本發(fā)明屬于密封膠，具體涉及一種脫醇型硅酮密封膠及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、脫醇型硅酮密封膠因綠色環(huán)保，而且粘結(jié)性廣泛，需求量在不斷上升。然而，與脫酮肟型硅酮密封膠相比，脫醇型硅酮密封膠因交聯(lián)活性較低，導致固化速度慢，一直受到詬病，特別是在低溫條件下，會出現(xiàn)固化時間大幅度延長甚至不能完全固化的現(xiàn)象。

2、目前，通過封端107膠技術(shù)，可以在一定程度上提高脫醇型硅酮密封膠的固化速度。封端107膠技術(shù)是指采用三烷氧基硅烷或者四烷氧基硅烷作為封端劑，通過烷氧基與107膠末端的羥基發(fā)生縮合反應(yīng)，將107膠末端由低活性的單羥基變?yōu)榫哂懈呋钚缘碾p烷氧基或者三烷氧基基團，繼而在交聯(lián)固化過程中提高脫醇型硅酮密封膠的固化速度。然而，采用封端107膠技術(shù)的脫醇型硅酮密封膠因固化速度問題在部分應(yīng)用上如大尺寸鋁板幕墻用耐候膠仍然存在起鼓問題，限制了脫醇型硅酮密封膠的應(yīng)用推廣。因此，有必要制備一種固化速度更高的脫醇型硅酮密封膠。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種可快速固化的脫醇型硅酮密封膠。

2、實現(xiàn)上述目的包括如下技術(shù)方案。

3、本發(fā)明第一方面提供一種脫醇型硅酮密封膠，按重量份計，所述脫醇型硅酮密封膠包括如下組分：

4、

5、

6、其中，所述多烷氧基封端107膠由氨基硅烷先對107膠進行氨基硅烷封端改性反應(yīng)得到氨基硅烷封端改性107膠，再通過環(huán)氧基硅烷對所述氨基硅烷封端改性107膠進行多烷氧基封端反應(yīng)得到。

7、在其中一些實施例中，所述氨基硅烷為γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一種；和/或，

8、所述環(huán)氧基硅烷為γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一種。

9、在其中一些實施例中，所述107膠、氨基硅烷和所述環(huán)氧基硅烷的重量比為100：2～10：2～10；優(yōu)選地，所述107膠、氨基硅烷和所述環(huán)氧基硅烷的重量比為100：3～5：3～5。

10、優(yōu)選地，在其中一些實施例中，按重量份計，所述脫醇型硅酮密封膠包括如下組分：

11、

12、更優(yōu)選地，在其中一些實施例中，按重量份計，所述脫醇型硅酮密封膠包括如下組分：

13、

14、在其中一些實施例中，所述多烷氧基封端107膠的制備方法包括如下步驟：

15、將脫水后的107膠與氨基硅烷在催化劑作用下進行氨基硅烷封端改性反應(yīng)得到所述氨基硅烷封端改性107膠；

16、將所得氨基硅烷封端改性107膠與環(huán)氧基硅烷進行多烷氧基封端反應(yīng)得到所述多烷氧基封端107膠。

17、在其中一些實施例中，所述氨基硅烷封端改性反應(yīng)依次在酸催化劑、堿催化劑中進行；優(yōu)選地，所述107膠、酸催化劑和堿催化劑的重量比為100：0.02～0.05：0.02～0.06；和/或，

18、所述酸催化劑為鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸中的至少一種；更優(yōu)選地，所述酸催化劑為乙酸；和/或，

19、所述堿催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、四甲基氫氧化銨、叔丁胺、異丙胺中的至少一種。

20、在其中一些實施例中，加入所述酸催化劑的催化反應(yīng)在惰性氣體環(huán)境中攪拌反應(yīng)60min～120min，反應(yīng)溫度為60℃～90℃；和/或，加入所述堿催化劑的催化反應(yīng)在惰性氣體環(huán)境中攪拌反應(yīng)60min～120min，反應(yīng)溫度為60℃～90℃。

21、在其中一些實施例中，所述107膠的脫水處理包括如下步驟：在90℃～110℃，-0.080mpa～－0.099mpa條件下脫水60min～120min；和/或，

22、所述氨基硅烷封端改性107膠與環(huán)氧基硅烷反應(yīng)之前，還包括將所得氨基硅烷封端改性107膠在溫度為130℃～160℃，真空度為-0.090mpa～－0.099mpa條件下處理60min～120min。

23、在其中一些實施例中，所述多烷氧基封端反應(yīng)包括如下步驟：在惰性氣體環(huán)境中，將所得氨基硅烷封端改性107膠與環(huán)氧基硅烷在溫度為60℃～90℃條件下攪拌60min～180min，即得所述多烷氧基封端107膠。

24、在其中一些實施例中，所述107膠為α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，在25℃的粘度為10pa·s～100pa·s；和/或，

