一種大功率型白光led用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠及制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠及制備方法。所述大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠按重量份數(shù)計(jì)算，即將100～120份高粘度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅橡膠、0.001～0.005的催化劑、0.002～0.005的抑制劑和4～8份補(bǔ)強(qiáng)劑攪拌均勻后真空脫泡15-30min，即得具有高折射率、高透光率的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，固化后透明、shoreA硬度為53～77。該制備方法簡(jiǎn)潔、環(huán)保、高效。用于大功率LED封裝等高分子材料領(lǐng)域，電氣元件灌封、高壓部件的灌封、電路板的防潮涂覆，電子業(yè)LED室內(nèi)外顯示板、LED交通信號(hào)等的封裝、隔絕保護(hù)等。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠及制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著LED封裝、電子封裝等行業(yè)的高速發(fā)展，耐冷熱沖擊、無(wú)黃變、高透光率、高折光率的封裝材料的開(kāi)發(fā)是功率型白光LED制造迫切需要解決的重要關(guān)鍵技術(shù)。目前普通LED封裝材料主要是雙酚A型透明環(huán)氧橡膠，因其價(jià)格低廉應(yīng)用最廣泛，但因環(huán)氧橡膠的耐熱性、耐濕性、柔軟性差，容易變黃，性脆、沖擊強(qiáng)度低、容易產(chǎn)生應(yīng)力開(kāi)裂、固化物收縮等不足，會(huì)因溫度驟變產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，使金絲與引線框架斷開(kāi)，從而降低LED的壽命，因此不適合大功率LED的封裝。有機(jī)硅具有高透光率，高折光率，熱穩(wěn)定性好，應(yīng)力小，吸濕性低等優(yōu)點(diǎn)，是優(yōu)良的LED封裝材料，按固化后的狀態(tài)分有硅樹(shù)脂型、凝膠型、橡膠型。
[0003]在國(guó)外有機(jī)娃行業(yè)，最為出色的當(dāng)屬美國(guó)的Dow Corning和GE,日本的Shin-Etsu,德國(guó)的Wacker,法國(guó)的Rhodia五大企業(yè),他們對(duì)有機(jī)娃材料的研究起步早，研發(fā)力量強(qiáng)，把握市場(chǎng)動(dòng)態(tài)。目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上性能優(yōu)異的LED封裝材料幾乎被國(guó)外產(chǎn)品壟斷，如 Dow Corning 的 0E-6336，0E-6665，0E-6450，EG-6301，JCR-6175 等，Shin-Etsu 的KER-2500等，這些產(chǎn)品的價(jià)格無(wú)疑是非常昂貴的。而國(guó)內(nèi)雖已有一些LED封裝材料的研究報(bào)道，但是商業(yè)化的性能優(yōu)異的產(chǎn)品幾乎沒(méi)有。
[0004]現(xiàn)有的有機(jī)硅橡膠封裝膠，多采用乙烯基苯基硅樹(shù)脂和含氫硅油交聯(lián)劑的雙包裝形式。這樣制備的橡膠型封裝膠存在的問(wèn)題主要有:配比容易失衡，特別是兩個(gè)包裝的膠水粘度都很大時(shí)這一問(wèn)題特別突出。再有二者在混合、固化時(shí)由于粘度大難以做到均勻混合、充分固化，導(dǎo)致LED封裝膠的性能下降；難以滿足大功率LED封裝業(yè)的發(fā)展需要。
[0005]因此發(fā)明具有高透明度、高折光率、單包裝、使用方便的有機(jī)硅橡膠封裝材料并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，對(duì)功率型LED器件的研制和規(guī)模化生產(chǎn)具有重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明目的之一是為了解決上述的粘度較大的雙組份基膠和交聯(lián)劑難以做到均勻混合、充分固化等技術(shù)問(wèn)題而提供一種大功率白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，該大功率白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠具有高透明性、高折光率、硬度適中等特點(diǎn)。
[0007]本發(fā)明目的之二是提供上述的大功率白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠的制備方法，該制備工藝具有簡(jiǎn)潔、環(huán)保等特點(diǎn)。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案
一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下: 高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹(shù)脂100?120份
催化劑0.001?0.005份
抑制劑0.002?0.005份補(bǔ)強(qiáng)劑4?8份；
所述的高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅橡膠為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅橡膠，黏度為15000?30000 mpa.S，其中氫含量為1.75 X 1(Γ4?3.75 X l(T4mol/g，乙烯基含量為 1.35 X I(T4 ?3.55 X l(T4mol/g ；
所述的催化劑為上海華硅化工新材料有限公司提供的鉬與四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物或鉬與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的配合物；
所述的抑制劑為3-甲基-1- 丁炔-3-醇、3-苯基-1- 丁炔-3-醇或3-甲基-1- 丁炔-3-醇與3-苯基-1- 丁炔-3-醇組成的混合物；
所述的補(bǔ)強(qiáng)劑為廣州得爾塔有機(jī)硅技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司的苯基乙烯基MQ硅橡膠。
[0009]上述的一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠的制備方法，具體包括如下步驟:
將高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅橡膠、催化劑、抑制劑、補(bǔ)強(qiáng)劑混合均勻后，真空下脫泡15?30min，即得大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠。
[0010]上述所得的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠透明、同時(shí)具有高折射率、高透光率，固化后透明、shore A硬度為53?77。可廣泛用于大功率LED封裝等高分子材料領(lǐng)域，還可用于電氣元件灌封、高壓部件的灌封、電路板的防潮涂覆，電子業(yè)LED室內(nèi)外顯示板、LED交通信號(hào)等的封裝、隔絕保護(hù)等。
