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共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉及其合成方法與應(yīng)用_4

文檔序號(hào):9466480閱讀:來源:國知局
漸增大,發(fā)光強(qiáng)度逐漸降低。圖6(c)為改變館的添加 量合成Ca。xAliAzFz:址U在241皿激發(fā)下對(duì)應(yīng)的CIE色度坐標(biāo)圖,由圖6(c)可W看出, 不同館元素的添加量所合成巧光粉的CIE色度坐標(biāo)不一樣,顏色落在淡紫色與澄紅色區(qū)域 內(nèi),當(dāng)X= 0. 361時(shí),巧光粉發(fā)光顏色位于最為淺紫色區(qū)域,較其它點(diǎn)最為接近白光,且濃度 適中,為較理想的館的添加量。
[0091]試驗(yàn)7:
[0092] 在實(shí)施例4的基礎(chǔ)上,改變棚酸的添加量與合成的巧光粉化11.MAI14O32F2: 0. 36Eu 的摩爾比,其他的合成條件相同,研究不同棚酸添加量對(duì)合成巧光粉的影響,測(cè)得不同棚酸 添加量下合成巧光粉化U.MAI14O32F2: 0. 36化在241nm激發(fā)下的發(fā)射光譜圖見圖7 (a);不 同棚酸添加量下合成巧光粉化U.MAI14O32F2: 0. 36化在332nm激發(fā)下的發(fā)射光譜圖見圖 7化)。本試驗(yàn)7W合成0.Smmol的化。.MAI14O32F2: 0. 36化為目標(biāo),選取棚酸的量與合成 的巧光粉的摩爾比Cb依次為0、0. 1、0. 2、0. 3、0. 4、0. 5、0.6。
[0093] 由圖7(a)可知,在241皿激發(fā)下,巧光粉發(fā)射400-500皿的藍(lán)光和580-620皿的 紅光,隨著棚酸添加量的增加,發(fā)光強(qiáng)度逐漸增大而后降低,當(dāng)Ce= 0. 3 (Ce為棚酸的物質(zhì)的 量與產(chǎn)物的物質(zhì)的量的比值)時(shí),發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到最大。燃燒法合成巧光粉時(shí),棚酸可W作為 助溶劑,加入一定量的棚酸對(duì)巧光粉有利,它可W促進(jìn)產(chǎn)物的晶體生長,增強(qiáng)巧光粉的發(fā)光 強(qiáng)度。由圖7(b)可知,在332nm激發(fā)下,巧光粉發(fā)射400-500nm的藍(lán)光,隨著棚酸添加量的 增加,巧光粉的發(fā)光強(qiáng)度表現(xiàn)為在Ce= 0,0. 1,0. 2時(shí)發(fā)光強(qiáng)度最大值大約在100~150a. U.范圍內(nèi),當(dāng)Cb= 0.3時(shí),發(fā)光強(qiáng)度最大值約為260a.U.發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng),而當(dāng)Cb= 0.4,0. 5, 0. 6時(shí)發(fā)光強(qiáng)度最大值又落在大約100~150a.U.范圍內(nèi),類似于先增大后減弱趨勢(shì)。因此, 在對(duì)Ce的屯個(gè)變量研究中Ce=0. 3時(shí)巧光粉發(fā)射峰高為最高,峰面積最寬,發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng), 故此,棚酸的使用量應(yīng)與合成的巧光粉的摩爾比為0. 3時(shí)最優(yōu),可W獲得發(fā)光強(qiáng)度大,接近 白光的光。
[0094]試驗(yàn)8:
[009引圖8(a)為不同饑巧的添加量合成巧光粉化11.MAI14O32F2: 0. 36化W438皿為檢 測(cè)波長的激發(fā)光譜圖;圖8(b)不同畑4F的添加量合成巧光粉化。.MAI14O32F2: 0. 36化W 611nm為檢測(cè)波長的激發(fā)光譜圖。
[0096] 由圖8(a)可知,巧光粉W438nm為檢測(cè)波長的激發(fā)峰為一個(gè)220-280nm的弱 帶和一個(gè)300-400nm的強(qiáng)帶;由圖8化)可知,巧光粉W611nm為檢測(cè)波長的激發(fā)峰位于 220-280nm,激發(fā)主峰位于240nm附近,且在380nm和390nm附近有很弱的激發(fā)峰。當(dāng)饑巧 的量較少,即化被還原少時(shí),巧光粉的激發(fā)主峰位于240nm附近,其歸屬于O2 -Eu3+的電荷 遷移吸收;當(dāng)NHaF的量較多,即化被還原多時(shí),巧光粉的激發(fā)主峰位于340nm附近,歸屬 于化2+的4f-5d的能級(jí)躍遷吸收;380皿和390皿附近有很弱的激發(fā)峰歸屬于化的4f-4f 躍遷。
[0097] 本發(fā)明樣品做巧光性檢測(cè)時(shí)先將樣品做紫外可見光吸收,一般W最大吸收波長或 者等吸收點(diǎn)處的波長作為激發(fā)波長,一般來說運(yùn)個(gè)(或運(yùn)些)峰就是巧光峰,因?yàn)榍晒夥宓?位置是不隨激發(fā)波長的改變而改變的,僅是峰高(或峰面積)發(fā)生改變,參考巧光光譜的特 性----激發(fā)和發(fā)射呈鏡像的特點(diǎn)來確定激發(fā)波長。在本實(shí)驗(yàn)中用激發(fā)波長為220-280nm和 300-400皿激發(fā)巧光粉,在400nm-700皿處有吸收,其中W約450皿、616皿吸收為較強(qiáng),則 W438nm、616nm為檢測(cè)波長激發(fā)巧光粉,則在220-280nm和300-400nm處有吸收,W241皿, 336nm附近為最強(qiáng)。
[009引綜合觀察圖8(a)和圖8化)兩個(gè)圖譜可知,當(dāng)饑巧=3mmol時(shí),吸收較強(qiáng),濃度適 中,為較理想的濃度。
[0099]試驗(yàn) 9 :
[0100] 由試驗(yàn)3-試驗(yàn)7中的得出的單因素試驗(yàn),由圖3 (a)、圖4 (a)、圖5 (a)、圖6(a)、圖 7(a)中一一對(duì)應(yīng)的不同反應(yīng)合成條件下合成的巧光粉,取波長400-550nm的光譜面積作為 二價(jià)館的發(fā)光強(qiáng)度,取波長550-700nm的光譜面積作為S價(jià)館的發(fā)光強(qiáng)度,則S價(jià)館與二 價(jià)館即紅藍(lán)光比值(即紅/藍(lán)光面積比)見表1,得出巧光粉中=價(jià)館與二價(jià)館的量的比值 范圍為 0.73-1.88。