25、所述氨基硅烷為γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一種；和/或，

26、所述環(huán)氧基硅烷為γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一種；和/或，

27、所述二甲基硅油在25℃的粘度為0.1pa·s～0.5pa·s；和/或，

28、所述補強填料為納米活性碳酸鈣、重質(zhì)碳酸鈣、硅微粉和硅藻土中的至少一種；和/或，

29、所述交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的至少一種；和/或，

30、所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巰丙基三甲氧基硅烷中的至少一種；和/或，

31、所述催化劑為鈦酸酯催化劑；優(yōu)選地，所述催化劑為鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯、二(乙酰乙酸乙酯)鈦酸二異丙酯、二丁氧基雙(乙酰乙酸乙酯)鈦酸酯、二(乙酰乙酸乙酯)鈦酸二異丁酯中的至少一種。

32、本發(fā)明第二方面提供一種如上所述的脫醇型硅酮密封膠的制備方法，包括如下步驟：

33、將多烷氧基封端107膠、二甲基硅油和補強填料在溫度為80℃～130℃，真空條件下脫水共混60min～180min；

34、冷卻至40℃～50℃后，加入交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑和催化劑，在真空條件下，攪拌反應(yīng)40min～120min，即得所述脫醇型硅酮密封膠。

35、本發(fā)明中，先通過氨基硅烷對107膠進行改性得到氨基硅烷封端改性107膠，后再通過環(huán)氧基硅烷與氨基硅烷封端改性107膠反應(yīng)得到多烷氧基封端107膠，能夠使107膠引入更多烷氧基基團得到多烷氧基封端107膠，將該多烷氧基封端107膠作為基礎(chǔ)聚合物時，制備的脫醇型硅酮密封膠具有固化速度更快的特點，而且具有良好的粘結(jié)性能、耐黃變性能和抗起鼓性能，固化過程釋放的揮發(fā)性有機化合物量更少，更環(huán)保，同時還具有改善的擠出性能，在建筑幕墻用膠中具有很好的應(yīng)用前景。

技術(shù)特征：

1.一種脫醇型硅酮密封膠，其特征在于，按重量份計，所述脫醇型硅酮密封膠包括如下組分：

2.如權(quán)利要求1所述的脫醇型硅酮密封膠，其特征在于，所述氨基硅烷為γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一種；和/或，

3.如權(quán)利要求1所述的脫醇型硅酮密封膠，其特征在于，所述107膠、氨基硅烷和所述環(huán)氧基硅烷的重量比為100：2～10：2～10；優(yōu)選地，所述107膠、氨基硅烷和所述環(huán)氧基硅烷的重量比為100：3～5：3～5。

4.如權(quán)利要求1-3任一項所述的脫醇型硅酮密封膠，其特征在于，所述多烷氧基封端107膠的制備方法包括如下步驟：

5.如權(quán)利要求4所述的脫醇型硅酮密封膠，其特征在于，所述氨基硅烷封端改性反應(yīng)依次在酸催化劑、堿催化劑中進行；優(yōu)選地，所述107膠、酸催化劑和堿催化劑的重量比為100：0.02～0.05：0.02～0.06；和/或，

6.如權(quán)利要求5所述的脫醇型硅酮密封膠，其特征在于，加入所述酸催化劑的催化反應(yīng)在惰性氣體環(huán)境中攪拌反應(yīng)60min～120min，反應(yīng)溫度為60℃～90℃；和/或，加入所述堿催化劑的催化反應(yīng)在惰性氣體環(huán)境中攪拌反應(yīng)60min～120min，反應(yīng)溫度為60℃～90℃。

7.如權(quán)利要求4所述的脫醇型硅酮密封膠，其特征在于，所述107膠的脫水處理包括如下步驟：在90℃～110℃，-0.080mpa～－0.099mpa條件下脫水60min～120min；和/或，

8.如權(quán)利要求4所述的脫醇型硅酮密封膠，其特征在于，所述多烷氧基封端反應(yīng)包括如下步驟：在惰性氣體環(huán)境中，將所得氨基硅烷封端改性107膠與環(huán)氧基硅烷在溫度為60℃～90℃條件下攪拌60min～180min，即得所述多烷氧基封端107膠。

9.如權(quán)利要求1-3任一項所述的脫醇型硅酮密封膠，其特征在于，所述107膠為α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，在25℃的粘度為10pa·s～100pa·s；和/或，

10.一種權(quán)利要求1-9任一項所述的脫醇型硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于密封膠技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種脫醇型硅酮密封膠及其制備方法，按重量份計，該脫醇型硅酮密封膠包括如下組分：多烷氧基封端107膠100份、二甲基硅油10～50份、補強填料150～300份、交聯(lián)劑0.5～1份、偶聯(lián)劑0.2～0.8份、催化劑3～6份；其中，多烷氧基封端107膠由氨基硅烷先對107膠進行氨基硅烷封端改性反應(yīng)得到氨基硅烷封端改性107膠，再通過環(huán)氧基硅烷對氨基硅烷封端改性107膠進行多烷氧基封端反應(yīng)得到。該脫醇型硅酮密封膠具有固化速度更快的特點，而且具有良好的粘結(jié)性能、耐黃變性能和抗起鼓性能，固化過程釋放的揮發(fā)性有機化合物量更少，更環(huán)保，同時還具有改善的擠出性能。

技術(shù)研發(fā)人員：謝熾新,薛有泉,袁胤綸,陳自正,楊傳偉
受保護的技術(shù)使用者：廣州白云科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9