[0011]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，由于采用了高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹(shù)脂作為封端膠的基體，其分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有S1-H和乙烯基雙鍵，固化時(shí)同一分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有S1-H和乙烯基雙鍵可以相互反應(yīng)，發(fā)生自交聯(lián)反應(yīng)，從而生成具有一定交聯(lián)密度的透明橡膠，高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹(shù)脂兼有目前雙組份基膠(提供乙烯基雙鍵)和交聯(lián)劑(提供S1-H鍵)的分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，克服了目前雙組份基膠和交聯(lián)劑混合不均、固化不充分等問(wèn)題。
[0012]進(jìn)一步，本發(fā)明的一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，通過(guò)控制高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹(shù)脂的苯基含量控制在30%-60%之間，因此最終所得的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠在滿足高折射率的同時(shí)，具有高透光率，其折射率大于1.54 ;透光率為98?99%。
[0013]本發(fā)明的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠的制備方法，其制備路線短、制備過(guò)程簡(jiǎn)單、操作方便、反應(yīng)條件溫和，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0014]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述，但并不限制本發(fā)明。
[0015]本發(fā)明各實(shí)施例所用的原料中除特殊表明的廠家及型號(hào)外，其他原料均為市售，規(guī)格均為化學(xué)純；
聞黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)娃樹(shù)脂，由上海華娃化工新材料有限公司提供。
[0016]本發(fā)明所用的各種設(shè)備的型號(hào)及生產(chǎn)廠家的信息如下:
2W型阿貝折射率儀，蘇州圣輝精密儀器設(shè)備有限公司；
UV-2102PC紫外分光光度計(jì)，尤尼柯(上海)儀器有限公司。
[0017]NDJ-1旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)，上海精密儀器有限公司；
Shore A硬度計(jì)，上海鑫福電子科技有限公司。
[0018]實(shí)施例1
一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下:
高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹(shù)脂100份催化劑0.001份
抑制劑0.002份補(bǔ)強(qiáng)劑4份；
所述的高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅橡膠為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅橡膠，黏度為15000 mpa.S，其中氫含量為1.75 X 10_4mol/g，乙烯基含量為1.35 X 10_4mol/g ;
所述的催化劑為上海華硅化工新材料有限公司提供的鉬與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的配合物；
所述的抑制劑為3-苯基-1- 丁炔-3-醇；
所述的補(bǔ)強(qiáng)劑為廣州得爾塔有機(jī)硅技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司的苯基乙烯基MQ硅橡膠。
[0019]上述的一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠的制備方法，具體包括如下步驟:
將高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅橡膠、催化劑、抑制劑、補(bǔ)強(qiáng)劑混合均勻后，真空下脫泡30min,即得大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠。
[0020]上述所得的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，采用蘇州圣輝精密儀器設(shè)備有限公司的2W型阿貝折射率儀，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 614-2006《化學(xué)試劑折光率通用方法》對(duì)其折光率進(jìn)行了測(cè)試，室溫下其折光率為1.5411 ；
采用尤尼柯(上海)儀器有限公司的UV-2102PC紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)，將上述所得的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)娃橡膠封裝膠,置于ImmXlmmXlOmm的石英比色皿中，掃描波段為300-800nm，測(cè)試樣品透光率，其透光率可達(dá)99% ；
將上述所得的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠放入150°C烘箱中固化lh，得無(wú)色透明硅橡膠，利用上海鑫福電子科技有限公司提供的Shore A硬度計(jì)測(cè)得上述無(wú)色透明娃橡膠的Shore A硬度為53。
[0021]上述結(jié)果表明，實(shí)施例1所得的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠具有高透光率、高折射率、適宜的硬度等特性，完全可以作為大功率LED封裝膠使用。
[0022]實(shí)施例2
一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下:
高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹(shù)脂120份
催化劑0.005份
抑制劑0.005份補(bǔ)強(qiáng)劑8份；
所述的高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅橡膠為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅橡膠，黏度為30000 mpa.S，其中氫含量為3.75 X 10_4mol/g，乙烯基含量為3.55X10_4mol/g ；所述的催化劑為上海華硅化工新材料有限公司提供的鉬與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的配合物；
所述的抑制劑為3-苯基-1- 丁炔-3-醇；
所述的補(bǔ)強(qiáng)劑為廣州得爾塔有機(jī)硅技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司的苯基乙烯基MQ硅橡膠。
