統(tǒng)。系統(tǒng)包括一個自動萃取裝置和一個干燥裝置,自動萃取裝置借助于基于PUF的壓縮和減壓循環(huán)的萃取過程,使用PUF必須浸在其中的一系列有機溶劑,從PUF中萃取關心的化合物,干燥裝置借助用熱的氣體的超純氮氣吹刮溶劑,干燥從上面過程來的清潔的PUF,因而移去溶劑直到PUF干燥。
文檔編號B29B17/02GK101405093SQ200780009267
公開日2009年4月8日 申請日期2007年3月15日 優(yōu)先權日2006年3月16日
發(fā)明者加夫列爾·塞雷塞達·巴利克, 弗朗西斯科·塞雷塞達·巴利克, 馬里奧·多羅奇西·費爾南杜瓦斯 申請人:圣瑪麗亞費代里科技術大學
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