專利名稱：一種環(huán)氧樹脂灌封料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂灌封料，特別涉及一種采用帶羧基的聚脂齊聚物與液體酸酐組成的混合酸酐作固化劑的環(huán)氧樹脂灌封料。
酸酐固化劑優(yōu)點(diǎn)是粘度小，使用期長(zhǎng)，便于操作，毒性比胺類固化劑小，固化物具有優(yōu)異高溫性能和電性能，所以酸酐常作為環(huán)氧樹脂灌封料的固化劑使用，但其缺點(diǎn)是固化物脆性大，抗沖擊能力差，易發(fā)生龜裂，導(dǎo)致嵌入元件的損壞，為解決上述問題，許多文獻(xiàn)介紹在灌封料的配方中，用加入增韌劑或增柔劑，填料等方法，如《粘接》1987，8(2)，8～10報(bào)導(dǎo)了“CH-1磁頭灌封膠的研制”，文中介紹了CH-1磁頭灌封料的基本配方，各項(xiàng)性能及其工藝性能并對(duì)該膠的增韌劑的使用等問題進(jìn)行了討論，該膠采用了帶羥基的高分子物作增韌劑，提高了膠接強(qiáng)度和機(jī)械強(qiáng)度，同時(shí)使膠料的粘度增加，導(dǎo)致加入的填料量減少，故膠料的成本高，該灌封膠采用混合型縮胺作固化劑，故使用期短，該灌封膠的不足之處是粘度大，使用期短，成本高。
本發(fā)明的目的是克服上述膠料的不足之處，而提出用粘度小的一種帶羧基的聚酯齊聚物作增柔劑與液體酸酐組成混合酸酐，與環(huán)氧樹脂、填料、促進(jìn)劑組成環(huán)氧灌封料。
本發(fā)明的環(huán)氧樹脂灌封料包括以下組份和含量(重量份)雙酚A環(huán)氧樹脂 100份混合酸酐固化劑 100份填料 100-200份促進(jìn)劑 3-5份上述雙酚A環(huán)氧樹脂為環(huán)氧當(dāng)量184-194的雙酚A環(huán)氧樹脂；上述混合酸酐為甲基四氫苯酐85-95份與帶羧基的聚酯齊聚物5-15份的混合物；上述帶羧基的聚酯齊聚物分別為偏苯三酸酐與三縮四乙二醇的反應(yīng)物(I)；偏苯三酸酐與二縮三乙二醇的反應(yīng)物(II)；偏苯三酸酐與聚乙二醇-200的反應(yīng)物(III)；上述促進(jìn)劑為三級(jí)胺，如芐基二甲胺；2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚；上述填料為100-150μ微硅粉，石英粉。
環(huán)氧灌封料的配制工藝按下列順序進(jìn)行(重量份)稱取100-150μ填料100-200份，放于120-150℃烘箱中烘烤4-10小時(shí)后取出趁熱加入經(jīng)60℃預(yù)熱過的雙酚A環(huán)氧樹脂100份，接著加入混合酸酐100份，攪拌均勻后加入促進(jìn)劑3-5份，再攪拌均勻后進(jìn)行真空脫泡，脫泡完畢得環(huán)氧樹脂灌封料。
使用時(shí)的固化條件90℃保持2小時(shí)再升溫至120℃保持4小時(shí)或70℃保持10小時(shí)再升溫至90℃保持2小時(shí)或110℃保持2-12小時(shí)。
本發(fā)明的環(huán)氧樹脂灌封料由于采用了粘度小，具有柔性鏈段的帶有羧基的聚酯齊聚物與液體甲基四氫苯酐，使環(huán)氧灌封料具有粘小、流動(dòng)性好、使用期長(zhǎng)、低收縮、粘接強(qiáng)度高、電性能好、低毒、成本低等優(yōu)點(diǎn)，并易工業(yè)化生產(chǎn)，適用于對(duì)應(yīng)力敏感的各類電器零部件的封裝。
本發(fā)明的環(huán)氧樹脂灌封料的性能見表表(一)環(huán)氧樹脂灌封料的性能
實(shí)例1混合酸酐將甲基四氫苯酐95份與帶羧基的聚酯齊聚物(I)5份，攪拌混合均勻即成混合酸酐。
稱取150μ微硅粉200份放于150℃烘箱中烘烤4小時(shí)后取出趁熱加入經(jīng)60℃予熱過的雙酚A環(huán)氧樹脂100份，接著加入混合酸酐100份攪拌均勻，再加入2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚3份，攪拌均勻，真空脫泡，脫泡完畢即得環(huán)氧樹脂灌封料。固化條件90℃固化2小時(shí)再升溫至120℃保持4小時(shí)。固化物性能如下1.力學(xué)性能室溫抗剪強(qiáng)度MPa 13.2(鋼片，5對(duì)平均值)2.電學(xué)性能表面電阻系數(shù)(Ω) 2.12×1015體積電阻系數(shù)(Ω.cm)9.47×1015介電常數(shù)(1MHz)3.78介質(zhì)損耗角(1MHz) 2×10-2擊穿電壓(KV/mm)30.5實(shí)例2混合酸酐將甲基四氫苯酐90份與帶羧基的聚酯齊聚物(II)10份，攪拌均勻即成混合酸酐。