[0023]上述的一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠的制備方法，具體包括如下步驟:
將高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅橡膠、催化劑、抑制劑、補(bǔ)強(qiáng)劑混合均勻后，真空下脫泡15min,即得大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠。
[0024]上述所得的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，采用蘇州圣輝精密儀器設(shè)備有限公司的2W型阿貝折射率儀，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 614-2006《化學(xué)試劑折光率通用方法》對(duì)其折光率進(jìn)行了測(cè)試，室溫下其折光率為1.5403 ；
采用尤尼柯(上海)儀器有限公司的UV-2102PC紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)，將上述所得的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)娃橡膠封裝膠,置于ImmX ImmX 1mm的石英比色皿中，掃描波段為300-800nm，測(cè)試樣品透光率，其透光率可達(dá)98% ；
將上述所得的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠放入130°C烘箱中固化lh，得無(wú)色透明硅橡膠，利用上海鑫福電子科技有限公司提供的Shore A硬度計(jì)測(cè)得上述無(wú)色透明娃橡膠的Shore A硬度為77。
[0025]上述結(jié)果表明，實(shí)施例2所得的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠具有高透光率、高折射率、適宜的硬度等特性，完全可以作為大功率LED封裝膠使用。
[0026]綜上所述，本發(fā)明的一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，具有高透光率、高折射率、適宜的硬度等特性，完全可以作為大功率LED封裝膠使用。在固化過(guò)程中僅僅通過(guò)分子所帶S1-H鍵和S1-乙烯基之間發(fā)生的自身加成交聯(lián)反應(yīng)完成固化過(guò)程，克服了雙包裝的封裝膠配比容易失衡、難以做到均勻混合、充分固化等技術(shù)問(wèn)題。該制備方法同時(shí)具有操作簡(jiǎn)單、方便等特點(diǎn)。
[0027]以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說(shuō)明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，其特征在于所述的功率型白光LED單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下: 高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹(shù)脂100?120份 催化劑0.001?0.005份 抑制劑0.002?0.005份補(bǔ)強(qiáng)劑4?8份； 所述的高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅橡膠為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅橡膠，黏度為15000?30000 mpa.s，其中氫含量為1.75 X 1(Γ4?3.75 X l(T4mol/g，乙烯基含量為 1.35 X I(T4 ?3.55 X l(T4mol/g ； 所述的催化劑為上海華硅化工新材料有限公司提供的鉬與四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物或鉬與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的配合物； 所述的抑制劑為3-甲基-1- 丁炔-3-醇、3-苯基-1- 丁炔-3-醇或3-甲基-1- 丁炔-3-醇與3-苯基-1- 丁炔-3-醇組成的混合物； 所述的補(bǔ)強(qiáng)劑為廣州得爾塔有機(jī)硅技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司的苯基乙烯基MQ硅橡膠。
2.如權(quán)利要求1所述的一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，其特征在于按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下: 高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹(shù)脂100份 催化劑0.001份 抑制劑0.002份補(bǔ)強(qiáng)劑4份； 所述的高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅橡膠為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅橡膠，黏度為15000 mpa.s，其中氫含量為1.75 X 10_4mol/g，乙烯基含量為1.35 X 10_4mol/g ; 所述的催化劑為上海華硅化工新材料有限公司提供的鉬與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的配合物； 所述的抑制劑為3-苯基-1- 丁炔-3-醇。
3.如權(quán)利要求1所述的一種大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠，其特征在于按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下: 高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹(shù)脂120份 催化劑0.005份 抑制劑0.005份補(bǔ)強(qiáng)劑8份； 所述的高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅橡膠為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅橡膠，黏度為30000 mpa.S，其中氫含量為3.75 X 10_4mol/g，乙烯基含量為3.55X10_4mol/g ；所述的催化劑為上海華硅化工新材料有限公司提供的鉬與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的配合物； 所述的抑制劑為3-苯基-1- 丁炔-3-醇。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠的制備方法，其特征在于具體步驟如下: 將高黏度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅橡膠、催化劑、抑制劑、補(bǔ)強(qiáng)劑混合均勻后，真空下脫泡 15?30min，即得大功率型白光LED用的單包裝有機(jī)硅橡膠封裝膠。
【文檔編號(hào)】C09J11/08GK104232015SQ201410471216
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】張英強(qiáng), 趙永新, 李燁 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院