[0101] 表1不同試驗(yàn)條件下紅藍(lán)光面積比
[0102]

[0104] 盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上,但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列 運(yùn)用,它完全可W被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域,對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言,可容易地 實(shí)現(xiàn)另外的修改,因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下,本發(fā)明并不限 于特定的細(xì)節(jié)和運(yùn)里示出與描述的圖例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種Eu2+-Eu3+共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉,其特征在于,該熒光粉的分子式為: Ca12xA114032F2:xEu,其中0. 2 <X< 0. 6,該熒光粉的分子結(jié)構(gòu)中的Eu是指Eu2+和Eu3+共存 的混合物。2. 如權(quán)利要求1所述的Eu2+-Eu3+共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉,其特征在于,所述X取 值為0. 36。3. 如權(quán)利要求2所述的Eu2+-Eu3+共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉,其特征在于,三價(jià)銪離 子與二價(jià)銪離子數(shù)量的比值范圍為〇. 73-1. 88。4. 一種如權(quán)利要求1-3中任一所述的Eu2+-Eu3+共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的合成方 法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟一、稱取硝酸鈣、氟化銨,混合后,加入硝酸銪溶液和硝酸鋁溶液,再加入尿素和硼 酸,攪拌混勻,置于超聲波振蕩15min至得到透明溶液,即前驅(qū)體; 步驟二、將前驅(qū)體置于預(yù)設(shè)溫度為700-1000°C的箱式高溫爐中燃燒5-15min,取出后 冷卻、研磨,得二價(jià)銪和三價(jià)銪共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉; 其中,所述硝酸鈣、硝酸銪、硝酸鋁按照合成一定量的Ca12xA114032F2:xEu中的各元素化 學(xué)計(jì)量比稱取,所述氟化銨按與合成Ca12xA114032F2:xEu的量以摩爾比為4-8 : 1稱取,所述 尿素按與硝酸鹽的總質(zhì)量以質(zhì)量比為1.5-2. 0 : 1稱取,所述硝酸鹽是指硝酸鈣、硝酸銪和 硝酸鋁,所述硼酸按與合成Ca12xA114032F2:xEu的量以摩爾比為0. 1-0. 3 : 1稱取。5. 如權(quán)利要求4所述的Eu2+-Eu3+共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的合成方法,其特征在 于,所述步驟二中預(yù)設(shè)溫度為800-900 °C。6. 如權(quán)利要求4所述的Eu2+-Eu3+共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的合成方法,其特征在 于,所述步驟二中燃燒IOmin。7. 如權(quán)利要求4所述的Eu2+-Eu3+共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的合成方法,其特征在 于,所述氟化銨按與合成Ca12xA114032F2:xEu的量以摩爾比為6 : 1稱取。8. 如權(quán)利要求4所述的Eu2+-Eu3+共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的合成方法,其特征在 于,所述尿素按與硝酸鹽的總質(zhì)量以質(zhì)量比為1.5 : 1稱取。9. 如權(quán)利要求4所述的Eu2+-Eu3+共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的合成方法,其特征在 于,所述硼酸按與合成Ca12xA114032F2:xEu的量以摩爾比為0. 3 : 1稱取。10. -種如權(quán)利要求1-3中任一所述的Eu2+-Eu3+共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的應(yīng)用, 其特征在于,該熒光粉使用的激發(fā)波長為230-250nm和320-350nm〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Eu2+-Eu3+共摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉,該熒光粉的分子式為:Ca12-xAl14O32F2:xEu,其中0.2<x<0.6,該熒光粉的分子結(jié)構(gòu)中的Eu是指Eu2+和Eu3+共存的混合物。本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間短,煅燒溫度低,能耗小,通過改變合成條件和激發(fā)波長,可以調(diào)整藍(lán)光發(fā)射和紅光發(fā)射的強(qiáng)度比例,得到近似白光的光。
【IPC分類】C09K11/64
【公開號(hào)】CN105219382
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510650628
【發(fā)明人】梁利芳, 陳彩花, 彭海龍, 蒙麗麗, 張麗霞
【申請(qǐng)人】廣西師范學(xué)院
【公開日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年10月10日
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