侶,所述棚酸按與合成化12 xA1i4〇32F2:址U的量W摩爾比為0.2: 1稱取,其中X 為 0. 36。
[006引實(shí)施例3 :
[006引一種Eu2^-Eu3+共滲雜氣侶酸鹽基質(zhì)巧光粉的合成方法,包括W下步驟:
[0064] 步驟一、稱取硝酸巧、氣化錠,混合后,加入硝酸館溶液和硝酸侶溶液,再加入尿素 和棚酸,攬拌混勻,置于超聲波振蕩15min至得到透明溶液,即前驅(qū)體;
[0065] 步驟二、將前驅(qū)體置于預(yù)設(shè)溫度為1000°C的箱式高溫爐中燃燒15min,取出后冷 卻、研磨,得二價(jià)館和=價(jià)館共滲雜氣侶酸鹽基質(zhì)巧光粉;
[0066] 其中,所述硝酸巧、硝酸館、硝酸侶按照合成一定量的化12xA1i4〇32F2 :址U中的各 元素化學(xué)計(jì)量比稱取,所述氣化錠按與合成化12xA1i4〇32F2:址U的量W摩爾比為8 : 1稱 取,所述尿素按與硝酸鹽的總質(zhì)量W質(zhì)量比為2.0 : 1稱取,所述硝酸鹽是指硝酸巧、硝酸 館和硝酸侶,所述棚酸按與合成化12xA1i4〇32F2 :址U的量W摩爾比為0. 3 : 1稱取,其中X 為 0. 36。
[0067] 實(shí)施例4 :
[006引一種Eu2^-Eu3+共滲雜氣侶酸鹽基質(zhì)巧光粉的合成方法,包括W下步驟:
[0069] 步驟一、稱取硝酸巧、氣化錠,混合后,加入硝酸館溶液和硝酸侶溶液,再加入尿素 和棚酸,攬拌混勻,置于超聲波振蕩15min至得到透明溶液,即前驅(qū)體;
[0070] 步驟二、將前驅(qū)體置于預(yù)設(shè)溫度為900°C的箱式高溫爐中燃燒lOmin,取出后冷 卻、研磨,得二價(jià)館和=價(jià)館共滲雜氣侶酸鹽基質(zhì)巧光粉;
[0071] 其中,所述硝酸巧、硝酸館、硝酸侶按照合成一定量的化12xA1i4〇32F2 :址U中的各 元素化學(xué)計(jì)量比稱取,所述氣化錠按與合成化12xA1i4〇32F2:址U的量W摩爾比為6 : 1稱 取,所述尿素按與硝酸鹽的總質(zhì)量W質(zhì)量比為1.5 : 1稱取,所述硝酸鹽是指硝酸巧、硝酸 館和硝酸侶,所述棚酸按與合成化12xA1i4〇32F2 :址U的量W摩爾比為0. 3 : 1稱取,其中X 為 0. 36。
[0072] 本發(fā)明的申請人還做了W下試驗(yàn)研究:
[0073] 試驗(yàn) 1 :
[0074] 根據(jù)本發(fā)明的方法合成了實(shí)施例4中化。.mA1i4〇3化:0.36化的巧光粉,測得XPS 見圖1。
[007引圖1是CaiLMAliAzFz: 0. 36化的XPS圖,XPS(X射線光電子能譜)是重要的表 面分析技術(shù)之一,不僅能探測表面的化學(xué)組成,而且可W確定各元素的化學(xué)狀態(tài),并能測定 各元素軌道結(jié)合能。圖1中檢測出巧光粉中含有Ca、A1、0、F和化五種元素,為較理想的 巧光粉樣品,樣品未因?yàn)榘銦纫蛩囟斐芍饕氐牧魇АF渲蠩u3d5/2和化3d3/2顯 示弱強(qiáng)度的結(jié)合能。
[0076] 試驗(yàn) 2 :
[0077] 根據(jù)本發(fā)明的方法,在實(shí)施例4的基礎(chǔ)上,改變?nèi)紵郎囟龋渌铣蓷l件不變,通 過研究不同的燃燒溫度合成了巧光粉化ii.mA1i4〇3化:0.36Eu,并測得XRD圖見圖2。
[007引圖2是不同溫度下合成樣品的邸D圖,與圖2中標(biāo)準(zhǔn)卡片對比,可W看出不同溫度 燃燒下所合成巧光粉樣品基本為純相,說明燃燒法合成的巧光粉純度較高。
[0079] 試驗(yàn) 3 :
[0080] 根據(jù)本發(fā)明的方法,在實(shí)施例3的基礎(chǔ)上,改變氣化錠與合成的巧光粉 Cau.MAli4〇32F2 : 0. 36化的摩爾比,其他合成條件不變,通過研究不同氣化錠添加量對合成 巧光粉的影響,并測得巧光粉樣品中化11.MAI1A2F2: 0. 36化在239nm激發(fā)下的發(fā)射光譜 圖如圖3(a);巧光粉樣品在239nm激發(fā)下對應(yīng)的CIE色度坐標(biāo)如圖3化)。本試驗(yàn)3W合 成0.Smmol的Caii.64Ali4〇32F2x: 0. 36化為目標(biāo),選取氣化錠的量依次為1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、 5.Ommol,對應(yīng)于合成的巧光粉的摩爾比依次為2、4、6、8、10。
[0081] 由圖3(a)可知,在391nm激發(fā)下,巧光粉發(fā)射400-500nm的藍(lán)光和580-620nm的 紅光。隨著饑巧量的增加,巧光粉的發(fā)光強(qiáng)度逐漸增強(qiáng),在n(畑4巧=3. Ommol時(shí),巧光粉 在最高峰437nm和611nm的發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到最強(qiáng),然后隨著NHaF量的增加,巧光粉的發(fā)光強(qiáng) 度逐漸降低。由圖3(b)可知,通過改變NHaF的添加量,化。.MAI1A2F2: 0. 36化的色度坐 標(biāo)由 0). 3717,0. 3381)變化到(0.4177,0. 3221),然后到(0.3823,0. 2731),發(fā)光顏色由藍(lán) 綠色變化到藍(lán)白色,再到深藍(lán)色,因此落在藍(lán)白光區(qū)域的點(diǎn)較為接近白光,巧光粉發(fā)光性能 較好。