稱取100μ微硅粉200份于120℃烘箱中烘烤10小時(shí)后取出趁熱加入經(jīng)60℃予熱過的雙酚A環(huán)氧樹脂100份，接著加入混合酸酐100份，攪拌均勻，再加入芐基二甲胺5份，攪拌均勻，真空脫泡，脫泡完畢即為環(huán)氧樹脂灌封料。固化條件70℃固化10小時(shí)再升溫至90℃保持2小時(shí)。固化物性能如下1.力學(xué)性能室溫抗剪強(qiáng)度MPa 15.7(鋼片，5對(duì)平均值)2.電學(xué)性能表面電阻系數(shù)(Ω) 2.45×1015體積電阻系數(shù)(Ω.cm)2.83×1016介電常數(shù)(1MHz)3.65介質(zhì)損耗角(1MHz) 2×10-2擊穿電壓(KV/mm)31實(shí)例3混合酸酐將甲基四氫苯酐85份與帶羧基的聚酯齊聚物(III)15份，攪拌均勻即成混合酸酐。
稱取100μ微硅粉100份放于150℃烘箱中烘烤4小時(shí)后取出趁熱加入經(jīng)60℃予熱過的雙酚A環(huán)氧樹脂100份，接著加入混合酸酐100份，攪拌均勻再加入2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚3份，攪拌均勻，真空脫泡，脫泡完畢即為灌封料。固化條件110℃固化2小時(shí)。固化物性能如下1.力學(xué)性能室溫抗剪強(qiáng)度MPa 16.21(鋼片，5對(duì)平均值)2.電學(xué)性能表面電阻系數(shù)(Ω) 3.67×1015體積電阻系數(shù)(Ω.cm)2.97×1016介電常數(shù)(1MHz)3.37介質(zhì)損耗角(1MHz) 2×10-2擊穿電壓(KV/mm)31.2未擊穿★(★樣品表面放電)實(shí)例4(對(duì)比例)稱取雙酚A環(huán)氧樹脂100份放于60℃烘箱中烘烤4小時(shí)，取出后趁熱加入甲基四氫苯酐85份攪拌均勻再加入2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚5份，攪拌均勻，真空脫泡，脫泡完畢即為環(huán)氧樹脂灌封料。固化條件80℃固化2小時(shí)再升溫至130℃保持4小時(shí)。固化物性能如下1.力學(xué)性能室溫抗剪強(qiáng)度MPa 12.1(鋼片，5對(duì)平均值)2.電學(xué)性能表面電阻系數(shù)(Ω) 6.42×1014體積電阻系數(shù)(Ω.cm) 2.35×1015介電常數(shù)(1MHz) 4介質(zhì)損耗角(1MHz)1.8×102擊穿電壓(KV/mm) 30
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧樹脂灌封料，其特征在于所述的灌封料包括以下組份和含量(重量份)雙酚A環(huán)氧樹脂 100份混合酸酐固化劑100份填料 100-200份促進(jìn)劑3-5份上述的混合酸酐為甲基四氫苯酐與帶羧基的聚酯齊聚物的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹脂灌封料，其特征在于所述的雙酚A環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當(dāng)量為184-194。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹脂灌封料，其特征在于所述的甲基四氫苯酐與帶羧基的聚酯齊聚物按重量份比例為85-95∶5-15。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹脂灌封料，其特征在于所述的帶羧基的聚酯齊聚物為偏苯三酸酐與三縮四乙二醇，偏苯三酸酐與二縮三乙二醇，偏苯三酸酐與聚乙二醇-200的反應(yīng)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹脂灌封料，其特征在于所述的填料為100-200μ的微硅粉或石英粉。
全文摘要
本發(fā)明一種環(huán)氧樹脂灌封料包括環(huán)氧樹脂、混合酸酐固化劑、填料、促進(jìn)劑,該灌封料由于采用了粘度小帶有羧基的聚酯齊聚物與液體甲基四氫苯酐組成的混合酸酐作固化劑,使本發(fā)明灌封料流動(dòng)性好、使用期長(zhǎng)、低收縮、粘接強(qiáng)度高、電性能好、低毒、成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于電器零部件的封裝。
文檔編號(hào)C09K3/10GK1255525SQ9812488
公開日2000年6月7日 申請(qǐng)日期1998年12月1日 優(yōu)先權(quán)日1998年12月1日
發(fā)明者聶緒宗, 王麗娟 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所