[0082]試驗(yàn) 4 :
[0083] 在實(shí)施例4的基礎(chǔ)上,改變?nèi)紵郎囟?,其他的合成條件相同,研究不同溫 度下(700、800、900、1000°C)合成巧光粉的影響,測得不同溫度下合成的巧光粉 化11.MAI14O32F2: 0. 36化發(fā)射光譜圖見圖4(a);激發(fā)波長為244nm下該巧光粉發(fā)光對應(yīng)的 CIE色度坐標(biāo)圖見圖4化)。
[0084] 由圖4(a)可知,巧光粉在440皿處的藍(lán)光強(qiáng)度隨著溫度的升高700°C-900°C而 逐漸減小,在l〇〇〇°C時(shí)藍(lán)光強(qiáng)度與900°C基本一致,圖譜幾乎重合,說明二價(jià)館濃度變化較 小。580-620nm處的紅光強(qiáng)度在700°C時(shí)較弱,在1000°C時(shí)較強(qiáng),在800°C與900°C時(shí)紅光強(qiáng) 度變化不大,圖譜的近似趨勢隨著溫度的升高,樣品中化2+的量減少,化的量增加。由圖 4化)可知,隨著溫度的升高,巧光粉在244nm激發(fā)下的發(fā)光顏色從淡紫色調(diào)節(jié)到淡澄紅色, 當(dāng)溫度為800°C與900°C時(shí),巧光粉發(fā)光顏色介于淡紫色與淡澄紅色之間,顏色較為接近淺 白色,能給合成目標(biāo)白光提供一個(gè)很好的參考。
[0085]試驗(yàn) 5 :
[0086] 在實(shí)施例4的基礎(chǔ)上,改變尿素與硝酸鹽總質(zhì)量的比,其他的合成條件相同,研究 不同尿素添加量下合成巧光粉的影響,其中,尿素與硝酸鹽總質(zhì)量的比依次取為0. 5、1. 0、 1.5、2.0、2.5、3.0,測得不同尿素添加量合成的巧光粉化。.644114〇32尸2:〇.36化在24111111激 發(fā)下的發(fā)射光譜圖見圖5(a),測得不同尿素添加量合成的巧光粉化11.MAI14O32F2: 0. 36Eu 在336nm激發(fā)下的發(fā)射光譜圖見圖5(b);
[0087] 由圖5 (a)可知,在241皿激發(fā)下,巧光粉發(fā)436皿的藍(lán)光和587皿、617皿的紅光。 隨著尿素量的增加,發(fā)光強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)而后降低,在1? :1?= 1.5時(shí)0??硝酸鹽的質(zhì) 量),紅光化12nm)和藍(lán)光(441nm)達(dá)到最強(qiáng)。由圖5(b)可知,在336nm激發(fā)下,巧光粉僅 發(fā)射400-500nm的藍(lán)光。隨著尿素量的增加,巧光粉的發(fā)光強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)而后減低。
[0088]試驗(yàn)6 :
[0089] 在實(shí)施例4的基礎(chǔ)上,改變硝酸館的添加量,其他的合成條件相同,研究 不同硝酸館添加量對合成巧光粉的影響,測得不同硝酸館添加量合成的巧光粉 Cai2xAliA化:X化在241nm激發(fā)下的發(fā)射光譜圖見圖6 (a),不同硝酸館添加量合成的巧 光粉化12xA1i4〇32F2 :址U在336皿激發(fā)下的發(fā)射光譜圖見圖6化),不同硝酸館添加量合成 的巧光粉化12xAliAzFz:址U在241皿激發(fā)下對應(yīng)的CIE色度坐標(biāo)圖見圖6(C)。本試驗(yàn)6 W合成 0.Smmol的Cai2xAli4〇3化:址U為目標(biāo),合成X取值為 0. 12、0. 24、0. 36、0. 48、0. 60、 0. 72的巧光粉,則硝酸館的量依次為0. 06、0. 12、0. 18、0. 24、0. 30、0. 36mmol,對應(yīng)與合成 的巧光粉的摩爾比依次為0. 12、0. 24、0. 36、0. 48、0. 60、0. 72。
[0090] 由圖6(a)可知,在241皿激發(fā)下,巧光粉發(fā)射437皿的藍(lán)光和586皿、612皿的紅 光,紅光明顯強(qiáng)于藍(lán)光,運(yùn)是因?yàn)樵现械腘H/和尿素量不變,被還原成的化2+的量也就一 定,而化的量逐漸增加。隨著館離子量的增加,586nm和612nm的發(fā)光強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)而后 降低。由圖6(b)可知,在336nm激發(fā)下,巧光粉主要發(fā)射400-500nm的藍(lán)光,隨著館濃度的 增加,發(fā)光強(qiáng)度逐漸降低,運(yùn)是因?yàn)榱鶄€(gè)樣品的NHaF和尿素的量相同,隨著館濃度增加,未 被還原成化2+的化所占的比率逐